CN111424884A - 一种缓粘结预应力钢棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种缓粘结预应力钢棒及其制备方法，所述缓粘结预应力钢棒包括预应力钢棒、缓粘结剂、护套，缓粘结剂包括主体树脂、固化剂、稀释剂、改性填料，改性填料的改性剂为环氧基硅烷偶联剂，固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配物。缓粘结剂采用环氧基硅烷偶联剂对填料进行改性改善填料在主体树脂中的浸润性和分散性，同时改性的填料上的环氧基与固化剂上的胺基反应进一步提高填料与主体树脂之间的相互作用力，提高弯曲强度；采用含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配固化剂，能够改善缓粘结剂的耐高温高湿性能和耐高低温交变性能。还发现改性填料与复配的固化剂之间存在协同作用，调节二者的用量有助于提高缓粘结剂的热变形温度。

Description

一种缓粘结预应力钢棒及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑构件技术领域，具体涉及一种缓粘结预应力钢棒及其制备方法。
背景技术
日本在上世纪80年代，从施工方便和传力机制合理的角度出发，在有粘结预应力和无粘结预应力混凝土结构的基础上，研发了一种新型预应力混凝土技术即缓粘结预应力混凝土技术。缓粘结预应力技术是通过缓粘结剂的固化实现预应力筋与混凝土之间从无粘结逐渐过渡到有粘结的一种预应力形式，固化后的缓粘结剂是传力机制的关键环节，其性能对缓粘结预应力混凝土的性能有很大影响。
缓粘结剂的主体树脂是环氧树脂，环氧树脂是一种性能优良的建筑结构胶常用树脂，但是也存在一些不足，特别是固化后具有较强的内聚强度，刚性强、韧性差，导致弯曲强度较低，受较强弯曲应力易产生银纹、裂纹，进而引发裂纹、裂缝，造成安全隐患。目前对缓粘结剂增强，提高韧性的方法常用的是添加填料，如专利CN201510187551.8公开了一种缓粘结预应力筋用缓凝粘合剂及其制备方法，该缓凝粘合剂具有以下组成：环氧树脂30-35重量份、聚酰胺树脂0.5-2重量份、有机油脂1-8重量份、N,N-二甲基乙醇胺0.1-1重量份、邻苯二甲酸二丁酯2-8重量份、丙酮1-5重量份、矿渣微粉58-62重量份；专利CN201410775508.9公开了一种耐热性能好，固化时间24个月的预应力钢绞线缓粘结剂，其组分及重量份数如下：100份环氧树脂，5～15份稀释剂，4～6份胺类固化剂，50～80份填料。以上专利均采用填料来对缓粘结剂进行增韧、增强，但相对于主体树脂，填料用量较大、与主体树脂相容性差、易混合不均匀，致使缓粘结剂经时发生剥层、脱落，缓粘结剂的弯曲强度实际并没有得到提高，若降低其用量，缓粘结剂固化后强度、韧性则达不到需要，缓粘结应力钢棒与周围混凝土共同受力则首先受到损伤。
综上，开发一种经时机械性能，特别是韧性好、弯曲强度大的缓粘结预应力钢棒对缓粘结预应力混凝土技术的进一步发展十分重要。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提出一种缓粘结预应力钢棒及其制备方法，该缓粘结预应力钢棒中的缓粘结剂采用环氧基硅烷偶联剂对填料进行改性以改善填料与主体树脂的相容性，使其混合时更加均匀，同时改性的填料上的环氧基与胺基固化剂反应进一步提高填料与主体树脂之间的相互作用力，防止缓粘结剂发生剥层、脱落导致的弯曲强度下降；又使用含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺复配的固化剂，赋予缓粘结剂较好的耐高温高湿性能和耐高低温交变性能。
为实现上述目的，本发明采取的具体的技术方案是：
一种缓粘结预应力钢棒，包括预应力钢棒、缓粘结剂、护套，其特征在于，所述缓粘结剂包括主体树脂、固化剂、稀释剂、改性填料，所述改性填料的改性剂为环氧基硅烷偶联剂，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配物。
进一步地，本发明提供的缓粘结预应力钢棒，包括预应力钢棒、缓粘结剂、护套，其特征在于，所述缓粘结剂包括以下重量份的原料：100份主体树脂、15-40份固化剂、5-15份稀释剂、30-80份改性填料，所述改性填料的改性剂为环氧基硅烷偶联剂；所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺按照质量比为1-3:1的复配。
优选的，所述改性填料的用量为40-50份，固化剂的用量为20-30份。
所述环氧基硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4环氧己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4环氧己烷)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述填料选自石英粉、碳酸钙、水泥、硅灰石、膨润土、硅微粉中的至少一种，所述填料的粒径为20-60μm。
