CN111484322A - 铁氧体组合物和层叠电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明得到电感特性被改善、比电阻和导磁率μ′高、直流叠加特性和交流电阻也良好的铁氧体组合物等。一种具有主成分和副成分的铁氧体组合物，其中，作为主成分，含有以Fe2O3换算为10.0～38.0摩尔％的Fe的化合物、以CuO换算为3.0～11.0摩尔％的Cu的化合物、以ZnO换算超过39.0摩尔％且80.0摩尔％以下的Zn的化合物、和作为剩余部分的Ni的化合物。相对于主成分100重量份，作为副成分，含有以SiO2换算为10.0～23.0重量份的Si的化合物、以Co3O4换算为0～3.0重量份的Co的化合物、以Bi2O3换算为0.1～3.0重量份的Bi的化合物。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体组合物和层叠电子部件。
背景技术
近年来，随着在ICT设备中采用NFC技术和非接触供电等，ICT设备的电路中流通的交流电流逐渐大电流化。而且，要求与大电流对应的噪声除去产品。
作为噪声除去产品，可以列举绕组类型的铁氧体电感器、层叠类型的铁氧体电感器等，在上述的大电流的使用环境中，考虑噪声除去特性的程度，使用了绕组类型的铁氧体电感器。但是，要求即使是层叠类型的铁氧体电感器也具有与绕组类型的铁氧体电感器同等以上的噪声除去特性。
在专利文献1和专利文献2中，记载了通过控制组成而具有优异特性的铁氧体组合物和层叠电子部件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5582279号公报
专利文献2：日本特开2013－060332号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，目前要求具有更优异的特性的铁氧体组合物和层叠电子部件。
本发明是鉴于这样的实际情况而作出的，其目的在于得到改善了电感特性等的铁氧体组合物等。
用于解决课题的方法
为了实现上述目的，本发明的铁氧体组合物为具有主成分和副成分的铁氧体组合物，其特征在于，
作为上述主成分，含有以Fe2O3换算为10.0～38.0摩尔％的Fe的化合物、以CuO换算为3.0～11.0摩尔％的Cu的化合物、以ZnO换算为39.0～80.0摩尔％的Zn的化合物(不包含39.0摩尔％)、和作为剩余部分的Ni的化合物，
相对于主成分100重量份，作为上述副成分，含有以SiO2换算为10.0～23.0重量份的Si的化合物、以Co3O4换算为0～3.0重量份(包含0重量份)的Co的化合物、以Bi2O3换算为0.1～3.0重量份的Bi的化合物。
本发明的铁氧体组合物通过具有上述特征，电感特性得到改善，比电阻和导磁率μ′高，直流叠加特性和交流电阻也良好。此外，导磁率μ′是复数导磁率的实部。
本发明的铁氧体组合物也可以含有以Co3O4换算为0.1～1.0重量份的Co的化合物。
本发明的铁氧体组合物也可以包含由尖晶石铁氧体构成的主相、由Zn2SiO4相构成的第一副相、和由SiO2相构成的晶界相。
还可以具有由SiO2相构成的第二副相。
本发明的层叠电子部件为层叠线圈导体和陶瓷层而构成层叠电子部件，其特征在于，
上述陶瓷层由上述铁氧体组合物构成。
通过由上述铁氧体组合物构成陶瓷层，因此，即使是层叠型，与绕组型的线圈卷绕轴相比，也能够发挥同等以上的噪声除去特性。
附图说明
图1是作为本发明的一个实施方式的电子部件的层叠芯片线圈的内部透视立体图。
图2是作为本发明的其它实施方式的电子部件的层叠芯片线圈的内部透视立体图。
图3A是本发明的铁氧体组合物的EPMA图像。
图3B是本发明的铁氧体组合物的示意图。
图4A是本发明的铁氧体组合物的Si元素映射图像。
图4B是本发明的铁氧体组合物的Zn元素映射图像。
图4C是本发明的铁氧体组合物的Ni元素映射图像。
图5是本发明的铁氧体组合物的示意图。
符号说明
1、1a…层叠芯片线圈
2…陶瓷层
3、3a…内部电极层
4、4a…芯片主体
5…端子电极
6…端子连接用通孔电极
6a…引出电极
11…铁氧体组合物
