CN111450838A - 一种烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烟气脱硝催化剂，包括载体和负载于其上的活性组分，所述载体为纳米二氧化钛载体，所述活性组分为锰氧化物和铁氧化物，其中铁元素与锰元素含量的摩尔比为1:(0.5‑2.5)，优选为1:(0.5‑1.8)。本发明提供的烟气脱硝催化剂，在低温段具有较高的脱硝效率，有望在低温脱硝领域有广泛的应用。

Description

一种烟气脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境保护与催化技术领域，具体地，涉及一种烟气脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化合物(NOx)是一种重要的大气污染物，其主要来源于化石燃料的燃烧、工业锅炉废气的排放和柴油机等移动源尾气的排放。由NOx引起的酸雨、化学烟雾正对人类的生活造成越来越大的威胁。随着环保部门不断出台越来越严格的限排标准，对NOx的治理已经到了刻不容缓的地步。
目前，在工业上治理NOx的排放主要采用氨选择性催化还原技术(Ammonia-Selective Catalytic Reduction of NOx,NH3-SCR)。该技术是在300-400℃的烟气温度下，加入NH3作为还原剂，在催化剂作用下将NOx转化为氮气和水。催化剂是SCR技术的核心所在，目前工业上广泛应用的催化剂体系是V2O5-WO3/TiO2催化剂体系。该体系起效温度较高，往往达到300-350℃，且活性温度窗口较窄，适用于高温高尘布置的SCR反应器。然而对于中低温段的烟气(120-300℃)，该催化剂活性较差，脱硝效率较低。因此，开发出在该温度段能够替代V2O5-WO3/TiO2体系的催化剂是一项具有重要意义的工作。同样，以二氧化钛为载体的催化剂在低温脱硝领域也有望取得广泛的应用。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供了一种烟气脱硝催化剂及其制备方法。
根据第一个方面，本发明提供了一种烟气脱硝催化剂，包括载体和负载于其上的活性组分，所述载体为纳米二氧化钛载体，所述活性组分为锰氧化物和铁氧化物，其中铁元素与锰元素含量的摩尔比为1:(0.5-2.5)，优选为1:(0.5-1.8)。
根据本发明的一些实施方式，所述载体为80-95wt％；所述活性组分为5-20wt％，其中，所述铁元素的含量为1-10％，优选为1-6％；所述锰元素的含量为1-10％，优选为2-8％。
根据第二个方面，本发明提供了一种根据本发明第一个方面所述的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将纳米二氧化钛粉体、田菁粉和多元羧酸进行干混，得到混合粉体；
步骤S2，将水加入到步骤S1得到的混合粉体中，经过搅拌和混捏得到湿料团；
步骤S3，将步骤S2所得的湿料团进行挤出成型，经干燥、煅烧后得到载体；
步骤S4，将所述载体于浸渍液中浸渍，经干燥、煅烧后得到所述催化剂。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S2中将所述湿料团在双螺杆挤条机中混捏。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S3中使用双螺杆挤条机对所述湿料团进行挤出成型。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S1中，以所述载体计，纳米二氧化钛粉体为80-90wt％，田菁粉为8-9wt％，多元羧酸为1-12wt％；优选地，所述纳米二氧化钛粉体为85-88wt％，田菁粉为8.5-8.8wt％，多元羧酸为3.2-6.5wt％。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S4中，所述浸渍液中锰元素为15-40wt％，优选15-35wt％；铁元素为10-30wt％，优选11-26wt％。
根据本发明的一些实施方式，在所述步骤S2中，水与混合粉体的质量比为1：(1-5)，优选1：(1.5-4)，更优选1：(2-4)。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S1中，所述纳米二氧化钛粉体为锐钛矿、金红型或P25型。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S1中，所述多元羧酸为草酸、柠檬酸或二者混合物。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S4中，所述浸渍液为锰盐和铁盐的混合溶液，其中，锰盐为硝酸锰、硫酸锰或乙酸锰中的一种，和/或铁盐为硝酸铁、硫酸铁或乙酸铁中的一种。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S2中，所述混捏的时间为0.5-1h。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S3中，所述干燥的条件为温度80-120℃，时间为8-24h。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S3中，所述煅烧分两段进行，其中，第一段煅烧温度为200-250℃，升温速率为2-10℃/mim，时间为1-2h；第二段煅烧温度为500-550℃，升温速率为2-10℃/mim，时间为4-6h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中，所述浸渍的时间为2-48h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中，所述干燥的条件为：温度为80-120℃，时间为8-24h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中，所述煅烧的条件为：温度为350-450℃，升温速率为2-10℃/mim，时间为4-6h。
