CN111393693A - 一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯醇溶解于去离子水中得到聚乙烯醇溶液；将甲壳粉末、多元醇和酸性催化剂混合反应，得到甲壳液化物，再经过滤和旋蒸，得到甲壳液化产物；将该甲壳液化产物加入到所得聚乙烯醇溶液中，搅拌后，再加入纳米二氧化硅，再经搅拌后冷却，超声处理得到保鲜膜膜液；再经流延铺膜固化成膜后用乙醇水溶液冲洗，干燥，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。本发明以纳米二氧化硅为功能性填料，以甲壳液化产物为增强项，通过二者的共混改性，制备的保鲜膜材料具有良好的热稳定性、力学性能、柔韧保鲜性和生物降解性。

Description

一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及可降解保鲜复合膜材料技术领域，更具体地，涉及一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国居民生活水平的提高，海产品的需求量急剧增加，随之产生的虾蟹废弃物却未能得到很好的应用，部分被作为生活垃圾直接丢弃，目前虾蟹废弃物资源化利用途径明显不足。而甲壳作为虾蟹废弃物的主要组成之一，具有可再生性、生物可降解性、生物兼容性等诸多优点，能广泛应用于工农业及环保领域。因此，对虾蟹废弃物加以充分有效的利用，不仅可以缓解人类所面临的环境污染，而且为可降解保鲜复合膜材料的开发提供新的途径。
聚乙烯醇是一种白色片状或粉末状固体，溶于水形成溶液后具有良好的成膜性和力学强度，主要用于制造乳化剂、粘合剂和包装材料等。然而，聚乙烯醇自身的结构和特性决定了聚乙烯醇膜材料在包装领域还存在热稳定性差、柔软性不足及不易降解等问题，大大限制了其应用范围。因此，进一步挖掘聚乙烯醇改性方法对于推动其在包装材料领域的应用有重要意义。
发明内容
本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，来解决聚乙烯醇膜材料存在热稳定性差、柔软性不足及不易降解的缺点。本发明采用的技术手段如下：
一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙烯醇溶解于去离子水中，于90-95℃下搅拌90-150min，冷却后过滤得到聚乙烯醇溶液；
S2、将甲壳粉末、多元醇和酸性催化剂按质量比为5：(25-40)：(2-3)混合后，于100-150℃下反应30-60min，得到甲壳液化物，再经过滤和旋蒸，得到甲壳液化产物；
S3、将所得甲壳液化产物加入到所得聚乙烯醇溶液中得到混合溶液，在50-56℃下搅拌5-10min后，向该混合溶液中加入质量分数占比为0.005-0.05wt％的纳米二氧化硅，经搅拌后冷却，超声处理得到保鲜膜膜液；
S4、将所得保鲜膜膜液流延铺膜固化，成膜后用乙醇水溶液冲洗，之后干燥，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
优选地，步骤S1中，所得聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为4-5％。
优选地，步骤S2中，甲壳粉末为虾壳、蟹壳经粉碎过筛得到的粉末，其粒度为30-60目，多元醇为乙二醇、丙三醇或聚乙二醇中的一种或两种以上，其中聚乙二醇的分子量为400-1000，酸性催化剂为甲酸、苯磺酸、草酸、盐酸和浓硫酸中的一种。
优选地，步骤S2中，旋蒸的真空度为0.5-0.7bar，温度为50-70℃。
优选地，步骤S3中，超声处理的超声频率为40-60KHz，时间为8-12min。
优选地，步骤S4中，膜液固化温度为室温。
优选地，步骤S4中，乙醇水溶液中乙醇浓度为50-95％。
优选地，步骤S4中，所得保鲜膜材料中纳米二氧化硅、聚乙烯醇和甲壳液化产物的质量比为(0.002-0.045)：(1.6-1.8)：(0.2-0.4)。
与现有技术比较，本发明所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法的有益效果如下：
1、本发明以纳米二氧化硅为功能性填料，以甲壳液化产物为增强项，采用溶液共混的方法制得纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料，优化了保鲜膜材料的制备工艺和物料配比。
2、本发明通过纳米二氧化硅和甲壳液化产物的共混改性可以发挥出纳米二氧化硅的高强度和耐热性能，同时可以发挥出甲壳液化产物的增塑性和可生物降解性。
3、本发明制备的纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料具有良好的热稳定性、力学性能、柔韧保鲜性和生物降解性。
具体实施方式
纳米二氧化硅是一种应用较早的无机材料，广泛应用于橡胶改性、陶瓷、生物医学和树脂基复合材料改性等诸多领域。纳米二氧化硅具有无毒、无味、无刺激性、价格低廉、抗老化、耐化学腐蚀和热稳定性强等优点。
本发明中涉及到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备机理如下：
Figure BDA0002434255550000031
