CN108437591A - 一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法 - Google Patents

一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法，将活性陶土与表面改性的双亲氧化石墨烯在溶剂中通过超声分散得到均匀的分散液，再涂覆在超支化薄膜基体表面，干燥固化成复合膜，最后通过磁控溅射在氧化石墨烯表面镀上一层SiO2薄膜，得到三层复合结构的高阻隔塑料薄膜。本发明提供上述方法，克服了现有层复合技术中复合层之间结合强度不高，以及直接在塑料薄膜中混入气体吸附性多孔物质导致薄膜基体的力学性能下降，影响了阻隔材料的使用寿命及手感的缺陷，极大提升了作为蔬果包装薄膜的力学性能，提高了薄膜的阻隔性能和薄膜使用寿命，延缓了蔬果储存时间。

Description

一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及包装材料技术领域，具体涉及一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法。
背景技术
随经济的发展，生活水平的提高，人们的饮食生活已由过去的单一化温饱型过渡到现在的多样化营养型。蔬菜水果的需求量越来越大，而且对其鲜度的要求也越来越高。与其他食品不同，蔬菜水果在采摘后并没有死亡，依然保持生命。蔬菜水果在储存时是借助呼吸作用而维持生命的。在呼吸过程中，蔬菜水果吸进氧气，呼出二氧化碳，产生乙烯气体，并使水分降低。呼吸作用会造成内部成分消耗、肉质软化、营养价值降低。此外，乙烯等气体能促进蔬菜水果老化，并使呼吸作用加快，影响蔬菜水果的价值。
为了延长蔬果的新鲜度，需要：(1)尽量减缓果蔬的呼吸强度使其处于“冬眠”状态，必须控制好贮藏环境中二氧化碳和氧气的浓度，使其既能够保证果蔬进行呼吸，维持其生命的延续，又要控制和减缓其呼吸强度。(2)及时排除果蔬贮藏过程中产生的乙烯、乙醇、乙醛等气体。(3)减少水分的蒸发，使果蔬处于水饱和气体环境中。
目前已经开发出多种保鲜技术和材料。塑料是制备薄膜常用的包装材料之一，为了满足蔬果保鲜的各类要求，必须提高塑料的阻隔性能，近年来，业界一方面在研究开发新型高阻隔性塑料，另一方面则是对现有的塑料包装材料进行改性，使塑料包装材料的阻隔性能得到了很大的提高。其中，复合包装膜就是塑料包装中最有活力、发展最快的一类包装材料，代表着当今塑料包装材料的发展方向。
复合包装膜是两种或两种以上材料，经过一次或多次复合工艺而组合在一起，从而构成一定功能的复合膜材料。复合包装膜的复合结构中各组分均为连续相，可以通过湿式复合、干式复合、共挤出复合等方法进行生产加工。湿式复合是将黏合剂涂到基材上，再和另一种基材粘合在一起，然后将复合好的材料烘干，蒸发掉黏合剂中的溶剂完成复合的工艺。干式复合又称干法复合，是在塑料薄膜上涂布一层溶剂型胶黏剂，经过复合机烘道使溶剂挥发而干燥，再在热压状态下与其他复合材料黏结，形成平滑的复合材料。多层共挤复合与干式复合相比起步较晚，但其有节省原材料、原材料可多样化、适应环保要求、不用有毒胶黏剂等优点，而且阻透效果十分理想，并随着层数的增加效果越好。
但是，多层复合技术也存在一些缺陷，例如复合层的连接方式多为物理结合，其强度不高，影响了阻隔材料的使用寿命及手感。另外，阻隔和保鲜多种功能的包装材料较为少见，当前的多功能薄膜多是直接在塑料薄膜中混入气体吸附性多孔物质，如凝灰石和沸石、方英石和硅石、粘土矿物、石粉等微粉末，降低了薄膜基体的力学性能。
因此，在既不降低基体的力学性能前提条件下，提高蔬果包装用多层复合保鲜膜层与层之间的结合力，增强膜层之间连接处强度，对蔬果包装用多层复合保鲜膜的阻隔性能和使用寿命提升至关重要，进一步能够实现延缓储存时间，长效保鲜。
发明内容
针对当前多层复合技术中复合层之间结合强度不高，以及直接在塑料薄膜中混入气体吸附性多孔物质导致薄膜基体的力学性能下降，影响了阻隔材料的使用寿命及手感的缺陷，本发明提出一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法，通过增强复合层之间连接处强度，提升了作为蔬果包装薄膜的阻隔性能，延缓储存时间，达到保鲜效果。
为解决上述问题，本发明提供一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜，所述高阻隔塑料薄膜具有三层复合结构，具体为采用超支化薄膜作为基体材料，在所述基体材料表面涂覆活性陶土与双亲氧化石墨烯固化而成的中间复合层，在所述中间复合层表面沉积SiO2薄膜。
优选的，所述超支化薄膜厚度为10-40μm，所述复合层中双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，其厚度为5-20μm，所述SiO2薄膜的厚度为5-20 μm。
优选的，超支化薄膜为超支化聚酰胺、超支化聚氨基酯、超支化聚醚酰胺中的一种，所述活性陶土粒径为2-10μm，所述双亲氧化石墨烯径向大小为5-8 μm，厚度为0.5-5nm。
提供一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，具体制备方法为：
(1)按质量比例1:0.5-1.3:20-40称取所述活性陶土、所述双亲氧化石墨烯和有机溶剂；
(2)将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
(3)通过刮涂法，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在所述超支化薄膜基体表面，经过干燥固化，得到中间复合层薄膜；