根据第三个方面，本发明提供了一种根据第一个方面所述的催化剂或根据第二个方面所述的制备方法制备的催化剂作为选择性催化还原催化剂的应用。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法工艺简单，活性组分的量可以灵活控制，具有一定的工业应用价值。
(2)本发明的方法中选取的活性组分及成型助剂皆为低毒、环保的产品，且成本较低，具有较好的经济和环境效益。
(3)本发明的低温烟气脱硝催化剂，在低温段具有较高的脱硝效率，也具有一定的抗硫能力，有望在低温脱硝领域有广泛的应用。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例在于说明本发明提供的低温烟气脱硝催化剂的制备工艺。
步骤一：将30g纳米二氧化钛粉体、3g田菁粉、0.5g草酸和1g柠檬酸进行干混，得到白色混合粉体。
步骤二：将10g蒸馏水加入到步骤一得到的混合粉体中，搅拌得到湿料团，并在双螺杆挤条机中混捏0.5h。
步骤三：使用双螺杆挤条机对湿料团进行挤出成型，得到条形载体。所得条形载体在110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至200℃煅烧2h，再以5℃/min升温速率升温至500℃煅烧5h，得到条形载体。
步骤四：将7.58g硝酸铁、10.11g硝酸锰和40g蒸馏水配制成浸渍液，将步骤三中所得载体室温浸渍36h，后于110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至400℃煅烧5h，得到条形低温烟气脱硝催化剂。其中，锰元素占比为3.9％，铁元素占比为2.6％。
实施例2
本实施例在于说明本发明提供的条形低温烟气脱硝催化剂的制备工艺。
步骤一：将30g纳米二氧化钛粉体、3g田菁粉、0.5g草酸和1g柠檬酸进行干混，得到白色混合粉体。
步骤二：将15g蒸馏水加入到步骤一得到的混合粉体中，搅拌得到湿料团，并在双螺杆挤条机中混捏0.5h。
步骤三：使用双螺杆挤条机对湿料团进行挤出成型，得到条形载体。所得条形载体在110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至200℃煅烧2h，再以5℃/min升温速率升温至500℃煅烧5h，得到条形载体成品。
步骤四：将8.64g硝酸铁、11.52g硝酸锰和40g蒸馏水配制成浸渍液，将步骤三中所得载体室温浸渍36h，后于110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至400℃煅烧5h，得到条形低温烟气脱硝催化剂。其中，锰元素占比为6.3％，铁元素占比为4.2％。
实施例3
本实施例在于说明本发明提供的条形低温烟气脱硝催化剂的制备工艺。
步骤一：将30g纳米二氧化钛粉体、3g田菁粉、0.5g草酸和1g柠檬酸进行干混，得到白色混合粉体。
步骤二：将17g蒸馏水加入到步骤一得到的混合粉体中，搅拌得到湿料团，并在双螺杆挤条机中混捏0.5h。
步骤三：使用双螺杆挤条机对湿料团进行挤出成型，得到条形载体。所得条形载体在110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至200℃煅烧2h，再以5℃/min升温速率升温至500℃煅烧5h，得到条形载体成品。
步骤四：将6.48g硝酸铁、8.64g硝酸锰和40g蒸馏水配制成浸渍液，将步骤三中所得载体室温浸渍36h，后于110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至400℃煅烧5h，得到条形低温烟气脱硝催化剂。其中，锰元素占比为4.6％，铁元素占比为3.1％。
实施例4
本实施例在于说明本发明提供的条形低温烟气脱硝催化剂的制备工艺。
步骤一：将40g纳米二氧化钛粉体、4g田菁粉、0.67g草酸和1.3g柠檬酸进行干混，得到白色混合粉体。
步骤二：将20g蒸馏水加入到步骤一得到的混合粉体中，搅拌得到湿料团，并在双螺杆挤条机中混捏0.5h。
步骤三：使用双螺杆挤条机对湿料团进行挤出成型，得到条形载体。所得条形载体在110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至200℃煅烧2h，再以5℃/min升温速率升温至500℃煅烧5h，得到条形载体成品。
步骤四：将9.85g硝酸铁、13.13g硝酸锰和40g蒸馏水配制成浸渍液，将步骤三中所得载体室温浸渍36h，后于110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至400℃煅烧5h，得到条形低温烟气脱硝催化剂。其中，锰元素占比为7.5％，铁元素占比为5％。
实施例5
本实施例在于说明本发明提供的条形低温烟气脱硝催化剂的制备工艺。
