CN1114566C - 处理半导体晶片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用含氟化铵的溶液清洗和腐蚀半导体晶片的方法，及在其使用点制备这种溶液的工艺控制。

Description

处理半导体晶片的方法
发明领域
本发明涉及用含氟化铵的溶液处理(腐蚀和/或清洗)半导体晶片及在其使用点制备这种溶液的工艺控制领域。
发明背景
可以采用不同溶液来清洗和腐蚀半导体晶片。近来，一般清洗溶液，特别是为氧化物腐蚀设计的溶液已制备成将其中所含氟化铵作为主要清洗或腐蚀化合物。这种情况下，半导体处理单元被设计成存放已制备的氟化铵溶液，然后在半导体处理者需要时使用这些溶液。
这种溶液称为缓冲HF溶液，是由作为弱酸的氢氟酸和这种酸的盐氟化铵(NH4F)的混合物构成的。起初将这种混合物研制成为缓冲稀HF，因而在延长的时间周期内(即几天到几周)得到恒定的腐蚀速率。这种溶液被称为缓冲HF(BHF)，术语BOE(缓冲氧化物腐蚀)也用于表示这种溶液。因此，可以选择合适的溶液(即BHF或dHF)，来优化将进行的特定腐蚀和/或清洗步骤。
然而，已发现，缓冲氢氟酸与稀HF的性质稍有不同，除缓冲作用外，还在几种情况下对半导体处理装置有利。
BHF和dHF的主要不同在于溶液的pH值不同。BHF的pH值是约3-5，而dHF的pH值是约1-2。所以，溶液中的活性物质不同。
由于以下几个原因，在某些半导体处理应用中采用BHF很有前景：(1)由于BHF的较高pH值，所以对于BHF抗蚀性比对dHF(稀HF)更“稳定”(2)BHF具有不同于dHF的腐蚀选择率(例如，在BPSG(硼磷硅玻璃)相对于热氧化物选择率比在dHF中得到的选择率低时，采用BHF；或如果配比合适，BHF也可以得到相反的结果(即，其可以为BPSG提供比热氧化物更高的腐蚀速率)；(3)在相同的氟化物浓度下，BHF可以提供比dHF更高的氧化物腐蚀速率；(4)BHF还可以提供更高的氮化物腐蚀速率；(5)BHF终止表面与dHF不同；以及(6)在某些情况下，BHF的较高pH值根据ζ电位的特殊作用可以提供改进的颗粒性能。
按常规BHF技术，预先混合溶液，然后用于湿法处理单元。采用预混合BHF有几个问题。例如，颗粒的形成成为问题；这种颗粒会损害最终产品的集成度。由于BHF的高粘度和表面张力、高腐蚀速率、以及在湿式工作台(wet bench)情况下，晶片放入处理槽或从处理槽中取出且进入漂洗槽时的继续腐蚀，都限制了腐蚀均匀性。另外，由于预混合BHF一般用于延长时间，有时高达一周，所以可能会将金属杂质引入处理液，再次危害最终产品的集成度。另外，BHF在低于16-17℃的温度下趋于结晶，产生了预混合化学试剂从不同地方(即，水处理工厂的供应商)进行商业运输方面的问题。由于预混合BHF具有高粘度和表面张力，所以一般需要表面活性剂来改善其润湿性，并减少颗粒的形成。最后，使用预混合BHF，NH4F与HF的预混合比限制在6∶1、7∶1或10∶1，限制了处理的灵活性。另外采用预混合BHF也较昂贵。
尽管利用BHF处理电子元件前身相当有益，但需要减少与预混合BHF有关的问题。本发明致力于克服这些问题及满足其它要求。
发明概述