12…主相(尖晶石铁氧体相)
14…副相(低α相)
14a…第一副相(Zn2SiO4相)
14b…第二副相(SiO2相)
16…晶界相(Bi2O3相、SiO2相)
30、30a…线圈导体。
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式对本发明进行说明。如图1所示，作为本发明的一个实施方式的电子部件的层叠芯片线圈1具有芯片主体4，芯片主体4中，陶瓷层2与内部电极层3在Y轴方向交替层叠。
各内部电极层3具有四边状环或者C字形状或U字形状，通过贯通邻接的陶瓷层2的内部电极连接用通孔电极(省略图示)或阶梯状电极呈螺旋状连接，构成线圈导体30。
在芯片主体4的Y轴方向的两端部分别形成有端子电极5、5。贯通层叠的陶瓷层2的端子连接用通孔电极6的端部与各端子电极5连接，各端子电极5、5与构成闭磁路线圈(绕组图案)的线圈导体30的两端连接。
在本实施方式中，陶瓷层2和内部电极层3的层叠方向与Y轴一致，端子电极5、5的端面与X轴和Z轴平行。X轴、Y轴和Z轴相互垂直。在图1所示的层叠芯片线圈1中，线圈导体30的卷绕轴与Y轴大致一致。
对芯片主体4的外形和尺寸没有特别限制，能够根据用途适当设定，通常，外形为大致长方体形状，例如，X轴尺寸为0.15～0.8mm，Y轴尺寸为0.3～1.6mm，Z轴尺寸为0.1～1.0mm。
另外，对陶瓷层2的电极间厚度和基底厚度没有特别限制，电极间厚度(内部电极层3、3的间隔)能够设定为3～50μm，基底厚度(端子连接用通孔电极6的Y轴方向长度)能够设定为5～300μm左右。
在本实施方式中，作为端子电极5，没有特别限定，通过使以Ag、Pd等为主成分的导电性膏料附着于芯片主体4的外表面后进行烘烤，进一步实施电镀来形成。在电镀中能够使用Cu、Ni、Sn等。
线圈导体30含有Ag(包含Ag的合金)，例如，由Ag单体、Ag－Pd合金等构成。作为线圈导体的副成分，含有Zr、Fe、Mn、Ti、以及它们的氧化物。
陶瓷层2由本发明的一个实施方式的铁氧体组合物构成。以下，对铁氧体组合物详细地进行说明。
本实施方式的铁氧体组合物含有Fe的化合物、Cu的化合物、Zn的化合物和Ni的化合物作为主成分。作为Fe的化合物，例如可以含有Fe2O3。作为Cu的化合物，例如可以含有CuO。作为Zn的化合物，例如可以含有ZnO。作为Ni的化合物，例如可以含有NiO。
主成分100摩尔％中，Fe的化合物的含量以Fe2O3换算为10.0～38.0摩尔％，优选为20.7～34.3摩尔％。在Fe的化合物的含量多的情况下，直流叠加特性和比电阻容易降低。在Fe的化合物的含量少的情况下，导磁率μ′容易降低。
主成分100摩尔％中，Cu的化合物的含量以CuO换算为3.0～11.0摩尔％，优选为3.6～5.9摩尔％。在Cu的化合物的含量多的情况下，直流叠加特性容易降低。进而，交流电阻容易变高，比电阻容易降低。在Cu的化合物的含量少的情况下，烧结性变差，特别是低温烧结时的烧结密度容易降低。另外，由于烧结性变差，比电阻容易降低。进而，导磁率μ′也容易降低。
主成分100摩尔％中，Zn的化合物的含量以ZnO换算超过39.0摩尔％且80.0摩尔％以下，优选为46.2～61.8摩尔％。在Zn的化合物的含量多的情况下，导磁率μ′容易降低。在Zn的化合物的含量少的情况下，直流叠加特性容易降低。另外，交流电阻容易变高。
主成分的剩余部分由Ni的化合物构成。主成分100摩尔％中，Ni的化合物的含量以NiO换算优选为47.0摩尔％以下，进一步优选为低于40.0摩尔％。另外，Ni的化合物的含量的下限没有特别限制，例如为0.1摩尔％以上。在Ni的化合物的含量多的情况下，直流叠加特性容易降低。另外，交流电阻容易变高。
本实施方式的铁氧体组合物中，除上述主成分外，作为副成分还含有Si的化合物和Bi的化合物。另外，也可以含有Co的化合物。
相对于主成分100重量份，Si的化合物的含量以SiO2换算为10.0～23.0重量份，优选为14.8～22.0重量份。在Si的化合物的含量多的情况下，烧结性变差，导磁率μ′容易降低。在Si的化合物的含量少的情况下，直流叠加特性容易降低。另外，交流电阻容易变高。
