CN111477861A - 一种硅碳负极材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅碳负极材料的制备工艺，所公开的制备工艺包括以下步骤：(1)将适量的碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100‑3000cP；(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。上述方案能解决目前量产硅碳负极材料制备工艺所生产的产品存在振实密度小、循环性能差、使用寿命短以及倍率性能低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种硅碳负极材料制备工艺。
背景技术
随着科学技术的发展，硅材料以其4200mAh/g的超高理论比容量而被视为下一代锂电池负极材料的首选；不过，硅材料因在充放电过程中会发生巨大的体积变化，所以容易造成硅颗粒破裂或粉化、电接触失效以及电池性能急速衰退等问题，进而制约了硅负极材料的发展。
因此，为了抑制和克服硅负极材料在充放电过冲中发生巨大的体积变化，硅碳负极材料的研发得到了广泛关注；但是，现有的量产硅碳负极材料制备工艺生产的产品仍存在振实密度小、循环性能差、使用寿命短以及倍率性能低的问题。
发明内容
本发明公开一种硅碳负极材料的制备工艺，以解决目前量产硅碳负极材料制备工艺所生产的产品存在振实密度小、循环性能差、使用寿命短以及倍率性能低的问题。
为了解决上述问题，本发明采用下述技术方案：
一种硅碳负极材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100-3000cP；
(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。
可选地，步骤(1)中的所述浆料的粘度调节至500-1800cP。
可选地，步骤(2)中的所述喷雾干燥处理包括以下步骤：
首先，所述浆料通过所述喷雾干燥设备的喷枪雾化形成雾化浆料；然后，所述雾化浆料于所述喷雾干燥设备的干燥室依次经一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区进行干燥碳化；其中，所述一级干燥区的加热温度为90-200℃，所述二级干燥区的加热温度为200-500℃，所述三级干燥区的加热温度为500-1400℃。
可选地，所述一级干燥区、所述二级干燥区和所述三级干燥区沿所述干燥室的高度方向由上至下依次设置，所述喷枪位于所述一级干燥区的上方；所述雾化浆料在散落过程中经所述一级干燥区和所述二级干燥区落至所述三级干燥区，并于所述三级干燥区贮存0.5-24小时。
可选地，所述碳源选自蔗糖、沥青和纳米碳中的至少一种；所述硅源选自纳米硅和氧化亚硅中的至少一种；所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇树脂、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物乙撑双硬脂酸酰胺、单甘脂和三硬脂酸甘油酯中的至少一种；所述溶剂选自水和乙醇中的至少一种。
可选地，所述碳源为蔗糖，所述硅源为纳米硅，所述分散剂为由聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物组成的混合物；溶剂为水。
可选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物按2:1的重量比组成的混合物。
本发明采用的技术方案能够达到以下有益效果：
本发明公开的硅碳负极材料的制备工艺在将碳源、硅源、分散剂和溶剂制成混合均匀地浆料后，还需对浆料进行调粘，并使浆料的粘度为100-3000cP，从而不仅有利于浆料通过喷雾干燥设备的喷枪雾化，而且还可以保证喷雾过程中碳源和硅源颗粒粘结形成球形或类球形；因此，提高了硅碳负极材料的振实密度，使硅碳负极材料具有循环性能好、使用寿命长以及倍率性能高的优点。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例1中硅碳负极材料的循环伏安曲线图；
图2为实施例1中硅碳负极材料制成的电池的循环次数曲线图；
图3为实施例2中用于制备硅碳负极材料的装置的结构示意图。
附图标记说明：
100-调料舱、101-加料口、102-搅拌机构、
201-一级干燥区、202-二级干燥区、203-三级干燥区、210-喷枪、220-第一本体、221-空腔、230-第二本体、231-管腔、232-物料收集口、
300-回收管道、301-输送泵、302-气体收集口
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备工艺，其包括以下步骤：
第一步：按重量份计，将95份碳源、6份硅源和1份分散剂于溶剂中混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再对浆料的粘度进行调节，使浆料的粘度调节至100-3000cP，优选为500-1800cP；
第二步：经粘度调节后的浆料送入喷雾干燥设备，并于喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到硅碳负极材料。
基于本实施例提供的上述制备工艺，通过对浆料的粘度进行调节，使得其不仅有利于浆料通过喷雾干燥设备的喷枪雾化，而且还可以保证喷雾过程中碳源和硅源颗粒粘结形成球形或类球形；因此，提高了硅碳负极材料的振实密度，使硅碳负极材料具有循环性能好、使用寿命长以及倍率性能高的优点；如图1所示，为本实施例制备的硅碳负极材料的循环伏安曲线图；如图2所示，为本实施例制备的硅碳负极材料制成的电池的的循环次数曲线图。
