CN105413646A - 一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，包括如下步骤：通过索氏提取法提取出废烟头滤嘴中的醋酸纤维素，将处理好的醋酸纤维素在丙酮溶液中与碳酸钙进行反应得到醋酸纤维素吸附微球雏形，再利用超声波清洗器分散成型得到醋酸纤维素吸附微球吸附剂。本发明多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法是先通过索氏提取法从烟蒂滤嘴中提取出醋酸纤维素，再利用反相悬浮分散法制备得到多孔醋酸纤维素微球吸附剂，制得的多孔醋酸纤维素微球吸附剂表现出对Fe²⁺、Cd²⁺等重金属离子具有良好的吸附能力；本发明的制备方法原料易得，且属于废物利用，不仅降低了产品的制备成本，而且减少了废烟头对环境的污染。

Description

一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其涉及一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法。

背景技术

烟蒂，又称烟头、烟屁，指过滤嘴香烟吸完后不能吸食的部分，因为烟叶中有尼古丁和烟油，烟蒂的功能是过滤尼古丁烟油的。全球烟头的回收再利用目前还仅仅处于研究阶段，没有相关成熟的技术，而烟蒂对环境却有很大的污染。意大利国家能源局曾发表研究报告说，全球一年丢弃的烟头约84.5万吨，其中含有约7800吨危险化学物质，约324吨尼古丁，1800吨苯、甲苯、丙酮和甲醛等挥发性物质。其中尼古丁对环境危害最大，它具有强杀虫效果，进入自然水体会对水生动物有严重损害，同时可能改变土壤结构。烟碱的提取工艺有很多，如经典提取法、干蒸馏提取法、离子交换提取法、这些方法各有优缺点。本文主要采取水浸溶剂萃取法。此外，废烟头含有致癌的焦油、多环芳烃等多种有害物。大部分烟头的制作材料为醋酸纤维素不能降解，其中含有危害鱼类繁殖的化合物。在日常生活中，我们注意到很多人吸烟后将烟头随意扔掉，为此通过对烟蒂进行“资源化利用”，减少其对土壤、水资源的污染，对实现循环经济有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，该方法先对废烟头滤嘴进行提取，再利用反相悬浮分散法制备多孔醋酸纤维素微球吸附剂。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，由如下步骤制备得到：通过索氏提取法提取出废烟头滤嘴中的醋酸纤维素，将处理好的醋酸纤维素在丙酮溶液中与碳酸钙进行反应得到醋酸纤维素吸附微球雏形，再利用超声波清洗器分散成型得到醋酸纤维素吸附微球吸附剂。

本发明多孔醋酸纤维素微球吸附剂制备方法具体包括如下步骤：

步骤1，将废烟头滤嘴中的纤维棒取出，用滤纸包裹，装入索氏器的浸取柱中，在蒸馏烧瓶中加入95％的工业乙醇，接入冷凝器，加热回流进行浸渍萃取，观察溢流管内乙醇的颜色，当乙醇颜色由深黄变成无色停止反应；取出含乙醇的二醋酸纤维素棒，加入一定量的过氧化氢漂白，常温下放置数小时；再对二醋酸纤维素棒抽滤，吸除二醋酸纤维素棒中的乙醇并干燥；再将二醋酸纤维素棒与丙酮反应数小时，进行抽滤并烘干处理，得到醋酸纤维素；

步骤2，将步骤1得到的醋酸纤维素完全溶解于丙酮中，并将混合物料置于磁力搅拌器上，在一定的速度下边搅拌边往混合物料中依次加入蒸馏水和碳酸钙进行反应，搅拌一定时间后，停止搅拌，再往混合物料中加入所需量的液体石蜡和吐温80，搅拌至物料充分混合；