相对于主成分100重量份，Co的化合物的含量以Co3O4换算为0～3.0重量份(包含0重量份)。即，也可以不含有Co的化合物。Co的化合物的含量优选为0～1.0重量份，也可以为0.1～1.0重量份。在Co的化合物的含量多的情况下，导磁率μ′容易降低。另外，Co的含量越小，特别是在高频率下使用铁氧体组合物时的损失越小。
相对于主成分100重量份，Bi的化合物的含量以Bi2O3换算为0.1～3.0重量份，优选为1.2～3.0重量份。在Bi的化合物的含量多的情况下，比电阻容易变低。另外，直流叠加特性容易降低，交流电阻容易变高。进而，导磁率μ′也容易降低。在Bi的化合物的含量少的情况下，比电阻容易变低。另外，难以得到充分的烧结性，特别是低温烧结时密度容易降低。进而，导磁率μ′也容易降低。
另外，Bi的化合物还具有在烧结过程中促进Zn2SiO4的生成的作用。而且，在预烧材料的粉碎时添加氧化铋的情况下，特别是促进Zn2SiO4的生成的作用变大。
(Co的化合物以Co3O4换算的含量)/(Si的化合物以SiO2换算的含量)(以下，单独记载为“Co/Si”)以重量比计，优选为0～0.300。进一步优选为0.005～0.100。即使Co的化合物的含量和Si的化合物的含量为上述范围内，在Co/Si高的情况下，导磁率μ′也容易降低。在Co/Si低的情况下，密度容易降低。
此外，各主成分和各副成分的含量在铁氧体组合物的制造时，在从原料粉末的阶段到烧制后的各工序中没有实质地变化。
本实施方式的铁氧体组合物中，除了将主成分的组成范围控制在上述范围以外，还在上述范围内含有Si的化合物、Co的化合物和Bi的化合物作为副成分。其结果，能够得到烧结性良好且比电阻和导磁率μ′高、直流叠加特性和交流电阻也良好的铁氧体组合物。而且，本发明的铁氧体组合物能够以作为内部电极使用的Ag的熔点以下的900℃左右进行烧结。因此，能够应用于各种用途。
另外，本实施方式的铁氧体组合物中，除上述副成分外，还可以在不损害本发明的效果的范围内含有Mn3O4等锰氧化物、氧化锆、氧化锡、氧化镁、玻璃化合物等附加的成分。这些附加的成分的含量没有特别限定，例如，相对于主成分100重量份为0.05～1.0重量份左右。
特别是，氧化镁的含量优选为0.5重量份以下(包含0)。通过将氧化镁的含量设为0.5重量份以下，抑制MgO和SiO2的反应，并容易生成由后述的Zn2SiO4相构成的第一副相。
另外，本实施方式的铁氧体组合物中可以含有不可避免的杂质元素的氧化物。
作为不可避免的杂质元素，可以列举除上述元素以外的元素。更具体而言，可以列举C、S、Cl、As、Se、Br、Te、I、Li、Na、Mg、Al、Ca、Ga、Ge、Sr、Cd、In、Sb、Ba、Pb、Sc、Ti、V、Cr、Y、Nb、Mo、Pd、Ag、Hf、Ta。另外，在铁氧体组合物中也可以含有不可避免的杂质元素的氧化物，只要其为0.05重量份以下左右即可。
特别是，相对于主成分100重量份，通过使Al的含量以Al2O3换算为0.05重量份以下，容易提高烧结性和比电阻。
本实施方式的铁氧体组合物优选具有上述组成，并且具有图3A和图3B所示的复合结构。
图3A是通过STEM－EDS以倍率20000倍对本实施方式的铁氧体组合物11(后述的No.2)进行观察的结果。图3B是将图3A示意图化的图。优选的铁氧体组合物11中，除了由尖晶石铁氧体构成的主相12之外，还包含由Zn2SiO4相构成的第一副相14a和由SiO2相构成的第二副相14b。另外，在上述各相(主相12、第一副相14a、第二副相14b)之间包含由SiO2相构成的晶界相16。也可以不包含由SiO2相构成的第二副相14b，但优选包含由SiO2相构成的第二副相14b。在第一副相14a中，可以含有Ni、Cu、Co等其它元素，也可以固溶于Zn2SiO4。在第二副相14b，例如可以含有Fe、Ni等其它元素。另外，在晶界相16中除SiO2外，还含有比主相12多的Bi2O3。此外，在图3A和图3B中，暂定进行了第二副相14b和晶界相16的区别。具体而言，将以摩尔比计的SiO2的含有比例比Bi2O3的含有比例大的部分设为第二副相14b，将SiO2的含有比例为Bi2O3的含有比例以下的部分设为晶界相16。准确的区别能够通过后述的更高倍率的STEM－EDS的观察进行。
