CN1114008C - 染色的纤维素纤维材料的处理方法 - Google Patents
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Abstract
叙述了在纤维素纤维材料上固定活性染料或直接染料的方法，该方法包括用包括含下式(1a)、(1b)或(2)重复结构的均聚物或共聚物的浴液在染色前、染色中或染色后处理纤维，(式中的可变基团的含义如权利要求1中所述)，这样得到的染、印物的特色在于它们对湿处理有改进的牢固度。
Description
本发明涉及染色的纤维素纤维材料的处理方法，特别涉及提高所说的染色纤维素纤维材料的牢固性的方法。
用活性染料或直接染料进行的染印，其对湿处理、特别是对洗涤和对水的处理坚牢度常常是不能令人满意的。结合在纤维素面表上的染料经反复的洗涤过程可以脱落并沉积在于同一洗涤过程中洗涤的邻近纺织材料上。此缺点通常是用下述方法处理的，即用一基于含甲醛的产品的固色剂、基于(二)烯丙胺的均聚物或共聚物、或(多)胺/二氰基二酰胺缩合产物进行染色过程的后处理。但是已知的固色剂存在着一些缺点，例如活性不足或对其它牢固性质(诸如对光的牢固度)有逆影响，或者它们在生态上是不安全的。因此存在着改进固色剂的需要，使其在处理用活性染料或直接染料染色的纤维素纤维材料时没有这些缺点。
现已发现，用特定的均聚物或共聚物进行处理可以提高纤维素纤维材料上的活性或直接染色的湿处理牢度，而对其它的牢固性质不产生逆影响。
因此，本发明涉及在纤维素纤维材料上固定活性染料或直接染料的方法，该方法包括用包含具有如下式的重复结构的均聚物或共聚物的液体在染色前、染色中或染色后处理纤维。
式中：R1是被羟基、羧基、氰基、氨基甲酰基、-CONH-(alk)-T、N，N-二C1-4烷基氨基甲酰基、氨基苯磺酰基、氨基，或-NHR3，-N(R3)2，-N(R3)3 +Y-，-COO-(alk)-T或
取代或未取代的C1-12烷基。
T为氢或-NH2、-NHR3、-N(R3)2、-N(R3)+ 3Y-基，
R3为C1-8烷基，
Y-为阴离子，
(alk)为直链或支化的C1-10亚烷基，
R和R2互相独立地为氢或苄基或独立地具有上述R1的一定义。
式(2)的基团可以游离胺或其盐的形式存在于本发明所用的均聚物或共聚物中。铵基的适合相反离子原则上是所有的惯用阴离子，典型的是硫酸根离子，或最好是卤素阴离子，诸如溴离子或氯离子。
典型的R1烷基是甲基，乙基，正或异丙基，正、异、仲或叔丁基，或直链戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基或十二烷基，并且这些烷基可带有一个或几个相同或不相同的上述的取代基。R1最好是可如上述被取代的C1-6烷基，更优选的是可如上述被取代的C1-4烷基，特别优选的是带有至少一个上述取代基的C2-4烷基。
典型的R3烷基是甲基，乙基，正或异丙基，正、异、仲或叔丁基，或是直链戊基、己基、庚基或辛基。R3最好是C1-4烷基，特别优选甲基或乙基，更特别优选甲基。
Y-可以是任何阴离子，最好是卤素阴离子，典型的是溴离子Br-，或最好是氯离子Cl-。
典型的(alk)是亚甲基或直链或支化的亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基或亚癸基。(alk)最好是直链或支化C1-6亚烷基，典型的是亚甲基、1，1-或1，2-亚乙基、1，2-或1，3-亚丙基，或是直链或支化的亚丁基、亚戊基或亚己基，特别优选C1-4亚烷基。
典型的T是氢或-NH2、-NHR3、-N(R3)2、-N(R3)+ 3Y-基，其中R3和Y-各有如上所列的含义和优选含义。T最好是氢、氨基、N-单-或N，N-二C1-2烷基氨基或-N(R3)+ 3Y-基，其中R3是氢、甲基或乙基，Y-为卤素阴离子。特别优选的T是N，N-二C1-2烷基氨基或-N(R3)+ 3Y-基，其中R3是甲基或乙基，Y-是溴离子或氯离子。
典型的被氨基苯磺酰基取代的R1是邻-、间-氨基苯磺酰基和(优选的)对-氨基苯磺酰基。