本发明提供改进清洗或腐蚀半导体晶片特别是氧化物腐蚀半导体晶片的方法，采用含氟化铵(NH4F)，并且较好是还含有氟化氢(HF)或(氢氟酸)的清洗/腐蚀水溶液。这种溶液也可以称作缓冲HF溶液(BHF)或缓冲氧化物腐蚀(BOE)溶液。本发明的方法用于在半导体处理区内使用该溶液的地点直接制备这种BHF溶液，或将氢氟酸与碱混合来“制备”，或通过将它们注入到处理容器中来“制备”。可用氢氟酸和氢氧化铵配制该溶液。以此方式，本发明对半导体处理者有益。一个优点是，由于原材料试剂--氟化氢(氢氟酸)水溶液和氢氧化铵水溶液已用于其它处理步骤，所以无需对半导体处理装置进行重大改进便可以把本发明的方法引入其操作过程中；所以本发明可以使处理者在处理区中不使用整体化学试剂(预混合BHF)。另一个优点是，本发明方法可以减少处理系统中与颗粒有关的问题。另外，本发明可以提供比常规BHF技术优异的腐蚀均匀性。再一优点是，本发明可以提高BHF溶液的纯度，并降低金属杂质浓度。最后，本发明可以在使用点提供任何混合比，提高了处理灵活性。该混合比容易以任何方式变化。
利用使用BHF溶液的点，可以观察到0.16微米的颗粒数一般为负，例如-100到-200。另外，利用使用BHF的点，甚至不用对腐蚀均匀性进行优化，也容易得到2-3％的腐蚀均匀性。利用使用BHF的点，与金属杂质有关的污染和结晶问题即使不消除，也被降至最小。所设计的BHF一般不需要表面活性剂，还可以提供任何混合比的NH4F与HF，由于可以对湿法处理技术提供附加的灵活性，对于给定半导体处理，能够使腐蚀速率和选择率最佳，所以是有益的。所设计的BHF还具有更高的性能价格比，理由如下：(1)由于各化学试剂一般用于其它湿法处理步骤，所以净化室内不需要额外的化学试剂管道；(2)由于各化学试剂一般用于其它湿法处理步骤，所以还不需要对化学试剂进行限制和质量控制；(3)不需要表面活性剂化学废物处理。
在本发明的一个实施例中，用含氟化铵的溶液处理半导体晶片的方法包括以下步骤。首先，提供氢氧化铵(NH4OH)来源和氟化氢(HF)来源。然后，把氢氧化铵从氢氧化铵来源中直接送到处理容器中，并把氟化氢从氟化氢来源中直接送入处理容器，制备包括氟化铵(NH4F)和HF的处理溶液。使多个半导体晶片与处理液接触，去掉半导体晶片上的无用材料。
在所得处理液中，NH4F的摩尔浓度优选为约0.02到约20，HF的摩尔浓度优选为约0.01到约30。NH4F优选为0.01-10摩尔/升，HF优选为0.10-20摩尔/升。
处理液可用于各种情况，例如存在氧化物、氮化物、钛(不限于这些)时，用于腐蚀半导体晶片的表面或半导体晶片的一般清洗。
附图简介
图1表示腐蚀速率与氟化物浓度间的关系。
图2表示总氟化物浓度为2摩尔/升(对应于H2O∶HF稀释比为14∶1)时，BHF溶液中不同物质的相对浓度(总氟化物浓度比)与pH值的关系。
图3表示总氟化物浓度为0.14摩尔/升时，BHF溶液中不同物质的相对浓度与pH值的关系。
图4表示[HF2 -]/[HF]比与H2O∶HF的稀释比间的关系。
图5表示CFM技术公司的8100全流(Full-flow)系统，一种可用于实施本发明的湿式处理系统的实例。
图6表示图5所示单元的容器面积，展示了处理期间放置电子元件前身的狭槽。
图7表示固定于CFM技术公司的全流TM系统的容器中的晶片。
发明的详细介绍
这里所用的术语“活性处理液”、“活性化学处理液”、“处理液”、“化学液”、“活性化学试剂”、“活性化学处理液”或“处理液”，是指在制造期间，电子元件前身暴露于其中，并且对表面电子元件前身发生某种作用的活性液，以区别于例如DI水等漂洗液。这些术语可以互换。在与术语“处理液”、“活性(reactive)”或“活性(active)”结合使用时，是指对去除电子元件前身上的例如颗粒、金属杂质、或有机物有一定作用的处理液，或是指对腐蚀电子元件前身的表面有一定作用的处理液，或指对在电子元件前身的表面上生长氧化层有作用的处理液，但不限于这些。这种活性化学处理液的例子是浓度可以大于1000∶1(H2O∶HF)的氢氟酸(HF)水溶液。
