CN111408286A - 一种纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，所述的制备方法是将纳米二氧化钛和纳米银粉加入到有机溶剂中，超声使之分散均匀，然后将已在哌嗪水溶液中浸泡过的聚砜超滤膜与有机溶剂接触发生界面聚合反应制得复合纳滤膜。本发明在超滤支撑膜表面形成一层含有纳米二氧化钛的聚哌嗪酰胺功能分离层，同时在纳滤膜上负载纳米银粉，从而使纳米复合纳滤膜的水通量显著提高，并且机械强度与耐菌性强，可广泛应用于多种盐类的分离。

Description

一种纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种纳米纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤是一种性能介于超滤和反渗透之间的压力驱动型膜分离技术，纳滤的分离机理除了纳米级微孔筛分效应外，还基于荷电效应，可以通过静电斥力作用排斥溶液中与膜上所带电荷相同的离子，从而具有较高的选择分离性，主要用于以下几个方面：（1）饮用水的净化；（2）海水淡化的预处理；（3）工业废水的处理；（4）生活污水的处理。其中，采用纳滤膜作为海水淡化的预处理，可以解决传统海水淡化过程中的结垢污染问题，从而显著降低反渗透膜海水淡化的成本和能耗。
目前制备纳滤膜的方法最常见的为复合法，即在内基膜上通过涂覆、界面聚合等方法制备具有纳滤级别的功能层，因此复合膜是由支撑体和超薄功能层构成。而市场上主流的纳滤膜基本上由界面聚合法制备获得，包括聚哌嗪酰胺纳滤膜以及聚芳香酰胺纳滤膜。一般常用的支撑体为超滤膜，这些膜具有表面平整，中间为指状大孔的非对称结构。这样的结构往往含有较多的死端孔，影响复合膜的水通过量。此外，纳滤膜在使用过程中极易受到有机蛋白质、细菌生物等污染，污染后膜的通量降低，极大地降低了膜的使用寿命。
发明内容
本发明提供一种纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，通过界面聚合法在超滤支撑膜表面形成一层含有纳米二氧化钛的聚哌嗪酰胺功能分离层，同时在纳滤膜上负载纳米银粉，使得该纳米复合纳滤膜水通量高、性能稳定、耐菌性强。
本发明的第一个方面，提供了：
一种纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，将纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂，分散均匀，得到油相溶液；
第2步，配制含有纳米二氧化钛、哌嗪、表面溶剂剂和聚苯胺的水相溶液并分散均匀；
第3步，将超滤膜浸入到水相溶液中，取出后，再压除多余水相溶液；
第4步，再将第3步得到的膜浸入至油相溶液中进行界面聚合反应；
第5步，去除掉第4步中得到的膜表面多余的油相溶液，并进行热处理后，得到纳滤膜。
在一个实施方式中，第2步中的纳米二氧化钛是经过了表面氨基修饰处理后的。
在一个实施方式中，表面氨基修饰包括如下步骤：将配制含有1～2wt%的纳米二氧化钛乙醇分散液，超声分散均匀，再加入分散液重量0.5～0.8%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，反应温度是15～30℃，反应时间是2～4h，反应结束后对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到氨基修饰处理后的二氧化钛。
在一个实施方式中，所述的纳米二氧化钛平均粒径为40～200nm，纳米银粉的粒径为300～800nm。
在一个实施方式中，所述的第1步中的有机溶剂是；分散过程采用超声分散30～60min。
在一个实施方式中，所述的第1步中纳米银粉在油相溶液中的质量浓度为0.02～0.08%；均苯三甲酰氯在油相溶液中的质量浓度为0.1～0.6%。
在一个实施方式中，所述的第2步中的表面活性剂是十二烷基磺酸钠。
在一个实施方式中，所述的第1步中哌嗪在水相溶液中的质量浓度是0.1%～0.8%，表面活性剂在水相溶液中的质量浓度是0.001～0.01%，聚苯胺在水相溶液中的质量浓度是0.01%～1%。
在一个实施方式中，所述的第3步中超滤膜的材质是聚砜，超滤膜浸入到水相溶液中0.5-5min。
在一个实施方式中，所述的第4步中，浸入至油相溶液中时间30～300s。
在一个实施方式中，所述的第5步中，处理温度为60～95℃，热处理时间为5～20min。
在一个实施方式中，所述的纳米二氧化钛平均粒径为40nm，纳米银粉的粒径为300~800nm。
本发明的第二个方面，提供了：
由上述方法制备得到的纳滤膜。