由Zn2SiO4相构成的第一副相14a、含有SiO2的第二副相14b和含有SiO2的晶界相16的热膨胀系数比由尖晶石铁氧体构成的主相12的热膨胀系数小。因此，热膨胀系数小的各相对热膨胀系数大的主相12施加拉伸应力。通过施加拉伸应力，使用铁氧体组合物11的线圈卷绕轴的电感特性提高。
另外，本实施方式的铁氧体组合物11中，在主相12、与主相12的组成不同的副相14、晶界相16的总计中副相14所占的比例大于现有的铁氧体组合物。具体而言，在倍率为20000倍以上并能够观察主相12的STEM－EDS图像中，将主相12、副相14、晶界相16的总计面积设为100％，副相14的总计面积优选为50％以上且70％以下。另外，优选在副相14中特别是由Zn2SiO4相构成的第一副相14a的比例大于第二副相14b的比例。第一副相14a的比例可以大于主相12的比例。
通过使副相14的总计面积为50％以上，充分施加上述拉伸应力。另外，通过使副相14的总计面积为50％以上，非磁性且磁通不易通过的副相14的面积比例变大。铁氧体组合物11成为主相12和副相14缠绕的三维结构。其结果，铁氧体组合物11成为作为磁性相的主相12和作为非磁性相的副相14相分散的复杂的结构。这里，与作为非磁性相的副相14相比，磁通更容易通过作为磁性相的主相12。其结果，主要通过作为磁性相的主相12的磁通的磁路长变长。另外，通过作为非磁性相的副相14的磁通的磁路长相对较短。其结果，铁氧体组合物11成为三维的磁路结构，抑制因微小的多个间隙引起的磁饱和的效果(分散间隙效果)变大。由于使分散间隙效果变大，因此，由铁氧体组合物11构成的线圈卷绕轴特别是在以大电流使用的情况下的电感特性被改善，导磁率μ′高，直流叠加特性和交流电阻也良好。
另外，第一副相14a的面积优选为30％以上且70％以下，第二副相14b的面积优选为0.5％以上且10％以下。此外，主相12的面积优选为30％以上且50％以下，晶界相16的面积优选为0.1％以上且4.0％以下。
另外，在本实施方式中，Zn2SiO4相是指含有Zn2SiO4的相。SiO2相是指SiO2的含有比例比主相高的相。Bi2O3相是指Bi2O3的含有比例比主相高的相。此外，也可以如后所述由SiO2相构成且由Bi2O3相构成的相。
另外，对于本实施方式的铁氧体组合物11(No.2)，使用STEM－EDS以倍率100000倍得到的Si元素映射图像是图4A，Zn元素映射图像是图4B，Ni元素映射图像是图4C。另外，图5是将图4A～图4C示意表示的图。
能够通过任意的方法确认图4A～图4C和图5的副相14是第一副相14a还是第二副相14b。
根据与图3A和图3B相比提高了观察倍率的图4A～图4C和图5可知，在上述各相(主相12、第一副相14a、第二副相14b)之间存在由SiO2相构成的晶界相16，成为由含有SiO2的壳覆盖主相或副相即芯的周围的芯壳结构。
对于主相12中所含的Zn的浓度分布没有特别限制。例如，Zn的浓度分布可以是均匀的。但是，在主相12中靠近晶界相16的外侧的部分，Zn的浓度优选成为比较高的浓度分布。另外，在主相12中靠近晶界相16的外侧的部分，Ni的浓度优选成为比较低的浓度分布，Si的浓度优选成为比较高的浓度分布。特别是在观察Zn映射图像和Ni映射图像的情况下，通过在主相12的内部产生层次，能够确认主相12具有上述浓度分布。可以认为通过使主相12具有这样的浓度分布，上述拉伸应力高效地传递。
此外，如上所述，在晶界相16中也含有Bi2O3。例如，能够通过使用STEM－EDS对通过主相12和晶界相16的部分进行线分析来确认晶界相16为Bi2O3相且为SiO2相。
通过使本实施方式的铁氧体组合物11包含作为SiO2相的晶界相16，晶界相16的比例大于现有的铁氧体组合物中的晶界相的比例。这意味着晶界相16的厚度比现有的铁氧体组合物厚。而且，主相包含由热膨胀率不同的SiO2相构成的晶界相16，通过覆盖各相，从晶界相16对各相施加拉伸应力。通过充分地施加拉伸应力，铁氧体组合物11的电感特性被改善，比电阻和导磁率μ′高，直流叠加特性和交流电阻也良好。在本实施方式中，在20000倍以上的可见主相12的大小的STEM－EDS图像中，将主相12、与主相的热膨胀率不同的副相14、晶界相16的总计面积设为100％，晶界相16的面积优选为0.1％以上且4.0％以下。