这里所用的术语“非活性化学处理液”是指例如对去掉电子元件前身上的沾污不必起作用的处理液，可以包括漂洗液。
这里所用术语“化学处理步骤”是指将电子元件前身暴露于一种活性化学处理液中。
这里所用术语“处理”是指对电子元件前身进行的某些活性步骤，例如清洗或腐蚀。
这里所用术语“湿式处理”是指将电子元件前身暴露于一种或一系列处理液中，从而例如清洗或腐蚀电子元件前身的表面。
这里所用术语“漂洗液(rinsing liquid)”或“漂洗液(rinse liquid)”是指DI水或某些在暴露于活性化学处理液后用于漂洗电子元件前身的其它液体，作为与化学试剂的比较。漂洗液可以是DI水，或非常稀的化学试剂水溶液(例如盐酸)，以防止例如漂洗期间电子元件前身表面上的金属沉积(采用非常稀的盐酸溶液)。臭氧是漂洗期间采用的另一添加剂。在这种漂洗液中的化学浓度很低，一般其浓度不大于约100ppm。漂洗液的主要作用是去除电子元件前身表面上的化学试剂或反应产物，而不是对电子元件前身的表面进行某种“活性”处理。
这里所用术语“反应室”是指容器、全流容器或单系统、槽、湿式工作台、和其它适用于湿式处理方法的容器。该术语与术语“处理容器”可以互换。
这里所用的术语“全流容器”是指相对于环境密封的容器，一般用于“全流法”，或有时称为单槽系统。
这里所用术语“电子元件前身(precursor)”包括半导体晶片、平板、和用于电子元件(即，集成电路)制造中的其它部件，但不限于这些。
本发明的方法一般可应用于任何湿式处理设备。适于实施本发明的反应室包括全流容器、单处理室、湿式工作台(槽)和喷射清洗系统等，但不限于这些。例如，参见半导体晶片清洗技术手册(Werner Kern编辑，Noyes Publication Parkridge出版，1993年，New Jersey)中的第一章：半导体晶片沾污和清洗技术的概况和发展(Werner Kern)和第三章：水溶液清洗处理(Don C.Burkmak、Donald Deal、Donakd C.Grant和Charlie A Peterson)，及超净技术手册(Tadahiro Ohmi编辑，MarcelDekker出版)第一卷中，由Hiroyuki Horiki和Takao Nakazawa撰写的湿式腐蚀清洗，这里整体引用这些文献。特定的优选湿式处理系统是CFM技术公司的8100全流TM系统。
例如，在P.Gise等人的半导体与集成电路制造技术(RestonPublishing Co.Reston，Va.1979年)中一般性介绍了半导体制造技术，这里整体引用该文献。
适于实施本发明的活性化学处理液包括盐酸及其缓冲液(即，含有盐酸的缓冲液)、氢氧化铵及其缓冲液、过氧化氢及其缓冲液、硫酸及其缓冲液、硫酸和臭氧的混合物、氢氟酸及其缓冲液、铬酸及其缓冲液、磷酸及其缓冲液、乙酸及其缓冲液、硝酸及其缓冲液、氟化铵及其缓冲液、氢氧化铵及其缓冲液和氢氟酸及其缓冲液的水溶液、以及它们的组合，但不限于这些。无论何时，BHF都可用于湿式处理技术。所用的特殊处理液、所用设备、暴露时间及实验条件(即，温度、浓度和处理液流量)将根据湿式处理方法的特定目的而改变。
活性化学处理液还可以包含附加的添加剂，例如，表面活性剂、络合或螯合剂和缓蚀剂。
适于实施本发明的非活性化学处理液包括去离子水或非常稀的去离子水和/或化学试剂的溶液，但不限于这些。这种试剂的例子有盐酸、氢氟酸、硝酸、过氧化氢、臭氧、和表面活性剂，但不限于这些。
