CN114141990A - 一种高压实磷酸铁锂极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压实磷酸铁锂极片的制备方法，磷酸铁锂材料由不同尺寸的大颗粒和小颗粒组成，包括纳米化初始原料、原始材料预处理、高温烧结，将磷酸铁锂活性材料，导电剂和粘结剂按配比混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片。本发明步骤操作简单，条件易控，便于大规模生产，且大大提升了电池的体能量密度。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，特别是涉及到一种高压实磷酸铁锂极片的制备方法。
背景技术
目前，磷酸铁锂因其优异的安全性能和循环稳定性能，是商用电池的首选。但其能量密度较低，很大程度上限制了其应用。
为了进一步提升锂电池的比能量密度，一般采用三种思路：一是提高活性材料的容量；二是，提升电压平台；三是，提高极片的压实密度。而采用高压实磷酸铁锂材料是一种很好的思路，简单易行，效率高。目前，商用的磷酸铁锂材料，极片压实密度一般在2.0-2.5g/cm3，如果再进一步压实，会堵塞极片中的孔隙，电解液将无法浸润极片，严重限制了电池的性能发挥，反而造成容量的降低和循环寿命的下降。
当前高压实磷酸铁锂材料的合成手段，有采用喷雾造粒后，再球磨的思路，这种方法工艺繁琐；此外，还有在搅浆时采用大小颗粒的磷酸铁锂材料，但效果不好。因此，开发具有高致密的磷酸铁锂材料，高压实的磷酸铁锂极片，且制备方法简单，性能良好的磷酸铁锂的方法显得极为迫切，极为重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种高压实磷酸铁锂极片的制备方法。
本发明目的通过以下方案实现：一种高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是包括以下工艺过程：
1） 纳米化初始原料
首先将锂源，磷源，铁源和碳源至于球磨罐中湿磨至纳米级；
2）原始材料预处理
将纳米级初始原料和进行压实处理后的材料，置于管式炉中进行低温预处理；
3）前驱体混合处理：将初始原料和压实后的前驱体材料的进行混合，标记为A、B，初始原料对应标记为C；
4）高温烧结：对前驱体材料进行高温烧结；
5）将磷酸铁锂活性材料，导电剂和粘结剂按配比混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片。
对纳米级初始原料进行压实处理后，压力为：0.5-10Mpa。
对不同前驱体低温预处理时，温度为300-450摄氏度，温升速率为2-7 ℃/min。
高温烧结时，先将预处理后，不同颗粒尺寸的前驱体材料分别进行混合，而后高温烧结。
纳米化初始原料时，将锂源，磷源，铁源和碳源至于球磨罐中湿磨不同时间，至粒径达到200-500nm，。
将纳米级初始原料和进行压实处理后的材料，置于管式炉中进行低温预处理，压力为0.5-10 MPa。
对不同前驱体低温预处理时，温度为300-450摄氏度，温升速率为2-5℃/min。
高温烧结时，先将预处理后，不同颗粒尺寸的前驱体材料分别进行混合，而后高温烧结，烧结温度为550-800℃，温升速率为3-10℃/min。
将磷酸铁锂活性材料，导电剂和粘结剂按95：3.5：1.5比例，进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um。
本发明的目的提供一种简单易行，经济便利，便于规模化生产，且能大幅度提升电池的比能量密度的高压实磷酸铁锂极片。本发明高压实磷酸铁锂极片的方法，很大程度上提高了锂电池的比能量密度。本发明主要通过设计制备高致密的磷酸铁锂材料，进而获得高压实的磷酸铁锂极片。本发明步骤操作简单，条件易控，便于大规模生产，节省了大量成本和时间，且大大提升了电池的比能量密度等。
附图说明
图1是本发明得到的磷酸铁锂极片0.5C循环性能对比图；
图2是本发明得到的磷酸铁锂极片首次0.5C充放电曲线对比图。
具体实施方式
一种要高压实磷酸铁锂极片的制备方法，按如下步骤：
一，材料准备：
1）纳米化初始原料
首先将5Kg碳酸锂、硫酸亚铁、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨25小时，使其平均粒径达到200-500nm，得到的纳米级初始原料标记为C，烘干备用；
2）原始材料预处理：
将纳米级初始原料C分别在1.5MPa和6MPa压力下进行压实处理，分别标记为A、B；然后，
3）将A、B、C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的A、B、C材料，作为前驱体。
实施例1
一种要高压实磷酸铁锂极片，按如下步骤制备：
1）至3）步骤如上；
4）前驱体混合处理：将步骤3）得到的预处理后的A和C材料别取等质量，进行研磨混合，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为A+C；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料A+C、导电剂和粘结剂按质量比为95：3.5：1.5进行混合、调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实的正极极片，其厚度为75μm，将该材料制成极片，压实密度可达2.52g/cm3。
本实施例所得的磷酸铁锂极片的性能测试结果见表1。首次0.5C放电比容量161.2mAh/g，0.5C循环100次容量保持率95.8%。
实施例2
一种要高压实磷酸铁锂极片，按如下步骤制备：
