CN111416089A - 一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜及制备方法和使用该隔膜的锂离子电池 - Google Patents

一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜及制备方法和使用该隔膜的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜及制备方法和使用该隔膜的锂离子电池。由基底隔膜、基底隔膜表面的金属化合物层和金属化合物层上面的导电碳层组成。制备方法是在基底隔膜表面依次涂覆金属化合物层和导电碳层。本申请还包括带有上述复合隔膜的锂离子电池。复合隔膜可以有效抑制锂枝晶的生长以及碳层的脱落，物理诱导锂枝晶的生长方向。该复合隔膜的原料来源广泛，成本低，使用隔膜涂布制备方法，便于大规模制备。

Description

一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜及制备方法和使用该 隔膜的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜及制备方法和使用该隔膜的锂离子电池。
背景技术
锂离子二次电池具有高比能量，质量轻，长循环寿命和无污染等特点。近年来在锂电池方向取得了巨大的进步，使锂离子电池在各种交通工具以及便携式电子数码领域得到广泛应用。但是，随着高性能的电子产品不断涌现，商业化的锂离子二次电池在循环稳定性和能量密度等方面越来越难以满足要求。用极高质量比容量的锂(3860mAh/g)来取代传统的石墨负极可以进一步提高锂离子二次电池的能量密度。但是，在锂离子电池的长放电过程中，会伴随锂枝晶的生长、负极材料体积的膨胀以及长时间循环后导致的负极材料的粉化甚至从集流体上剥离，这些关键问题长期制约着锂负极的许多商业化应用。
目前为止，各种用来解决锂电池中锂枝晶问题的技术中，较为简单有效的方式是在传统的隔膜表面涂覆一层导电碳材料，这种导电层碳的比表面积较大，电化学活性较好。同时，碳具有较为独特的层状结构，可以诱导锂枝晶的沿着碳结构生长。但是由于碳高的比表面积粘附在商业隔膜的表面，随着电池循环次数的增加，容易从隔膜表面脱落，对锂电池的使用性能起到负面作用。基于此，急需要发明一种稳定的高性能复合隔膜及其制备技术，使其为锂电池的产业化应用提供技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜及制备方法和使用该隔膜的锂离子电池，本发明提供的复合隔膜能够有效的抑制锂枝晶的生长及诱导锂离子电池中锂枝晶的生长方向，提高锂硫电池的循环稳定性和使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜，由基底隔膜、基底隔膜表面的金属化合物层和金属化合物层上面的导电碳层组成，所述的金属化合物层厚度为5～15μm，所述的导电碳层厚度为5～15μm，所述的金属化合物层与导电碳层的厚度比为1:0.8-1.5。
一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将PVDF-HFP溶解/分散在溶剂中，并将分散体在60℃高温下磁力搅拌6h；
步骤(2)：将金属化合物与粘合剂放到高能球磨机内，球磨混合均匀，得到金属化合物混合物；
步骤(3)：将步骤(1)中的分散体加入步骤(2)中的球磨罐中，继续球磨混合均匀，得到金属化合物悬浮液，悬浮液中固体含量在25％～75％；
步骤(4)：将步骤(3)中制备好的悬浮液涂覆在基底隔膜上，烘干后得到金属化合物复合隔膜；
步骤(5)：将导电碳和粘合剂放到高能球磨机内，球磨混合均匀，得到碳混合物；
步骤(6)：将步骤(5)中得到的碳混合物内加入溶剂，继续球磨混合均匀，得到碳悬浮液，悬浮液中固体含量在25％～75％；