R1最好是被羟基、氰基、氨基甲酰基、-CONH-(alk)-T、N，N-二C1-4烷基氨基甲酰基、对-氨基苯磺酰基、氨基、或是-NHR3、-N(R3)2、-N(R3)+ 3Y-或-COO-(alk)-T基取代的或不取代的C1-6烷基，其中(alk)是C1-4亚烷基，R3是C1-4烷基，Y-是卤素阴离子，T是氢、氨基、N-单-或N，N-二C1-4烷基氨基或卤化N，N，N-三C1-4烷基铵。
R1最好是被羟基、氰基、氨基、N-单-或N，N-二C1-2烷基氨基、卤化N，N，N-三C1-2烷基铵或-CONH-(CH2)1-3-N(R3)2或-COO-(CH2)1-3-N(R3)2基取代或未取代的C1-4烷基，其中R3是甲基或乙基。
特别优选的R1是C1-2烷基(最好是甲基)，羟基-C1-2烷基(特别是2-羟乙基)，氰基-C1-3烷基(最好是2-氰乙基)，N，N-二C1-2烷基氨基-C1-3烷基(特别是2-N，N-二甲基氨基乙基)，或如下各式的基团：
-CH2-CH(OH)-(CH2)n-T， (3a)
-CH2-CH(R4)-COO-(CH2)m-T， (3b)或
-CH2-CH(R4)-CONH-(CH2)m-T (3c)，其中R4是氢或甲基，n是1或2，m是1-3的数，T是N，N-二C1-2烷基氨基或-N(R3)+ 3Y-基，其中R3是甲基或乙基，Y-是溴离子或氯离子。
如果R和R2具有上述R1的含义之一，则它们独立地具有上述的优选含义。
R和R2互相独立地优选氢或C1-4烷基，特别优选氢、甲基或乙基，并最特别优选氢。
用作固色剂的含上述式(2)重复结构的均聚物或共聚物一般可用适合的方法聚合N-乙烯基咪唑和任选的其它可共聚的单体和需要时随后将它们水解来制备。
用作固色剂的含上述式(1a)和(1b)重复结构的均聚物或共聚物的一般制备方法是聚合N-乙烯基甲酰胺或N-乙烯基乙酰胺和任选的其它可共聚的单体，随后将其进行水解并用卤代烷基R1-X和任选的R-X′和R2-X″使得到的均聚物或共聚物的游离氨基进行烷基化反应，式中的R、R1和R2的各个含义如上，X、X′和X″各互相独立地为一卤素阴离子，优选溴离子或氯离子。除用适合的卤代烷基进行烷基化反应外，也可以用适合的环氧化合物或含双键的不饱和化合物与均聚物或共聚物的氨基进行反应。
其中R和R2各为氢的用作固色剂的含上述式(1a)和(1b)重复结构的均聚物或共聚物最好也可用聚合符合例如下式
(式中R1的含义如上)的适合的乙烯基甲酰胺化合物，然后将其进行酸或碱水解来制备。
如果本发明所用的聚合物是共聚物，适合的可共聚单体可以是下列单体：烯丙胺衍生物或二烯丙胺衍生物，典型的是二烯丙胺、N-甲基二烯丙胺、N-乙基二烯丙胺、氯化N，N-二甲基二烯丙基铵；具有羧基官能的单体，诸如(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、中康酸、柠康酸、乙烯基乙酸、乙烯氧基乙酸、乙烯基丙酸、巴豆酸、乌头酸、烯丙基乙酸、烯丙氧基乙酸、α，β-二甲基丙烯酸、烯丙基丙二酸、烯丙氧基丙二酸、亚甲基丙二酸、2-羟基(甲基)丙烯酸、2-卤代(甲基)丙烯酸、α-乙基甲基丙烯酸、丙烯酰胺基乙醇酸、戊烯二酸、β-羧乙基丙烯酸酯、烯丙氧基-3-羟基丁酸或烯丙基琥珀酸；或含氮和非离子共聚单体，典型的是N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基-N-甲基甲酰胺、N-乙烯基-N-甲基乙酰胺、N-乙烯基-N-乙基乙酰胺、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基-N-甲基咪唑、N-乙烯基咪唑啉、N-乙烯基-2-甲基咪唑啉、 N-乙烯基己内酰胺、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、C1-22烷基乙烯基酮、C1-22烷基乙烯基醚、烯烃(乙烯、丙烯、异丁烯)、1，2-二甲氧基乙烯、(甲基)丙烯酸羟基-C2-4烷基酯、(甲基)丙烯酸-C1-22烷基酯、(甲基)丙烯醛、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-单-/N，N-二C1-10烷基(甲基)丙烯酰胺、C1-4烷氧基(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸N，N-二C1-2烷氨基-C1-4烷基酯，它们是盐的形式或季盐形式，适合的季盐化剂是例如硫酸二甲酯/乙酯、甲基/乙基氯或苄基氯。
