CN106040184A - 一种可用于吸附Cu2+的改性多孔磁性纤维素球的制备方法 - Google Patents
一种可用于吸附Cu2+的改性多孔磁性纤维素球的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可用于吸附Cu2+重金属离子的改性多孔磁性纤维素球的制备方法。该球由纤维素为基体,其内部包覆有磁性Fe3O4粒子。多孔磁性纤维素球的平均粒径为1.3 mm,且具有多孔结构,经与丁二酸酐反应后,纤维素球表面富含羧基,因此对Cu2+重金属离子有良好的吸附性能。此方法制备的改性多孔磁性纤维素球应用于吸附Cu2+重金属离子具有方便分离、分离效率高、吸附效果良好等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,涉及一种可用于吸附Cu2+的改性多孔磁性纤维素球的制备方法。
背景技术
近年来,由于工业高度发达,环保意识缺乏,工业废水污染事故频发,使环境及生态系统遭受了严重的破坏。其中,重金属(如含铜、铅、汞、镉、镍等)废水是对环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一,其污染造成的毒性具有长期维持性、潜伏性和不可逆转性,土壤和水源受重金属离子污染后,自身无净化作用,随着生态循环,将污染范围扩大,且容易在生物体内积聚,危害生物体,所以治理重金属废水污染是人类在治理环境污染当中的重要环节。常见的处理重金属废水的方法有物理法、化学法、生物法,吸附法和电解法(高立新,电化学在废水处理中的应用,化学时刊 [J]. 2009,Vol.23,No.7,64~67)等。其中化学法包括有机絮凝法(李爱阳,接枝共聚木质素絮凝处理电镀废水中的重金属离子,环境工程学报[J]. 2008,Vol.2,No5,611 ~ 614),氧化还原法(茹振修,氧还原法处理冶金综合电镀废水,中国有色冶金[J]. 2011,Vol. A,No6,60 ~ 63);吸附法又分为阴离子吸附法(聂锦霞,纤维素阴离子吸附剂制备及对水中砷的吸附性能,有色金属工程[J]. 2015,Vol.5,No6,89~94)、阳离子吸附法(解战峰,稻壳纤维素强酸性阳离子交换剂,应用化学[J]. 2003,Vol.20,No.2,167~170)和两性吸附法(崔志敏,两性甘蔗渣纤维素的合成及应用研究,离子交换与吸附[J]. 2002,Vol.18,No.3,232~240)。处理重金属废水的方法中吸附法具有简便、高效、避免二次污染等优点。
随着人们对绿色、可持续性环保材料的关注,且天然高分子改性吸附剂具有价格便宜,高效环保等优点,越来越受到人们的关注,目前此类材料已成为材料学研究的重点及热点课题。纤维素是地球上最丰富、可再生的天然资源,具有价格低廉、可降解、环保等特点。纤维素分子中的每个葡萄糖分子上有三个活泼的羟基,可通过酯化、醚化、取代、交联等化学反应对其进行化学改性处理,引入对重金属离子具有良好吸附性能的特殊官能基团,可应用于重金属废水处理。
发明内容
本发明目的是提供一种可用于吸附Cu2+重金属离子的改性多孔磁性纤维素球的制备方法。具体制备方法按如下步骤进行:
(1)多孔纤维素球的制备
称取一定量的纤维素加入N,N-二甲基乙酰胺中,160℃下搅拌0.5 h,再加入氯化锂于100℃下搅拌后降温,溶至透明溶液,其中纤维素、N,N-二甲基乙酰胺、氯化锂的质量比为1:1.5:22.7。用针头外径为0.5mm的微型注射器将上述溶液滴入乙醇-水-氢氧化钠溶液中,其中氢氧化钠、乙醇、水的质量比为1:1.69:25,常温搅拌2h后,过滤出纤维素球,冷冻干燥。
(2)多孔磁性纤维素球的制备
将冷冻干燥后的纤维素球在氮气保护下在1mol/L氯化亚铁溶液中浸泡2h,再浸泡在质量百分数为25-28 %氨水中,55℃下搅拌2h,过滤、洗涤、冷冻干燥得到多孔磁性纤维素球。
(3)改性多孔磁性纤维素球的制备
称取一定量的多孔磁性纤维素球、丁二酸酐,量取一定量的吡啶于100-120℃下回流反应6h,其中多孔磁性纤维素球、丁二酸酐、吡啶的质量比为1:4:15.4,用去离子水将小分子杂质充分洗脱后,冷冻干燥得改性多孔磁性纤维素球。
其中步骤(1)中所述的纤维素选自微晶纤维素、牛皮纸浆中的至少一种,其重均分子量范围为2万-12万。
有益效果:
本发明的优点在于:(1)本发明利用可再生的廉价纤维素为原料,通过简单的方法制备得到同时具有磁性和对Cu2+具有吸附性能的纤维素球。(2)本发明制备的纤维素球,具有多孔和磁性特征,较之一般的吸附剂具有吸附率高,分离效率高,便于分离等优点。(3)纤维素分子具有大量的羟基,又因为纤维素是线形长链分子,经氯化锂/ N,N-二甲基乙酰胺溶解后其分子链几乎不断链,保持原有的刚性,使形成的球具有很高的强度。
附图说明:
图1为本发明实施例1制备的多孔纤维素球的形貌图
图2为本发明实施例1制备的改性磁性多孔纤维素球的TG曲线
图3为本发明实施例1制备的改性磁性多孔纤维素球对Cu2+的吸附曲线
图4为本发明实施例2制备的改性磁性多孔纤维素球的TG曲线
图5为本发明实施例2制备的改性磁性多孔纤维素球对Cu2+的吸附曲线
实施例:
本发明拟通过下述实施例简单说明本发明的特点与优点,需要说明的一点是本发明不仅限于实施例的内容。
实施例1:
称取一定量的微晶纤维素(重均分子量为2.5万)0.2g,量取N,N-二甲基乙酰胺5ml加入到圆底烧瓶, 160℃下搅拌30分钟后,于100℃下加入氯化锂 0.35g,搅拌30分钟后降温溶至透明溶液。用针头外径为0.5mm的微型注射器将上述纤维素溶液滴入氢氧化钠-乙醇-水-溶液,其质量比为1:1.69:25,25℃搅拌2h,过滤出纤维素球冷冻干燥备用。将冷冻干燥后的纤维素球在氮气保护下在1mol/L氯化亚铁溶液中浸泡2h,再浸泡在质量百分数为25-28%的氨水中,55℃下搅拌2h,过滤、洗涤、冷冻干燥得到磁性纤维素球。称取一定量的上述磁性纤维素球1g、丁二酸酐4g,量取吡啶20ml,加入三口瓶。110℃下回流反应6h,用去离子水将小分子杂质充分洗脱后,冷冻干燥得改性磁性多孔纤维素球。该实施例制备的多孔纤维素球的形貌图如图1所示,由图可知其粒径为1.2mm-1.5mm,且具有微米级的孔洞结构。图2为改性磁性多孔纤维素球的TG测试曲线,当温度达到450 ℃时,纤维素基本分解完全,剩余的质量则为无机粒子的质量。值得指出的是,本实验在空气氛围下进行,故剩余的无机粒子是由Fe3O4氧化而得到的Fe2O3。经换算可知改性磁性多孔纤维素球中Fe3O4粒子的质量含量为9.6%。图2中的插图为分散在水中的改性磁性多孔纤维素球在磁铁作用下2s内迅速聚集到磁铁处,说明改性磁性多孔纤维素球具有很好的磁性及磁响应性。该改性磁性多孔纤维素球对Cu2+的吸附曲线如图3所示,从图中可以看出,该实施例制备的改性磁性多孔纤维素球对Cu2 +的吸附率达到 70.57mg/g。
实施例2:
称取一定量的牛皮纸浆(重均分子量为12万)0.2g,量取N,N-二甲基乙酰胺5ml加入到圆底烧瓶, 于160℃搅拌30分钟,100℃下加入氯化锂 0.35g,搅拌30分钟后降温溶至透明溶液。用针头外径为直径为0.5mm的微型注射器将上述纤维素溶液滴入氢氧化钠-乙醇-水-溶液,其质量比为1:1.69:25,25℃下搅拌2h,过滤出纤维素球冷冻干燥备用。将冷冻干燥后的纤维素球在氮气保护下在1mol/L氯化亚铁溶液中浸泡2h,再浸泡在质量百分数为25-28%氨水中,55℃下搅拌2h,过滤、洗涤、冷冻干燥得到磁性纤维素球。称取一定量的上述磁性纤维素球1g、丁二酸酐4g,量取吡啶20ml,加入三口瓶在120℃下回流反应6h,用去离子水将小分子杂质充分洗脱,经过蒸馏水充分洗脱后,冷冻干燥得改性磁性多孔纤维素球,其粒径为1.2mm-1.5mm。图4为改性磁性多孔纤维素球的TG测试曲线,值得指出的是,本实验在空气氛围下进行,故剩余的无机粒子是由Fe3O4氧化而得到的Fe2O3。经换算可知改性磁性多孔纤维素球中Fe3O4粒子的质量含量为7.5 %。图4中的插图为分散在水中的改性磁性多孔纤维素球在磁铁作用下3s内迅速聚集到磁铁处,说明改性磁性多孔纤维素球具有很好的磁性及磁响应性。该改性多孔磁性纤维素球对Cu2+的吸附曲线如图5所示,从图中可以看出,该实施例制备的改性磁性多孔纤维素球对Cu2+的最大吸附量达到79.40mg/g。
Claims (7)
1.一种改性多孔磁性纤维素球的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)多孔纤维素球的制备
称取一定量的纤维素加入N,N-二甲基乙酰胺中,160℃下搅拌0.5 h,加入氯化锂于100℃下搅拌后降温,溶至透明溶液,用微型注射器将上述溶液滴入乙醇-水-氢氧化钠溶液中,常温搅拌2h后,过滤出纤维素球,冷冻干燥;
(2)多孔磁性纤维素球的制备
将步骤(1)中的纤维素球在氮气保护下在氯化亚铁溶液中浸泡2h后,再浸泡在氨水中,55℃下搅拌2h,过滤、洗涤、冷冻干燥得到多孔磁性纤维素球;
(3)改性多孔磁性纤维素球的制备
将步骤(2)中得到的多孔磁性纤维素球、丁二酸酐、吡啶在100-120℃下回流反应6h,用去离子水将小分子杂质充分洗脱后,冷冻干燥得改性多孔磁性纤维素球;
所述多孔磁性纤维素球为多孔结构的球,其基体材料为纤维素,磁性Fe3O4粒子分散在纤维素球中;
所述改性多孔磁性纤维素球为表面富含羧基基团的多孔磁性纤维素球;
所述改性多孔磁性纤维素球的直径为1.2mm-1.5mm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的纤维素选自微晶纤维素、牛皮纸浆中的至少一种,其重均分子量范围为2万-12万。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中涉及的纤维素、氯化锂、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:1.5:22.7。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氢氧化钠、乙醇、水的质量比为1:1.69:25。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所用的微型注射器的针头外径为0.5mm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用的氯化亚铁溶液浓度为1mol/L,氨水的质量百分数为25-28%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中多孔磁性纤维素球、丁二酸酐、吡啶的质量比为1:4:15.4。
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