本发明的第三个方面，提供了：
由上述方法制备得到的纳滤膜在液体过滤中的应用。
在一个实施方式中，所述的液体过滤是指氨基酸和盐的分离。
在一个实施方式中，所述的纳滤膜用于提高对氨基酸的截留率。
本发明的第四个方面，提供了：
聚苯胺在用于制备纳滤膜中的应用。
本发明的第五个方面，提供了：
氨基修饰处理后的二氧化钛在用于制备纳滤膜中的应用。
有益效果
1.在哌嗪与均苯三甲酰氯反应形成聚哌嗪酰胺分离层时，纳米聚苯胺与均苯三甲酰氯反应也形成酰胺键，与哌嗪酰胺网状结构互穿复合，提高了纳滤膜的机械强度。
2.同时引入纳米二氧化钛和纳米银粉，一定程度上降低了聚哌嗪酰胺分离层的交联度，提高了纳米复合纳滤膜渗透通量，同时增强纳滤膜的抗污染能力和耐菌性，延长纳滤膜的使用寿命。
3.通过对纳米二氧化钛的表面采用氨基改性，可以使其在水相和油相反应的过程中与油相中的酰氯发生聚合反应，提高了氧化钛在分离膜中的交联性，使纳滤膜的截留分子量更小。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备得到的纳滤膜的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将粒径为300~800nm纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，其中溶剂为环己烷，并进行超声分散30min配制成均匀的有机相溶液，纳米银粉的质量浓度为0.02%，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.2%；然后将超滤聚砜支撑膜浸入到含0.01wt%纳米二氧化钛（粒径为40～200nm）、0.2wt%哌嗪、0.005wt%十二烷基磺酸钠和0.05wt%的聚苯胺的水相溶液中2min，取出后用橡胶辊滚压去除多余的水溶液；待溶液干后再浸入到有机相溶液中30s，取出后除掉膜表面多余的油相溶液，此时在聚砜超滤支撑膜表面生成一层含有纳米二氧化钛和纳米银粉的聚哌嗪酰胺功能皮层，形成初生态纳米复合纳滤膜；将得到的初生态纳米复合纳滤膜放入80℃的真空烘箱热处理10min，得到纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳米复合纳滤膜。
实施例2
将粒径为300~800nm纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，其中溶剂为环己烷，并进行超声分散30min配制成均匀的有机相溶液，纳米银粉的质量浓度为0.02%，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.2%；然后将超滤聚砜支撑膜浸入到含0.03wt%纳米二氧化钛（粒径为40～200nm）、0.2wt%哌嗪、0.005wt%十二烷基磺酸钠和0.05wt%的聚苯胺的水相溶液中2min，取出后用橡胶辊滚压去除多余的水溶液；待溶液干后再浸入到有机相溶液中30s，取出后除掉膜表面多余的油相溶液，此时在聚砜超滤支撑膜表面生成一层含有纳米二氧化钛和纳米银粉的聚哌嗪酰胺功能皮层，形成初生态纳米复合纳滤膜；将得到的初生态纳米复合纳滤膜放入80℃的真空烘箱热处理10min，得到纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳米复合纳滤膜。
实施例3
与实施例1的区别是：对纳米二氧化钛进行表面氨基化修饰处理。
配制含有1wt%的纳米二氧化钛的乙醇分散液，超声分散均匀，再加入分散液重量0.8%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应温度是30℃反应时间是3h，反应结束后对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到氨基修饰处理后的二氧化钛。将粒径为300~800nm纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，其中溶剂为环己烷，并进行超声分散30min配制成均匀的有机相溶液，纳米银粉的质量浓度为0.02%，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.2%；然后将超滤聚砜支撑膜浸入到含0.01wt%氨基修饰处理后的纳米二氧化钛（粒径为40～200nm）、0.2wt%哌嗪、0.005wt%十二烷基磺酸钠和0.05wt%的聚苯胺的水相溶液中2min，取出后用橡胶辊滚压去除多余的水溶液；待溶液干后再浸入到有机相溶液中30s，取出后除掉膜表面多余的油相溶液，此时在聚砜超滤支撑膜表面生成一层含有纳米二氧化钛和纳米银粉的聚哌嗪酰胺功能皮层，形成初生态纳米复合纳滤膜；将得到的初生态纳米复合纳滤膜放入80℃的真空烘箱热处理10min，得到纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳米复合纳滤膜。