本发明固色剂中优选的可共聚单体是烯丙胺衍生物或二烯丙胺衍生物、(甲基)丙烯酸、马来酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基-N-甲基甲酰胺、N-乙烯基-N-甲基乙酰胺、N-乙烯基-N-乙基乙酰胺、N-乙烯基咪唑、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸羟基-C2-4烷基酯、(甲基)丙烯酸-C1-22烷基酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-单-/N，N-二C1-10烷基(甲基)丙烯酰胺或(甲基)丙烯酸N，N-二C1-2烷基氨基-C2-4烷基酯，它们是盐的形式或季盐化形式，适合的季盐化剂是例如硫酸二甲酯/乙酯，甲基/乙基氯或苄基氯。
本发明固色剂中特别优选的可共聚单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基咪唑、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-单-或N，N-二C1-4烷基(甲基)丙烯酰胺。
用作本发明固色剂的聚合物的优选具体实施例方案是：
(i)含上述式(1a)或(1b)重复结构单元的均聚物，其中的可变基团具有如上所述的含义和优选含义；
(ii)聚合80-20mol％、优选60-40mol％N-乙烯基咪唑和20-80mol％、优选40-60mol％N-乙烯基甲酰胺得到的共聚物，需要时相继进行水解；
(iii)聚合80-20mol％、优选60-40mol％N-乙烯基咪唑和20-80mol％、优选40-60mol％下式(式中R1的含义和优选含义如上)化合物得到的共聚物，需要时相继进行水解；
(iv)聚合80-20mol％、优选60-40mol％N-乙烯基咪唑和20-80mol％、优选40-60mol％N-乙烯基吡咯烷酮得到的共聚物；
(v)聚合N-乙烯基咪唑、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基甲酰胺得到的共聚物，需要时相继进行水解。
也可以用上述多种均聚物或共聚物的混合物作为固色剂。
用作固色剂的均聚物或共聚物的平均分子量为例如＜500,000，优选1,000-200,000。
用作固色剂的聚合物的制备是用本身已知的方法进行的，例如在溶液、悬浮液或乳液中用例如离子或最好是自由基引发聚合相应的单体，需要时相继进行水解。聚合最好在溶液中用一过氧化物、过硫酸盐或偶氮化合物(典型的是用过硫酸钾或偶氮双(2-脒基丙烷)盐酸盐)作为自由基链引发剂进行的，用量可以是基于所用单体的0.005-10％(重量)。如果聚合后接着水解，则水解步骤在碱或最好是酸条件下进行。酸水解主要产生含上述式(1b)或(2)结构单元的聚合物，是盐的形式。
不管其浴比如何，本发明用作固色剂的均聚物或共聚物的典型用量是基于纤维素纤维材料计算的0.05-10％、优选0.2-4％、特别优选0.8-2.5％(重量)活性含量。
用固色剂处理纤维素纤维材料可在染色前、染色中或最好是在染色后进行，本发明的方法最好是先按一般方法进行纤维素纤维材料的染色，然后用含有上述量固色剂的新鲜水溶液进行后处理。此后染色的纤维素纤维材料可不需任何附加漂洗过程进行脱水并以常用方法进行干燥。
纤维素纤维材料可以是例如再生纤维素或最好是天然纤维素，典型的是粘胶纤维、粘胶丝、大麻、亚麻、黄麻或最好是棉花，以及它们与合成纤维的混合物，诸如棉/聚酰胺混合物或最好是棉/聚酯混合物。
纺织品可以任何存在形式使用，例如完全或部分由土生的或再生的纤维素组成的松散堆积物、纱线、筒子纱、绞纱、机织物、针织品或毛毡的形式。
染色是用直接染料或活性染料进行的，所有惯用的直接染料或活性染料都是适合的，诸如染料索引(Colour Index)第三版(1971)和其附录中标题为“直接染料”和“活性染料”中所述的染料。
所说染料的典型实例是含磺基的单偶氮、多偶氮、金属配合偶氮化合物、蒽醌、酞菁、甲或二噁嗪染料。在活性染料的情况下，它至少带有一个纤维反应基，例如卤代三嗪基或乙烯基磺酰基。
