CN111359590A - 一种磁性多孔醋酸纤维素微球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性多孔醋酸纤维素微球及其制备方法和应用，本发明采用反相悬浮分散法制备磁性多孔醋酸纤维素微球并研究了其对无机磷酸盐的吸附效果及吸附机理，属于环保技术领域。本发明得到粒径为1‑3mm，孔径为1‑5μm的磁性多孔醋酸纤维素微球，其质地较软，表面光滑且具有微孔，内部有明显的空隙，磁性四氧化三铁包裹在其表面，具有良好的磁性和吸附性，可用于吸附废水中无机磷酸盐且可脱附回用，吸附的磷可富集回收，从而可以实现不可再生资源的循环利用。

Description

一种磁性多孔醋酸纤维素微球及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种磁性多孔醋酸纤维素微球及其制备方法和应用，属于环保技术领域。
背景技术
根据《中国化学会第七届水处理化学大会》我国目前每年城镇污水排放量为 460亿吨,污水含磷量一般在3-6mg/L,按平均4.5mg/L计，仅城镇地区每年污水中排放磷量为2.07×105吨。而我国2/3人口在农村，如果包括农村的污水排放，由此估算每年污水中磷的排放量为6.21×105吨。水体中磷的含量增加会加重水体富营养化，一般认为水体中磷的浓度超过0.02mg/L,水体就处于富营养化状态，影响水体的水质，进而造成水生动物、鱼类大量死亡，威胁人类健康。
在磷的自然循环中，磷是一种不可再生资源，据“国土资源部”统计，2000 年全国共有磷矿生产企业511个，开采磷矿2231.8万吨，污水每年磷排放量相当于2000年磷矿开采量的37.5％，如果不采取回收利用措施，会造成严重浪费，由此，磷元素的回收和利用存在必要性和可行性。
传统的去除污水中氮磷的方法主要有①工程型措施：注水冲稀以及在底泥表面敷设塑料，这种方法只能起到稀释浓度的作用不能从根源解决问题。②化学药剂杀藻，最有价值的是价格比较便宜的铁、铝和钙，它们都能与磷酸盐生成不溶性沉淀物而沉降下来，致水中也有相当量的铝残留，对人体产生一定的毒性。③水生植物修复，存在对环境破坏小，成本低，无需向水体投入药剂，不会构成二次污染的优点，但其普及度不高，对净化污水的水生植物的回收利用比较缺乏。
由此可见，随着环境保护及经济的可持续发展，对水处理技术提出了更高的要求，寻求兼有高效、环保、经济且无二次污染的水处理技术是当前水处理领域的研究热点。
纳米材料因其具有超高比表面积、良好的吸附性，价格低廉，二次污染的几率小，运行成本低等一系列的优点，是作为吸附剂或者催化剂去除水中的无机磷酸盐等污染物的良好选择。而纤维素是自然界中最为丰富的可再生资源，每年通过光合作用生成的纤维素高达1×1012t，制得的纤维素微球具有良好的亲水性和吸附性，是一种价格低廉，效率高的有机吸附剂。因此，对多孔纤维素微球吸附废水中无机磷酸盐进行研究，制备出更高效吸附且可脱附回用的新型材料具有重要意义。
发明内容
本发明针对我国水体现状及需求，以醋酸纤维素为基本原料，制备磁性多孔醋酸纤维素微球，具有良好的磁性和吸附性，用于吸附废水中无机磷酸盐且可脱附回用。
为此，本发明采用的技术方案是：一种磁性多孔醋酸纤维素微球，是通过对多孔醋酸纤维素微球的进行磁性负载改性制备得到；所述磁性来自摩尔比 Fe3+:Fe2+＝2:1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O。
所述多孔醋酸纤维素微球的制备方法是：取100g NaCl放入容器中，加1 mol/L的HCl溶液溶解，向溶液中加入CaCl2固体,析出晶体后加入100g醋酸纤维素微球，在磁力搅拌器(转速为250r/min)下搅拌5h后将多孔醋酸纤维素微球过滤，用去离子水洗涤并干燥，得多孔醋酸纤维素微球。
本发明还提供一种磁性多孔醋酸纤维素微球的制备方法：将2.70g的 FeCl3·6H2O以及0.994g的FeCl2·4H2O用蒸馏水溶解，加入1g多孔醋酸纤维素微球在氮气保护下搅拌1h，缓慢滴入0.8M的氨水至pH值为8.0；分离后用去离子水洗涤，即可得到磁性多孔醋酸纤维素微球。