化学处理后，可用所属领域技术人员熟知的任何方法使电子元件前身干燥。
本发明方法可用于腐蚀或清洗半导体晶片的表面，从而去掉硅表面上任何不想要的层或其部分，例如氧化层、氮化层、铝层、钛层(不限于这些层)。本发明还可用于受控氧化物腐蚀。
本发明提供用于含作为弱酸的氟化氢和这种酸的盐氟化铵(NH4F)的缓冲氟化氢(BHF)水溶液的方法。这种BHF溶液用于清洗或腐蚀电子元件前身，例如半导体晶片、平板、及其它电子元件前身。以下将针对清洗或腐蚀作为电子元件前身代表的半导体晶片介绍本发明。由这种BHF溶液实施的清洗或腐蚀步骤可以包括一般的晶片清洗，特别适用于晶片的氧化物腐蚀。然而，本发明不限于这种清洗方法。
根据本发明，直接在其最终使用的地方制备BHF溶液。BHF可以在混合槽内由其各组分制备，然后传送到与混合槽液路连接的处理容器，或在处理容器本身中制制备BHF。以此方式，可以在半导体处理器的处理室内，用一般用于这种晶片的其它处理的各种化学试剂制备BHF溶液。这可以使需要存储在处理区或“制造区(fab)”中的原化学试剂的量最小，因而精简了处理区。
处理半导体晶片的典型处理区将具有例如氢氧化铵(NH4OH)和氢氟酸(HF)等化学试剂的存储罐。这些试剂一般以浓溶液形式存储。对于NH4OH，浓溶液一般为约29wt％的水溶液，对于HF，浓溶液一般为约49wt％的水溶液。这些溶液也可以以稀释的形式保存，NH4OH溶液的最低浓度为约400份水比1份NH4OH，HF溶液有相同的最低浓度。
根据本发明的方法，BHF处理液直接制备于处理区内其应用的地方，用于清洗和/或腐蚀半导体晶片。在一个实施例中，在处理容器中制造BHF处理液。处理容器与NH4OH和HF溶液的存储罐有液路连接。可以用控制阀和控制泵作为这些存储罐和处理容器间的处理设备。以此方式，例如个人电脑等处理控制系统可用作控制和监测每种溶液NH4OH和HF溶液向处理容器中的添加速率从而制备该处理液的装置。
通过将选定量的NH4OH水溶液和选定量的HF水溶液混合在一起制备BHF处理液。这两种化合物反应形成NH4F。这两种反应物质按使HF的摩尔数过大、从而形成含有NH4F和HF的最终BHF处理液的比例结合。BHF处理液中优选含有摩尔浓度为约0.02到约20的NH4F(摩尔/升的溶液)。还含有摩尔浓度约0.01到30的HF。NH4F较好为0.10-10摩尔/升，HF较好为0.10-20摩尔/升。BHF处理液还可不用过量的HF制备，从而在BHF处理液中不易测到HF，尽管有过量的HF存在为好。
在NH4OH溶液和HF溶液传送到处理容器中，形成BHF处理溶液后，用于传送这些试剂的设备例如任何泵和/或阀可以关闭。BHF处理溶液以在其最终使用点待使用的形态形成，来清洗和/或腐蚀硅晶片。该步骤可利用各种已知接触步骤完成。一种这样的方法是将晶片浸入处理容器中的BHF处理液中。另一方法是使BHF液流过晶片或把处理液喷射到晶片上。
BHF处理液的温度可以保持在约3℃到约90℃，较好是约15℃到70℃，最好在20-40℃。
混合单独的NH4OH和HF溶液形成BHF处理液的工艺一定程度上可自动进行。即，这些溶液的已知浓度可输入电脑中，然后用一个程序来控制每种溶液的添加速率，形成最终BHF处理液中所要求的NH4F和HF浓度。
本发明的BHF处理液优选用于氧化物腐蚀处理步骤，以便去掉半导体晶片表面上的氧化硅。不想要的氧化物包括PBSG氧化物和热氧化物。