步骤一：将40g纳米二氧化钛粉体、4g田菁粉、0.67g草酸和1.3g柠檬酸进行干混，得到白色混合粉体。
步骤二：将21g蒸馏水加入到步骤一得到的混合粉体中，搅拌得到湿料团，并在双螺杆挤条机中混捏0.5h。
步骤三：使用双螺杆挤条机对湿料团进行挤出成型，得到条形载体。所得条形载体在110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至200℃煅烧2h，再以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧5h，得到条形载体成品。
步骤四：将8.64g硝酸铁、11.52g硝酸锰和40g蒸馏水配制成浸渍液，将步骤三中所得载体室温浸渍36h，后于110℃下干燥12h，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至400℃煅烧5h，得到条形低温烟气脱硝催化剂。其中，锰元素占比为5.98％，铁元素占比为3.99％。
应用例1
在实验室模拟烟气条件下对以上实施例1-5制备的催化剂于微型固定床反应器中进行催化剂性能评价。条形催化剂切割成直径1.5mm，长度3mm的圆柱形颗粒直接装管填充。模拟烟气条件为：NH3为还原气，NO体积分数0.05％，氨氮比1:1，O2体积分数5％，载气为N2，空速4980h-1。气体组分采用德国Testo-350型烟气分析仪进行分析，各实施例制备的条形低温烟气脱销催化剂的催化剂活性温度窗口如表1所示：
表1
Figure BDA0001953447300000061
由表1可见，以上实施例1-5制备的低温烟气脱销催化剂都具有较好的低温SCR活性及较宽的活性温度窗口。在低温段(120-220℃)几乎能够保持95％以上的脱硝效率，在中温段(220-300℃)几乎能够保持90％以上的脱硝效率。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种烟气脱硝催化剂，包括载体和负载于其上的活性组分，所述载体为纳米二氧化钛载体，所述活性组分为锰氧化物和铁氧化物，其中铁元素与锰元素含量的摩尔比为1:(0.5-2.5)，优选为1:(0.5-1.8)。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述载体为80-95wt％，所述活性组分为5-20wt％，其中，所述铁元素的含量为1-10％，优选为1-6％；所述锰元素的含量为1-10％，优选为2-8％。
3.一种根据权利要求1或2所述的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将纳米二氧化钛粉体、田菁粉和多元羧酸进行干混，得到混合粉体；
步骤S2，将水加入到步骤S1得到的混合粉体中，经过搅拌和混捏得到湿料团；
步骤S3，将步骤S2所得的湿料团进行挤出成型，经干燥、煅烧后得到载体；
步骤S4，将所述载体于浸渍液中浸渍，经干燥、煅烧后得到所述催化剂；
优选地，在步骤S2中将所述湿料团在双螺杆挤条机中混捏，和/或在步骤S3中使用双螺杆挤条机对所述湿料团进行挤出成型。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，以所述载体计，纳米二氧化钛粉体为80-90wt％，田菁粉为8-9wt％，多元羧酸为1-12wt％；优选地，所述纳米二氧化钛粉体为85-88wt％，田菁粉为8.5-8.8wt％，多元羧酸为3.2-6.5wt％；和/或，
在步骤S4中，所述浸渍液中锰元素为15-40wt％，优选15-35wt％；铁元素为10-30wt％，优选11-26wt％。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，水与混合粉体的质量比为1：(1-5)，优选1：(1.5-4)，更优选1：(2-4)。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述纳米二氧化钛粉体为锐钛矿、金红型或P25型；和/或，所述多元羧酸为草酸、柠檬酸或二者混合物。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述浸渍液为锰盐和铁盐的混合溶液，其中，锰盐为硝酸锰、硫酸锰或乙酸锰中的一种，和/或铁盐为硝酸铁、硫酸铁或乙酸铁中的一种。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述混捏的时间为0.5-1h；和/或，
在步骤S3中，所述干燥的条件为温度80-120℃，时间为8-24h；和/或，
在步骤S3中，所述煅烧分两段进行，其中，第一段煅烧温度为200-250℃，升温速率为2-10℃/mim，时间为1-2h；第二段煅烧温度为500-550℃，升温速率为2-10℃/mim，时间为4-6h。
9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述浸渍的时间为2-48h；和/或，所述干燥的条件为：温度为80-120℃，时间为8-24h；和/或，所述煅烧的条件为：温度为350-450℃，升温速率为2-10℃/mim，时间为4-6h。
10.根据权利要求1或2所述的催化剂或根据权利要求3-9中任意一项所述的制备方法获得的催化剂作为选择性催化还原催化剂的应用。
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