本发明方法制备的磁性多孔醋酸纤维素微球，粒径为1-3mm，孔径为1-5um，其质地较软，表面光滑且具有微孔，内部有明显的空隙，磁性四氧化三铁包裹在其表面，具有良好的磁性和吸附性，可用于吸附废水中无机磷酸盐且可脱附回用，吸附的磷可富集回收实现不可再生资源的循环利用。
因此，本发明还提供磁性多孔醋酸纤维素微球在水体无机磷酸盐的去除中的应用。用于去除废水中无机磷酸盐时，当投加量为1g/25ml，pH为4，温度为50℃时，效果最佳。
本发明的发明人经反复研究和实践发现，虽然醋酸纤维素微球具有优异的特性可以对水体进行吸附处理，但是对处理净化后的材料回收问题较难解决。而磁性纳米材料具有的特殊的磁学性质可以使吸附材料在外加磁场的作用下进行回收，脱去其吸附的污染物质后还能够再次被利用。因此，将磁性纳米和醋酸纤维素结合，实现增强吸附效果和脱附回用，吸附的磷可富集回收，从而实现不可再生资源的循环利用。本发明有助于推动高分子聚合物修饰的磁性纳米材料在水体中无机磷酸盐去除领域的应用与发展。
附图说明
图1为本发明磁性多孔醋酸纤维素微球表面电镜扫描图。
图2为本发明磁性多孔醋酸纤维素微球内部电镜扫描图。
图3为本发明制备过程中得到的多孔醋酸纤维素微球电镜扫描图。
图4为本发明磁性多孔醋酸纤维素微球电镜扫描图。
图5为本发明磁性多孔醋酸纤维素微球未吸附亚甲基蓝染料电镜扫描图。
图6为本发明磁性多孔醋酸纤维素微球吸附亚甲基蓝染料电镜扫描图。
图7为本发明磁性多孔醋酸纤维素微球吸附磷实验标准曲线图。
图8为本发明实验例5磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中吸附时间对吸附效率的影响。
图9为本发明实验例6磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中投加量对吸附效率的影响。
图10为本发明实验例7磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中pH 对吸附效率的影响。
图11为本发明实验例8磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中温度对吸附效率的影响。
具体实施方式
下面结合实施例和实验及附图对本发明进行详细说明。
实施例1、一种磁性多孔醋酸纤维素微球，制备步骤如下：
(1)醋酸纤维素微球的制备：将13.5g醋酸纤维素在磁力搅拌器作用下溶于丙酮溶液，以12mL/min的速度逐滴加入15mL去离子水，持续搅拌30min；称取6g碳酸钙颗粒，缓慢加入溶液体系中，持续搅拌50min。称取300g液体石蜡及1g吐温80，混合后缓慢加至上述体系搅拌2h。将所制得的溶液体系以6mL/min的速度加入至超声波清洗器中，使其分散、成型。最后将超声成型的小球用去离子水洗涤，然后过滤干燥，制得醋酸纤维素微球。
(2)多孔醋酸纤维素的制备：将100g NaCl加至体积为500mL，摩尔浓度为1mol/L的HCl溶液溶解，向溶液中加入CaCl2固体,析出晶体后加入100g醋酸纤维素微球，在磁力搅拌器(转速为250r/min)下搅拌5h后将多孔醋酸纤维素微球过滤，用去离子水洗涤并干燥，得多孔醋酸纤维素微球。
(3)磁性多孔醋酸纤维素的制备：在150mL的三口烧瓶中溶解2.70g的 FeCl3·6H2O以及0.994g的FeCl2·4H2O(摩尔比Fe3+:Fe2+＝2:1)，加入制备好的1g 多孔醋酸纤维素微球在氮气保护下搅拌1h。缓慢滴入0.8M的氨水至pH值为8.0，使用磁铁将磁性多孔醋酸纤维素微球从溶液中分离出来，去离子水洗涤，即可得到磁性多孔醋酸纤维素微球。
实验例1：利用扫描电镜(SEM)对磁性多孔纤维素微球的表面特征成像观察
实施例1制得的磁性多孔醋酸纤维素微球，从直观视觉上看是一颗一颗的细小微球，表面光滑，质地较软。通过电镜扫描以后，可以更直观的看到微球表面以及内部的情况，图1可以看到微球表面存在着许多小孔的结构，而图2 是微球内部的结构，存在着大量的小孔，通过电镜扫描后的微球，小球粒径在1-3mm之间，孔径在1-5um之间。表明其具有良好的吸附性。
实验例2：磁性多孔醋酸纤维素微球的磁性的验证
