CN109082125B - 一种pvc用高碱钡稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚氯乙烯用热稳定剂领域，特别涉及一种PVC用高碱钡稳定剂及其制备方法。该热稳定剂由如下质量百分数的原料组成：甘油戊烯二酸钙组合物30～40％；月桂酸钡20～30％；蒙脱土3～8％；共价有机框架8～12％；润滑剂3～8％；环氧增塑剂4～9％；β‑二酮6～10％。本发明采用的共价有机框架通过共价键连接扩展形成网状结构，具有较大的BET值，高比表面积使其具有富集作用，吸附容量大，显著提高PVC加工过程中的热稳定性、减少初期着色的问题；本发明提供的热稳定剂制备方法简单，便于操作，环保，制备的热稳定剂具有很好的热稳定性、加工性。

Description

一种PVC用高碱钡稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯用热稳定剂领域，特别涉及一种PVC用高碱钡稳定剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)塑料是五大通用塑料之一，PVC是我国第一、世界第二大合成树脂，具有价格低廉、难燃、耐腐蚀及透明性能好、电绝缘性好等优点，但是PVC的最大缺点是热稳定性差。目前世界上用在PVC上的工业化热稳定剂主要有铅盐类，混合金属盐类，有机锡类，有机锑类，有机辅助热稳定剂，稀土类。世界产量最大的仍是传统的铅系、钡系、镉系类稳定剂。但是此类有毒重金属热稳定剂受RoHS指令和EUP指令技术壁垒及中国环保要求不断提高的影响，市场占有率将不断下降，并有被淘汰的趋势。钙锌热稳定剂由于具有无毒、高效的特点，使其成为近年来复合稳定剂中最活跃的领域和最具有竞争力的产品。但钙锌热稳定剂仍存在稳定效果差、初期着色、“锌烧”等缺陷，应用效果不理想，难以取代铅盐热稳定剂，需要辅助热稳定剂协同作用。
多孔材料在许多科学和技术领域受到科研工作者的关注，由于这种材料的高度可设计性，这类材料被视为功能化材料的设计平台。在共价有机框架(COFs)之前，对框架多孔材料的研究从未间断，如沸石和介孔硅，金属有机框架(MOFs)，多孔聚合物(POPs)和其他一些多孔材料。有机多孔材料中的化学键主要有共价键和非共价键两种成键方式,并且主要由轻质元素构成，是由强共价键连接形成的聚合物。在这些共价键连接的有机多孔材料中，共价有机框架是一类具有特定晶型的类石墨聚合物，组成COFs的单体间以共价键连接，层层间采用π-π堆积。COFs被定义为一种主要由C、H、N、B等轻质元素组成的多孔有机共价框架材料。根据结构基元的维度，共价有机框架材料可以分为二维和三维共价有机框架材料。在二维共价有机框架材料中，它们的结构是由许多片层结构堆积起来形成的柱状体。在传统化学方法中很难完成的有序π体系的构建，但是COFs的这种柱状堆积结构使其成为可能。作为对比，三维共价有机框架，由于包含具有SP3杂化的碳原子或者硅原子的结构基元使它的框架拓展到了三维，从而具有非常大的比表面积。因为COFs以强有力的共价键将轻质元素(C、H、N)连接，可供修饰的开放位点众多，所以这类材料的密度非常小，孔结构非常稳定，热稳定性非常好，到目前为止，尚未见到将共价有机框架应用于PVC热稳定剂的报道。
发明内容
本发明的目的是：克服现有聚氯乙烯树脂使用时热稳定剂的不足，提供了PVC用高碱钡稳定剂及其制备方法。本发明有效解决现在聚氯乙烯用热稳定剂普遍存在的热稳定性差、初期着色的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种PVC用高碱钡稳定剂，是由如下质量百分数的原料组成：
Figure BDA0001689369830000021
进一步，上述所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油、戊烯二酸以摩尔比为1：1-3加入搅拌反应器中，于常压、100-150℃反应5-10h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、100-120℃反应3-5h，所得产物经干燥后得到甘油戊烯二酸钙组合物。
进一步，上述所述共价有机框架BET比表面积为1500-1550m2·g-1。
进一步，上述所述共价有机框架通过如下方法制得：
将三(4-氨基苯基)胺和均苯三甲醛加入到1,4-二氧六环和1，3，5三甲基苯的混合溶剂中，再加入浓度为8-10mol/L乙酸水溶液，于120-130℃下反应24-72h，得到所述的共价有机框架。
进一步，上述所述三(4-氨基苯基)胺和均苯三甲醛的摩尔比为1：1。
进一步，上述所述1,4-二氧六环和1，3，5三甲基苯的体积比为1:(1-3)。
进一步，上述所述三(4-氨基苯基)胺与乙酸的摩尔比为1：(6-10)。
进一步，上述所述润滑剂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、石蜡、聚乙烯蜡、酰胺蜡中的一种。
进一步，上述所述环氧增塑剂为环氧大豆油、环氧脂肪酸甲酯中的一种。
进一步，上述所述β-二酮为乙酰苯甲酰甲烷、硬脂苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷的一种。
