CN106824125A - 一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，先将秸秆纤维素粉末溶胀，再加入氯化锂/N,N‑二甲基乙酰胺溶液中，在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，得纤维素水凝胶微球；纤维素水凝胶微球分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入吡咯单体搅拌，温度20‑25℃，分散时间为2小时，且伴随50‑100r/min的搅拌。滴加配置好的过硫酸铵水溶液持续搅拌；用去离子水多次洗涤表面离子，制备聚吡咯/纤维素基复合微球。所得复合微球对阴性染料刚果红具有优异的吸附性能。同时该法工艺简单，反应条件温和，有利于大规模生产。

Description

一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于环境工程领域，更具体说涉及一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法。
背景技术
而染料广泛应用于纺织、皮革、造纸、塑料、油漆和食品等行业，正因为它的存在，使我们的生活变得绚丽多彩并带来了巨大的经济效益。然而，每生产1吨染料，将有2％的产品随废水流失，这不仅造成了极大的经济损失，也给环境带来了严重的污染；同时，多数染料为有毒物质，其降解产物多为联苯胺系等芳香类化合物，具有致癌、致畸、致突变的“三致”作用，严重的威胁着人类的健康。
目前，处理染料废水的方法主要有物理化学法和生物法。其中常用的物理化学法有:臭氧氧化法、光催化氧化法、生化法和混凝法等。物理化学法对染料去除率较高，但处理费用高昂、可能引起二次污染等问题而无法大规模应用于染料废水处理。但使用吸附法不会引入新的污染物,能耗较低且能从废水中富集分离有机污染物,被认为是最经济、有效的方法。常用的吸附剂有:活性炭、硅聚物、高岭土、焦炭、活化煤、树脂等,不同的吸附剂对染料吸附具有选择性，其中活性炭由于超强的吸附能力而成为广泛使用的一种吸附剂。但它的价格昂贵且不易再生使其在实际应用中受到限制。因此,价廉、高效的吸附剂成为人们研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，该方法制备的复合材料对阴性染料刚果红具有优异的吸附性能，且其工艺简单，有利于大规模生产。
本发明的高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，主要步骤如下：
1)将秸秆纤维素粉末浸渍在去离子水中5小时，无水乙醇中3小时、N,N-二甲基乙酰胺中3小时，最后抽滤得到被溶胀后的秸秆纤维素粉末；
2)将溶胀后的秸秆纤维素粉末加入氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液中，置于3-7℃，溶解时间为24小时左右溶解；在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，并持续搅拌，直至完全除去氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺，得纤维素水凝胶微球；
3)将一定量纤维素水凝胶微球分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入吡咯单体搅拌，温度20-25℃，分散时间为2小时，且伴随50-100r/min的搅拌。滴加配置好的过硫酸铵水溶液持续搅拌；用去离子水多次洗涤表面离子，制备聚吡咯/纤维素基复合微球。
本发明的高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法中，所述的秸秆纤维素呈纤维状，其直径约为10μm，长径比大于500，聚合度为387。
本发明的高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法中，所述的氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液体积质量浓度为8％纤维素。
本发明的高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法中，所述用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，具体条件为：温度为20-25℃,搅拌时间为6小时，且伴随50-100r/min的搅拌。这样，可以保证纤维素溶液能形成微球状，增大纤维的比表面积。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所采用将纤维素做成微球状极大的增加了纤维素微球的比表面积，而且制备方法简单，同时在微球表面原位聚合吡咯单体，使得聚吡咯均匀的覆盖在纤维素微球表面，大大的提高了纤维素微球对刚果红的吸附能力。本发明制得的材料对刚果红的吸附高达237mg/g。
本发明采用秸秆纤维素作为基体。我国是一个农业大国，而秸秆作为农作物的废弃物每年产量丰富，是一种具有多用途的可再生生物资源，然而丰富的秸秆资源在我国的利用率却很低，大部分秸秆被还田，影响插秧和作物生长。目前我国大量富余秸秆最后几乎都是通过焚烧处理，这不仅造成资源的极大浪费，其燃烧过程中所产生的废气同时给大气环境造成严重的污染。因此，如何实现秸秆的高值化利用，促进资源节约、环境保护和农民增收，是如今我国农业领域中的重要课题之一。
本发明所用聚吡咯对纤维素微球表面进行改性。聚吡咯是导电高聚物中的典型代表，它具有合成方便、稳定性好、机械耐受性良好、生物相容性高、成本较低、导电性能可控等优点。然而，其吸附性能却鲜有人研究，本发明将聚吡咯包裹在纤维素微球表面用于染料吸附，发挥了聚吡咯的吸附性能。其反应条件温和、设备通用，制备成本低，有利于大规模推广。
进一步，本发明将纤维素溶液用注射器滴入去离子水中的具体操作为：温度为20-25℃,搅拌时间为6小时，且伴随50-100r/min的搅拌。
这样，可以保证纤维素溶液能形成微球状，增大纤维的比表面积。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其步骤是：
A、秸秆纤维素基微球的制备：将1.5g的秸秆纤维素粉末分别浸渍去离子水中5小时，无水乙醇中3小时、N,N-二甲基乙酰胺中3小时，最后抽滤得到被溶胀后的秸秆纤维素粉末；配制5wt％的氯化锂(LiCl)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，将以上溶胀后的秸秆纤维素粉末加入LiCl/DMAc的溶液中，置于5℃左右溶解；在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，并持续搅拌，直至完全除去LiCl和DMAc，所得纤维素水凝胶微球用去离子水封存；
其中本发明所使用的秸秆纤维素呈纤维状，其直径约为10μm，长径比大于500，聚合度为387。
B、聚吡咯/纤维素基复合微球的制备：将以上纤维素微球按干燥后的固含量称取一定量的湿纤维素微球，分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入一定的吡咯单体搅拌，滴加过硫酸铵水溶液持续搅拌；最后用去离子水多次洗涤聚吡咯/纤维素基复合微球的表面离子。
实施例二：
一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其步骤是：
A、秸秆纤维素基微球的制备：将2g的秸秆纤维素粉末分别浸渍在去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺中5，3，3h，最后抽滤得到被溶胀后的秸秆纤维素粉末；配制5wt％的氯化锂(LiCl)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，将以上溶胀后的秸秆纤维素粉末加入LiCl/DMAc的溶液中，置于5℃左右溶解；在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，并持续搅拌，直至完全除去LiCl和DMAc，所得纤维素水凝胶微球用去离子水封存；
其中本发明所使用的秸秆纤维素呈纤维状，其直径约为10μm，长径比大于500，聚合度为387。
B、聚吡咯/纤维素基复合微球的制备：将以上纤维素微球按干燥后的固含量称取一定量的湿纤维素微球，分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入一定的吡咯单体搅拌，滴加过硫酸铵水溶液持续搅拌；最后用去离子水多次洗涤聚吡咯/纤维素基复合微球的表面离子。
实施例三：
一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其步骤是：
A、秸秆纤维素基微球的制备：将1.5g的秸秆纤维素粉末分别浸渍在去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺中5，3，3h，最后抽滤得到被溶胀后的秸秆纤维素粉末；配制8wt％的氯化锂(LiCl)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，将以上溶胀后的秸秆纤维素粉末加入LiCl/DMAc的溶液中，置于5℃左右溶解；在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，并持续搅拌，直至完全除去LiCl和DMAc，所得纤维素水凝胶微球用去离子水封存；
其中本发明所使用的秸秆纤维素呈纤维状，其直径约为10μm，长径比大于500，聚合度为387。
B、聚吡咯/纤维素基复合微球的制备：将以上纤维素微球按干燥后的固含量称取一定量的湿纤维素微球，分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入一定的吡咯单体搅拌，滴加过硫酸铵水溶液持续搅拌；最后用去离子水多次洗涤聚吡咯/纤维素基复合微球的表面离子。
实施例四：
一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其步骤是：
A、秸秆纤维素基微球的制备：将2g的秸秆纤维素粉末分别浸渍在去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺中5，3，3h，最后抽滤得到被溶胀后的秸秆纤维素粉末；配制8wt％的氯化锂(LiCl)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，将以上溶胀后的秸秆纤维素粉末加入LiCl/DMAc的溶液中，置于5℃左右溶解；在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，并持续搅拌，直至完全除去LiCl和DMAc，所得纤维素水凝胶微球用去离子水封存；
其中本发明所使用的秸秆纤维素呈纤维状，其直径约为10μm，长径比大于500，聚合度为387。
B、聚吡咯/纤维素基复合微球的制备：将以上纤维素微球按干燥后的固含量称取一定量的湿纤维素微球，分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入一定的吡咯单体搅拌，滴加过硫酸铵水溶液持续搅拌；最后用去离子水多次洗涤聚吡咯/纤维素基复合微球的表面离子。