其中，第一步中的破碎操作的时间为2-4，超声操作时间为2-4h，搅拌操作时间为2-4h，从而使得碳源、硅源和分散剂可以更好地混合分散于溶剂中。
容易理解的是，根据具体操作需求不仅可以对破碎、超声和搅拌操作的时间进行适应性地延长或缩短，例如破碎操作的时间可以为30min或48h等，超声操作的时间可以为30min或48h等，搅拌操作的时间可以为30min或48h等；而且还可以对破碎、超声和搅拌操作顺序进行适应性调整或仅选择其中某一项或两项操作等，本实施例不对其进行限定。
同时，为了更好地保证喷雾干燥效果以及使产品呈球形或类球形的颗粒状；第二步中的喷雾干燥处理可以包括以下具体步骤：
首先，浆料通过喷雾干燥设备的喷枪雾化形成雾化浆料；然后，雾化浆料于喷雾干燥设备的干燥室依次经一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区进行干燥碳化。
其中，一级干燥区的加热温度为90-200℃、优选为110-150℃，使得雾化浆料中的液体挥发，初步形成球形或类球形的颗粒；二级干燥区的加热温度为200-500℃、优选为250-350℃，使得颗粒中的碳源初步碳化，并使颗粒的形貌保持稳定；三级干燥区的加热温度为500-1400℃、优选为1000-1300℃，使得颗粒中的碳源彻底碳化，制备获得球形或类球形的硅碳负极材料。
因此，通过一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区的作用使得雾化浆料逐渐干燥碳化，从而不仅有利于硅碳负极材料形成球形或类球形外貌结构的颗粒，而且还有利于碳源可以更加均匀地包覆于硅颗粒的表面、增加对硅颗粒体积变化的抑制效果，进而更好地提高硅碳负极材料的循环性能、使用寿命和倍率性能。
具体地，一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区沿干燥室的高度方向由上之下依次设置(即二级干燥区位于三级干燥区的上方、一级干燥区位于二级干燥区的上方)，喷枪位于一级干燥区的上方；从而使得雾化浆料在散落过程中即可经一级干燥区和二级干燥区落至三级干燥区完成相应地逐级干燥碳化过程；并且，颗粒于三级干燥区贮存时间可以为0.5-24小时。
需要说明的是，浆料调粘操作属于本领域技术人员的公知常识；例如，通过添加溶剂粘结剂或分散剂的使用量等方式可以对浆料的粘度进行调节；因此，本实施例不再对浆料调粘的具体操作步骤进行赘述。
并且，根据硅碳负极材料的比容量要求可以对碳源、硅源以及分散剂的重量份进行适应性调整；例如，硅源的重量份还可以为8份，碳源的重量份还可以为90份，分散剂的重量份还可以为3份等。
本实施例中，碳源还可以选用蔗糖、沥青和纳米碳中的至少一种，即碳源可以选用其中一种，也可以选用其中两种和多种组成的混合物；例如，以蔗糖作为碳源，或者以沥青作为碳源，或者以蔗糖和沥青两者组成的混合物作为碳源，或者以蔗糖、沥青和纳米碳三者组成的混合物作为碳源等。
硅源选自纳米硅和氧化亚硅中的至少一种；例如，以纳米硅作为硅源，或者以氧化亚硅作为硅源，或者以纳米硅和氧化亚硅两者组成的混合物作为硅源等。
分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇树脂、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物乙撑双硬脂酸酰胺、单甘脂和三硬脂酸甘油酯中的至少一种；例如，以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，或者以聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物组成的混合物作为分散剂，或者以聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇树脂和三硬脂酸甘油酯组成的混合物作为分散剂等。
优选地，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物按2:1的重量比组成的混合物，其可以更好地保证碳源和硅源颗粒分散于溶剂中形成悬浮液。
实施例2
请参考图1所示，基于上述实施例1所提供的硅碳负极材料的制备工艺，本实施例公开一种用于制备硅碳负极材料的装置，所公开的装置包括调料舱100和喷雾干燥设备。
其中，调料舱100设置有加料口101以及出料口；喷雾干燥设备包括喷枪210以及干燥室；喷枪210位于干燥室之内、并设置于干燥室的顶部，且喷枪210与调料舱100的出料口连接，通常，调料舱100内设置有搅拌机构102，从而可以对加入调料舱100内的浆料进行搅拌混合操作；其中，搅拌机构102可以选用现有的绞龙或搅拌杆等机构。
干燥室的侧壁由上至下依次设置有一级干燥区201、二级干燥区202和三级干燥区203，且一级干燥区201的加热温度为90-200℃、优选为110-150℃，二级干燥区202的加热温度为200-500℃、优选为250-350℃，三级干燥区203的加热温度为500-1400℃、优选为1000-1300℃；干燥室的底部设置有物料收集口232，且物料收集口232设置有阀门、并可通过阀门控制物料收集口232的开闭。
此处，一级干燥区201、二级干燥区202和三级干燥区203可以分别设置电热丝或热交换管道等加热机构，从而使得一级干燥区201、二级干燥区202和三级干燥区203可以同时分别达到各自所需的干燥碳化温度，以便于实现连续化生产，提高生产效率。
基于本发明公开的装置，首先可以将调料舱100内的浆料送至喷枪210，并经喷枪210雾化后形成雾化浆料；并且，雾化浆料在干燥室之内内散落的过程中首先经过一级干燥区201、使得雾化浆料中的液体挥发初步形成球形或类球形的颗粒，然后颗粒经过二级干燥区202、使得颗粒中的碳源初步碳化而保持形貌稳定，再落至三级干燥、使得颗粒中的碳源彻底碳化制备获得球形或类球形的硅碳负极材料；同时，通过物料收集口232便于对制备获得的硅碳负极材料进行收集。
