CN111393294B - 三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法 - Google Patents

三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及精细化工领域，具体关于三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法；三甘醇二异辛酸酯生产中的精馏釜残液经活性白土去除胶质化物质，分子精馏，金属有机骨架陶瓷脱色，氧化剂脱色，还原剂降氧化值，脱水后得到合格产品。本发明的三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，将三甘醇二异辛酸酯生产精馏釜残液中的胶质化物质除去，降低产品色号，精制成合格产品，本发明方法具有操作简单设备、原料成本低廉的特点，有助于对三甘醇二异辛酸酯生产工艺的进一步优化，对精馏釜残液的利用能够提高生产效率和提高生产利益。

Description

三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体是三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法。
背景技术
三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒环保增塑剂，具有优良的低温性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，且具有粘度低和一定的润滑性。是聚乙烯醇缩丁醛(PVB安全玻璃)和合成橡胶的特效增塑剂，能使之产生低温性能和低挥发性。也可用于涤布、粘结剂及密封材料，是PVC、PS、乙基纤维素、硝醛纤维素等的增塑剂。用于含蓖麻油的聚乙烯醇缩丁醛布基涂料时，能改善严寒条件下的柔顺性。也用于丁二烯-丙烯睛类耐油合成橡胶和聚乙烯乳胶漆的配方中，一般用量比邻苯二甲酸二辛酯或磷酸三甲苯酯都低。
201510562965.4公开了提供一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。三甘醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入催化剂，按三甘醇与异辛酸的摩尔比 1∶2.5-5，催化剂加量为三甘醇与异辛酸总质量的1-5％，反应温度180-250℃，反应3-10小时，反应结束得到粗品三甘醇二异辛酸酯，粗品三甘醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三甘醇二异辛酸酯。
201610742563.7公开了一种合成酯类的方法，尤其涉及一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。合成步骤包括：固体超强酸催化剂的制备；三甘醇二异辛酸酯的粗品合成；产品的后处理。三甘醇二异辛酸酯的合成路线简单，条件温和，易于控制。原料来源丰富，价格低，直接降低了生产成本。合成的三甘醇二异辛酸酯纯度高于99％，收率80％。该合成路线适合工业化生产。
201611082898.7公开了一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置及方法，其特征在于：回收装置包括脱轻釜、文式喷射器、第一冷却塔、第一冷却器、缓冲槽、收集槽、蒸发器、第二冷却塔、第二冷凝器；回收方法包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程。该发明通过对异辛酸回收和利用，提高了原料的利用率，降低了生产成本；同时也省去了后续中和、污水处理等工序，减少了污染物排放量；该发明的回收装置简单、易于实施，通过本发明方法的实施，可实现异辛酸的回收率达98％以上，且回收异辛酸的纯度大于99.5％。
三甘醇二异辛酸酯的便捷生产的纯度可达98.5％，但是高纯的三甘醇二异辛酸酯需要精馏后纯度＞99％，比如日企积水化学，要求产品纯度≥99.5％，这样高纯度的产品需要精馏精制得到。三甘醇二异辛酸酯在精馏时，釜残液呈黑褐色粘稠液体，已经不能满足其作为增塑剂的使用要求，但是如果将其丢弃，无疑会增加浪费和废物处理成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法。
一种三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其方案如下：
按照质量份数，将2000-5000份的釜残液加入到反应器中，然后加入30-100 份的活性白土，控温50-70℃，保温60-120min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg柱，温度120-180℃，进料速度5-10份/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入5-10份的金属有机骨架脱色剂控温60-100℃，脱色30-120min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入500-1000 份的还原剂溶液，搅拌10-30min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到的产品。
所述的一种金属有机骨架脱色剂采用全氟烷基甲硅烷基云母作为原料之一。
所述的一种金属有机骨架脱色剂采用硼酸二茂铁作为原料之一。
所述的一种金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：
按照质量份数，将50-80份的多孔陶粒，0.1-0.8份的硼酸二茂铁、0.01-0. 09份的金属有机骨架和0.5-2份的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中，缓慢加入1000-2000份的水，搅拌均匀；过滤，置于110-120℃的烘箱中干燥12-20h，后置于空气环境中的管式炉中140-180℃焙烧120-180min，以0.1-0.6L/min的氮气流速下处理20-90min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架脱色剂。
所述的漂白剂为次氯酸钠或漂白份。
所述的还原剂为亚硫酸钠或碘化钾。
所述的金属有机骨架选自PCN-13、PCN-14、PCN-11或HKUST-1金属有机骨架的一种或几种。
本发明的三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，本发明将三甘醇二异辛酸酯生产精馏釜残液中的胶质化物质除去，降低产品色号，精制成合格产品，本发明方法具有操作简单设备、原料成本低廉的特点，有助于对三甘醇二异辛酸酯生产工艺的进一步优化，对精馏釜残液的利用能够提高生产效率和提高生产利益。
被吸附的胶质化物杂质在过渡金属配合物的作用下分解成小分子物质，随着氮气一起从多孔陶粒中逸出，能够使脱色用多孔陶粒上的吸附质有效脱附，低能耗、无污染，提高了经济效益，能耗低且绿色无污染，易于推广实施。
附图说明
图1为实施例2制备的三甘醇二异辛酸酯样品所做的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
在本发明的具体实施例中按照KGB5009.227-2016中的方法检测产品的过氧化值，产品的纯度采用气相色谱分析产品的含量；采用铂钴比色法测定产品的颜色。
实施例1
三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其方案如下：
将3000Kg的釜残液加入到反应器中，然后加入50Kg的活性白土，控温55℃，保温100min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg 柱，温度150℃，进料速度8Kg/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入9Kg的金属有机骨架脱色剂控温80℃，脱色100min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入900Kg的还原剂溶液，搅拌20min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到的产品。
所述的一种金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：
将60Kg的多孔陶粒，0.5Kg的硼酸二茂铁、0.02Kg的金属有机骨架PCN- 13和0.8Kg的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中，缓慢加入1200Kg的水，搅拌均匀；过滤，置于115℃的烘箱中干燥15h，后置于空气环境中的管式炉中 160℃焙烧150min，以0.3L/min的氮气流速下处理50min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架脱色剂。