步骤(7)：将步骤(6)中制备好的悬浮液涂覆在步骤(4)得到的金属化合物复合隔膜上，烘干得到金属化合物-导电碳层复合隔膜。
所述的步骤(2)中的金属化合物为LiF、Al2O3、Mo2C中的一种。
所述的步骤(2)、(3)、(5)、(6)中的球磨时间为：2-10小时，所述的球磨转速为200-1000转/分钟。
所述的步骤(4)中的基底隔膜为商品化的PP、PE中的一种或两者复合的隔膜。
所述的步骤(4)、(7)中的烘干温度为40-60℃，所述的烘干时间为3-12小时。
所述的步骤(2)、(5)中的粘合剂为：SBR(丁苯橡胶)、CMC(羟甲基纤维素钠)、PVDF(聚偏氟氯乙烯)中的一种或者两种以上混合物。
所述的步骤(1)、(6)中的溶剂为：去离子水、NMP、异丙醇中的一种或者两种以上的混合物。
一种锂离子电池，包括隔膜，所述隔膜为权利要求1-8所述的任何一种复合隔膜。
本发明的有益效果
1.本发明提供了一种用于锂离子电池的关于锂枝晶的诱导及抑制的复合隔膜及其制备方法，其中导电层碳的比表面积较大，电化学活性较好，而且碳具有较为独特的层状结构，可以诱导锂枝晶的沿着碳结构生长；金属化合物层隔膜材料具有高的电导率，能够有效的抑制锂枝晶的生长，同时能够有效的传输锂离子。并能够改善粘合剂和碳材料的粘附效果。
2.本发明提供了一种用于锂离子电池的关于锂枝晶的诱导及抑制的复合隔膜，所述隔膜材料的制备方法中：(1)利用了碳的比表面积较大，电化学活性较好，而且碳具有较为独特的层状结构，可以诱导锂枝晶的沿着碳结构生长；(2)在常规隔膜与碳涂层之间加入金属化合物涂层，能够改善粘合剂和碳材料的粘附效果；(3)采用的隔膜修饰的手段是湿法涂布，便于大规模制备。
附图说明
图1为发明实施例制得复合隔膜中的平面SEM图。
图2为发明实施例制得复合隔膜中的界面SEM图。
图3为分别对应常规隔膜，只涂覆LiF复合隔膜，只涂覆Super-P复合隔膜隔膜，以及在LiF涂层上涂覆Super-P涂层的复合隔膜的Li-Li对电极的锂离子电池循环图(性能对比图)。
具体实施方式
以下结合具体实施例以及附图对本发明作进一步地详细说明，但本发明不限于此。
实施例1:
(1)将PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解/分散在30ml NMP(N-甲基吡咯烷酮)试剂中，并将分散体在60℃高温下磁力搅拌6h；此步骤起到导锂作用。
(2)将0.6g LiF和0.3g PVDF放到高能球磨罐中，以400r/min的转速球磨2h；
(3)将(1)中的分散体加入(2)的球磨罐中，继续以400r/min的转速球磨1h，得到LiF混合液；
(4)将(3)中得到的混合液刮涂在PP基底隔膜上，控制涂层厚度为10微米，并转移到真空干燥箱内60℃干燥6h，得到涂覆LiF复合隔膜；
(5)将0.7g Super-P(导电炭黑，SP)和0.3g PVDF放到高能球磨罐中，以400r/min的转速球磨2h；
(6)将30ml NMP加入(5)的球磨罐中，继续以400r/min的转速球磨1h，得到SP混合液；
(7)将(6)中得到的混合液刮涂在PP基底隔膜上，控制涂层厚度为10微米，并转移到真空干燥箱内60℃干燥6h，得到涂覆SP复合隔膜；
(8)将(6)中得到的混合液刮涂在(4)中的LiF涂层上，控制涂层厚度为10微米，并转移到真空干燥箱内60℃干燥6h，得到涂覆LiF-SP复合隔膜。
锂硫电池的制备：将标准的CR2032硬币型电池用于电池的组装，组装过程在充满氩气的手套箱中完成，氧气和水的含量均低于1ppm。在对称Li在电池测试中，将人工保护层(APL)加在Li箔中间，两层带有保护层的隔离膜中间放置聚丙烯-聚乙烯(PP-PE)复合隔离膜，且带有保护层一侧朝向Li的一侧，1M LiTFSI，0.1M LiNO3(DOL和DME为溶剂，体积比为1:1)为电解液，安装电池。
循环性能测试：恒温30℃，以60min为固定时间，(对于1.0mA/cm2,1.0mAh/cm2)采用NEWARE电池测试系统进行充放电测试。