因此，通过一级干燥区201、二级干燥区202和三级干燥区203的作用使得雾化浆料逐渐干燥碳化，从而不仅有利于硅碳负极材料形成球形或类球形外貌结构的颗粒、提高振实密度，而且还有利于碳源可以更加均匀地包覆于硅颗粒的表面、增加对硅颗粒体积变化的抑制效果，进而更好地提高硅碳负极材料的循环性能、使用寿命和倍率性能；同时，满足硅碳负极材料的大规模连续化生产。
为了使干燥区内挥发的气体可以回收利用，上述公开的装置还可以包括回收管道300；回收管道300的进料端与干燥室连通，回收管道300的出料端与调料舱100连通；回收管道300开设有气体收集口302，从而使得挥发的气体经回收管道300于气体收集口302进行排放或收集再利用；通常，为了控制气体收集口302的开闭可以在气体收集口302处设置控制阀或电磁阀等机构。
具体地，请再次参考图1所示，干燥室可以包括第一本体220和第二本体230，且第一本体220设置于第二本体230的顶部；第一本体220开设有空腔221以及与空腔连通的开口，且开口位于第一本体220的底面，喷枪210设置于空腔221的顶部、并位于与开口相对的位置；第二本体230为中空的管状结构，第二本体230的顶部端口设置于开口处，且第二本体230的管腔231与空腔221连通，从而形成雾化浆料散落空间。
第二本体230的底部端口呈漏斗状形成物料收集口232，从而方便于物料收集口232的放料收集；一级干燥区201设置于第一本体220，二级干燥区202和三级干燥区203设置于第二本体230；回收管道300的进料口与第一本体220连接、并与空腔221连通，从而有利于在一级干燥区201挥发的气体可以进入回收管道300。
优选地，开口的面积小于第一本体220的底面面积，第二本体230的顶端位于空腔221之内，且第二本体230的位于空腔221之内的侧壁形成坝体结构，从而可以避免冷凝水等液体进入二级干燥区202而影响颗粒的干燥碳化效果。
为了对落于坝体结与第一本体220侧壁之间的颗粒以及冷凝水等液体的输送回收，回收管道300的进料口的高度低于第二本体230的顶端端口，且回收管道300设置有输送泵301，从而通过输送泵301提供输送动力；其中，进入回收管道300的颗粒可以经回收管道300输送至调料舱100之内。
作为第一本体220和第二本体230的一种具体形状，第一本体220的形状为圆台形、从而与雾化浆料的喷洒状态相适应，以避免雾化浆料附着于第一本体220的内壁；第二本体230的形状为圆柱形。当然，第一本体220和第二本体230还可以设计成方形等形状，本发明实施例不限制第一本体220和第二本体230的形状。
本发明上文实施例中重点描述的是各个实施例之间的不同，各个实施例之间不同的优化特征只要不矛盾，均可以组合形成更优的实施例，考虑到行文简洁，在此则不再赘述。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.一种硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100-3000cP；
(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中的所述浆料的粘度调节至500-1800cP。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中的所述喷雾干燥处理包括以下步骤：
首先，所述浆料通过所述喷雾干燥设备的喷枪雾化形成雾化浆料；然后，所述雾化浆料于所述喷雾干燥设备的干燥室依次经一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区进行干燥碳化；其中，所述一级干燥区的加热温度为90-200℃，所述二级干燥区的加热温度为200-500℃，所述三级干燥区的加热温度为500-1400℃。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述一级干燥区、所述二级干燥区和所述三级干燥区沿所述干燥室的高度方向由上至下依次设置，所述喷枪位于所述一级干燥区的上方；所述雾化浆料在散落过程中经所述一级干燥区和所述二级干燥区落至所述三级干燥区，并于所述三级干燥区贮存0.5-24小时。
5.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述碳源选自蔗糖、沥青和纳米碳中的至少一种；所述硅源选自纳米硅和氧化亚硅中的至少一种；所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇树脂、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物乙撑双硬脂酸酰胺、单甘脂和三硬脂酸甘油酯中的至少一种；所述溶剂选自水和乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述碳源为蔗糖，所述硅源为纳米硅，所述分散剂为由聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物组成的混合物；溶剂为水。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物按2:1的重量比组成的混合物。
8.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述碳源的重量份为90-95份，所述硅源的重量份为6-8份，所述分散剂的重量份为1-3份。
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