CN115109300A - 一种大孔二醋酸纤维素微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大孔二醋酸纤维素微球的制备方法，属于材料科学领域。本发明首先将醋酸纤维素溶液与二氯甲烷混合并加入表面活性剂，再将其逐滴加入到含有十二烷基磺酸钠的水相中得到均匀乳液，随后将上述乳液加入到热的纯水中，通过表面张力的变化形成大孔结构。结果表明，该方法制备的微球具有大孔结构，并且该方法操作简便，条件温和，能源消耗较少，原料利用率高，易于大规模生产，该方法有效拓展了醋酸纤维素在实际中的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种超大孔醋酸纤维素微球的制备方法。
背景技术
我国醋酸纤维工业在上个世纪五十年代起步，近年来由于我国各行业需求拉动，醋酸纤维素产业发展进入加速成长的阶段，但总体发展规模仍然偏小。同时，我国醋酸纤维素企业对下游产品开发不足，产品结构很不合理，生产品种也仅限于烟用醋酸丝束，纺织用醋酸纤维全部依赖进口，每年进口约 2000 吨左右，而我国每年的醋酸纤维需求量约10000 吨以上。因此，推动醋酸纤维素行业发展，高附加值醋酸纤维素产品的开发迫在眉睫。
二醋酸纤维素是纤维素乙酰化的衍生物，乙酰取代度在2.0-2.7之间。二醋酸纤维素保留了纤维素的无毒性与生物降解性，其分子链上具有大量的羟基，乙酰基等活性基团，易于改性。同时，二醋酸纤维素具有刚性分子链，在应用中能够表现出较高的机械强度。作为一种热塑化树脂，二醋酸纤维素具有易于加工的特性，以二醋酸纤维素为主要原料的工业产品如香烟滤嘴等，在生活中随处可见。近年来，国内外学者针对二醋酸纤维素的功能化应用提出了诸多方案，大大拓展了其在生物医药，环境保护，建筑建材等领域的应用。
本发明涉及一种新型的超大孔二醋酸纤维素微球的制备方法。本方法通过两步乳化的方式，利用二醋酸纤维素乳液的“水油”界面性质的变化，通过水的流通形成超大孔结构。本发明无任何添加致孔剂即可制备出超大孔结构的而醋酸纤维素微球，该大孔结构能够提高微球在应用中的传质性能，赋予其在许多领域广阔的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种成本较低，快速便捷，结构特征鲜明的大孔二醋酸纤维素微球的制备方法。
本发明所述大孔二醋酸纤维素微球的大小在5-10微米，大孔尺寸在2-3微米。
所述大孔二醋酸纤维素微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二醋酸纤维素溶解于N,N-二甲基甲酰胺中。溶解后加入二氯甲烷，搅拌形成均匀溶液后加入表面活性剂，并搅拌均匀；
（2）将步骤（1）制得的均匀液体逐滴加入十二烷基硫酸钠的水溶液，并搅拌，制得二醋酸纤维素乳液；
（3）将步骤（2）中制得的乳液逐滴加入水中，继续搅拌，加热固化，经过滤洗涤得到超大孔二醋酸纤维素微球。
进一步优选的，所述超大孔二醋酸纤维素微球按如下步骤制备：
（1）将乙酰化度2.0-2.7的二醋酸纤维素溶于N,N-二甲基甲酰胺，在60 ℃下形成5%-10 %体积浓度的溶液，加入2-4倍于N,N-二甲基甲酰胺体积的二氯甲烷，搅拌均匀后，加入1-2倍二醋酸纤维素质量的表面活性剂，搅拌形成均匀液体；
（2）将步骤（1）中得到的均匀液体以1：5-10 的体积比逐滴加入1 %-2 %质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，在500-1000 rpm搅拌1-5 min，制得二醋酸纤维素的均匀乳液；
（3）将步骤（2）中得到的乳液以1：3-5的体积比逐滴加入60 ℃水中（自来水，去离子水，超纯水），并搅拌。通过固化得到大孔二醋酸纤维素微球，经过滤后，用去离子水洗涤，得到大孔二醋酸纤维素微球。
附图说明
图1为本发明提供的大孔二醋酸纤维素微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所展示的内容简便地了解本发明的优点。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用。