所述改性填料采用干法改性工艺制备，包括如下步骤：
S1.将填料加至自加热型高速混合机中预热干燥，再降温，并保持恒温，在搅拌条件下，加入氨水调整填料表面电位；
S2.将环氧基硅烷偶联剂喷洒至填料表面，提高转速搅拌至均匀，最后停止搅拌、冷却即得改性填料。
步骤S1所述预热干燥温度为100-120℃，预热时间为30-60min，降温至40-60℃，搅拌转速为500-800r/min，所述氨水用量为填料质量的0.1-0.5％，所述氨水的浓度为15-20％；
步骤S2所述环氧基硅烷偶联剂的用量为填料质量的1-3％，所述搅拌转速为1200-1600r/min，搅拌时间为30-90min。
所述含氟聚酰胺由包括含氟二酸与多元伯胺的原料反应而得。所述含氟酰胺原料中含氟二酸的羧基和多元伯胺中的伯胺基的摩尔比为1:1.1-1.3，得到的含氟聚酰胺为胺基封端聚合物。
所述含氟二酸选自四氟丁二酸、六氟戊二酸、2,2-二氟丙二酸、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己二酸中的至少一种。
所述多元伯胺选自二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的至少一种。
所述含氟聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：
1.将含氟二酸、多元伯胺加至氮气氛围的反应釜内，加压，搅拌，升温，并恒温恒压反应；
2.将反应釜泄压至常压，恒温反应；再抽真空恒温反应，最后将反应釜加压至常压并降温，继续搅拌并恒温反应；
3.将反应釜冷却，停止搅拌，出料，即得含氟聚酰胺。
步骤1所述加压至0.2-0.4MPa，所述升温至130-200℃，所述升温时间为1-2h，所述恒压反应的压力为0.8-2MPa，所述恒压为通过间断排除生成的水蒸气保持压力恒定；所述恒温恒压反应时间为1-3h。
步骤2所述抽真空为抽至压力为-0.08-(-0.12)MPa；所述降温为降至50-80℃；所述恒温反应时间为1-2h。
步骤3所述冷却为冷却至20-30℃。
所述低分子量聚酰胺的数均分子量为600-2000。
所述低分子量聚酰胺具体可以选自203低分子量聚酰胺、300低分子量聚酰胺、3051低分子量聚酰胺、650低分子量聚酰胺、651低分子量聚酰胺中的至少一种。
所述主体树脂为环氧值为0.2-0.6mol/100g的双酚A型环氧树脂，优选为E-20、E-44、E-51、E-54、E-56环氧树脂中的至少一种。
所述稀释剂为非活性稀释剂，包括丙酮、环己酮、正丁醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
所述缓粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
T1.将主体树脂、固化剂加至反应器内，搅拌均匀；
T2.将稀释剂、填料加至反应器内，搅拌均匀；
T3.将步骤T2所得混合物进行真空脱泡，即得缓凝粘结剂；
步骤T1所述搅拌转速为600-800r/min，搅拌时间为40-60min；
步骤T2所述搅拌转速为400-600r/min，搅拌时间为10-30min；
步骤T3所述真空度为0.06-0.1MPa，所述真空脱泡时间为10-60min。
本发明还提供了缓粘结预应力钢棒的制备方法，包括如下步骤：
E1.将缓凝粘结剂涂覆于预应力钢棒表面；
E2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤E1所得预应力钢棒表面，经压纹、冷却即得缓粘结预应力钢棒；
步骤E1所述缓凝粘结剂涂层厚1.5-3.0mm。
步骤E2所得缓粘结预应力钢棒护套厚1.0-2.0mm，所述护套压纹肋高≥2mm。
本发明还提供了缓粘结预应力钢棒的应用，作为缓粘结预应力建材用于预应力混凝土结构中，比如桥梁工程中的预应力混凝土结构、抗浮用锚杆、风电塔筒基座等结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的缓粘结剂中，采用环氧基硅烷偶联剂对填料进行改性以改善填料与主体树脂的相容性，改善填料在主体树脂中的浸润性和分散性，使其混合时更加均匀，同时改性的填料上的环氧基与固化剂上的胺基反应进一步提高填料与主体树脂之间的相互作用力，防止缓粘结剂发生剥层、脱落导致的弯曲强度下降；采用含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配固化剂，能够改善缓粘结剂的耐高温高湿性能和耐高低温交变性能。
发明人还发现改性填料与复配的固化剂之间存在协同作用，调节二者的用量有助于提高缓粘结剂的热变形温度，提高缓粘结预应力钢筋的适用温度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
制备例1含氟聚酰胺的制备
1.将羧基与伯胺基的摩尔比为1:1.2的四氟丁二酸、四亚乙基五胺，加至氮气氛围的反应釜内，加压至0.3MPa，在1.5h内边搅拌边升温至140℃，此时压力升至1.8MPa，通过间断排除生成的水蒸气保持压力恒定并保持釜内温度为150℃反应2h；