在LiFePO4全电池测试中，通过常规的叶片涂覆方法制备了阴极。详细的，将80wt％的LFP粉末，10wt％的Super-P导电炭黑和10wt％的PVDF粘合剂混合已形成浆液，并将浆液进一步刮涂在Al箔上，然后在60℃真空干燥箱中干燥6h。干燥后，将阴极箔冲压成直径13mm的圆盘。LFP的区域批量加载在每一个盘上约4.5mg/cm2,使用Li箔作为阳极，一层带有保护层的隔离膜下放置聚丙烯-聚乙烯(PP-PE)复合隔离膜，LFP阴极和80μL 1.0MLiPF6-EC/DEC的碳酸电解质组装LFP电池，并使用NEWARE多通道电池循环仪进行循环。
实施例2:
(1)将PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解/分散在30ml NMP(N-甲基吡咯烷酮)试剂中，并将分散体在60℃高温下磁力搅拌6h；
(2)将0.7g LiF和0.3g PVDF放到高能球磨罐中，以600r/min的转速球磨2h；
(3)将(1)中的分散体加入(2)的球磨罐中，继续以600r/min的转速球磨1h，得到LiF混合液；
(4)将(3)中得到的混合液刮涂在PP-PE复合基底隔膜上，控制涂层厚度为15微米，并转移到真空干燥箱内40℃干燥6h，得到涂覆LiF复合隔膜；
(5)将0.7g多孔碳和0.3g PVDF放到高能球磨罐中，以600r/min的转速球磨2h；
(6)将30ml NMP加入(4)的球磨罐中，继续以600r/min的转速球磨1h，得到多孔碳混合液；
(7)将(6)中得到的混合液刮涂在PP-PE复合基底隔膜上，控制涂层厚度为15微米，并转移到真空干燥箱内40℃干燥6h，得到涂覆多孔碳复合隔膜；
(8)将(6)中得到的混合液刮涂在(4)中的LiF涂层上，控制涂层厚度为15微米，并转移到真空干燥箱内40℃干燥12h，得到涂覆LiF-多孔碳复合隔膜。
实施例3:
(1)将PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)溶解/分散在30ml去离子水试剂中，并将分散体在60℃高温下磁力搅拌6h；
(2)将0.6g Al2O3和0.4g SBR放到高能球磨罐中，以300r/min的转速球磨2h；
(3)将(1)中的分散体加入(2)的球磨罐中，继续以300r/min的转速球磨1h，得到Al2O3混合液；
(4)将(3)中得到的混合液刮涂在PP-PE基底隔膜上，控制涂层厚度为15微米，并转移到真空干燥箱内50℃干燥6h，得到涂覆Al2O3复合隔膜；
(5)将0.6g多孔碳和0.4g SBR放到高能球磨罐中，以300r/min的转速球磨2h；
(6)将50ml NMP加入(4)的球磨罐中，继续以300r/min的转速球磨1h，得到多孔碳混合液；
(7)将(6)中得到的混合液刮涂在PP-PE复合基底隔膜上，控制涂层厚度为15微米，并转移到真空干燥箱内50℃干燥6h，得到涂覆多孔碳复合隔膜；
(8)将(6)中得到的混合液刮涂在(4)中的Al2O3涂层上，控制涂层厚度为15微米，并转移到真空干燥箱内50℃干燥12h，得到涂覆Al2O3-多孔碳复合隔膜。
实施例4:
(1)将PVDF-HFP溶解/分散在30ml NMP试剂中，并将分散体在60℃高温下磁力搅拌6h；
(2)将0.6g Al2O3和0.3g PVDF放到高能球磨罐中，以400r/min的转速球磨2h；
(3)将(1)中的分散体加入(2)的球磨罐中，继续以400r/min的转速球磨1h，得到Al2O3混合液；
(4)将(3)中得到的混合液刮涂在PP-PE复合基底隔膜上，控制涂层厚度为10微米，并转移到真空干燥箱内60℃干燥6h，得到涂覆Al2O3复合隔膜；
(5)将0.6g SP和0.4g PVDF放到高能球磨罐中，以400r/min的转速球磨2h；
(6)将30ml NMP加入(5)的球磨罐中，继续以400r/min的转速球磨1h，得到SP混合液；