用染料对纤维素纤维染色可用浸染法或两步法按惯用方式进行，例如用浸轧或印染并相继进行固色。
用直接染料染色最好是用浸染法在pH中性至酸性下进行。
用活性染料染色最好是用浸染法或浸轧然后进行在纤维上的染料固色。固色可按惯用方法进行。典型的是用热溶法或蒸汽法的热作用，或者最好是用轧卷冷堆法，浸渍过的纤维材料最好在室温下存放。
最好用浸染法进行后处理。浴比可在宽范围内选择，典型的是1∶4-1∶100，优选1∶5-1∶40。
染色不要求有特别的装置，可以使用例如惯用的染色设备，例如开式浴槽、绞盘染槽、卷染机，或桨叶式染色机或循环设备。
加工可以方便地在温度范围例如20-70℃、优选30-50℃下进行。典型的处理时间可以是20-60分钟、优选30-40分钟。溶液的pH通常为4-8、优选5-7的范围。
除了固色剂外，溶液中可含有其它惯用添加剂，典型的是电解质(诸如氯化钠和硫酸钠)、分散剂、润湿剂和抗泡剂。
新方法给予活性或直接染料在纤维素纤维材料上的染印基本上改进的湿处理牢度，诸如对洗涤和水的牢度，特别是对氯的牢度，而不对得色率、色调或光牢性产生逆向作用。处理后的染印物还不显示任何硬挺性。
现以下列的实施例对本发明进行较详细的说明。
制备实施例
实施例1：在反应器中加入32.9克N-乙烯基咪唑、24.9克N-乙烯基甲酰胺和100克去离子水并加热至80℃左右。然后滴加1.5克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。将此混合物在80℃下后聚合4小时，得到一聚合物溶液，其活性物质基本上含下式的结构单元
实施例2：用水稀释按实施例1得到的聚合物溶液至其含量为20％(重量)，然后在80℃下与40克37％的盐酸加热4小时，得到一粘性的清澈聚合物溶液。此聚合物基本上含下式的结构单元
并以盐酸盐形式制得。
实施例3：在反应器中置入25克乙烯基咪唑和35克去离子水并加热至80℃左右，然后滴加0.5克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于5克水中的溶液，历时90分钟。然后在80℃下将此混合物后聚合4小时，得到一聚合物溶液，其活性物质含下式的结构单元
实施例4：在反应器中加入22.3克乙烯基咪唑、18.7克30％的丙烯酰胺溶液和134克去离子水并加热至80℃左右。然后滴加0.7克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。此后将混合物于80℃下后聚合4小时，得到一聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
实施例5：在反应器中加入20.8克乙烯基咪唑、9.4克二甲基丙烯酰胺和110克去离子水并加热至75℃左右，然后滴加0.7克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。此后将此混合物于80℃下后聚合5小时，得到一聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
实施例6-12：重复实施例1的步骤，但在各例中以表1第2栏中所示的等摩尔量共聚单体代替24.9克N-乙烯基甲酰胺。得到的聚合物溶液的活性物质除下式的结构单元外，实际上含表1第3栏中所示的结构单元。
表1实施例 共聚单体 结构单元6 二烯丙胺
7 N-乙烯基吡咯烷酮
8 N-乙烯基-N-乙基乙酰胺
9 乙酸乙烯酯
10 甲基丙烯酰胺
11 N-甲基甲基丙烯酰胺
12 N，N-二甲基甲基丙烯酰胺
实施例13：在反应器中加入25克3-(N-乙烯基甲酰胺基)丙腈和90克水并加热至70℃左右，然后在此温度下滴加0.22克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时30分钟。于70℃下将此聚合物溶液后聚合5小时。分离沉淀的聚合物，加入100克水和20克37％的盐酸，然后在95℃下水解5小时，将得到的实际上含下式结构单元
的聚合物在丙酮中沉淀、干燥，然后溶于水中。