2.将反应釜泄压至常压，140℃恒温反应；再抽真空至-0.08MPa，140℃恒温反应，最后将反应釜加压至常压并降温至60℃，继续搅拌并恒温反应1h；
3.将反应釜冷却至23℃，停止搅拌，出料，即得含氟聚酰胺。
将制备例1制备的含氟聚酰胺进行以下性能检测：
胺值：高氯酸非水滴定法
配制浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液并标定，称取适量样品于锥形瓶中，加入冰乙酸-纯苯溶剂溶解样品，加入甲基紫指示剂，用标定好的高氯酸标准溶液滴定至由紫色变为纯蓝色，即为终点。按下式计算胺值。
胺值(mgKOH/g)＝(cv×56.1)/m
c-高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
v-消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；
m-样品的质量，g。
黏度：
采用博勒飞旋转黏度计测定，将样品装在500mL可以水循环的夹套杯中，水浴加热至75℃，待样品恒温后选择合适的转子和转速测定。
胺值：248mgKOH/g；
黏度：6770mPa·s@25℃。
制备例2改性填料的制备
S1.将100份平均粒径为30μm的轻质碳酸钙加至加热型高速混合机中，升温至100℃进行预热干燥，再降温至50℃，并保持恒温，在转速为500r/min的搅拌条件下，加入浓度为15％的氨水0.5份；
S2.将3份3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷喷洒至填料表面，提高转速至1300r/min搅拌50min，最后停止搅拌、冷却至室温即得改性填料。
制备例3
其余与制备例2相同，不同之处在于3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷的用量为1份。
对比制备例1
S1.将100份平均粒径为30μm的轻质碳酸钙加至加热型高速混合机中，升温至100℃进行预热干燥，再降温至50℃，并保持恒温，在转速为500r/min的搅拌条件下，加入浓度为15％的氨水0.5份；即对比制备例1得到是未经改性的填料。
实施例1
制备缓粘结剂
T1.将100份环氧树脂E-51、15份制备例1制备的含氟聚酰胺、15份650低分子量聚酰胺固化剂加至反应器内，以600r/min的转速搅拌45min；
T2.将10份环己酮、50份制备例2制备的改性填料加至反应器内，以500r/min的转速搅拌20min；
T3.将步骤T2所得混合物0.1MPa真空脱泡30min，得缓凝粘结剂。
制备缓粘结预应力钢棒
E1.将上述步骤制备的缓凝粘结剂涂覆于预应力钢棒表面，涂层厚度2mm；
E2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤E1所得预应力钢棒表面，经压纹、冷却得护套厚度1.5mm、护套压纹肋高2.5mm的缓粘结预应力钢棒。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例2改性填料的用量为40份。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例2改性填料的用量为30份。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例2改性填料的用量为80份。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例1制备的含氟聚酰胺的用量为10份、650低分子量聚酰胺固化剂的用量为10份。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例1制备的含氟聚酰胺的用量为22.75份、650低分子量聚酰胺固化剂的用量为7.5份。
实施例7
其余与实施例1相同，不同之处在于，使用的改性填料为制备例3所制备。
对比实施例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例2制备的改性填料替换为对比制备例1制备的未经改性的填料。
对比实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，使用的固化剂为30份650低分子量聚酰胺固化剂。
将上述实施例、对比例制备的缓粘结预应力钢棒进行以下性能测试，结果见表1。
热变形温度：
参照标准GB/T 1634-2004《塑料-负荷变形温度的测定》进行测量缓凝胶黏剂的热变形温度(HDT)，固化时间为12个月，结果见表1。
弯曲强度：
参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试，结果见表1。
加速老化试验
耐湿热老化性能：参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试，计算弯曲强度保持率，结果见表1。
高低温交变性能：参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试，计算弯曲强度保持率，结果见表1。