Claims (4)

1.一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，主要步骤如下：
1)将秸秆纤维素粉末浸渍在去离子水中5小时，无水乙醇中3小时、N,N-二甲基乙酰胺中3小时，最后抽滤得到被溶胀后的秸秆纤维素粉末；
2)将溶胀后的秸秆纤维素粉末加入氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液中，置于3-7℃，溶解时间为24小时左右溶解；在搅拌条件下，用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，滴状物形成直径约为2mm的纤维素微球，并持续搅拌，直至完全除去氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺，得纤维素水凝胶微球；
3)将一定量纤维素水凝胶微球分散在含有1mol/L的盐酸溶液中，然后加入吡咯单体搅拌，温度20-25℃，分散时间为2小时，且伴随50-100r/min的搅拌。滴加配置好的过硫酸铵水溶液持续搅拌；用去离子水多次洗涤表面离子，制备聚吡咯/纤维素基复合微球。
2.按照权利要求1所述的一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的秸秆纤维素呈纤维状，其直径约为10μm，长径比大于500，聚合度为387。
3.按照权利要求1所述的一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液体积质量浓度为8％纤维素。
4.按照权利要求1所述一种高吸附性能的纤维素基复合材料的制备方法，其特征在于，所述用注射器将秸秆纤维素溶液滴入去离子水中，具体条件为：温度为20-25℃,搅拌时间为6小时，且伴随50-100r/min的搅拌。
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