步骤3，将步骤2的物料置于超声波清洗器中分散、成型后，再进行过滤、洗涤操作，得到含有碳酸钙的醋酸纤维素微球；

步骤4，往250mL浓度为1mol/L的HCl溶液中加入50gNaCl，待NaCl完全溶解后，再往溶液中加入CaCl₂至饱和状态；

步骤5，将步骤3制得的含碳酸钙的醋酸纤维素微球置于步骤4的溶液中，在一定转速下搅拌一定时间，再经过滤、洗涤、干燥处理后，即可得到多孔醋酸纤维素微球吸附剂。

进一步优选，步骤1中，所述工业乙醇的加入体积为100mL，所述加热回流的反应温度为100℃。

进一步优选，步骤2中，所述碳酸钙与醋酸纤维素的加入质量比为1∶1.25～1∶1.5，所述反应温度为20～30℃。

进一步优选，步骤2中，所述碳酸钙的粒径为2μm。

进一步优选，步骤5中，所述搅拌速度为250r/min。

本发明多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备原理：本发明通过索氏提取法提取出醋酸纤维素，再将醋酸纤维素在丙酮溶液中与碳酸钙进行反应，反应原理是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，再利用碳酸钙反应产生的气体增大比表面积，最后利用石蜡和吐温80对产品定型。

本发明通过索氏提取法提取出醋酸纤维素，去除滤嘴中的有害成分，再利用反相悬浮分散法制备多孔醋酸纤维素微球吸附剂。反相悬浮分散法是在醋酸纤维素充分溶解的情况下，提高搅拌器的转速，加入一定量的碳酸钙颗粒，利用吐温和石蜡固定形态，再加入至超声波清洗器分散、成型，待洗涤、过滤和干燥后即制得多孔醋酸纤维微球吸附剂。在废弃烟头给环境带来严重污染的同时，通过对滤嘴的再处理可以对含重金属的废水产生吸附效果，对实现可循环利用很有必要。

有益效果：相比于现有技术，本发明多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法是先通过索氏提取法从烟蒂滤嘴中提取出醋酸纤维素，再利用反相悬浮分散法制备得到多孔醋酸纤维素微球吸附剂，制得的多孔醋酸纤维素微球吸附剂表现出对Fe²⁺、Cd²⁺等重金属离子具有良好的吸附能力；本发明的制备方法原料易得，且属于废物利用，不仅降低了产品的制备成本，而且减少了废烟头对环境的污染，同时本发明制备方法反应条件温和，对环境无污染。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，通过索氏提取法提取滤嘴中的醋酸纤维素：收集烟蒂100个，去除烟蒂里剩余的烟丝，用刀片割破纤维棒包裹纸，取出纤维棒(剔除烧焦的纤维棒)，得到20克纤维棒；分多次，用滤纸包裹纤维棒，装入索氏器的浸取柱中，在蒸馏烧瓶中加入100mL95％工业乙醇，接入冷凝器，在加热套上加热回流，加热回流的反应温度为100℃，进行浸渍萃取，观察溢流管内乙醇的颜色，当乙醇颜色由深黄变成无色停止反应，时间约2-3小时；取出饱含乙醇的二醋酸纤维素棒置于密闭容器内，加10毫升过氧化氢漂白，常温下放置24小时；再将二醋酸纤维素棒置于布氏漏斗中抽滤，吸除乙醇，常温干燥，将二醋酸纤维素棒移入500毫升烧杯内，加入228毫升(180克)丙酮，振荡15分钟，密封放置24小时，用脱脂棉经布氏漏斗抽滤后，将滤液徐徐倾入1千毫升蒸馏水内，并用玻璃棒搅拌，得到丝状醋酸纤维素，再将醋酸纤维素置于布氏漏斗中吸除水分，再置于烘箱内于100℃下烘干，得到醋酸纤维素待用。

步骤2，将步骤1得到的7.5g醋酸纤维素溶于50mL丙酮中，将混合物料置于磁力搅拌器上，加入转子，在约150r/min下搅拌，使醋酸纤维素完全溶解于丙酮中；待醋酸纤维素完全溶解后，提高搅拌器的转速，往混合物料中以12mL/min速度加入15mL蒸馏水，继续搅拌30min左右；继续提高转速，在高速搅拌条件下，加入6g平均粒径为2μm的碳酸钙颗粒，搅拌约50min后停止搅拌；用量筒量取200mL液体石蜡，用移液管量取1mL吐温80，搅拌至物料充分混合后继续搅拌约2h；

