CN111454648B - 折叠屏表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层及其制备方法，特点是包括UV固化硬化液，所述UV固化硬化液体包括：萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基‑POSS均匀混合而成。其可提升柔性透明高分子膜材的硬度和耐磨性能，刚柔结合的特性好，能很好的将硬度和柔顺性结合及耐磨性能和硬度的结合，涂层的弯折次数不受到限制，耐弯折性能好，且耐磨性能好。

Description

折叠屏表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于一种折叠屏手机表面柔性硬化涂层领域，具体一种萘环型丙烯酸树脂及其制备的高强度柔性透明耐磨硬化涂层。
背景技术
随着智能手机的发展，折叠屏智能手机应运而生，由于折叠屏手机具备弯折特性，因此表面无法使用玻璃作为盖板，需使用透明的高分子膜材；当前业界应用最广的高分子膜材盖板为透明聚酰亚胺，也就是CPI材料，如柔宇的FlexPai，三星的Galaxy Fold和华为的mate 都采用了透明聚酰亚胺。但这种的聚酰亚胺的表面相对玻璃来讲，模量、硬度、耐磨及耐脏污等性能都相差距甚远，因此需在透明聚酰亚胺表面增加一层硬化涂层，业界也成为hard coating，以此改善聚酰胺亚胺的耐磨性，硬度和耐脏污性能。
折叠表面的硬化涂层，一方面要求该涂层具有很好的硬度，透明度，雾度，折光指数，耐脏污，耐磨性等，同时又要求该涂层具有一定的柔顺性，满足屏幕的弯折特性要求。申请号是201811597483.2、名称是“一种曲面盖板用硬化涂液以及利用该涂液制备曲面盖板硬化涂层的方法” 的中国发明专利申请，其采用含羟基(-OH)的丙烯酸酯低聚物，和含异氰酸根(-CNO)的聚氨酯型丙烯酸酯低聚物制备的硬化液，并将其用在曲面盖板硬化涂层，表面平整光滑，并且具有一定的耐磨，耐刮擦性能。申请号是201821086941.1、名称是“一种硬化涂层膜和包含其的可弯折柔性屏”的中国实用新型专利，其采用纳米金刚石膜作为折叠屏透明聚酰亚胺的硬化涂层。申请号是201480052639.2、名称是“硬化性树脂组合物和一种硬质涂层用组合物”的中国发明专利，其采用环氧烷烃改性的双季戊四醇(甲基)丙烯酸酯，以及分散在环氧烷烃改性的双季戊四醇(甲基)丙烯酸酯中的平均粒径为1～150nm的未表面处理的无机纳米微粒，通过环氧树脂的固化反应制备得到一种高性能透明硬化涂层。申请号是201811185513.9 、名称是“活性能量线硬化性组合物及使用其的硬化物及膜”的中国发明专利申请，其提供一种活性能量线硬化性组合物及使用其的硬化物及膜，可形成兼具优异的抗静电性及耐渗出性的硬涂层的活性能量线硬化性组合物及使用其的膜。申请号是201280020765.0、名称是“共聚碳酸酯，它们的衍生物和它们在有机硅硬涂层组合物中的用途”的中国发明专利，其披露了一种新的共聚碳酸酯，和有机硅硬涂层组合物，其含有所述共聚碳酸酯和它们的衍生物。在固化时，这些有机硅硬涂层组合物显示出与常规的硬涂层相比改善的柔性，同时保持常规的有机硅硬涂层的耐磨性。文献Angew. Chem. Int. Ed.2019, 58, 1 – 7中采用带有环氧基团的有机硅树脂与带有环氧基团的POSS单体共混，再加入脂环族环氧树脂，阳离子引发剂，进行交联固化，制备得到一种具有硬度接近9H的硬化涂层，具有良好的疏水疏油特性，可用于折叠屏的手机中，作为屏幕的硬化涂层，可提升屏幕的耐脏污，耐刮花，高折射率特性。
上述专利和文献中提到的技术方案可提升柔性透明高分子膜材的硬度和耐磨性能，但上述方案在硬化涂层的硬度和涂层的柔顺性之间很难有很好的平衡，一旦涂层硬度太硬，那么弯折次数受到限制，若是硬度不够硬，耐弯折性能比较好，但涂层的耐磨性能又无法达到较好的效果。硬化涂层匹配柔性透明盖板，在逐步追求达成传统非折叠屏手机中玻璃盖板的耐磨和防护效果。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的是提供一种折叠屏表面高
强度柔性透明耐磨硬化涂层及其制备方法，可提升柔性透明高分子膜材的硬度和耐磨性能，刚柔结合的特性好，能很好的将硬度和柔顺性结合及耐磨性能和硬度的结合，涂层的弯折次数不受到限制，耐弯折性能好，且耐磨性能好。
为了达到上述目的，本发明的折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的技术方案是这样实现的，其特征在于包括UV固化硬化液，所述UV固化硬化液体包括：萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS均匀混合而成，其中萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS的质量比为1：0.5-2：0.01-0.1：0.005-0.1。
在本技术方案中，所述萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法如下：
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度80-120℃下反应1-4小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：1-5：0.01-0.04，其合成路线如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中n为5-15；
所述带有萘环型四官能环氧树脂是日本DIC公司的HP-4700；
所述碱性催化剂是三乙胺、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钠中的一种或几种混合物；
所述溶剂A是甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮、四甲基乙二胺或二氧六环中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述稀释剂是降冰片烯、二季戊四醇六丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述光引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮或2，4，6-（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述八乙烯基-POSS是CAS号69655-76-1。