所制备的纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的外观为透光率良好的浅黄色复合膜，且具有良好的热稳定性、力学性能、柔韧保鲜性和生物降解性。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将64g聚乙烯醇和1280g去离子水混合后置于90℃下加热2h，冷却后经过滤，静置脱泡得到聚乙烯醇溶液；将7g多元醇混合液(聚乙二醇和丙三醇的质量比为4:1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及0.5g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，加入1g甲壳粉末，搅拌，置于150℃下反应60min，得到8g甲壳液化产物(剩余0.5g为液化残渣)；再经过滤、旋蒸得到甲壳液化物，将甲壳液化物加入到所得聚乙烯醇溶液中，于55℃下搅拌8min后，加入0.1g纳米二氧化硅，搅拌70min后在室温下冷却，超声处理10min(50KHz)，得到保鲜膜膜液；将膜液倒在玻璃平板模型上，采用流延法铺膜，在室温下固化48h，将固化后的共混膜置于60％乙醇中漂洗后提出，自然凉干，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
得到的纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜外观为浅黄色透明薄膜，其技术指标如下表1。
实施例2：
将64g聚乙烯醇和1280g去离子水混合后置于90℃下加热2h，冷却后经过滤，静置脱泡得到聚乙烯醇溶液；将7g多元醇混合液(聚乙二醇和丙三醇的质量比为4:1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及0.5g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，加入1g甲壳粉末，搅拌，置于150℃下反应60min，得到8g甲壳液化产物(剩余0.5g为液化残渣)；再经过滤、旋蒸得到甲壳液化物，将甲壳液化物加入到所得聚乙烯醇溶液中，于55℃下搅拌8min后，加入0.2g纳米二氧化硅，搅拌70min后在室温下冷却，超声处理10min(50KHz)，得到保鲜膜膜液；将膜液倒在玻璃平板模型上，采用流延法铺膜，在室温下固化48h，将固化后的共混膜置于60％乙醇中漂洗后提出，自然凉干，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
得到的纳米二氧化硅聚乙烯醇甲壳液化产物保鲜膜外观为浅黄色透明薄膜，其技术指标如下表1。
实施例3：
将64g聚乙烯醇和1280g去离子水混合后置于90℃下加热2h，冷却后经过滤，静置脱泡得到聚乙烯醇溶液；将7g多元醇混合液(聚乙二醇和丙三醇的质量比为4:1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及0.5g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，加入1g甲壳粉末，搅拌，置于150℃下反应60min，得到8g甲壳液化产物(剩余0.5g为液化残渣)；再经过滤、旋蒸得到甲壳液化物，将甲壳液化物加入到所得聚乙烯醇溶液中，于55℃下搅拌8min后，加入0.4g纳米二氧化硅，搅拌70min后在室温下冷却，超声处理10min(50KHz)，得到保鲜膜膜液；将膜液倒在玻璃平板模型上，采用流延法铺膜，在室温下固化48h，将固化后的共混膜置于60％乙醇中漂洗后提出，自然凉干，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
得到的纳米二氧化硅聚乙烯醇甲壳液化产物保鲜膜外观为浅黄色透明薄膜，其技术指标如下表1。
实施例4：
将64g聚乙烯醇和1280g去离子水混合后置于90℃下加热2h，冷却后经过滤，静置脱泡得到聚乙烯醇溶液；将7g多元醇混合液(聚乙二醇和丙三醇的质量比为4:1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及0.5g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，加入1g甲壳粉末，搅拌，置于150℃下反应60min，得到8g甲壳液化产物(剩余0.5g为液化残渣)；再经过滤、旋蒸得到甲壳液化物，将甲壳液化物加入到所得聚乙烯醇溶液中，于55℃下搅拌8min后，加入0.6g纳米二氧化硅，搅拌70min后在室温下冷却，超声处理10min(50KHz)，得到保鲜膜膜液；将膜液倒在玻璃平板模型上，采用流延法铺膜，在室温下固化48h，将固化后的共混膜置于60％乙醇中漂洗后提出，自然凉干，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
得到的纳米二氧化硅聚乙烯醇甲壳液化产物保鲜膜外观为浅黄色透明薄膜，其技术指标如下表1。
实施例5：