步骤3，将步骤2的物料以10mL/min速度加入超声波清洗器中分散、成型，再进行过滤，最后用蒸馏水洗涤，得到含有碳酸钙的醋酸纤维素微球；

步骤4，往250mL浓度为1mol/L的HCl溶液中加入50gNaCl，待NaCl完全溶解后，再往溶液中加入CaCl₂至饱和状态；

步骤5，将步骤3制得的含碳酸钙的醋酸纤维素微球置于步骤4的溶液中，以250r/min速度搅拌5h后，再进行过滤、洗涤和干燥处理后，即可得到多孔醋酸纤维素微球。

配置AMP溶液1000毫升，分别取两组50毫升溶液作为对比实验组1，分别取两组100毫升溶液作为对比实验组2；向对比实验组1中其中一个50毫升溶液和对比实验组2中一个100毫升溶液中分别加入实施例1制得的多孔醋酸纤维素微球吸附剂2克，在常温常压下静态吸附24小时；吸附24小时后将对比实验组1和对比实验组2的溶液进行过滤；将滤液稀释，取对比实验组1和对比实验组2的滤液10毫升加入90毫升蒸馏水中，混合均匀，静置。测量每个溶液的吸光度，浓度与吸

光度的关系式：

Cu²⁺：y＝0.8274x+0.00018(R²＝0.9995)；Fe²⁺：y＝0.6548x+0.00012(R²＝0.9998)；

Cd²⁺：y＝0.5289x+0.0009(R²＝0.9991)；Zn²⁺：y＝0.8956+0.0015(R²＝0.9994)；

其中，x为溶液浓度、y为溶液吸光度，依据上述关系式求得吸附前与吸附后溶液中各离子的浓度。

多孔醋酸纤维素微球吸附剂对水溶液中Cu²⁺、Fe²⁺、Cd²⁺和Zn²⁺重金属离子的吸附结果如表1所示，多孔醋酸纤维素微球吸附剂对水溶液中Cu²⁺、Fe²⁺、Cd²⁺和Zn²⁺重金属离子均有吸附效果，尤其对Fe²⁺和Cd²⁺具有良好的吸附效果。

表1：

Claims (6)

1.一种多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，由如下步骤制备得到：通过索氏提取法提取出废烟头滤嘴中的醋酸纤维素，将处理好的醋酸纤维素在丙酮溶液中与碳酸钙进行反应得到醋酸纤维素吸附微球雏形，再利用超声波清洗器分散成型得到醋酸纤维素吸附微球吸附剂。

2.根据权利要求1所述多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤1，将废烟头滤嘴中的纤维棒取出，用滤纸包裹，装入索氏器的浸取柱中，在蒸馏烧瓶中加入95％的工业乙醇，接入冷凝器，加热回流进行浸渍萃取，观察溢流管内乙醇的颜色，当乙醇颜色由深黄变成无色停止反应；取出含乙醇的二醋酸纤维素棒，加入一定量的过氧化氢漂白，常温下放置数小时；再对二醋酸纤维素棒抽滤，吸除二醋酸纤维素棒中的乙醇并干燥；再将二醋酸纤维素棒与丙酮反应数小时，进行抽滤并烘干处理，得到醋酸纤维素；

步骤2，将步骤1得到的醋酸纤维素完全溶解于丙酮中，并将混合物料置于磁力搅拌器上，在一定的速度下边搅拌边往混合物料中依次加入蒸馏水和碳酸钙进行反应，搅拌一定时间后，停止搅拌，再往混合物料中加入所需量的液体石蜡和吐温80，搅拌至物料充分混合；

步骤3，将步骤2的物料置于超声波清洗器中分散、成型后，再进行过滤、洗涤操作，得到含有碳酸钙的醋酸纤维素微球；

步骤4，往250mL浓度为1mol/L的HCl溶液中加入50gNaCl，待NaCl完全溶解后，再往溶液中加入CaCl₂至饱和状态；

步骤5，将步骤3制得的含碳酸钙的醋酸纤维素微球置于步骤4的溶液中，在一定转速下搅拌一定时间，再经过滤、洗涤、干燥处理后，即可得到多孔醋酸纤维素微球吸附剂。

3.根据权利要求2所述多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述工业乙醇的加入体积为100mL，所述加热回流的反应温度为100℃。

4.根据权利要求2所述多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述碳酸钙与醋酸纤维素的加入质量比为1∶1.25～1∶1.5，所述反应温度为20～30℃。

5.根据权利要求2所述多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述碳酸钙的粒径为2μm。

6.根据权利要求2所述多孔醋酸纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述搅拌速度为250r/min。