此外，在本实施方式的铁氧体组合物11中，将主相12和副相14分别作为结晶颗粒时的平均结晶粒径优选为0.2～1.5μm。平均结晶粒径的测定方法是任意的。例如，有使用XRD进行测定的方法。
另外，除通过上述EPMA、STEM－EDS的元素分析解析外，还能够通过X射线衍射确认Zn2SiO4相的存在。
以下，对Zn2SiO4的含量的定义和测定方法进行说明。
通过X射线衍射装置测定铁氧体组合物的X射线衍射强度，测定铁氧体组合物11中的尖晶石型铁氧体的(311)面的峰值强度IA和Zn2SiO4的(113)面的峰值的强度IB。Zn2SiO4相的含量为IB除以IA的值(IB/IA)。此外，将从通过X射线衍射装置显示的强度减去背景的值设为上述X射线衍射强度。
Zn2SiO4的含量(IB/IA)优选为0.05以上。另外，Zn2SiO4的含量的上限没有特别限定，IB/IA优选为0.6以下。
接着，对本实施方式的铁氧体组合物的制造方法的一例进行说明。首先，称取起始原料(主成分的原料和副成分的原料)，使其为规定的组成比。此外，优选使用平均粒径为0.05～1.0μm的起始原料。
作为主成分的原料，能够使用氧化铁(α-Fe2O3)、氧化铜(CuO)、氧化镍(NiO)、氧化锌(ZnO)或复合氧化物等。作为上述复合氧化物，例如可以列举硅酸锌(Zn2SiO4)。另外，还能够使用通过烧制成为上述氧化物或复合氧化物的各种化合物等。作为通过烧制成为上述氧化物的化合物，例如可以列举金属单体、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氢氧化物、卤化物、有机金属化合物等。
作为副成分的原料，能够使用氧化硅、氧化铋和氧化钴。成为副成分的原料的氧化物没有特别限定，能够使用复合氧化物等。作为上述复合氧化物，例如可以列举硅酸锌(Zn2SiO4)。另外，还能够使用通过烧制成为上述氧化物或复合氧化物的各种化合物等。作为通过烧制成为上述氧化物的化合物，例如可以列举金属单体、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氢氧化物、卤化物、有机金属化合物等。
此外，作为氧化钴的一个方式的Co3O4容易保存和处理，即使在空气中价数也稳定，因此，优选作为钴化合物的原料。
接着，混合作为主成分的原料的氧化铁、氧化铜、氧化镍、氧化锌，得到原料混合物。另外，上述主成分的原料中的氧化锌也可以不在该阶段添加，而在原料混合物预烧后与硅酸锌一起添加。相反地，也可以在该阶段将副成分的原料的一部分与主成分的原料混合。通过适当控制原料混合物中所含的原料的种类和比例、以及原料混合物预烧后添加的原料的种类和比例，能够控制主相、第一副相、第二副相和晶界相的存在比例。
具体而言，存在预烧后添加的Zn2SiO4的添加量越多，第一副相的面积比例越大的趋势。另外，存在预烧后添加的SiO2的添加量越多，第二副相的面积比例越大的趋势。另外，存在原料混合物中的ZnO的含量越少，第二副相或晶界相的面积比例越大的趋势。
混合的方法是任意的。例如，可以列举使用球磨机进行的湿式混合和使用干式混合机进行的干式混合。
接着，进行原料混合物的预烧，得到预烧材料。预烧是为了产生原料的热分解、成分的均质化、铁氧体的生成、由烧结带来的超微粉的消失和向适当的颗粒尺寸的粒成长，且将原料混合物变换为适于后续工序的形态而进行的。预烧时间和预烧温度是任意的。预烧通常在大气(空气)中进行，也可以在氧分压比大气中低的气氛中进行。
接着，将成为副成分的原料的氧化硅、氧化铋、氧化钴和硅酸锌等与预烧材料混合，制作混合预烧材料。特别是在该阶段中添加的硅酸锌越多，作为Zn2SiO4相的第一副相的存在比例越容易变高。另外，在该阶段中添加的硅酸锌越多，越容易在主相12的内部产生上述浓度分布。另外，预烧材料中的Zn越少，即是SiO2相又是Bi2O3相的晶界相的存在比例越容易变高。这是因为在预烧材料中的Zn少的情况下，在烧制时Zn2SiO4的Zn容易固溶到主相，在晶界相中产生SiO2。另外，在该阶段中添加的氧化硅越多，作为SiO2相的第二副相的存在比例越高。