实施例14：用氢氧化钠溶液将150克聚乙烯胺/HCl溶液(水解度约80％，大体上按类似于US4 421 602的方法制备)的pH调至10，加入0.5克氯化苄基三甲基铵，然后将此反应溶液加热至80℃。保持pH恒定在9.5左右并滴加入23克2-氯乙醇，历时3小时。将温度保持在80℃另3小时。随后将pH值调至3，在丙酮中沉淀出聚合物并进行干燥。将活性物质含量调至33％后，得到微粘性的清澈聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
实施例15：用氢氧化钠溶液将150克聚乙烯胺/HCl溶液(水解度80％左右，大体上按类似于US4 421 602的方法制备)的pH调至10，加入0.3克氯化苄基三甲基铵，然后将反应溶液加热至80℃。滴加39.1克1-氯-2-N，N-二甲基氨基乙烷盐酸盐(溶于50克水中)，历时3小时，同时保持pH恒定在9.5左右。将温度保持在80℃另3小时。随后将pH调至3，在丙酮中沉淀出聚合物并干燥。将活性物质含量调至33％后，得到微粘性的清澈聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
实施例16：在反应器中加入20克3-(N-乙烯基甲酰胺基)丙腈、8.5克丙烯腈、8.9克N-乙烯基吡咯烷酮和139克水并加热至75℃。然后在75-80℃下滴加0.9克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。在后聚合4小时后，加入31.8克37％的盐酸溶液并将混合物加热至95℃5小时。在乙醇中沉淀聚合物并干燥，然后制备25％的水溶液，其活性物质实际上含下式结构单元
并以盐酸盐形式制得。
实施例17：在反应器中加入12.2克乙烯基咪唑、8克丙烯腈、18.7克3-(N-乙烯基甲酰胺基)丙腈和145克去离子水并加热至80℃左右。然后滴加0.95克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。在后聚合4小时后，加入27.6克37％的盐酸溶液并将此混合物加热至80℃4小时。在丙酮中沉淀聚合物并干燥。然后制备30％的水溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元以其盐酸盐形式制得。
实施例18：在反应器中加入14.1克乙烯基咪唑、16.7克乙烯基吡咯烷酮、35.7克30％的丙烯酰胺溶液和199克去离子水并加热至80℃左右。然后滴加1克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。让此混合物于80℃下进行后聚合4小时，得到一聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
实施例19：
a)在反应器中加入16.9克乙烯基咪唑、20克乙烯基吡咯烷酮、22.3克3-(N-乙烯基甲酰胺基)丙腈和226克去离子水并加热至80℃左右。然后滴加1.2克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。让此混合物于80℃下后聚合4小时，得到一聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
b)将148克实施例19a)得到的聚合物溶液和17.8克37％的盐酸溶液加热至80℃4小时。在丙酮中沉淀出聚合物，然后制备30％的水溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元以盐酸盐形式制得。
实施例20：在反应器中加入14.1克乙烯基咪唑、16.7克乙烯基吡咯烷酮、25.7克3-(N-乙烯基甲酰胺基)丙酸乙酯和215克去离子水并加热至80℃左右。然后滴加1克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。在4小时后聚合后，加入29.6克37％盐酸溶液并将混合物加热至80℃4小时。在丙酮中沉淀聚合物并干燥，然后制备20％的水溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
以盐酸盐形式制得。