(7)将(6)中得到的混合液刮涂在PP-PE复合基底隔膜上，控制涂层厚度为10微米，并转移到真空干燥箱内60℃干燥6h，得到涂覆SP复合隔膜；
(8)将(6)中得到的混合液刮涂在(4)中的Al2O3涂层上，控制涂层厚度为10微米，并转移到真空干燥箱内60℃干燥12h，得到涂覆Al2O3-SP复合隔膜。
本申请发明是在传统的隔膜表面涂覆复合材料。其中，导电碳层具有以下两个作用：(1)导电碳的比表面积较大，电化学活性较好；(2)导电碳具有较为独特的层状结构，可以诱导锂枝晶的沿着导电碳结构生长。但是，导电碳高的比表面积不利于粘附在商业隔膜的表面。随着电池循环次数的增加，容易从隔膜表面脱落。金属化合物层的加入可以改善碳材料的粘附效果，也可以有效的抑制锂枝晶的生长。更重要的是在抑制锂枝晶的生长的同时能够保持锂离子的传输。这个简单有效的方式非常适合工业化生产。

Claims (9)

1.一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜，其特征在于：由基底隔膜、基底隔膜表面的金属化合物层和金属化合物层上面的导电碳层组成，所述的金属化合物层厚度为5～15μm，所述的导电碳层厚度为5～15μm，所述的金属化合物层与导电碳层的厚度比为1:0.8-1.5。
2.一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
步骤(1)：将PVDF-HFP溶解/分散在溶剂中，并将分散体在60℃高温下磁力搅拌6h；
步骤(2)：将金属化合物与粘合剂放到高能球磨机内，球磨混合均匀，得到金属化合物混合物；
步骤(3)：将步骤(1)中的分散体加入步骤(2)中的球磨罐中，继续球磨混合均匀，得到金属化合物混合液，悬浮液中固体含量在25％～75％；
步骤(4)：将步骤(3)中制备好的悬浮液涂覆在基底隔膜上，烘干后得到金属化合物复合隔膜；
步骤(5)：将导电碳和粘合剂放到高能球磨机内，球磨混合均匀，得到碳混合物；
步骤(6)：将步骤(5)中得到的碳混合物内加入溶剂，继续球磨混合均匀，得到碳悬浮液，悬浮液中固体含量在25％～75％；
步骤(7)：将步骤(6)中制备好的悬浮液涂覆在步骤(4)得到的金属化合物复合隔膜上，烘干得到金属化合物-导电碳层复合隔膜。
3.根据权利要求2所述的一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的金属化合物为LiF、Al2O3、Mo2C中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)、(3)、(5)、(6)中的球磨时间为：2-10小时，所述的球磨转速为200-1000转/分钟。
5.根据权利要求2所述的一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的基底隔膜为商品化的PP、PE中的一种或两者复合的隔膜。
6.根据权利要求2所述的一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)、(7)中的烘干温度为40-60℃，所述的烘干时间为3-12小时。
7.根据权利要求2所述的一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)、(5)中的粘合剂为：SBR、CMC、PVDF中的一种或者两种以上混合物。
8.根据权利要求2所述的一种诱导和抑制锂枝晶生长的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(6)中的溶剂为：去离子水、NMP、异丙醇中的一种或者两种以上的混合物。
9.一种锂离子电池，包括隔膜，其特征在于：所述隔膜为权利要求1-8所述的任何一种复合隔膜。
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