根据本发明，在处理区内其使用点制备BHF处理液，在处理区中存储NH4F和直接将溶液传送到处理容器中用作处理液方面，具有许多有优于现有技术的地方。例如，采用本发明的方法，可以显著减少处理系统中颗粒的累积。另外，本发明的方法可以改进腐蚀工艺的均匀性。根据本发明，HF和NH4OH溶液之间可以有任何混合比。另外，由于可以节约处理单独的NH4F溶液所需要的空间和设备，所以本发明工艺简化了处理区，
在不背离本发明精神的情况下，可以通过氢氟酸与碱，与作为优选碱的氢氧化铵混合，在使用点配制BHF溶液。适于实施本发明的其它碱包括四甲基氢氧化铵，但不限于此。
以下实例用于解释，而非限制本发明。实例实例1
实验确定共注入BHF速率和选择性
1·实验设计
在由23个腐蚀实验构成的第一实验系列中，采用热氧化物和氮化硅晶片，扫描混合NH4OH和HF的整个动态范围。改变混合的或共注入的HF，以使对于每种NH4OH混合量(或注入量)过量的HF(比刚好形成NH4F所需要的量多的HF)在10％到100％。
在第二实验系列，从这23个先前的实验中选择8个腐蚀实验，研究热氧化物腐蚀与BPSG和TEOS氧化物的BHF腐蚀选择性。
腐蚀速率和选择性实验在CFM技术公司8100全流TM系统中进行。
2·动态范围
在CFM技术公司的8100全流TM系统中注入NH4OH的动态范围为400∶1至3∶1。在存在过量HF时，每一摩尔的NH4OH将与HF反应，形成一个摩尔的NH4F，因此，在CFM技术公司的8100全流TM系统中，NH4F的动态范围为0.0426摩尔/升到5.686摩尔/升。如果以40％-w溶液提供NH4F，则这将对应于H2O∶NH4F(40％-w)的254∶1和1.89∶1的稀释比。或者说，CFM全流的动态范围对应于0.15％-w21％-w的NH4F或NH4OH浓度。
研究该动态范围，同时将过量HF浓度从NH4F浓度的10％调节到100％(过量HF从NH4F摩尔浓度的10％变化到100％)。
3·实验
a·实验条件设计
表1示出了第一系列实验的实验设计。该表中，示出了相对于HF的注入比(即，H2O∶NH4OH∶HF)。NH4F覆盖了CFM8100全流TM(400∶1-10∶1)的整个动态范围内。[HF]/[NH4F]的比在10％到100％之间改变。
在第二组实验中，选择8个腐蚀实验，用不同的氧化物进行。在每个实验中，用5个晶片：1个为用于颗粒附加实验的自然氧化物晶片，一个为热氧化物晶片，一个为BPSG晶片，一个为TEOS晶片，一个为氮化硅晶片。对后四个晶片进行腐蚀均匀性和选择性测试。
4·结果
CFM全流TM8100中BHF的配方看起来与SCl(H2O2，NH4OH，和H2O)或SC2(H2O2，HCl和H2O)步骤类似。该步骤叫作HF/NH4OH。可用于CFM8100全流TM系统实验的一组反应条件的实例如下：流量条件  20gpm；   温度条件   35℃；    注入时间   60.0秒浸泡时间  60.0秒；  水的比例   100；     HF的比例   0.77NH4OH的比例   1；  兆声波ON   0.0秒；   兆声波OFF  0.0秒
a·换算
从配方中的NH4OH和HF与H2O的体积比，可以计算以下各项：
如果配方输入(体积比)
H2O＝a            NH4OH＝b         HF＝c
则按摩尔/升注入的[HF]浓度为HF
＝c/a*1000*1.18*(49/100)/20.006*(a/(a+b-1-c))
该式中，假定在49％-w的溶液中HF的比密度为1.18，并将HF按以HF重量计49％的浓度提供到注入管中。另外，假设HF的分子重为20.006g/摩尔。可以如下确定[NH4OH]