实施例1
称取2 g的二醋酸纤维素在60 ℃下溶解于20 mL N,N-二甲基甲酰胺形成透明溶液，加入80 mL的二氯甲烷并搅拌均匀，随后加入3 g司班80并搅拌均匀。取上述混合物10mL逐滴加入100 mL含1 %质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，在600 rpm下搅拌3 min，得到二醋酸纤维素的均匀乳液；随后取10 mL上述乳液加入到60 ℃的50 mL去离子水中，搅拌1min后过滤，用去离子水洗涤得到大孔二醋酸纤维素微球。
实施例2
称取1 g的二醋酸纤维素在60 ℃下溶解于20 mL N,N-二甲基甲酰胺形成透明溶液，加入80 mL的二氯甲烷并搅拌均匀，随后加入2 g司班85并搅拌均匀。取上述混合物10mL逐滴加入50 mL含1 %质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，在800 rpm下搅拌2 min，得到二醋酸纤维素的均匀乳液；随后取10 mL上述乳液加入到60 ℃的30 mL去离子水中，搅拌1min后过滤，用去离子水洗涤得到大孔二醋酸纤维素微球。
实施例3
称取10 g的二醋酸纤维素在60 ℃下溶解于200 mL N,N-二甲基甲酰胺形成透明溶液，加入400 mL的二氯甲烷并搅拌均匀，随后加入30 g司班80并搅拌均匀。取上述混合物100 mL逐滴加入500 mL含1 %质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，在800 rpm下搅拌3 min，得到二醋酸纤维素的均匀乳液；随后取100 mL上述乳液加入到60 ℃的500 mL去离子水中，搅拌1 min后过滤，用去离子水洗涤得到大孔二醋酸纤维素微球。
实施例4
称取10 g的二醋酸纤维素在60 ℃下溶解于100 mL N,N-二甲基甲酰胺形成透明溶液，加入300 mL的二氯甲烷并搅拌均匀，随后加入25 g司班80并搅拌均匀。取上述混合物100 mL逐滴加入600 mL含1 %质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，在1000 rpm下搅拌3min，得到二醋酸纤维素的均匀乳液；随后取100 mL上述乳液加入到60 ℃的500 mL去离子水中，搅拌1 min后过滤，用去离子水洗涤得到大孔二醋酸纤维素微球。
Claims (3)
1.一种大孔二醋酸纤维素微球的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）将二醋酸纤维素溶解于N,N-二甲基甲酰胺中溶解后加入二氯甲烷，搅拌形成均匀溶液后加入表面活性剂，并搅拌均匀；（2）将步骤（1）制得的均匀液体逐滴加入十二烷基硫酸钠的水溶液，并搅拌，制得二醋酸纤维素乳液；（3）将步骤（2）中制得的乳液逐滴加入水中，继续搅拌，加热固化，经过滤洗涤得到超大孔二醋酸纤维素微球。
2.根据权利要求1所述的大孔醋酸纤维素微球，其特征在于所述发明按以下步骤制备：（1）将二醋酸纤维素溶于N,N-二甲基甲酰胺，所形成的溶液体积浓度5 %-10 %；加入的二氯甲烷为N,N-二甲基甲酰胺体积的2-4 倍；表面活性剂的加入量为二醋酸纤维素质量的1-2倍；（2）将步骤（1）中得到的均匀液体逐滴加入1 %-2 %质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，体积比为1：5-10，工艺条件为在500-1000 rpm搅拌1-5 min；（3）将步骤（2）中得到的乳液以1：3-5的体积比逐滴加入60 ℃水中，所述的水包含自来水，去离子水，超纯水。
3.根据权利要求1所述的大孔醋酸纤维素微球，其特征在于所述步骤（3）中大孔醋酸纤维素微球的制备是将步骤（2）中得到的乳液逐滴加入水中。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220927 |
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