接着，进行混合预烧材料的粉碎，得到粉碎预烧材料。粉碎是为了解开混合预烧材料的凝集而形成具有适当的烧结性的粉体而进行的。在将混合预烧材料形成大的块体时，进行粗粉碎后使用球磨机或碾磨机等进行湿式粉碎。湿式粉碎进行至粉碎预烧材料的平均粒径优选为0.1～1.0μm左右。
以下，对使用上述湿式粉碎后的粉碎材料的图1所示的层叠芯片线圈1的制造方法进行说明。
图1所示的层叠芯片线圈1能够通过通常的制造方法进行制造。即，通过使用将粉碎预烧材料与粘合剂和溶剂一起混炼而得到的铁氧体膏料，与含有Ag等的内部电极膏料交替印刷层叠后进行烧制，由此能够形成芯片主体4(印刷法)。或者，也可以通过使用铁氧体膏料制作生片，在生片的表面印刷内部电极膏料，将它们层叠进行烧制，由此形成芯片主体4(片材法)。使用任意种方法，在形成芯片主体后，烧附端子电极5或通过镀敷等形成即可。
铁氧体膏料中的粘合剂和溶剂的含量是任意的。例如，将铁氧体膏料整体设为100重量％，粘合剂的含量能够设定为1～10重量％左右的范围，溶剂的含量能够设定为10～50重量％左右的范围。另外，在铁氧体膏料中能够根据需要在10重量％以下的范围含有分散剂、增塑剂、电介质、绝缘体等。含有Ag等的内部电极膏料也能够同样制作。另外，烧制条件等没有特别限定，在内部电极层中含有Ag等的情况下，烧制温度优选为930℃以下，进一步优选为900℃以下。
此外，本发明不限定于上述实施方式，能够在本发明的范围内进行各种改变。
例如，也可以使用上述实施方式的铁氧体组合物构成图2所示的层叠芯片线圈1a的陶瓷层2。图2所示的层叠芯片线圈1a具有芯片主体4a，芯片主体4a中，陶瓷层2与内部电极层3a在Z轴方向交替层叠。
各内部电极层3a具四边状环或者C字形状或U字形状，通过贯通邻接的陶瓷层2的内部电极连接用通孔电极(省略图示)或阶梯状电极呈螺旋状连接，构成线圈导体30a。
在芯片主体4a的Y轴方向的两端部分别形成有端子电极5、5。位于Z轴向的上下的引出电极6a的端部与各端子电极5连接，各端子电极5、5与构成闭磁路线圈的线圈导体30a的两端连接。
在本实施方式中，陶瓷层2和内部电极层3的层叠方向与Z轴一致，端子电极5、5的端面与X轴和Z轴成为平行。X轴、Y轴和Z轴相互垂直。在图2所示的层叠芯片线圈1a中，线圈导体30a的卷绕轴与Z轴大致一致。
在图1所示的层叠芯片线圈1中，线圈导体30的卷绕轴存在于作为芯片主体4的长度方向的Y轴方向，因此，与图2所示的层叠芯片线圈1a相比，能够增加卷数，具有容易实现直至高频段的高阻抗化的优点。在图2所示的层叠芯片线圈1a中，其它结构和作用效果与图1所示的层叠芯片线圈1同样。
另外，本实施方式的铁氧体组合物能够用于图1或图2所示的层叠芯片线圈以外的电子部件。例如，能够使用本实施方式的铁氧体组合物作为与线圈导体一起层叠的陶瓷层。另外，在组合了LC复合部件等线圈和另外的电容器等要素的复合电子部件中也能够使用本实施方式的铁氧体组合物。
使用本实施方式的铁氧体组合物的层叠芯片线圈的用途是任意的。例如，也适用于采用NFC技术或非接触供电等的ICT设备(例如，智能手机等)的电路等，特别是由于流通高的交流电流而一直使用绕组类型的铁氧体电感器的电路。
实施例
以下，基于详细的实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明不限定于以下所示的实施例。
(实验例1)
作为主成分的原料，准备Fe2O3、NiO、CuO、ZnO。作为副成分的原料，准备SiO2、Bi2O3、Co3O4。此外，起始原料的平均粒径为0.05～1.00μm。
接着，称取所准备的主成分原料的粉末和副成分原料的粉末，使其作为烧结体成为表1～表6中记载的组成。
称取之后，将所准备的主成分原料中的Fe2O3、NiO、CuO和根据需要的ZnO的一部分通过球磨机湿式混合16小时，得到原料混合物。