在本技术方案中，所述折叠屏表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备方法，其特征是：将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS组成硬化液体喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，再经波长为365nm或405nm波段及能量在200-500mW/cm2的LED UV灯照射10-30s，再进入烤箱50-80℃，烘烤10-30min，即可得到所需的硬化涂层。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明中开发了一种新结构的萘环型结构丙烯酸树脂，该树脂中含有萘环型结构，提供刚性成分，同时含有聚乙二醇的柔性组分，再加上该萘环型结构中含有四个丙烯酸双键，因此具有四个交联点，因此该树脂具备刚柔结合的特性，同时多官能团保障交联密度，实现良好的硬度和柔顺性的结合；
2、本发明中增加带有八个双键的POSS，这种无机纳米粒子的粒径是纳米级别，加入到硬化涂层中，不会影响透明度，却可大大提升涂层的耐磨性能和硬度，同时由于该POSS无机纳米粒子含有八个双键，因此可形成高交联密度，也可进一步提升涂层的耐磨性能。
3、本发明中的萘环型结构不仅提供刚性，且由于萘环型结构的高折射率特性，还可进一步改善涂层的遮光系数，改善折叠的透明显示效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
（1）萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂（日本DIC公司的HP-4700）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度80℃下反应1小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，其中带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：1：0.01，其合成路线如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中n为5；
碱性催化剂为三乙胺，溶剂A为甲酰胺。
（2）UV固化硬化液的制备
将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS均匀混合，即得UV固化硬化液，萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS质量比为1：0.5：0.01：0.005；其中所述稀释剂是降冰片烯，所述光引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮。
（3）折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备
将上述UV固化硬化液喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，再经波长为365nm波段及能量在500mW/cm2的LED UV灯照射15s，再进入烤箱60℃，烘烤25min，即可得到所需的硬化涂层。
实施例二
（1）萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂（日本DIC公司的HP-4700）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度120℃下反应4小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，其中带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：5：0.04，其合成路线如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
其中n为15；
所述碱性催化剂为氢氧化钠，所述溶剂A为四甲基乙二胺。
（2）UV固化硬化液的制备
将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS均匀混合，即得UV固化硬化液，其中萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS的质量比为1：2：0.1：0.1。所述稀释剂是季戊四醇三丙烯酸酯，所述光引发剂是2，4，6-（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦。
（3）折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备
将上述UV固化硬化液喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，再经波长为385nm波段及能量在300mW/cm2的LED UV灯照射25s，再进入烤箱70℃，烘烤20min，即可得到所需的硬化涂层。
实施例三
（1）萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂（日本DIC公司的HP-4700）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度120℃下反应4小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，其中带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：1：0.01，其合成路线如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
其中n为10；
所述碱性催化剂是碳酸钾，所述溶剂A为二氧六环。
（2）UV固化硬化液的制备
将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS均匀混合，即得UV固化硬化液，其中萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS的质量比为1：2：0.05：0.008。所述稀释剂是二缩三丙二醇二丙烯酸酯，所述光引发剂是2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮。
（3）折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备
将上述UV固化硬化液喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，再经波长为405nm波段及能量在200mW/cm2的LED UV灯照射10s，再进入烤箱80℃，烘烤10min，即可得到所需的硬化涂层。
实施例四
（1）萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂（日本DIC公司的HP-4700）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度100℃下反应3小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：3：0.03，其合成路线如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