由电镜扫描可以明确对比出图3多孔醋酸纤维素微球和图4磁性多孔醋酸纤维素微球，图4表面被大量黑色物质覆盖，这些黑色物质为磁性四氧化三铁。通过这两张图片的对比，已经能得出小球确实具有磁性的特征。
实验例3：验证磁性多孔醋酸纤维素微球的吸附性
让磁性多孔醋酸纤维素微球吸附亚甲基蓝染料后通过电镜扫描其内部结构，观察是否有其他物质附着在其内部，借此来说明磁性多孔醋酸纤维素微球的吸附性能。通过其吸附亚甲基蓝染料前后的电镜扫描图可以看出，吸附亚甲基蓝染料后图6内部有条状的物质，而未吸附图5却没有这些条状的物质，可以得出磁性多孔醋酸纤维素微球确实吸附了亚甲基蓝染料，并且吸附能力很强，微球内部扫描到了大量的条状物质，即为亚甲基蓝染料。
实验例4：磁性多孔醋酸纤维素微球吸附磷实验
水中磷的测定，通常根据其存在形式的不同，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐。此次采用钼锑抗分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下正磷酸盐与钼酸、铵酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成紫色络合物，通常即称磷钼蓝。
Figure BDA0002426002670000051
(1)标准曲线的绘制
①取样：取数只50ml的具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0.00ml、 0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml
②显色：向比色管中加入1.00ml的10％抗坏血酸溶液，混合摇匀，30s后向其中加入2.00ml的钼酸盐溶液，充分摇匀，放置15分钟使其充分显色。
③测量：用10mm或者30mm的比色皿，在700nm波长处进行测量，以零浓度作为参比，测量溶液的吸光度。
④样品测量：分取适量经滤膜过滤或消解的水样(含磷量不超过30μg)加入50ml具塞比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出磷含量。
(2)样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出磷含量。
(3)由公式计算
Figure BDA0002426002670000052
(4)绘制标准曲线图7。
实验可见磁性多孔醋酸纤维素微球对磷具有良好的吸附性，具体的吸附饱和时间、投加剂量、pH、温度对吸附效果的影响见实例5-实例8。
实验例5:磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中吸附饱和时间的确定
称取磁性多孔醋酸纤维素微球1g，在室温下，不调pH的条件下，量取25ml 磷浓度为0.4ug/L的含磷废水于150ml烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌吸附。吸附时间为0、5、10、15、30、50、80min，分别取3ml吸附后的水样，用滤膜抽滤后，注入50ml具塞比色管中，分别加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐溶液充分混合，用去离子水定容到50ml，显色15min后，用10mm比色皿于700nm处进行测量。得到吸光度数值，绘制曲线图8，曲线的趋势可以得出结论，随着吸附时间的推延，吸光度变得趋近于平缓，当时间达到50min以后，曲线变得平缓，因此这个时间点为吸附饱和点，也是吸附的最佳时长。
实验例6：磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中吸附剂投加量对吸附效率的影响
