CN112892494A - 一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，具体包括如下过程：将FeSO4·7H2O、FeCL3·6H2O、乙基纤维素、NaOH混合进行反应，得混合溶液，再将反应所得混合溶液进行离心洗涤、烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。采用本发明制备的吸附材料具有水不溶性、易于分离、工艺简单的特点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法。
背景技术
随着我国印染行业的发展，染料废水排放量随之逐年递增，这些染料废水具有、化学成分复杂、稳定性高、难生化降解等特点，若不经过处理直接排放进水体或土壤，将严重影响生态系统的平衡，对人类自身健康也会造成危害。亚甲基蓝和刚果红作为染料废水中的代表染料，结构稳定，色度较高，且用量很大，该类染料废水通常采用吸附法、沉淀法、膜过滤法和氧化法等进行处理。其中，吸附法因其成本低、效率较高、工艺简单的优点，受到水体处理领域的广泛关注。
纤维素是自然界中分布最广、储量极大的一种天然高分子，是进行化工生产的重要原料之一，其葡萄糖单元含有的活性羟基可被新的功能基团取代，生成新型的功能型纤维素醚。乙基纤维素作为非离子型纤维素醚，具有水不溶性、良好的耐久性和耐热性，这些性能使其在废水处理中具有较大的潜在优势。对乙基纤维素进行进一步磁改性，使其在吸附后易于分离回收，提高其可再生性能高和吸附效率。
中国专利CN102728325A公开了一种改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，所述制备方法包括下列步骤：首先取一定量乙基纤维素溶于有机溶剂中，再加入一定比例苯酐混合，混合物料在一定温度下搅拌反应，静置冷却、除杂、再用乙醇溶水沉的方法处理多次，制得可用于废水处理等其他环保行业的改性乙基纤维素吸附材料。
中国专利CN101822973A公开了一种用于吸附TNT的改性羟乙基纤维素吸附材料的制备方法，其特征包括：将羟乙基纤维素溶解有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中，加入二氯亚砜，在一定温度下搅拌反应，倒入水中沉析，过滤，洗涤烘干，加入胺化剂胺化，再倒入水或丙酮中沉析，过滤，用水洗涤，干燥，即制得对TNT吸附速度快，去除率高，可重复利用，适用于处理富含TNT的废水以及其他含有硝基有机物的废水的改性羟乙基纤维素吸附材料。
上述两个专利中均采用乙基纤维素作为吸附材料，制备工艺复杂，且吸附后需要通过过滤或离心进行分离，效率较低，可再生效果较差。因此，开发出一种成本低、工艺简单、有良好的可再生性能的乙基纤维素吸附材料的制备方法，是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，采用该方法制备的吸附材料具有水不溶性、易于分离、工艺简单的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，具体包括如下过程：
将FeSO4·7H2O、FeCL3·6H2O、乙基纤维素、NaOH混合进行反应，得混合溶液，再将反应所得混合溶液进行离心洗涤、烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
本发明的特点还在于：
FeSO4·7H2O和FeCL3·6H2O的摩尔比为1:0.5～3。
乙基纤维素和FeSO4·7H2O的摩尔比为0.1～0.5：1。
NaOH和FeSO4·7H2O的摩尔比为5～20：1。
FeSO4·7H2O、FeCL3·6H2O、乙基纤维素、NaOH的反应温度为60～100℃，反应时间为2～4h。
本发明的有益效果是，本发明一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，使用的吸附材料来源广，成本低，制备方法简单，一步即可制备得到，且制备所得吸附材料吸附性能好，具有水不溶性，易于分离回收，对诸如亚甲基蓝、甲基红等阳离子染料有良好的吸附效果。对亚甲基蓝的单位吸附量高达150mg/g，去除率95％，循环使用8次，单位吸附量任可达到首次单位吸附量的96％。本发明中的吸附材料来源广，成本低，制备工艺简单，易于分离，能广泛应用于印染废水及其他工业废水的处理中。
附图说明
图1为本发明一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法实施例1的磁改性乙基纤维素吸附材料的扫描电镜图；
图2为本发明一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法实施例1中磁改性乙基纤维素吸附材料对亚甲基蓝溶液吸附效果图；
图3为本发明一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法实施例1中磁改性乙基纤维素吸附材料进行可再生性能测试的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，具体过程如下：将FeSO4·7H2O、FeCL3·6H2O、乙基纤维素、NaOH混合进行反应，反应温度为60～100℃；反应时间为2～4h。再将反应所得溶液进行离心洗涤，烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。FeSO4·7H2O和FeCL3·6H2O的摩尔比为1:0.5～3；乙基纤维素和FeSO4·7H2O的摩尔比为0.1～0.5：1；NaOH和FeSO4·7H2O的摩尔比为5～20：1。
将制得的磁改性乙基纤维素吸附材料研磨至粉，投加在废水中进行吸附；吸附温度为20～80℃；吸附的pH值为3～10；吸附废水中阳离子染料的浓度为50～300mg/L；吸附的时间为20～360min；