其中n为8；
所述碱性催化剂是碳酸钾，所述溶剂A是二甲基亚砜。
（2）UV固化硬化液的制备
将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂及八乙烯基-POSS均匀混合，即得UV固化硬化液，萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS的质量比为1：1：0.08：0.009。所述稀释剂是2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，所述光引发剂是2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
（3）折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备
将上述UV固化硬化液喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，再经波长为365nm波段及能量在500mW/cm2的LED UV灯照射30s，再进入烤箱50℃，烘烤30min，即可得到所需的硬化涂层。
实施例五
（1）萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂（日本DIC公司的HP-4700）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度80℃下反应4小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：3：0.03，其合成路线如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
其中n为12；
碱性催化剂为碳酸钾。溶剂A为四甲基乙二胺。
（2）UV固化硬化液的制备
将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS均匀混合，即得UV固化硬化液，萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS的质量比为1：1：0.06：0.008。所述稀释剂是季戊四醇三丙烯酸酯，所述光引发剂是2，4，6-（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦。
（3）折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备
将上述UV固化硬化液喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，再经波长为390nm波段及能量在320mW/cm2的LED UV灯照射15s，再进入烤箱70℃，烘烤10min，即可得到所需的硬化涂层。
测试数据
将实施例一至实施例五制备的硬化液喷涂在透明聚酰亚胺（折叠屏柔性盖板材料）表面，的硬化涂层，进行性能测试，性能参数如表1所示。
粘度测试：参考GB/T 22235-2008采用旋转粘度计测试硬化液的粘度。
附着力测试：参考GB 1720-1979采用百格刀分割漆膜，再用专用胶带测试硬化涂层的附着力。
Tg点测试：采用DMA测试，频率1Hz，升温速度为10℃/min,，升温范围为25-400℃。
CTE测试：采用TMA测试，参考标准JIS K7197，10mm*25mm 测试样条，升温速度50℃/min，进行线性膨胀系数测试。
硬度测试，参考GB T 6739-2006，采用铅笔法测试硬化涂层的硬度。
折射率测试：参考GB 7962.11-2010-T，进行硬化涂层的折射率测试。
透明度测试：参考 GB T 2410-2008 进行的透过率测试；
断裂延伸率和模量测试：参考GB_T 30776-2014制备样本的方法，采用万能材料试验机，按照拉伸速度为10mm/min，测试应力和应变，并以此计算断裂延伸率和模量。断裂延伸率在一定程度上反应了材料的柔顺性，模量一定程度上反应了材料的刚度。
表1 实施例一至实施例五制备的硬化涂层的性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE007
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层，其特征在于包括UV固化硬化液，所述UV固化硬化液体包括：萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS均匀混合而成，其中萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS的质量比为1：0.5-2：0.01-0.1：0.005-0.1；所述萘环型聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法如下：
在溶剂A中，加入带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂，在温度80-120℃下反应1-4小时，经过纯化即可得到萘环型聚乙二醇丙烯酸酯，带有萘环型四官能环氧树脂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯和碱性催化剂的质量比为1：1-5：0.01-0.04，其合成路线如下式所示：
Figure 369641DEST_PATH_IMAGE001
其中n为5-15；
所述带有萘环型四官能环氧树脂是日本DIC公司的HP-4700；
所述碱性催化剂是三乙胺、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钠中的一种或几种混合物；
所述溶剂A是甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮、四甲基乙二胺或二氧六环中的一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层，其特征在于所述稀释剂是降冰片烯、二季戊四醇六丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层，其特征在于所述光引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮或2，4，6-（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的折叠屏手机表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层的制备方法，其特征是：将萘环型聚乙二醇丙烯酸酯、稀释剂、光引发剂和八乙烯基-POSS组成硬化液体喷涂在透明聚酰亚胺表面，再经波长为365nm或405nm波段及能量在200-500mW/cm2的LEDUV灯照射10-30s，再进入烤箱50-80℃，烘烤10- 30min，即可得到所需的硬化涂层。
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