实施例4
与实施例2的区别是：对纳米二氧化钛进行表面氨基化修饰处理。
配制含有2wt%的纳米二氧化钛的乙醇分散液，超声分散均匀，再加入分散液重量0.5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应温度是25℃反应时间是2h，反应结束后对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到氨基修饰处理后的二氧化钛。将粒径为300~800nm纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，其中溶剂为环己烷，并进行超声分散30min配制成均匀的有机相溶液，纳米银粉的质量浓度为0.02%，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.2%；然后将超滤聚砜支撑膜浸入到含0.03wt%氨基修饰处理后的二氧化钛（粒径为40～200nm）、0.2wt%哌嗪、0.005wt%十二烷基磺酸钠和0.05wt%的聚苯胺的水相溶液中2min，取出后用橡胶辊滚压去除多余的水溶液；待溶液干后再浸入到有机相溶液中30s，取出后除掉膜表面多余的油相溶液，此时在聚砜超滤支撑膜表面生成一层含有纳米二氧化钛和纳米银粉的聚哌嗪酰胺功能皮层，形成初生态纳米复合纳滤膜；将得到的初生态纳米复合纳滤膜放入80℃的真空烘箱热处理10min，得到纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳米复合纳滤膜。
对照例1
与实施例1的区别是：未在水相溶液中加入纳米二氧化钛。
将粒径为300~800nm纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，其中溶剂为环己烷，并进行超声分散30min配制成均匀的有机相溶液，纳米银粉的质量浓度为0.02%，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.2%；然后将超滤聚砜支撑膜浸入到含0.01wt%纳米二氧化钛（粒径为40～200nm）、0.2wt%哌嗪、0.005wt%十二烷基磺酸钠和0.05wt%的聚苯胺的水相溶液中2min，取出后用橡胶辊滚压去除多余的水溶液；待溶液干后再浸入到有机相溶液中30s，取出后除掉膜表面多余的油相溶液，此时在聚砜超滤支撑膜表面生成一层含有纳米二氧化钛和纳米银粉的聚哌嗪酰胺功能皮层，形成初生态纳米复合纳滤膜；将得到的初生态纳米复合纳滤膜放入80℃的真空烘箱热处理10min，得到纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳米复合纳滤膜。
对照例2
与实施例2的区别是：未在水相溶液中加入聚苯胺。
将粒径为300~800nm纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，其中溶剂为环己烷，并进行超声分散30min配制成均匀的有机相溶液，纳米银粉的质量浓度为0.02%，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.2%；然后将超滤聚砜支撑膜浸入到含0.01wt%纳米二氧化钛（粒径为40～200nm）、0.2wt%哌嗪、0.005wt%十二烷基磺酸钠和0.05wt%的聚苯胺的水相溶液中2min，取出后用橡胶辊滚压去除多余的水溶液；待溶液干后再浸入到有机相溶液中30s，取出后除掉膜表面多余的油相溶液，此时在聚砜超滤支撑膜表面生成一层含有纳米二氧化钛和纳米银粉的聚哌嗪酰胺功能皮层，形成初生态纳米复合纳滤膜；将得到的初生态纳米复合纳滤膜放入80℃的真空烘箱热处理10min，得到纳米二氧化钛/聚哌嗪酰胺纳米复合纳滤膜。
SEM表征实验
本发明实施例1中制备得到的纳滤膜的SEM照片如图1所示。从图中可以看出，界面均匀无缺陷。
对盐溶液的截留实验
将上述各实施例制备的纳滤膜保存在水中，分别在2000mg/L硫酸钠和氯化镁溶液、0.7MPa测试压力和25℃下对其水通量和脱盐率进行测试，测试结果如下。