将64g聚乙烯醇和1280g去离子水混合后置于90℃下加热2h，冷却后经过滤，静置脱泡得到聚乙烯醇溶液；将7g多元醇混合液(聚乙二醇和丙三醇的质量比为4:1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及0.5g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，加入1g甲壳粉末，搅拌，置于150℃下反应60min，得到8g甲壳液化产物(剩余0.5g为液化残渣)；再经过滤、旋蒸得到甲壳液化物，将甲壳液化物加入到所得聚乙烯醇溶液中，于55℃下搅拌8min后，加入0.8g纳米二氧化硅，搅拌70min后在室温下冷却，超声处理10min(50KHz)，得到保鲜膜膜液；将膜液倒在玻璃平板模型上，采用流延法铺膜，在室温下固化48h，将固化后的共混膜置于60％乙醇中漂洗后提出，自然凉干，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
得到的纳米二氧化硅聚乙烯醇甲壳液化产物保鲜膜外观为浅黄色透明薄膜，其技术指标如下表1。
对比例：
将64g聚乙烯醇和1280g去离子水混合后置于90℃下加热2h，冷却后经过滤，静置脱泡得到聚乙烯醇溶液；将7g多元醇混合液(聚乙二醇和丙三醇的质量比为4:1，其中聚乙二醇的分子量为400)以及0.5g浓硫酸在三口烧瓶中混合均匀，加入1g甲壳粉末，搅拌，置于150℃下反应60min，得到8g甲壳液化产物(剩余0.5g为液化残渣)；再经过滤、旋蒸得到甲壳液化物，将甲壳液化物加入到所得聚乙烯醇溶液中，于55℃下搅拌8min后，得到混合膜液；将膜液倒在玻璃平板模型上，采用流延法铺膜，在室温下固化48h，将固化后的共混膜置于60％乙醇中漂洗后提出，自然凉干，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
得到的聚乙烯醇/甲壳液化产物共混膜外观为透明浅黄色薄膜，其技术指标如下表1。
表1：不同工艺条件制得纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物复合膜的技术指标比较
Figure BDA0002434255550000051
Figure BDA0002434255550000061
从表1可以看到：和对比例相比，各实施例中加入的纳米二氧化硅明显能够增强复合膜的拉伸强度，也能提高复合膜的保鲜能力。并且实施例2所得到的纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜在上述各技术指标中均表现优异，其反应条件可作为实际生产的较优反应条件，即纳米二氧化硅、甲壳液化产物、聚乙烯醇的质量比为1:40:320。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚乙烯醇溶解于去离子水中，于90-95℃下搅拌90-150min，冷却后过滤得到聚乙烯醇溶液；
S2、将甲壳粉末、多元醇和酸性催化剂按质量比为5：(25-40)：(2-3)混合后，于100-150℃下反应30-60min，得到甲壳液化物，再经过滤和旋蒸，得到甲壳液化产物；
S3、将所得甲壳液化产物加入到所得聚乙烯醇溶液中得到混合溶液，在50-56℃下搅拌5-10min后，向该混合溶液中加入质量分数占比为0.005-0.05wt％的纳米二氧化硅，经搅拌后冷却，超声处理得到保鲜膜膜液；
S4、将所得保鲜膜膜液流延铺膜固化，成膜后用乙醇水溶液冲洗，之后干燥，得到纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所得聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为4-5％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，甲壳粉末为虾壳、蟹壳经粉碎过筛得到的粉末，其粒度为30-60目，多元醇为乙二醇、丙三醇或聚乙二醇中的一种或两种以上，其中聚乙二醇的分子量为400-1000，酸性催化剂为甲酸、苯磺酸、草酸、盐酸和浓硫酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，旋蒸的真空度为0.5-0.7bar，温度为50-70℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，超声处理的超声频率为40-60KHz，时间为8-12min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，膜液固化温度为室温。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，乙醇水溶液中乙醇浓度为50-95％。
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/聚乙烯醇/甲壳液化产物保鲜膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所得保鲜膜材料中纳米二氧化硅、聚乙烯醇和甲壳液化产物的质量比为(0.002-0.045)：(1.6-1.8)：(0.2-0.4)。
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