进一步，一种PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡和蒙脱土加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至70-80℃并搅拌，加入环氧增塑剂，在90-120℃下捏合30-40min；
(2)向步骤(1)的捏合机中加入润滑剂，共价有机框架和β-二酮，捏合搅拌40-50min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的配方中加入了共价有机框架，共价有机框架通过共价键连接扩展形成网状结构，具有较大的BET值，高比表面积使其具有富集作用，吸附容量大，结构中较多的开放位点，能够有效吸附PVC加工工程中产生的HCl，与复配体系具有较好的相容性和协同作用，能够显著提高PVC加工过程中的热稳定性、减少初期着色的问题；共价有机框架含有较多的苯环结构，刚性强，有利于制品力学机械性能和阻燃性能的提高。
(2)本发明提供的热稳定剂制备方法简单，便于操作，环保，制备的热稳定剂具有很好的热稳定性、加工性。
(3)本发明的配方中加入了润滑剂和环氧增塑剂，可以有效增加共价有机框架在PVC体系中的相容性，使共价有机框架充分发挥其热稳定作用，同时要有效解决了共价有机框架的分散性问题。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种PVC用高碱钡稳定剂，是由如下质量百分数的原料组成：
Figure BDA0001689369830000041
上述所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油(购于扬州飞扬化工有限公司)、戊烯二酸(购于湖北巨胜科技有限公司)以摩尔比为1：1加入搅拌反应器中，于常压、120℃反应8h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙(苏州博盛工贸有限公司)加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、100℃反应5h，所得产物经干燥后粉碎过100目筛，即得到甘油戊烯二酸钙组合物。
上述所述共价有机框架通过如下方法制得：
将摩尔比为1：1的三(4-氨基苯基)胺(购于郑州阿尔法化工有限公司)和均苯三甲醛(购于郑州阿尔法化工有限公司)加入到1,4-二氧六环和1，3，5三甲基苯的混合溶剂中，两者的体积比为1：1，得到白色的浑浊溶液，再加入浓度为8mol/L乙酸水溶液，加入量为三(4-氨基苯基)胺与乙酸的摩尔比为1：6，于120℃下反应24h，反应后沉淀再经丙酮洗涤，离心分离，然后用索氏提取(用四氢呋喃，THF)的方法进行进一步的纯化，在真空干燥箱中干燥10h得到所述的共价有机框架，产率为90％，共价有机框架的BET比表面积为1500m2·g-1。
一种PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡(购于武汉兴众诚科技有限公司)和蒙脱土(购于郑州鑫海化工有限公司)加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至70℃并搅拌，加入环氧大豆油(购于山东乐陵市天源塑料助剂厂)，在100℃下捏合30-40min；
(2)向步骤(1)的捏合机中加入石蜡(购于济南德厚化工有限公司)，共价有机框架和乙酰苯甲酰甲烷(购于上海弘顺生物科技有限公司)，捏合搅拌40-50min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
实施例2
一种PVC用高碱钡稳定剂，是由如下质量百分数的原料组成：
Figure BDA0001689369830000061
上述所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油(购于扬州飞扬化工有限公司)、戊烯二酸(购于湖北巨胜科技有限公司)以摩尔比为1：2加入搅拌反应器中，于常压、100℃反应10h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙(苏州博盛工贸有限公司)加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、110℃反应4h，所得产物经干燥后粉碎过100目筛，即得到甘油戊烯二酸钙组合物。
上述所述共价有机框架通过如下方法制得：
将摩尔比为1：1的三(4-氨基苯基)胺(购于郑州阿尔法化工有限公司)和均苯三甲醛(购于郑州阿尔法化工有限公司)加入到1,4-二氧六环和1，3，5三甲基苯的混合溶剂中，两者的体积比为1：2，得到白色的浑浊溶液，再加入浓度为8mol/L乙酸水溶液，加入量为三(4-氨基苯基)胺与乙酸的摩尔比为1：8，于125℃下反应36h，反应后沉淀再经丙酮洗涤，离心分离，然后用索氏提取(用四氢呋喃，THF)的方法进行进一步的纯化，在真空干燥箱中干燥10h得到所述的共价有机框架，产率为91％，共价有机框架的BET比表面积为1520m2·g-1。
一种PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡(购于武汉兴众诚科技有限公司)和蒙脱土(购于郑州鑫海化工有限公司)加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至80℃并搅拌，加入环氧大豆油(购于山东乐陵市天源塑料助剂厂)，在90℃下捏合30-40min；