通过实施例1和对照例1的对比，可以看出氧化钛的加入之后可以明显的提高纳滤膜的水通量，通过实施例1和对照例2的对比，可以看出，聚苯胺的加入之后也可以有效提高纳滤膜的水通量。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
对氨基酸和盐混合溶液的分离实验
采用氯化钠和L谷氨酸（Mw=146.33 PI=3.19），配制成含有0.2wt%谷氨酸和0.5wt%氯化钠的混合溶液，并调节pH至5.5左右，在25℃和0.7MPa测试压力下进行分离实验，纳滤膜对谷氨酸和氯化钠的截留率如下所示：
Figure 848228DEST_PATH_IMAGE002
从表中可以看出，本发明提供的纳滤膜可以在酸性条件下表现出较好的对谷氨酸和氯化钠的分离，由于谷氨酸的等电点是在3.19左右，因此，在酸性条件下并不适合于对谷氨酸的纳滤截留，容易导致氨基酸分子体积较小，不容易被纳滤膜截留；而本发明提供的纳滤膜仍然能够保持较好的对氨基酸的分离性能；通过实施例1、2和实施例3、4的对比可以看出，将氧化钛纳米颗粒进行了表面氨基化处理之后，能够有效的在界面聚合的过程中与油相的酰氯进行交联，缩小了膜孔，可以提高对谷氨酸的截留率；通过实施例1和对照例2的对比可以看出，通过纳米聚苯胺与均苯三甲酰氯反应也形成酰胺键，与哌嗪酰胺网状结构互穿复合，也可以进一步地缩小膜孔，提高对氨基酸的截留效果。
耐微生物实验
本发明制得的纳滤膜在连续运行三个月内细菌截留率在99.9%以上，说明在纳滤膜的制备过程中加入纳米银粉可防止纳滤膜使用过程中受微生物的污染，增强纳滤膜的耐菌性，从而可延长纳滤膜的使用寿命。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，将纳米银粉和均苯三甲酰氯加入到有机溶剂，分散均匀，得到油相溶液；
第2步，配制含有纳米二氧化钛、哌嗪、表面溶剂剂和聚苯胺的水相溶液并分散均匀；
第3步，将超滤膜浸入到水相溶液中，取出后，再压除多余水相溶液；
第4步，再将第3步得到的膜浸入至油相溶液中进行界面聚合反应；
第5步，去除掉第4步中得到的膜表面多余的油相溶液，并进行热处理后，得到纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，第2步中的纳米二氧化钛是经过了表面氨基修饰处理后的；在一个实施方式中，表面氨基修饰包括如下步骤：将配制含有1～2wt%的纳米二氧化钛乙醇分散液，超声分散均匀，再加入分散液重量0.5-0.8%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，反应温度是15～30℃，反应时间是2～4h，反应结束后对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到氨基修饰处理后的二氧化钛；在一个实施方式中，所述的纳米二氧化钛平均粒径为40～200nm，纳米银粉的粒径为300～800nm。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第1步中的有机溶剂是；分散过程采用超声分散30～60min；在一个实施方式中，所述的第1步中纳米银粉在油相溶液中的质量浓度为0.02～0.08%；均苯三甲酰氯在油相溶液中的质量浓度为0.1～0.6%；在一个实施方式中，所述的第2步中的表面活性剂是十二烷基磺酸钠；在一个实施方式中，所述的第1步中哌嗪在水相溶液中的质量浓度是0.1%～0.8%，表面活性剂在水相溶液中的质量浓度是0.001～0.01%，聚苯胺在水相溶液中的质量浓度是0.01%～1%。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第3步中超滤膜的材质是聚砜，超滤膜浸入到水相溶液中0.5-5min；在一个实施方式中，所述的第4步中，浸入至油相溶液中时间30～300s。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第5步中，处理温度为60～95℃，热处理时间为5～20min；所述的纳米二氧化钛平均粒径为40～200nm，纳米银粉的粒径为300~800nm。
6.由权利要求1所述的方法制备得到的纳滤膜。
7.权利要求6所述的纳滤膜在液体过滤中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的液体过滤是指氨基酸和盐的分离。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的纳滤膜用于提高对氨基酸的截留率。
10.聚苯胺在用于制备纳滤膜中的应用。
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