废水为亚甲基蓝、甲基蓝、刚果红、碱性品红中的任意一种或至少两种组合；
磁改性乙基纤维素吸附材料的单位吸附量为：90～150mg/g；
磁改性乙基纤维素吸附材料的去除率为：60～95％；
磁改性乙基纤维素吸附材料的可再生效果为：78～96％；
本发明制备的磁改性乙基纤维素吸附材料可应用于印染废水及其他工业废水的处理中。
对上述的磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试，测试方法如下：配制亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，加入磁改性乙基纤维素吸附材料搅拌，磁力分离5min，取上清液用紫外-可见分光光度计测定吸附后亚甲基蓝浓度；
吸附材料的投加量为：10～60mg；
吸附的温度为：20～80℃；
吸附的pH值为3～10；
吸附的亚甲基蓝浓度为50～300mg/L；
吸附的时间为20～360min；
按照下式计算单位吸附量及去除率。
单位吸附量如下公式(1)所示：
其中：
Qθ：单位吸附量，单位mg/g；
c0：亚甲基蓝初始浓度，单位mg/L；
cv：亚甲基蓝平衡浓度，单位mg/L；
V：吸附溶液体积，单位L；
m：吸附材料的质量，单位g：
去除率采用如下公式(2)计算：
其中：
η：去除率；
c0：亚甲基蓝初始浓度，单位mg/L；
cv：亚甲基蓝平衡浓度，单位mg/L；
对本发明一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法制备出的磁改性乙基纤维素吸附材料进行可再生效果测试，方法如下：
(1)配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，加入20mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌3h，磁铁分离5min，去掉上清液，并计算单位吸附量及去除率；
(2)使用0.1mol/L的Na2EDTA溶液100mL解吸，搅拌3h，磁力分离5min，去掉上清液；
(3)使用离心机8000r/min离心洗涤解吸后的磁改性乙基纤维素吸附材料三次，干燥；
步骤(1)～(3)为1次循环，共进行8次循环，按照如下公式(3)计算磁改性乙基纤维素吸附材料的可再生效果；
其中：
Qi：第i次循环测试时吸附材料的单位吸附量；
Q1：第1次循环测试时吸附材料的单位吸附量；
R：可再生效果
实施例1
一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，制备过程如下：分别将1.12gFeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成溶液A，将1.08g FeCL3·6H2O溶于20mL去离子水配成溶液B，2g NaOH溶于50mL去离子水配成溶液C；取10mL溶液A、20mL溶液B、30mL溶液C及0.17g乙基纤维素加入到烧瓶中，搅拌升温至80℃后持温反应2.5h，再将反应所得溶液进行离心洗涤、烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
对磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，调节pH为7，温度为20℃，加入10mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量128mg/g，去除率为91％，8次循环后可再生效果为85.3％。
如图1所示，为实施例1中磁改性乙基纤维素吸附材料的扫描电镜图，可以看到纳米级的四氧化三铁颗粒致密的附着在乙基纤维素颗粒的表面。
如图2所示，为实施例1中磁改性乙基纤维素吸附材料对亚甲基蓝溶液吸附试验所得。随着吸附时间的增加，亚甲基蓝溶液的浓度逐渐降低，最终趋于不变。吸附时间为180min时，亚甲基蓝的浓度保持在4.5mg/L，其单位吸附量128mg/g。
如图3所示，为实施例1中磁改性乙基纤维素吸附材料进行可再生性能测试所得。随着循环次数的增加，磁改性乙基纤维素吸附材料的吸附性能逐渐下降，在循环使用8次后，磁改性乙基纤维素吸附材料的吸附能力为首次吸附时单位吸附量的85.3％。
实施例2
一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，其制备方法如下：
分别将1.12g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成溶液A，将1.08g FeCL3·6H2O溶于20mL去离子水配成溶液B，2g NaOH溶于50mL去离子水配成溶液C；取10mL溶液A、10mL溶液B、50mL溶液C、0.85g乙基纤维素加入到烧瓶中，搅拌升温至100℃后持温反应4h，再将反应所得溶液进行离心洗涤，烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
对磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，调节pH为3，温度为20℃，加入10mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量90mg/g，去除率为60％，8次循环后可再生效果为91％。
实施例3
一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，过程如下：
分别将1.12g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成溶液A，将1.08g FeCL3·6H2O溶于20mL去离子水配成溶液B，2g NaOH溶于50mL去离子水配成溶液C；取10mL溶液A、60mL溶液B、40mL溶液C、0.25g乙基纤维素加入到烧瓶中，搅拌升温至60℃后持温反应2h，再将反应所得溶液进行离心洗涤，烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
对磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，调节pH为10，温度为80℃，加入30mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌5h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量102mg/g，去除率为83％，8次循环后可再生效果为90％。
实施例4
一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，过程如下：
分别将1.12g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成溶液A，将1.08g FeCL3·6H2O溶于20mL去离子水配成溶液B，2g NaOH溶于50mL去离子水配成溶液C；取10mL溶液A、20mL溶液B、30mL溶液C、0.4g乙基纤维素加入到烧瓶中，搅拌升温至90℃后持温反应3h，再将反应所得溶液进行离心洗涤，烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
对磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，调节pH为7，温度为30℃，加入20mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌3h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量108mg/g，去除率为88％，8次循环后可再生效果为87％。
实施例5
一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，过程如下：
分别将1.12g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成溶液A，将1.08g FeCL3·6H2O溶于20mL去离子水配成溶液B，2g NaOH溶于50mL去离子水配成溶液C；取10mL溶液A、20mL溶液B、30mL溶液C、0.3g乙基纤维素加入到烧瓶中，搅拌升温至80℃后持温反应2h，再将反应所得溶液进行离心洗涤，烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
对磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，调节pH为6，温度为40℃，加入25mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌1h，磁铁分离5min，测得其单位吸附量113mg/g，去除率为92％，8次循环后可再生效果为78％。
实施例6
一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，过程如下：
分别将1.12g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成溶液A，将1.08g FeCL3·6H2O溶于20mL去离子水配成溶液B，2g NaOH溶于50mL去离子水配成溶液C；取10mL溶液A、30mL溶液B、30mL溶液C、0.35g乙基纤维素加入到烧瓶中，搅拌升温至80℃后持温反应2h，再将反应所得溶液进行离心洗涤，烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
对磁改性乙基纤维素吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能测试：配制50mg/L的亚甲基蓝溶液，取100mL于烧杯中，调节pH为7，温度为20℃，加入60mg磁改性乙基纤维素吸附材料，室温搅拌20min，磁铁分离5min，测得其单位吸附量112mg/g，去除率为93％，8次循环后可再生效果为85％。
将实施例1～6中的吸附材料进行亚甲基蓝吸附性能、可再生效果测试，测试结果如表1所示。
表1
结合表1数据可知，本发明实例1～6提供的磁改性乙基纤维素能够用于阳离子染料的吸附，单位吸附量达到90～150mg/g，去除率达到60～95％，循环8次可再生效果达到78～96％，能够适用于印染废水等其他工业废水的处理。
Claims (5)
1.一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下过程：将FeSO4·7H2O、FeCL3·6H2O、乙基纤维素、NaOH混合进行反应，得混合溶液，再将反应所得的混合溶液依次进行离心洗涤、烘干处理，得到磁改性乙基纤维素吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，其特征在于：所述FeSO4·7H2O和FeCL3·6H2O的摩尔比为1:0.5～3。
3.根据权利要求2所述的一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，其特征在于：所述乙基纤维素和FeSO4·7H2O的摩尔比为0.1～0.5：1。
4.根据权利要求3所述的一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，其特征在于：所述NaOH和FeSO4·7H2O的摩尔比为5～20：1。
5.根据权利要求4所述的一种磁改性乙基纤维素吸附材料的制备方法，其特征在于：所述FeSO4·7H2O、FeCL3·6H2O、乙基纤维素、NaOH的反应温度为60～100℃，反应时间为2～4h。
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