按摩尔/升注入的[NH4OH]＝b/a*0.9*(29/100)*1000/17*a/(a+b+c)。
该式中，假定在29％溶液中NH4OH的比密度为0.9，并将NH4OH按以NH3重量计29％的浓度提供到注入管中。另外，假设NH3的分子重为17g/摩尔。
b·讨论和进一步换算
注入的HF和NH4OH将形成HF和NH4F。具体说，这种HF和NH4F将形成HF、HF2 -、F-、NH4和HF的更高聚合物例如(HF)2。直接通过注入管注入HF和NH4F，可以在容器中产生相同浓度的物质。可以计算将HF和NH4F注入到管道中以使容器中各活性物质达到当量浓度所需要的量(前提是，真正注入了HF和NH4OH之后)。假定注入了当量的[HF]和[NH4F](如果注入HF和NH4F代替HF和NH4OH)：
NH4F-HF方案中的[NH4F]＝NH4OH-HF方案中的[NH4OH]
NH4F-HF方案中的[HF]＝NH4OH-HF方案中的[HF]-[NH4OH]
因此，[HF]/[NH4F]之比为
[HF]/[NH4F]＝([HF]-[NH4OH])
c·HF/NH4F的变换(相对于NH4OH/HF(体积)的摩尔)
为将[HF]/[NH4F]比转换成NH4OH(29％)/HF(49％)的体积比，可以用以下化学式：当[HF]/[NH4F]＝0时
NH4OH(29％)/HF(48.9％)＝1.8825/([HF/[NH4F]+1)，
从而NH4OH/HF＝1.8825
因此，NH4OH与HF注入的最大体积比是1.8825。
5·测量
a·晶片上
在氧化物晶片、氮化物晶片、和测试晶片(自然氧化物)上，被腐蚀的氧化物(25点，不包括6mm边缘)、被腐蚀的氮化物(25点，不包括6mm边缘)，颗粒去除(＞0.16微米，不包括5mm边缘)。利用CFM Apps Lab.的Tencor Surfscan 6220测量颗粒。利用Flanders，NJ.中Rudolph Technologies的Rudolph FE VII-D测量膜厚。
b·设备上
注入结束时的DI流、注入的化学试剂的实际体积(相对于配比体积)、温度、导电率。用三个晶片进行每个实验。一个氮化物晶片置于狭槽#22，热氧化物晶片置于狭槽#32，测试晶片置于狭槽#42(狭槽如图7所示)。
6·第一和第二组实验的结果
由于通过混合NH4OH与HF制备NH4F，所以数据可以表示为NH4OH和HF的函数，如表1中所做的。垂直轴上给出HF相对于水的稀释比，另一轴上给出了NH4OH与HF的比例。NH4OH与HF的比为1.8825得出了很好的NH4F溶液(即没有过量HF)。较高的比例将形成NH4OH和NH4F而不是HF和NH4F。
表1.以埃/分钟为单位，40℃时热氧化物腐蚀速率。某些实验在35℃进行。35℃进行的实验用较小的字符表示。数据表示为NH4OH和HF的函数。给出了NH4OH和H2O相对于1份HF的体积比例。于是，体积比表示为H2O∶NH4OH∶1，其中1是HF。0NH4OH的数据是稀HF溶液的标准CFM数据。
  NH3H2O∶HF   0   0.85   0.70   0.73   0.74     0.75   0.76   0.78   0.81    0.84   0.97    0.99    1.1     1.5    1.7    1.8   1.88    2.0    2.1   2.4
  500∶1   10
  400∶1     7
  357∶1
  333∶1