接着，将所得到的原料混合物干燥后，在空气中进行预烧，得到预烧材料。预烧温度根据原料混合物的组成在500～900℃的范围内适当地选择。然后，将在上述湿式混合工序没有混合的ZnO的剩余部分、和将SiO2以Zn2SiO4的化合物的形态添加到预烧材料中，进一步添加其它副成分等，并且通过球磨机进行粉碎，得到粉碎预烧材料。
预烧材料中添加的ZnO的剩余部分的量为预烧材料中添加的SiO2的量的1.0～3.0倍(摩尔换算)。
接着，将该粉碎预烧材料干燥后，对粉碎预烧材料100重量份添加10.0重量份重量浓度6％的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，进行造粒，形成颗粒。对该颗粒进行加压成型，得到螺旋管形状(尺寸＝外径13mm×内径6mm×高度3mm)的成型体和圆盘形状(尺寸＝外径12mm×高度2mm)的成型体。
接着，将这些各成型体在空气中以Ag的融点(962℃)以下的860～900℃烧制2小时，得到作为烧结体的螺旋管芯样品和圆盘样品。进一步对所得到的各样品进行以下的特性评价。此外，通过X线荧光分析装置确认了称取的原料粉末与烧制后的成型体在组成上几乎没有变化。
比电阻ρ
在圆盘样品的两面涂布In－Ga电极，测定直流电阻值，求出比电阻ρ(单位：Ω·m)。使用IR仪表(HEWLETT PACKARD公司制4329A)进行测定。本实施例中，将比电阻ρ为1.0×106Ω·m以上(1.0.E+06Ω·m以上)记为良好。
导磁率μ′
使用RF阻抗·材料分析仪(安捷伦科技公司制E4991A)对螺旋管芯样品测定导磁率μ′。作为测定条件，设为测定频率10MHz、测定温度25℃。将导磁率μ′为3.0以上的情况记为良好。
直流叠加特性
在螺旋管芯样品卷绕30匝铜线，使用LCR仪表(HEWLETT PACKARD公司制4284A)测定施加直流电流时的导磁率μ′。作为测定条件，设为测定频率1MHz、测定温度25℃。边使施加的直流电流从0变化至8A，边测定导磁率，以横轴为直流电流、纵轴为导磁率，制成图表。并且，求出导磁率从直流电流0A时起降低10％时的电流值作为Idc。
在施加的直流电流为8A以下的阶段导磁率降低10％的情况下，导磁率降低10％时的直流电流为Idc。在施加的直流电流为8A的时刻导磁率没有降低10％的情况下，根据直流电流8A的图表的斜率计算Idc。本实施例中，在Idc为10.0A以上的情况下记为直流叠加特性良好。
密度
关于上述烧结后的铁氧体组合物的密度，对螺旋管芯样品，根据烧制后的烧结体的尺寸和重量来计算。在密度为4.40g/cm3以上的情况下，记为烧结性良好。
铁氧体组合物的观察
通过EPMA和STEM－EDS对上述烧结后的铁氧体组合物(螺旋管芯样品)进行观察。观察倍率为20000倍以上，适当设定更适于各实施例和比较例的观察倍率。然后，确认各铁氧体组合物是否包含由尖晶石铁氧体相构成的主相、由Zn2SiO4相构成的第一副相、由SiO2相构成的第二副相、和由SiO2相构成的晶界相。另外，根据STEM－EDS的观察结果计算主相、第一副相、第二副相和晶界相的面积比例。在表1～表6的各实施例中，第一副相的面积为25％以上且75％以下，第二副相的面积为0.1％以上且15％以下，主相的面积为25％以上且55％以下，晶界相的面积为0.01％以上且5％以下。
Zn2SiO4的含量
通过X射线衍射装置(Panalytical公司制X′Pert PRO MPD CuKα线)对上述烧结后的铁氧体组合物测定IB/IA，研究Zn2SiO4的含量。
交流电阻
关于交流电阻(Rac)，在螺旋管芯样品，在初级侧卷绕6匝铜线，在次级侧卷绕3匝铜线，使用B－H分析仪(岩通测量制SY－8218)和放大器(NF电路设计集团制4101－IW)，将测定时的频率设为3MHz，将交流电流值设为1.6Arms。交流电阻Rac为15.0mΩ以下记为良好。
表1中主要使Fe2O3的含量和NiO的含量变化。全部的主成分和副成分在规定的范围内的试样，全部的特性良好。与此相对，Fe2O3的含量过小的No.1a中，成为导磁率μ′过低的结果。另外，Fe2O3的含量过大的No.3a中，成为直流叠加特性变差、比电阻ρ过低的结果。
