CN107866202A - 一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法，本发明以磁纳米粒子为基体，与表面活性剂进行结合制备成微胶囊水处理剂，将本发明的水处理剂进行水处理试验，试验结果得出，本发明制备的水处理剂对重金属离子汞、镍、镉、砷具有良好的吸附作用，重金属离子的去除率达到90%以上，经过本发明的微胶囊水处理剂处理后的废水中重金属离子处理彻底、处理成本低，无毒性、无污染，处理后的废水满足国家污水综合排放标准的要求。并且本发明的水处理剂与现有水处理剂相比具有更好的重金属吸附效果，可以满足含重金属离子的废水处理要求。

Description

一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着世界经济的迅速发展，人类对水资源的需求量越来越大，但同时生活用水的污染问题也日益严重。目前，对于水污染的处理方法主要是化学处理法，即通过投放药物处理水污染物。由于水体污染物种类多且混杂，而现在主要使用的水处理剂功能单一，因此必须在水处理系统中分别投加絮凝剂、缓蚀剂、杀菌剂等多种药剂、处理工艺流程复杂。设备多，操作过程繁杂，药剂投加量大，费用多，而且多种试剂之间会通过各种化学反应相互抵抗，致使药效降低。而现有的水处理剂，往往对一些重金属离子的吸附能力不强。
微胶囊是粒径在2~1000μm之间具有一定功能的微小粒子，微胶囊有多种形态，微胶囊可制成球状、柱状、纤维状、膜状。微胶囊技术在重金属废水处理中的应用日趋显著，作为一种新型的水处理剂被广泛研究。微胶囊制备方法简单，可以降低废水处理成本和提高废液处理效果的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法，用于废水中重金属离子的吸附，提高重金属离子的吸附效率，降低废水中重金属离子对环境的污染。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将30-50重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声15-30min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1-2h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应2-4h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应1.5-3h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到8.0-10.0，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌2-5h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为100-200nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：10-50、1:20-80。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:50-200、1:100-200。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述步骤（2）中磁纳米粒子加入到含重金属的废水后在室温下的搅拌时间为4h。
有益效果：本发明提供了一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法，本发明以磁纳米粒子为基体，与表面活性剂进行结合制备成微胶囊水处理剂，将本发明的水处理剂进行水处理试验，试验结果得出，本发明制备的水处理剂对重金属离子汞、镍、镉、砷具有良好的吸附作用，重金属离子的去除率达到90%以上，经过本发明的微胶囊水处理剂处理后的废水中重金属离子处理彻底、处理成本低，无毒性、无污染，处理后的废水满足国家污水综合排放标准的要求。并且本发明的水处理剂与现有水处理剂相比具有更好的重金属吸附效果，可以满足含重金属离子的废水处理要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,包括以下步骤：
（1）将40重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声20min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1.5h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应3h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应2h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到9.0，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌4h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为150nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：30、1:50。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:100、1:150。
实施例2
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,包括以下步骤：
（1）将30重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声15min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应2h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应1.5h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到8.0，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌2h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为100nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：10、1:20。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:50、1:100。
实施例3
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,包括以下步骤：
（1）将50重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声30min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应2h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应4h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应3h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到10.0，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌5h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为200nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：50、1:80。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:200、1:200。
实施例4
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,包括以下步骤：
（1）将35重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声18min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1.2h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应2.5h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应1.8h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到8.8，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌3h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为120nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：20、1:30。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:80、1:120。
实施例5
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,包括以下步骤：
（1）将38重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声22min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1.6h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应2.8h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应2.5h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到9.2，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌4.2h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为160nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：45、1:68。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:140、1:160。
实施例6
一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,包括以下步骤：
（1）将48重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声27min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1.8h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应3.8h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应2.8h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到9.5，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌4.5h。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为180nm。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：45、1:75。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
进一步的，本发明所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法中，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:180、1:190。
分别向含重金属的废水中加入质量浓度为30%的实施例1-6制备的纳米复合微胶囊水处理剂，在室温下搅拌处理3h，测定水处理剂处理后的废水中各重金属离子的含量，并计算每种水处理剂的重金属离子去除率，所得结果如表1所示。从表1中得出，使用本发明制备的微胶囊水处理剂对重金属离子汞、镍、镉、砷具有良好的吸附作用，可以满足这几种重金属离子的废水处理要求。
表1

Claims (6)

1.一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）将30-50重量份的羧基修饰的磁纳米粒子用去离子水进行分散，放入超声仪上进行超声15-30min，向磁纳米粒子中加入碳二亚胺EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS,在室温下震荡反应1-2h后，加入氨基修饰的PEG继续震荡反应2-4h，在外界磁场的作用下吸附磁纳米粒子，去除上层溶剂，然后加入pH7.2的PBS缓冲液将磁纳米粒子进行重悬；
（2）向步骤（1）处理后的磁纳米粒子中加入乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，在室温下震荡反应1.5-3h，在外加磁场的作用下去除上层溶液，然后将磁纳米离子用去离子水进行重悬，将磁纳米粒子的pH调整到8.0-10.0，然后将其加入到含重金属的废水中，在室温下搅拌2-5h。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,其特征在于，所述羧基修饰的磁纳米粒子的粒径为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,其特征在于，所述磁纳米粒子与碳二亚胺EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS反应的摩尔比分别为1：10-50、1:20-80。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,其特征在于，所述氨基修饰的PEG分子量为2000。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,其特征在于，所述磁纳米粒子与乙氧基化烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比分别为1:50-200、1:100-200。
6.根据权利要求1所述的一种纳米复合微胶囊水处理剂的制备方法,其特征在于，所述步骤（2）中磁纳米粒子加入到含重金属的废水后在室温下的搅拌时间为4h。
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