(4)在真空环境下，利用磁控溅射在所述中间复合层薄膜表面镀上一层SiO2薄膜，得到三层复合结构的高阻隔保鲜塑料薄膜。
优选的，所述有机溶剂为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、戊烷、己烷、辛烷、甲基异丁酮和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述超声功率为2-5kW，超声时间为30-50分钟，高速搅拌速率为300-1200rpm，搅拌时间为40-80分钟。
优选的，所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液的粘度为2.6-3.8Pa·s。
优选的，所述刮涂涂覆速率控制为100-300nm/min。
优选的，所述干燥固化条件为常温真空环境干燥，真空度为0.01-1Pa。
优选的，所述磁控溅射为1-10Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，保持所述复合薄膜的温度低于40℃。
当前的多层复合技术制备的薄膜阻隔材料复合层之间结合强度不高，以及直接在塑料薄膜中混入气体吸附性多孔物质导致薄膜基体的力学性能下降，影响了阻隔材料的使用寿命及手感的缺陷，本发明提出一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法，通过将活性陶土与表面改性的氧化石墨烯在溶剂中通过超声分散得到均匀的分散液，再涂覆在超支化薄膜基体表面，干燥固化成复合膜，最后通过磁控溅射在氧化石墨烯表面镀上一层SiO2薄膜，得到三层复合结构的高阻隔塑料薄膜。通过将具有乙烯吸附功能的活性陶土分散于双亲氧化石墨烯中并作为复合薄膜中间层，不与树脂直接混合，因此不会降低基体的力学性能，且双亲氧化石墨烯表面基团能分别与上下表面的薄膜层形成牢固的化学键合，提升连接处强度和保鲜效果，同时氧化石墨烯层与SiO2薄膜层相互协同，极大提升了作为蔬果包装薄膜的阻隔性能，抑制果蔬的呼吸作用，延缓了其新陈代谢的速度，从而延长蔬果的保鲜期和储存时间。
将本发明制备的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜与两款市售果蔬保鲜膜相比，在25℃条件下，湿度为45％条件下具有显著的阻隔优势。
本发明一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提出一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜具有三层复合结构，具体为采用超支化薄膜作为基体材料，活性陶土作为乙烯气体吸收层材料，双亲氧化石墨烯作为活性陶土层的改性剂，SiO2薄膜作为空气阻隔层，三层复合结构之间协同作用，拉伸强度相对于原始聚合物基体提高了约300％，并保持了很高的韧性，极大提升了作为蔬果包装薄膜的力学性能和阻隔性能，延缓蔬果的储存时间。
2、本发明提出一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，将活性陶土与表面改性的氧化石墨烯在溶剂中通过超声分散得到均匀的分散液，再涂覆在超支化薄膜基体表面，干燥固化成复合膜，最后通过磁控溅射在氧化石墨烯表面镀上一层SiO2薄膜，得到三层复合结构的高阻隔塑料薄膜，制备工艺方案简单可控，适于工业化大规模生产。
3、本发明采用的活性陶土等原料不具有毒性，制备的复合薄膜绿色环保，能用于蔬果的包装，使用手感佳、质量轻，市场前景极为广阔。
4、本发明制备的高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜拉具有阻隔和保鲜多种功能，丰富了蔬果的包装产品种类。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)按质量比例1:0.5:20称取粒径为3μm的活性陶土、径向大小为7μm，厚度为0.5nm的双亲氧化石墨烯和苯乙烯；
(2)将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，超声功率为5kW，超声时间为30分钟，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，高速搅拌速率为1200rpm，搅拌时间为80分钟，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到粘度为2.6Pa·s的活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
(3)通过刮涂法，控制所述刮涂涂覆速率为100nm/min，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在厚度为10μm的超支化聚酰胺薄膜基体表面，经过常温真空度为0.01Pa环境下干燥固化，双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，得到厚度为5μm中间复合层薄膜；
(4)在真空环境下，利用磁控溅射法在经步骤(3)得到的中间复合层薄膜表面制备SiO2薄膜，设置所述磁控溅射为3Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，通过水冷保持所述复合薄膜的温度低于40℃，在所述复合薄膜表面镀上一层厚度为5μm的SiO2薄膜，得到三层复合结构高阻隔保鲜塑料薄膜。
实施例2
(1)按质量比例1:1.3:25称取粒径为10μm的活性陶土、径向大小为8μm，厚度为1.3nm的双亲氧化石墨烯和全氯乙烯；