1）至3）步骤如上；
4）前驱体混合处理：分别取等质量的预处理后的B和C进行研磨混合，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为B+C；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料活性材料B+C、导电剂和粘结剂按质量比95：3.5：1.5进行混合、调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，其厚度为75um，极片压实密度可达2.67g/cm3。
本实施例所得的磷酸铁锂极片的性能测试结果见表1。首次0.5C放电比容量161.5mAh/g，0.5C循环100次容量保持率95.9%。
实施例3
一种要高压实磷酸铁锂极片，按如下步骤制备：
1）至3）步骤如上；
4）前驱体混合处理：分别取等质量的预处理后的A和B进行研磨混合，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为A+B；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料A+B，导电剂和粘结剂按95：3.5：1.5比例，进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.35g/cm3。
本实施例所得的磷酸铁锂极片的性能测试结果见表1。首次0.5C放电比容量158.4mAh/g，0.5C循环100次容量保持率94.9%。
对比例1
一种要高压实磷酸铁锂极片，按如下步骤制备：
1）至3）步骤如上；
4）取一定质量的A进行研磨，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为A；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料A，导电剂和粘结剂按质量比95：3.5：1.5进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.39g/cm3。
本实施例所得的磷酸铁锂极片的性能测试结果见表1。首次0.5C放电比容量152.6mAh/g，0.5C循环100次容量保持率94.7%。
对比例2
一种要高压实磷酸铁锂极片，按如下步骤制备：
1）至3）步骤如上；
4）取一定质量的B进行研磨，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为B；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料B、导电剂和粘结剂按95：3.5：1.5比例，进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.28g/cm3。
本实施例所得的磷酸铁锂极片的性能测试结果见表1。首次0.5C放电比容量155.7mAh/g，0.5C循环100次容量保持率92.2%。
对比例3
一种要高压实磷酸铁锂极片，按如下步骤制备：
1）至3）步骤如上；
3）取一定质量的C进行研磨，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为C。
4）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料C、导电剂和粘结剂按质量比95：3.5：1.5进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.43g/cm3。
本实施例所得的磷酸铁锂极片的性能测试结果见表1。首次0.5C放电比容量158.9mAh/g，0.5C循环100次容量保持率95.1%。
本发明得到的磷酸铁锂极片0.5C循环性能对比图见图1，本发明得到的磷酸铁锂极片首次0.5C充放电曲线对比图见图2。根据图制作下述表1。表1为各磷酸铁锂极片的性能测试性能对比
Claims (9)
1.一种高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
1）纳米化初始原料：将初始原料锂源、磷源、铁源和碳源至于球磨罐中湿磨不同时间，至粒径达到200-500nm的纳米级初始原料，标记为C；
2）纳米级初始原料压实处理：将纳米级初始原料进行全部或部分压实处理，压实处理的压力为0.5-10 MPa；
3）低温预处理：将步骤1）和2）得到的材料分别置于管式炉中，在300-450℃低温预处理，温升速率为2-7℃/min进行，得到各前驱体材料；
3）前驱体混合处理：将纳米级初始原料C和/或压实后的前驱体材料的进行混合；
4）高温烧结：以温升速率为3-10℃/min升温到550-800℃，高温烧结，得到磷酸铁锂活性材料；
5）将磷酸铁锂活性材料、导电剂和粘结剂按配比混合调浆；涂在铝箔上，得到高压实的正极极片。
2.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：步骤1）中，将碳酸锂、硫酸亚铁、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨25小时，使其平均粒径达到200-500nm，得到的纳米级初始原料标记为C，烘干备用。
3.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：步骤5）中，将磷酸铁锂活性材料，导电剂和粘结剂按95：3.5：1.5比例进行混合调浆；将浆料涂在铝箔上，得到高压实的正极极片。
4.根据权利要求1至3任一项所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：