所述的还原剂为亚硫酸钠。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为0.54，产品纯度为98.9％，产品色度为10-13号(Pt-Co)法。
实施例2
三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其方案如下：
将2000Kg的釜残液加入到反应器中，然后加入30Kg的活性白土，控温50℃，保温60min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg 柱，温度120℃，进料速度5Kg/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入5Kg的金属有机骨架脱色剂控温6℃，脱色30min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入500Kg的还原剂溶液，搅拌10min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到的产品。
，所述的一种金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：
将50Kg的多孔陶粒，0.1Kg的硼酸二茂铁、0.09Kg的金属有机骨架和0.5 Kg的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中，缓慢加入1000Kg的水，搅拌均匀；过滤，置于110℃的烘箱中干燥12h，后置于空气环境中的管式炉中140℃焙烧120min，以0.1L/min的氮气流速下处理20min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架脱色剂。
所述的还原剂为亚硫酸钠。
所述的金属有机骨架选自PCN-14金属有机骨架的一种或几种。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为0.41，产品纯度为99.01％，产品色度为10-13号(Pt-Co)法。
实施例3
三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其方案如下：
将5000Kg的釜残液加入到反应器中，然后加入100Kg的活性白土，控温70℃，保温120min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg 柱，温度180℃，进料速度10Kg/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入10Kg的金属有机骨架脱色剂控温100℃，脱色120min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入1000Kg的还原剂溶液，搅拌30min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到的产品。
所述的一种金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：
将80Kg的多孔陶粒，0.8Kg的硼酸二茂铁、2Kg的金属有机骨架和2Kg的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中，缓慢加入2000Kg的水，搅拌均匀；过滤，置于120℃的烘箱中干燥20h，后置于空气环境中的管式炉中180℃焙烧18 0min，以0.6L/min的氮气流速下处理90min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架脱色剂。
所述的还原剂为亚硫酸钠。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为0.37，产品纯度为99.4％，产品色度为7-10号(Pt-Co)法。
实施例4
三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其方案如下：
将2000Kg的釜残液加入到反应器中，然后加入100Kg的活性白土，控温50℃，保温120min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg 柱，温度120℃，进料速度10Kg/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入5Kg的金属有机骨架脱色剂控温100℃，脱色120min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入5000Kg的还原剂溶液，搅拌10min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到的产品。
所述的一种金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：
将50Kg的多孔陶粒，0.8Kg的硼酸二茂铁、0.1Kg的金属有机骨架和2Kg 的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中，缓慢加入1000Kg的水，搅拌均匀；过滤，置于120℃的烘箱中干燥12h，后置于空气环境中的管式炉中180℃焙烧 120min，以0.6L/min的氮气流速下处理20min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架脱色剂。
所述的还原剂为碘化钾。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为0.51，产品纯度为99.0％，产品色度为10-13号(Pt-Co)法。
对比例1
不加硼酸二茂铁，其它同实施例1。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为1.51，产品纯度为89.2％，产品色度为13-15号(Pt-Co)法
对比例2
不加金属有机骨架PCN-13，其它同实施例1。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为1.31，产品纯度为95.1％，产品色度为15-17号(Pt-Co)法。
对比例3
不加全氟烷基甲硅烷基云母，其它同实施例1。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为1.01，产品纯度为93.7％，产品色度为13-15号(Pt-Co)法。
对比例4
本对比例为空白样，不加入金属有机骨架脱色剂，其它同实施例1。
本实验制备的精制后的产品的过氧化值为2.55，产品纯度为82.3％，产品色度为17-20号(Pt-Co)法。

Claims (2)

1.一种三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其特征在于：
按照质量份数，将2000-5000份的釜残液加入到反应器中，然后加入30-100份的活性白土，控温50-70℃，保温60-120min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg柱，温度120-180℃，进料速度5-10份/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入5-10份的金属有机骨架脱色剂控温60-100℃，脱色30-120min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入500-1000份的还原剂溶液，搅拌10-30min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到产品；
所述的金属有机骨架脱色剂采用全氟烷基甲硅烷基云母作为原料之一；
所述的金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：
按照质量份数，将50-80份的多孔陶粒，0.1-0.8份的硼酸二茂铁、0.01-0.09份的金属有机骨架和0.5-2份的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中，缓慢加入1000-2000份的水，搅拌均匀；过滤，置于110-120℃的烘箱中干燥12-20h后，置于空气环境中的管式炉中140-180℃焙烧120-180min，以0.1-0.6L/min的氮气流速下处理20-90min，然后再随炉冷却到室温，即可得到所述的金属有机骨架脱色剂；
所述的金属有机骨架选自PCN-13、PCN-14金属有机骨架的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其特征在于：
所述的还原剂为亚硫酸钠或碘化钾。
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