实施例21：将9克丙烯酸于88克去离子水中的溶液用约16克30％的氢氧化钠溶液中和至pH6.6。然后将此丙烯酸溶液、11.8克乙烯基咪唑和13.9克乙烯基吡咯烷酮置于反应器中并加热至80℃左右。滴加0.85克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟。让混合物于80℃下后聚合4小时，得到聚合物溶液，其活性物质实际上含下式的结构单元
实施例22：在一反应器中置入100克聚乙烯胺盐酸盐溶液(水解度约80％，浓度约18％，其制备方法大体上类似于US4 421 602)，加入NaOH将pH调至10.5并加热至75℃。然后在75℃下加42.6克氯化(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵于42.6克水中的溶液，历时60分钟，同时将pH保持在10左右。将此混合物加热至75-80℃约4小时，调节pH至2.0。在乙醇中沉淀聚合物，然后干燥。制备聚合物的33％水溶液，实际上含下式的结构单元
实施例23：用NaOH将100克聚乙烯胺/HCl溶液(水解度约80％，浓度约18％，制备大体上类似于US4 421 602)调至pH10，然后加入0.2克氯化苄基三甲基铵并将反应溶液加热至80℃。滴加31克氯代乙醇，历时210分钟，同时保持pH恒定在9.5左右。将混合物加热至80℃另3小时。调节pH至2.5，然后在丙酮中沉淀聚合物并干燥。制备20％的聚合物水溶液，聚合物实际上含下式的结构单元
以盐酸盐形式得到。
实施例24：将40克3-(N-乙烯基甲酰胺基)丙腈、10.1克乙烯基咪唑和82.1克水加热至80℃，然后滴加0.95克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐于10克水中的溶液，历时90分钟，经4小时后聚合后，加入42.3克37％的HCl溶液并将反应混合物加热至95℃5小时。在乙醇中沉淀聚合物并干燥。然后制备33％的聚合物水溶液，它实际上含下式的结构单元
并以盐酸盐形式制得。
实施例25-29：重复实施例24，但在各例中以表2第2栏所示的等摩尔量共聚单体代替10.1克的乙烯基咪唑，制得了聚合物溶液，其活性物质是以盐酸盐形式得到的，并且除了下面的结构单元外，实际上含有相应于表2第3栏所示的结构单元表2实施例 共聚单体 结构单元25 二烯丙胺
26 丙烯酸
27 乙烯基吡咯烷酮
28 N-乙烯基-N-乙基乙酰胺
29 丙烯腈
实施例30：在反应器中加入12.8克乙烯基甲酰胺、20克乙烯基吡咯烷酮、16.9克乙烯基咪唑和187.6克水并加热至80℃，然后滴加1.2克偶氮双(脒基丙烷)盐酸盐和10克水的溶液，历时90分钟，经4小时后聚合后，在丙酮中沉淀聚合物并干燥。然后制备20％的聚合物水溶液，聚合物实际上含下式的结构单元
实施例31：在反应器中加入147克实施例30得到的聚合物和21克37％的HCl，然后在95℃水解5小时。在乙醇中沉淀聚合物并干燥。制备20％的聚合物水溶液，聚合物实际上含下式的结构单元以盐酸盐形式制得。
使用实施例
实施例32：以浸染法用1∶30的浴比对两块20克的漂白特里科经编棉织物染色。先用水湿润特里科经编棉织物，然后将其置于包括0.3克下式的染料和20克/升计算的结晶硫酸钠的40℃浴液中。在以1℃/分钟的速率将浴液加热至98℃后，在此温度下进行染色60分钟，然后将温度冷却至70℃。从溶液中取出被染材料，在冷的流动水中漂洗5分钟。
用包括1％(重量)(基于纺织材料重量计算)实施例1的聚合物(基于100％活性物质计算)的新鲜水溶液于40℃和1∶30的浴比下处理两块染色的特里科经编棉织物之一，浴液用乙酸调至pH6。按此方法进行后处理的染色无漂洗进行脱水和干燥。
后处理的特里科经编棉织物与未处理过的棉织物比较显示，经后处理的特里科经编棉织物实际上改进了洗涤牢度。
重复上述步骤，但以1％(重量)(基于纺织材料计算)实施例2-31的一种聚合物代替实施例1的聚合物，也得到洗涤牢度改进了的特里科经编棉织物。
实施例33：
以轧卷冷堆法用包括30克/升下式
的染料、10克/升计算的碳酸钠和5毫升/升30％的氢氧化钠溶液的含水染料浴液(80％浴液吸收率)轧染20克无丝光棉质大花型瑰丽印花装饰布(Cretome)。此材料在室温下存放6小时后，重复漂、洗以除去未固定的染料。