步骤2）中，将纳米级初始原料C分别在1.5MPa和6MPa压力下进行压实处理，分别标记为A、B；然后，
3）将A、B、C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的A、B、C材料，作为前驱体；
4）前驱体混合处理：将步骤3）得到的预处理后的A和C材料别取等质量，进行研磨混合，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为A+C；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料A+C、导电剂和粘结剂按质量比为95：3.5：1.5进行混合、调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实的正极极片，其厚度为75μm，将该材料制成极片，压实密度可达2.52g/cm3。
5.根据权利要求1至3任一项所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：
步骤2）中，将纳米级初始原料C分别在1.5MPa和6MPa压力下进行压实处理，分别标记为A、B；然后，
3）将A、B、C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的A、B、C材料，作为前驱体；
4）前驱体混合处理：分别取等质量的预处理后的B和C进行研磨混合，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为B+C；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料活性材料B+C、导电剂和粘结剂按质量比95：3.5：1.5进行混合、调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，其厚度为75um，极片压实密度可达2.67g/cm3。
6.根据权利要求1至3任一项所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：
步骤2）中，将纳米级初始原料C分别在1.5MPa和6MPa压力下进行压实处理，分别标记为A、B；然后，
3）将A、B、C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的A、B、C材料，作为前驱体；
4）前驱体混合处理：分别取等质量的预处理后的A和B进行研磨混合，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为A+B；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料A+B，导电剂和粘结剂按95：3.5：1.5比例，进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.35g/cm3。
7.根据权利要求1至3任一项所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：
步骤2）中，将纳米级初始原料C分别在1.5MPa和6MPa压力下进行压实处理，分别标记为A、B；然后，
3）将A、B、C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的A、B、C材料，作为前驱体；
4）取一定质量的A进行研磨，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为A；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料A，导电剂和粘结剂按质量比95：3.5：1.5进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.39g/cm3。
8.根据权利要求1至3任一项所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：
步骤2）中，将纳米级初始原料C分别在1.5MPa和6MPa压力下进行压实处理，分别标记为A、B；然后，
3）将A、B、C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的A、B、C材料，作为前驱体；
4）取一定质量的B进行研磨，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为B；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料B、导电剂和粘结剂按95：3.5：1.5比例，进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.28g/cm3。
9.根据权利要求1至3任一项所述的高压实磷酸铁锂极片的制备方法，其特征是：
省略步骤2），步骤3）中将C原料分别置于管式炉中，350℃下进行预处理，得到预处理后的C材料，作为前驱体；
步骤4）中，取一定质量的C进行研磨，置于管式炉中，720℃高温烧结5.5h，得到高致密的磷酸铁锂正极材料，标记为C；
5）极片制备：将活性材料高致密的磷酸铁锂正极材料C、导电剂和粘结剂按质量比95：3.5：1.5进行混合调浆；将浆料按照固定厚度涂在铝箔上，得到高压实的正极极片，厚度为75um，极片压实密度可达2.43g/cm3。
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