(2)将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，超声功率为2.5kW，超声时间为35分钟，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，高速搅拌速率为450rpm，搅拌时间为40分钟，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到粘度为2.8Pa·s的活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
(3)通过刮涂法，控制所述刮涂涂覆速率为300nm/min，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在厚度为10μm的超支化聚氨基酯薄膜基体表面，经过常温真空度为0.5Pa环境下干燥固化，双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，得到厚度为15μm中间复合层薄膜；
(4)在真空环境下，利用磁控溅射法在经步骤(3)得到的中间复合层薄膜表面制备SiO2薄膜，设置所述磁控溅射为5Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，通过水冷保持所述复合薄膜的温度低于40℃，在所述复合薄膜表面镀上一层厚度为5μm的SiO2薄膜，得到三层复合结构高阻隔保鲜塑料薄膜。
实施例3
(1)按质量比例1:1.2:35称取粒径为5μm的活性陶土、径向大小为7μm，厚度为1.5nm的双亲氧化石墨烯和戊烷和己烷；
(2)将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，超声功率为2kW，超声时间为45分钟，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，高速搅拌速率为900rpm，搅拌时间为65分钟，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到粘度为3.8Pa·s的活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
(3)通过刮涂法，控制所述刮涂涂覆速率为210nm/min，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在厚度为10μm的超支化聚氨基酯薄膜基体表面，经过常温真空度为0.65Pa环境下干燥固化，双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，得到厚度为20μm中间复合层薄膜；
(4)在真空环境下，利用磁控溅射法在经步骤(3)得到的中间复合层薄膜表面制备SiO2薄膜，设置所述磁控溅射为9Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，通过水冷保持所述复合薄膜的温度低于40℃，在所述复合薄膜表面镀上一层厚度为10μm的SiO2薄膜，得到三层复合结构高阻隔保鲜塑料薄膜。
实施例4
(1)按质量比例1:1.2:33称取粒径为4μm的活性陶土、径向大小为5μm，厚度为2.5nm的双亲氧化石墨烯和甲基异丁酮；
(2)将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，超声功率为3.2kW，超声时间为48分钟，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，高速搅拌速率为900rpm，搅拌时间为46分钟，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到粘度为3.2Pa·s的活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
(3)通过刮涂法，控制所述刮涂涂覆速率为190nm/min，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在厚度为30微米的超支化聚醚酰胺混合超支化薄膜基体表面，经过常温真空度为0.53Pa环境下干燥固化，双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，得到厚度为18μm中间复合层薄膜；
(4)在真空环境下，利用磁控溅射法在经步骤(3)得到的中间复合层薄膜表面制备SiO2薄膜，设置所述磁控溅射为7.2Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，通过水冷保持所述复合薄膜的温度低于40℃，在所述复合薄膜表面镀上一层厚度为12μm的SiO2薄膜，得到三层复合结构高阻隔保鲜塑料薄膜。
实施例5
(1)按质量比例1:0.9:35称取粒径为10μm的活性陶土、径向大小为8μm，厚度为2.8nm的双亲氧化石墨烯和苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯的混合物；
(2)将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，超声功率为3.2kW，超声时间为41分钟，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，高速搅拌速率为300rpm，搅拌时间为50分钟，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到粘度为3.2Pa·s的活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