用新配制的包括1％(重量)(基于纺织材料重量计算)的实施例1聚合物(基于100％活性物质计算)并用乙酸调至pH6的含水浴液在40℃和浴比1∶30下将染色的棉织物处理30分钟。用此方法后处理的染色无漂洗进行脱水并干燥。与未处理的棉织物比较，后处理的棉织物实际上具有改进的洗涤牢度。
重复上述步骤，但以1％(重量)(基于纺织材料重量计算)的实施例2-31的一种聚合物代替实施例1的聚合物，得到的棉质特里科经编织物也具有改进的洗涤牢度。
重复上述步骤，但用2％(重量)的实施例1-31的一种聚合物代替1％的聚合物(各例均以纺织材料为基础计算)，得到的特里科经编棉织物具有更进一步改进的洗涤牢度。
Claims (12)
1.一种在纤维素纤维材料上固定活性染料或直接染料的方法，该方法包括，用pH值为4-8并包括基于纤维素纤维材料重量计0.2-4％(重量)的含式(1a)、(1b)或(2)重复结构的均聚物或共聚物的浴液在染色前、染色中或染色后在20-70℃的温度范围以浸染法处理纤维，式中：R1是被羟基、羧基、氰基、氨基甲酰基、-CONH-(alk)-T、N，N-二C1-4烷基氨基甲酰基、氨基苯磺酰基、氨基，或-NHR3，-N(R3)2，-N(R3)3 +Y-，-COO-(alk)-T或
取代或未取代的C1-12烷基，
T为氢或-NH2、-NHR3、-N(R3)2、-N(R3)+ 3Y-基，
R3为C1-8烷基，
Y-为阴离子，
(alk)为直链或支化的C1-10亚烷基，
R和R2互相独立地为氢或苄基或独立地具有上述R1的一定义。
2.权利要求1所述的方法，该方法包括在染色后处理纤维材料。
3.权利要求1或2所述的方法，其中式(1a)和(1b)中的R和R2互相独立地为氢或C1-4烷基，最好是氢。
4.权利要求1所述的方法，其中式(1)的R1为被羟基、氰基、氨基甲酰基、-CONH-(alk)-T、N，N-二C1-4烷基氨基甲酰基、对氨基苯磺酰基、氨基或-NHR3、-N(R3)2、N(R3)+ 3Y-或-COO-(alk)-T取代或未取代的C1-6烷基，其中的(alk)为C1-4亚烷基，R3为C1-4烷基，Y-为卤素阴离子，T为氢、氨基、N-单-或N，N-二C1-4烷基氨基或卤化N，N，N-三C1-4烷基铵。
5.权利要求1所述的方法，其中式(1)的R1是被羟基、氰基、氨基、N-单-或N，N-二C1-2烷基氨基、卤化N，N，N-三C1-2烷基铵或-CONH-(CH2)1-3-N(R3)2-或-COO-(CH2)1-3-N(R3)2基团取代或未取代的C1-4烷基，其中R3为甲基或乙基。
6.权利要求1所述的方法，其中式(1)的R1为C1-2烷基、羟基-C1-2烷基、氰基-C1-3烷基、N，N-二C1-2烷基氨基-C1-3烷基或下式
-CH2-CH(OH)-(CH2)n-T， (3a)
-CH2-CH(R4)-COO-(CH2)m-T， (3b)或
-CH2-CH(R4)-CONH-(CH2)m-T (3c)，的基团，其中R4为氢或甲基，n为1或2，m为1-3的数，和T为N，N-二C1-2烷基氨基或-N(R3)+ 3Y-基，其中R3为甲基或乙基，Y-为溴阴离子或氯阴离子。
7.权利要求1所述的方法，其中均聚物或共聚物为含权利要求1中式(1a)或(1b)重复单元的均聚物。
8.权利要求1所述的方法，其中均聚物或共聚物是聚合80-20mol％N-乙烯基咪唑和20-80mol％N-乙烯基甲酰胺得到的共聚物。
9.权利要求1所述的方法，其中的均聚物或共聚物是聚合80-20mol％N-乙烯基咪唑和20-80mol％下式化合物，R1的含义如权利要求1中所述，并随后水解得到的共聚物。
10.权利要求1所述的方法，其中均聚物或共聚物是聚合80-20mol％N-乙烯基咪唑和20-80mol％N-乙烯基吡咯烷酮得到的共聚物。
11.权利要求1所述的方法，其中均聚物或共聚物是聚合N-乙烯基咪唑、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基甲酰胺得到的共聚物。
12.权利要求1所述的方法，其中均聚物或共聚物的平均分子量为1000至200000。
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