  294∶1   18
  270∶1   14
  250∶1   16
  232∶1     17
  204∶1   20
  200∶1   25
  189∶1  26  27
  182∶1
  175∶1   32   32
  154∶1
  150∶1   33
  147∶1  35C/21
  127∶1   35C/36
  125∶1   40
  116∶1     35C/21
  111∶1   48     35C/46
  101∶1    19
    100∶1   50
    98∶1
    92∶1     68
    90∶1   5
    89∶1
    88∶1
    85∶1
    80∶1   82
    74∶1
    70∶1   71
    68∶1
    65∶1
    63∶1  156
    60∶1   83
    53∶1
    50∶1   99   2(腐蚀硅)
    48∶1     129(腐蚀硅)
    40∶1   123  83
    37∶1  411(？) 247   3(腐蚀硅)
    35∶1   140
    29∶1      he)   3(腐蚀硅)
    23∶1  263  37   3(腐蚀硅)
    16∶1  ＞840 ＞353  404
    13∶1    ＞528
    11∶1
在H.Kikuyama，N/Miki，K.Saka，J.Takano，I.Kawanabe，M.Miyashita和T.OHmi等人发表于IEEE Trans On Semic.Manuf.(IEEE半导体制造汇刊)第4卷第1期，26页(1991)的文章中，报道了对等摩尔比的HF和NH4F得到最高腐蚀速率的情况。关于NH4OH与HF的体积比，这对应于NH4OH/HF的体积比＝0.94。
如果将比例为1∶0.86至1∶1.2的NH4OH与HF的混合溶液的腐蚀数据与稀HF的腐蚀数据一起相对于HF稀释比绘制在曲线上，图1是其结果。图1展示了[NH4OH]对腐蚀速率的影响对于100∶1和更低的稀释比来说越来越重要。与HF浓度相同的dHF溶液相比，在稀释比为100∶1时，BHF中的腐蚀速率约高20％，在稀释比为70∶1时，BHF中的腐蚀速率约快50％，在稀释比为63∶1时，BHF中的腐蚀速率约快100％。看来，稀释比高于100∶1，腐蚀速率并不非常依赖于NH4OH的浓度。这些结果与理论很相符。
在BHF中，存在以下物质：H+、OH-、F-、HF2 -、HF和(HF)2。在稀HF中，主要腐蚀剂是断连的HF分子和起腐蚀剂作用的(HF)2二聚物。在BHF中，HF2 -也腐蚀氧化物。HF2 -腐蚀氧化物的速率约比(HF)2和/或HF快4倍。溶液中HF2 -的存在主要取决于溶液的pH值。
在pH值为3到5之间时，[HF2 -]浓度比(HF)或(HF)2的浓度高得多，如图2所示。然而，这种情况在稀溶液中发生戏剧性变化。图3中示出了200∶1溶液情况下的相同曲线，对应于0.14摩尔/升的摩尔浓度。在图3中，在pH值为3到5时，[HF2 -]浓度仍穿过最大值，但[HF2 -]浓度总是远低于[HF]的浓度。可以固定pH值按照稀溶液的函数来计算[HF2 -]与[HF]的比。