表2中，主要使ZnO的含量和NiO的含量变化。全部的主成分和副成分在规定的范围的试样，全部的特性良好。与此相对，ZnO的含量过小的No.4a中，成为直流叠加特性变差、交流电阻Rac过高的结果。ZnO的含量过大的No.6a中，成为导磁率μ′过低的结果。
表3中，主要使CuO的含量和NiO的含量变化。全部的主成分和副成分在规定的范围内的试样，全部的特性良好。与此相对，CuO的含量过小的No.7a中，成为烧结性变差、比电阻ρ过低、导磁率μ′过低的结果。CuO的含量过大的No.9a中，成为直流叠加特性变差、比电阻ρ过低的结果。
表4中，主要使SiO2的含量变化。全部的主成分和副成分在规定的范围内的试样，全部特性良好。与此相对，SiO2的含量过小的No.10a中，成为直流叠加特性变差、交流电阻Rac过高的结果。SiO2的含量过大的No.12a中，成为烧结性变差、导磁率μ′过低的结果。
表5中，主要使Co3O4的含量变化。全部的主成分和副成分在规定的范围内的试样，全部的特性良好。与此相对，Co3O4的含量过大的No.14b中，成为导磁率μ′过低的结果。
表6中，主要使Bi2O3的含量变化。全部的主成分和副成分在规定的范围内的试样，全部的特性良好。与此相对，不含Bi2O3的No.15a中，成为烧结性变差、比电阻ρ过低、导磁率μ′过低的结果。Bi2O3的含量过大的No.16a中，成为比电阻ρ过低、导磁率μ′过低、直流叠加特性变差、交流电阻Rac过高的结果。
(实验例2)
实验例2中，对于实验例1的No.2，不使组成变化而使原料混合物的组成和预烧后添加的添加物的种类和/或添加量变化，由此使EPMA观察时的主相、第一副相、第二副相和晶界相的面积比例变化。将结果示于表7。
具体而言，在No.21中，与No.2相比，使原料混合物中的ZnO的含量增加，在预烧材料中添加SiO2和ZnO。没有添加Zn2SiO4的化合物。其中，原料混合物中的ZnO的含量超过10摩尔％。
在No.22中，与No.2相比，使原料混合物中的ZnO的含量增加，在预烧材料中添加Zn2SiO4的化合物、SiO2和根据需要的ZnO。其中，原料混合物中的ZnO的含量为10摩尔％以下。
在No.23中，添加SiO2和ZnO代替在No.2中在预烧材料中添加的Zn2SiO4的化合物。其中，原料混合物中的ZnO的含量为10摩尔％以下。
在No.24中，与No.2相比，使原料混合物中的ZnO的含量增加，在预烧材料中添加Zn2SiO4的化合物和SiO2。其中，原料混合物中的ZnO的含量超过10摩尔％。
根据表7，即使主相、第一副相、第二副相和晶界相的面积比例变化，也能够得到合适的结果。特别是存由Zn2SiO4构成的第一副相的面积比例越高，则电感特性被改善、直流叠加特性和交流电阻Rac也良好的趋势。另外，存在由Bi2O3和SiO2构成的晶界相的面积比例越高，则电感特性被改善、直流叠加特性和交流电阻Rac也良好的趋势。
Claims (5)
1.一种具有主成分和副成分的铁氧体组合物，其特征在于：
作为所述主成分，含有以Fe2O3换算为10.0～38.0摩尔％的Fe的化合物、以CuO换算为3.0～11.0摩尔％的Cu的化合物、以ZnO换算超过39.0摩尔％且80.0摩尔％以下的Zn的化合物、和作为剩余部分的Ni的化合物，
相对于所述主成分100重量份，作为所述副成分，含有以SiO2换算为10.0～23.0重量份的Si的化合物、以Co3O4换算为0～3.0重量份的Co的化合物、以Bi2O3换算为0.1～3.0重量份的Bi的化合物。
2.如权利要求1所述的铁氧体组合物，其特征在于：
含有以Co3O4换算为0.1～1.0重量份的Co的化合物。
3.如权利要求1或2所述的铁氧体组合物，其特征在于：
包含由尖晶石铁氧体构成的主相、由Zn2SiO4相构成的第一副相、和由SiO2相构成的晶界相。
4.如权利要求3所述的铁氧体组合物，其特征在于：
还具有由SiO2相构成的第二副相。
5.一种将线圈导体和陶瓷层层叠而成的层叠电子部件，其特征在于：
所述陶瓷层由权利要求1～4中任一项所述的铁氧体组合物构成。
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