(2)向步骤(1)的捏合机中加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯(购于江苏泰特化工有限公司)，共价有机框架和硬脂苯甲酰甲烷(购于安徽佳先功能助剂股份有限公司)，捏合搅拌40-50min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
实施例3
一种PVC用高碱钡稳定剂，是由如下质量百分数的原料组成：
Figure BDA0001689369830000071
上述所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油(购于扬州飞扬化工有限公司)、戊烯二酸(购于湖北巨胜科技有限公司)以摩尔比为1：3加入搅拌反应器中，于常压、150℃反应5h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙(苏州博盛工贸有限公司)加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、120℃反应3h，所得产物经干燥后粉碎过100目筛，即得到甘油戊烯二酸钙组合物。
上述所述共价有机框架通过如下方法制得：
将摩尔比为1：1的三(4-氨基苯基)胺(购于郑州阿尔法化工有限公司)和均苯三甲醛(购于郑州阿尔法化工有限公司)加入到1,4-二氧六环和1，3，5三甲基苯的混合溶剂中，两者的体积比为1：3，得到白色的浑浊溶液，再加入浓度为9mol/L乙酸水溶液，加入量为三(4-氨基苯基)胺与乙酸的摩尔比为1：10，于125℃下反应50h，反应后沉淀再经丙酮洗涤，离心分离，然后用索氏提取(用四氢呋喃，THF)的方法进行进一步的纯化，在真空干燥箱中干燥10h得到所述的共价有机框架，产率为91％，共价有机框架的BET比表面积为1550m2·g-1。
一种PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡(购于武汉兴众诚科技有限公司)和蒙脱土(购于郑州鑫海化工有限公司)加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至75℃并搅拌，加入环氧脂肪酸甲酯(购于山东乐陵市天源塑料助剂厂)，在110℃下捏合30-40min；
(2)向步骤(1)的捏合机中加入聚乙烯蜡(购于扬州罗兰新材料有限公司)，共价有机框架和二苯甲酰甲烷(购于连云港欣港化工有限公司)，捏合搅拌40-50min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
实施例4
一种PVC用高碱钡稳定剂，是由如下质量百分数的原料组成：
Figure BDA0001689369830000081
Figure BDA0001689369830000091
上述所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油(购于扬州飞扬化工有限公司)、戊烯二酸(购于湖北巨胜科技有限公司)以摩尔比为1：3加入搅拌反应器中，于常压、130℃反应8h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙(苏州博盛工贸有限公司)加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、120℃反应3h，所得产物经干燥后粉碎过100目筛，即得到甘油戊烯二酸钙组合物。
上述所述共价有机框架通过如下方法制得：
将摩尔比为1：1的三(4-氨基苯基)胺(购于郑州阿尔法化工有限公司)和均苯三甲醛(购于郑州阿尔法化工有限公司)加入到1,4-二氧六环和1，3，5三甲基苯的混合溶剂中，两者的体积比为1：3，得到白色的浑浊溶液，再加入浓度为10mol/L乙酸水溶液，加入量为三(4-氨基苯基)胺与乙酸的摩尔比为1：10，于130℃下反应72h，反应后沉淀再经丙酮洗涤，离心分离，然后用索氏提取(用四氢呋喃，THF)的方法进行进一步的纯化，在真空干燥箱中干燥10h得到所述的共价有机框架，产率为92％，共价有机框架的BET比表面积为1540m2·g-1。
一种PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡(购于武汉兴众诚科技有限公司)和蒙脱土(购于郑州鑫海化工有限公司)加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至80℃并搅拌，加入环氧脂肪酸甲酯(购于山东乐陵市天源塑料助剂厂)，在120℃下捏合30-40min；
(2)向步骤(1)的捏合机中加入酰胺蜡(购于广州市益瑞新材料有限公司)，共价有机框架和二苯甲酰甲烷(购于连云港欣港化工有限公司)，捏合搅拌40-50min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
对比例1与实施例4进行比较，不同之处在于：
对比例1
Figure BDA0001689369830000101