pH值为3.6时，[HF2 -]与[HF]的比如图4所示。HF2 -的浓度只在稀释比低于100∶1时才变得相当大。表明了为什么只有稀释比低于100∶1时，NH4OH相对HF的加入量才会提高腐蚀速率。即使对于更稀释的溶液来说，NH4OH相对于HF的加入量不改变腐蚀速率，其仍将改变pH值，这对于构图腐蚀来说也是重要的，pH值越高对抗蚀剂的侵蚀越小。另外，根据pH，具有稍微不同的表面终止，这是由于溶液中有更多F-。即使F-不腐蚀SiO2，也会与Si相互作用。最终，由于颗粒与晶片表面间ζ电位的作用不同的pH值会导致颗粒性能改善，所以NH4OH的加入量会影响颗粒的形成。实例2
BHF和CFM技术全流系统
由于NH4OH和HF混合将得到NH4F，所以可通过混合NH4OH和HF来制备BHF。如果使用过浓的HF，则得到NH4F和HF。在CFM全流TM系统中，开发出了新的软件，以共同注入NH4OH和HF来得到BHF。在NH4F和HF的混合液中，一般6∶1或7∶1(NH4F∶HF)的比是最普通的，这里是指NH4F和HF的体积比，其中NH4F是以40％-w溶液输送的，HF是以49％-w溶液输送的。然而，工业中也可以用高达20∶1的浓度。NH4F∶HF的体积比为6∶1实际上对应于2.65∶1的摩尔比。在NH4OH是以29％-w的溶液输送，HF以49％-w的溶液输送时，这大致可以通过共注入体积比为1∶1的NH4OH与HF得到。
实际上，在1∶1的溶液中，存在24.5摩尔/升的HF，和17摩尔/升的NH4OH。17摩尔/升的NH4OH和17摩尔/升的HF一起将形成NH4F，其余7.5摩尔/升的HF过量。这给出了摩尔比为17∶7/5＝2.3∶1的NH4F∶HF，接近于6∶1溶液中的2.65∶1的摩尔比。
这表明CFM全流TM中共同注入HF和NH4OH将需要待注入的HF和NH4OH有类似的体积，这一点很重要，因为可以用新的类似硬件在处理容器(反应室)中注入两种化学试剂。

Claims (10)

1.一种用含氟化铵的溶液处理电子元件前身的方法，包括以下步骤：
(a)提供氢氧化铵(NH4OH)来源和氟化氢(HF)来源；
(b)把氢氧化铵从氢氧化铵来源直接送到处理容器中，并把氟化氢从氟化氢来源直接送到处理容器中，制备包含氟化铵(NH4F)的处理溶液；及
(c)使多个电子元件前身与所说处理溶液接触，去掉电子元件前身上的无用材料。
2.根据权利要求1的方法，其中所说电子元件前身是半导体晶片。
3.根据权利要求1的方法，其中所说氢氧化铵来源从氢氧化铵和其缓冲液构成的组中选择。
4.根据权利要求1的方法，其中所说所说氟化氢来源从氢氟酸和其缓冲液构成的组中选择。
5.根据权利要求1的方法，其中所说处理溶液还包括从表面活性剂、络合剂或缓蚀剂构成的组中选择的添加剂。
6.一种用含氟化铵的清洗液处理电子元件前身的方法，包括以下步骤：
(a)提供氢氧化铵(NH4OH)来源和氟化氢(HF)来源；
(b)把氢氧化铵从氢氧化铵来源中直接送到处理容器中，并把氟化氢从氟化氢来源直接送到处理容器中，制备包含氟化铵(NH4F)的处理溶液，处理溶液中，氟化铵的摩尔浓度为约0.02到15，氟化氢的摩尔浓度为约0.01到30；及
(c)使多个电子元件前身与所说处理溶液接触，去掉电子元件前身上的无用材料。
7.根据权利要求6的方法，其中所说电子元件前身是半导体晶片。
8.根据权利要求6的方法，其中所说氢氧化铵来源从氢氧化铵和其缓冲液构成的组中选择。
9.根据权利要求6的方法，其中所说所说氟化氢来源从氢氟酸和其缓冲液构成的组中选择。
10.根据权利要求6的方法，其中所说处理溶液还包括从表面活性剂、络合剂或缓蚀剂构成的组中选择的添加剂。
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