分别称取磁性多孔醋酸纤维素微球的量为0.1g、0.3g、0.5g、1g、1.5g、 2g。在室温条件下，不调节pH，量取25ml的磷浓度为0.4ug/L的含磷废水分别于150ml烧杯中，在磁力搅拌器搅拌下进行吸附。根据之前的实验，吸附的最优时间为50min，分别在50min以后进行取样。取3ml样品溶液经过抽滤后，注入 50ml具塞比色管中，分别加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐溶液充分混合，用去离子水定容到50ml，显色15min后，用10mm比色皿于700nm处进行测量。得吸光度数值，绘制曲线图9，有图可知，吸附效率曲线随着吸光度曲线的减小而增大，当投加量达到1g时，此时的吸光度最小，而此时的吸附效率最高，此后两条曲线趋近于平缓，数据变化不大，所以最佳投加量为1g/25ml。
实验例7:磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中含磷废水pH对吸附效果的影响
根据前面的实验可知，在最佳投剂量为1g，吸附时间为50min。在室温下，分别取25ml的磷浓度为0.4ug/L的含磷废水分别于150ml烧杯中，使用0.1mol/L 的盐酸溶液和0.1mol/L的氨水溶液调节pH，利用电子pH计测量溶液pH，调节样品溶液pH为2、3、4、7、10、12。在磁力搅拌器中搅拌50min后取3ml样品。分别将样品溶液经过抽滤后，注入50ml具塞比色管中，分别加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐溶液充分混合，用去离子水定容到50ml，显色15min后，用10mm 比色皿于700nm处进行测量。根据数值作图10，吸附效率曲线随着吸光度曲线的变化而变化，当pH小于4时，吸附效率曲线随吸光度曲线的减小而增大；当pH大于4时，吸附效率曲线随吸光度曲线的增大而减小，最终两条曲线趋近于平缓，几乎不再变化。从图中我们不难看出pH为4时，吸附效率最大，达到 65.52％。
实验例8：磁性多孔醋酸纤维素微球对含磷废水吸附过程中温度对吸附效率的影响
准确称取四组1g的磁性多孔醋酸纤维素微球，量取四组25ml磷浓度为 0.4ug/L的含磷溶液，调节pH为4左右，吸附时间为50min，设置恒温磁力搅拌器温度为25℃，30℃，40℃，50℃，搅拌50min以后取3ml样品。分别将样品溶液经过抽滤后，注入50ml具塞比色管中，分别加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐溶液充分混合，用去离子水定容到50ml，显色15min后，用10mm比色皿于700nm 处进行测量。做出吸附效率曲线随着吸光度曲线的变化关系，当温度为50℃时，吸附效率达到最大为66.51％，随后曲线趋近于平缓，变化很小，所以此时的温度为最佳吸附温度。

Claims (6)

1.一种磁性多孔醋酸纤维素微球，其特征在于：所述磁性多孔醋酸纤维素微球是通过对多孔醋酸纤维素微球的进行磁性负载改性制备得到；所述磁性来自摩尔比Fe3+:Fe2+＝2:1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O。
2.如权利要求1所述的磁性多孔醋酸纤维素微球，其特征在于，所述微球粒径为1-3mm，孔径为1-5μm。
3.一种磁性多孔醋酸纤维素微球的制备方法，其特征在于，方法是：将2.70g的FeCl3·6H2O以及0.994g的FeCl2·4H2O溶解至50mL蒸馏水，加入1g多孔醋酸纤维素微球在氮气保护下搅拌1h，缓慢滴入0.8M的氨水至pH值为8.0；分离后用去离子水洗涤，即可得到磁性多孔醋酸纤维素微球。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述多孔醋酸纤维素微球的制备方法是：取100gNaCl放入容器中，加1mol/L的HCl溶液溶解，向溶液中加入CaCl2固体,析出晶体后加入100g醋酸纤维素微球，搅拌5h后过滤，用去离子水洗涤并干燥，得多孔醋酸纤维素微球。
5.如权利要求1所述的磁性多孔醋酸纤维素微球在水体无机磷酸盐的去除中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征是，磁性多孔醋酸纤维素微球投加量为1g/25ml，pH为4，温度为50℃时，对含磷废水吸附效果最佳。
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