(3)通过刮涂法，控制所述刮涂涂覆速率为130nm/min，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在厚度为40微米的超支化聚酰胺薄膜基体表面，经过常温真空度为0.85Pa环境下干燥固化，双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，得到厚度为20μm中间复合层薄膜；
(4)在真空环境下，利用磁控溅射法在经步骤(3)得到的中间复合层薄膜表面制备SiO2薄膜，设置所述磁控溅射为8.2Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，通过水冷保持所述复合薄膜的温度低于40℃，在所述复合薄膜表面镀上一层厚度为20μm的SiO2薄膜，得到三层复合结构高阻隔保鲜塑料薄膜。
对比例
(1)按质量比例1:0.5:20称取粒径为130μm的活性陶土、径向大小为10μm 和苯乙烯；
(2)将活性陶土加入有机溶剂中，高速搅拌速率为1200rpm，搅拌时间为80分钟，得到活性陶土分散液；
(3)通过刮涂法，控制所述刮涂涂覆速率为100nm/min，将所述活性陶土分散液涂覆在厚度为400μm的超支化聚酰胺混合超支化薄膜基体表面，经过常温真空度为0.01Pa环境下干燥固化，得到厚度为300μm的保鲜塑料薄膜。
对实施例1-5制备的高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜材料和对比例材料进行检测，在25℃条件下，湿度为45％，试样在距离紫外灯20cm高度下进行紫外辐照处理10h，然后静置2h后，测试数据如表1所示；在温度为42℃，相对湿度为100％的条件下，将制备好的复合材料进行同样辐照处理后，测试数据如表2所示；
表1
表2

Claims (10)

1.一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜，其特征在于，所述高阻隔塑料薄膜具有三层复合结构，具体为采用超支化薄膜作为基体材料，在所述基体材料表面涂覆活性陶土与双亲氧化石墨烯固化而成的中间复合层，在所述中间复合层表面沉积SiO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜，其特征在于，所述超支化薄膜厚度为10-40μm，所述复合层中双亲氧化石墨烯粘附在所述活性陶土表面，其厚度为5-20μm，所述SiO2薄膜的厚度为5-20μm。
3.根据权利要求2所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜，其特征在于，超支化薄膜为超支化聚酰胺、超支化聚氨基酯、超支化聚醚酰胺中的一种，所述活性陶土粒径为2-10μm，所述双亲氧化石墨烯径向大小为5-8μm，厚度为0.5-5nm。
4.如权利要求1-3中任一权项所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
（1）按质量比例1:0.5-1.3:20-40称取所述活性陶土、所述双亲氧化石墨烯和有机溶剂；
（2）将所述双亲氧化石墨烯加入有机溶剂中，通过超声分散，得到均匀的分散液，再加入活性陶土，高速搅拌，将所述双亲氧化石墨烯均匀包裹活性陶土，调节粘度，得到活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液；
（3）通过刮涂法，将所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液涂覆在所述超支化薄膜基体表面，经过干燥固化，得到中间复合层薄膜；
（4）在真空环境下，利用磁控溅射在所述中间复合层薄膜表面镀上一层SiO2薄膜，得到三层复合结构的高阻隔保鲜塑料薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、戊烷、己烷、辛烷、甲基异丁酮和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求4所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜及制备方法，其特征在于，所述超声功率为2-5kW，超声时间为30-50分钟，高速搅拌速率为300-1200rpm，搅拌时间为40-80分钟。
7.根据权利要求4所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述活性陶土/双亲氧化石墨烯复合分散液的粘度为2.6-3.8 Pa·s。
8.根据权利要求4所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述刮涂涂覆速率控制为100-300nm/min。
9.根据权利要求4所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述干燥固化条件为常温真空环境干燥，真空度为0.01-1Pa。
10.根据权利要求4所述的一种高强度的蔬果包装用高阻隔保鲜塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射为1-10Pa氩气环境中，采用13.56MHz的射频电源溅射SiO2靶材，溅射过程中，保持所述复合薄膜的温度低于40℃。
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