上述所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油(购于扬州飞扬化工有限公司)、戊烯二酸(购于湖北巨胜科技有限公司)以摩尔比为1：3加入搅拌反应器中，于常压、130℃反应8h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙(苏州博盛工贸有限公司)加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、120℃反应3h，所得产物经干燥后粉碎过100目筛，即得到甘油戊烯二酸钙组合物。
一种PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡(购于武汉兴众诚科技有限公司)和蒙脱土(购于郑州鑫海化工有限公司)加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至80℃并搅拌，加入环氧脂肪酸甲酯(购于山东乐陵市天源塑料助剂厂)，在120℃下捏合30-40min；
(2)向步骤(1)的捏合机中加入酰胺蜡(购于广州市益瑞新材料有限公司)和二苯甲酰甲烷(购于连云港欣港化工有限公司)，捏合搅拌40-50min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
对比例2
其他同实施例4，不同之处在于对比例2使用硬脂酸钙替代甘油戊烯二酸钙组合物。
对比例3
其他同实施例4，不同之处在于对比例3未加入酰胺蜡。
对比例4
其他同实施例4，不同之处在于对比例4未加入环氧脂肪酸甲酯。
性能测试：
PVC试样所采用的原料如下：
100质量份的PVC树脂；
0.5-0.8质量份的PVC用高碱钡稳定剂；
3质量份的聚乙烯蜡；
20质量份的硅藻土；(河北茂发矿产品加工有限公司，1200目)
3质量份的KH550；
将PVC树脂、本实施例和对比例制备的PVC用高碱钡稳定剂，加入量为0.6wt％、及其他助剂高速混合后，在双辊开炼机上混炼后，塑化、下片、切片，剪成5mm*5mm的小片，得到PVC式样，进行测试。
Figure BDA0001689369830000111
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于是由如下质量百分数的原料组成：
甘油戊烯二酸钙组合物 30～40％；
月桂酸钡 20～30％；
蒙脱土 3～8％；
共价有机框架 8～12％；
润滑剂 3～8％；
环氧增塑剂 4～9％；
β-二酮 6～10％；
所述的甘油戊烯二酸钙组合物通过如下方法制备：将甘油、戊烯二酸以摩尔比为1： 1-3加入搅拌反应器中，于常压、100-150℃反应5-10h得到甘油戊烯二酸酯；将与甘油等摩尔的氧化钙加入到甘油戊烯二酸酯中于常压、100-120℃反应3-5h，得到甘油戊烯二酸钙组合物；
所述共价有机框架BET比表面积为1500-1550m2·g-1；
所述共价有机框架通过如下方法制得：
将 三（4-氨基苯基）胺和均苯三甲醛加入到1,4- 二氧六环和1，3，5 三甲基苯的混合溶剂中，再加入浓度为8-10 mol/L乙酸水溶液，于120-130℃下反应24-72 h，得到共价有机框架。
2.根据权利要求1所述的一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于：所述三（4-氨基苯基）胺和均苯三甲醛的摩尔比为1：1。
3. 根据权利要求1所述的一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于：所述1,4 -二氧六环和1，3，5 三甲基苯的体积比为1: 1-3。
4. 根据权利要求1所述的一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于：所述三（4-氨基苯基）胺与乙酸的摩尔比为1 ：6-10。
5.根据权利要求1所述的一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于：所述润滑剂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、石蜡、聚乙烯蜡、酰胺蜡中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于：所述环氧增塑剂为环氧大豆油、环氧脂肪酸甲酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种PVC用高碱钡稳定剂，其特征在于：所述β-二酮为乙酰苯甲酰甲烷、硬脂苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷的一种。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的PVC用高碱钡稳定剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将甘油戊烯二酸钙组合物、月桂酸钡和蒙脱土加入反应釜中充分混合；取混合物料，加入捏合机中加热至70-80℃并搅拌，加入环氧增塑剂，在90-120℃下捏合30-40min；
（2）向步骤（1）的捏合机中加入润滑剂，共价有机框架和β-二酮，捏合搅拌40-50 min；出料压片、筛分、包装，即得PVC用高碱钡稳定剂。
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