表1
Figure BDA0002482867950000071
本发明制备的缓粘结预应力钢棒中的缓粘结剂采用环氧基硅烷偶联剂对填料进行改性以改善填料与主体树脂的相容性，改善填料在主体树脂中的浸润性和分散性，使其混合时更加均匀，同时改性的填料上的环氧基与固化剂上的胺基反应进一步提高填料与主体树脂之间的相互作用力，防止缓粘结剂发生剥层、脱落导致的弯曲强度下降；采用含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配固化剂，能够改善缓粘结剂的耐高温高湿性能和耐高低温交变性能。
发明人还发现改性填料与复配的固化剂之间存在协同作用，调节二者的用量有助于提高缓粘结剂的热变形温度，提高缓粘结预应力钢筋的适用温度。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种缓粘结预应力钢棒，包括预应力钢棒、缓粘结剂、护套，其特征在于，所述缓粘结剂包括主体树脂、固化剂、稀释剂、改性填料，所述改性填料的改性剂为环氧基硅烷偶联剂，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配物。
2.如权利要求1所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述缓粘结剂包括以下重量份的原料：100份主体树脂、15-40份固化剂、5-15份稀释剂、30-80份改性填料，所述改性填料的改性剂为环氧基硅烷偶联剂；所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺按照质量比为1-3:1的复配。
3.如权利要求2所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述改性填料的用量为40-50份，所述固化剂的用量为20-30份。
4.如权利要求1所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4环氧己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4环氧己烷)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；和/或所述填料选自石英粉、碳酸钙、水泥、硅灰石、膨润土、硅微粉中的至少一种，所述填料的粒径为20-60μm。
5.如权利要求1所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述改性填料采用干法改性工艺制备，包括如下步骤：
S1.将填料加至改性设备中预热干燥，再降温，并保持恒温，在搅拌条件下，加入氨水；
S2.将环氧基硅烷偶联剂喷洒至填料表面，提高转速搅拌至均匀，最后停止搅拌、冷却即得改性填料。
6.如权利要求1所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述含氟聚酰胺由包括含氟二酸与多元伯胺的原料反应而得，所述含氟酰胺原料中含氟二酸的羧基和多元伯胺中的伯胺基的摩尔比为1:1.1-1.3；所述含氟二酸选自四氟丁二酸、六氟戊二酸、2,2-二氟丙二酸、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己二酸中的至少一种，所述多元伯胺选自二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的至少一种。
7.如权利要求1所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述低分子量聚酰胺具体可以选自203低分子量聚酰胺、300低分子量聚酰胺、3051低分子量聚酰胺、650低分子量聚酰胺、651低分子量聚酰胺中的至少一种和/或所述主体树脂为环氧值为0.2-0.6mol/100g的双酚A型环氧树脂，优选为E-20、E-44、E-51、E-54、E-56环氧树脂中的至少一种。
8.如权利要求1所述缓粘结预应力钢棒，其特征在于，所述缓粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
T1.将主体树脂、固化剂加至反应器内，搅拌均匀；
T2.将稀释剂、填料加至反应器内，搅拌均匀；
T3.将步骤T2所得混合物进行真空脱泡，即得缓凝粘结剂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述缓粘结预应力钢棒的制备方法，包括如下步骤：
E1.将缓凝粘结剂涂覆于预应力钢棒表面；
E2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤E1所得预应力钢棒表面，经压纹、冷却即得缓粘结预应力钢棒。
10.一种如权利要求1-8任一项所述缓粘结预应力钢棒的应用，作为缓粘结预应力建材用于预应力混凝土结构中。
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