CN108455921A - 一种粉煤灰砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰砖的制备方法，本发明方法利用工业废料粉煤灰为主要原料，将粉煤灰、水泥、骨料、生石灰和石膏搅拌混合后加入胶结剂进行碾压得混碾料，经压力机压制成砖坯后进行常压蒸汽养护与高压蒸汽养护即得粉煤灰砖。粉煤灰砖的有效成分在养护过程中形成水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质，砖体内部的微观应力、应变和微小裂缝较小，同时具有保温隔热功能，其现有强度与结构牢度优异，墙体的使用期限较长，降低了成本，消除了危害。

Description

一种粉煤灰砖的制备方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源利用领域，尤其是涉及一种粉煤灰砖的制备方法。
技术背景
世界各国都很重视粉煤灰的资源化利用，粉煤灰不再是废弃物，而是采取工艺技术回收利用后成为资源。一些发达国家粉煤灰利用率非常高，如荷兰达到100%，意大利92%，丹麦90%，比利时73%。美国将粉煤灰列在主要固体资源中的第7 位，排在矿渣、石灰和石膏之前。相比于发达国家，我国对粉煤灰的利用率仅为40%。
如果能将粉煤灰用于新型墙体材料的生产中，不仅节约了传统墙材生产中浪费的大量耕地资源，同时还能提高粉煤灰的利用率，减少其对环境的污染。目前粉煤灰在墙体材料生产重要用于制备粉煤灰砖、粉煤灰小型空心砌块和加气混凝土空心板等。由于墙体材料中对砖的需求量最大，所以粉煤灰砖的作用很重要。
2010年就禁止实心粘土砖和限制粘土烧结多孔砖的生产和使用。自禁止使用烧结实心砖以来，市场上出再了空心砌块，但是这种砌块存在密度差、吸水率高、强度低，使用时全靠砂浆粘结力砌筑成墙体，容易产生开裂渗漏现象，施工麻烦。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉煤灰砖的制备方法，本发明方法利用工业废料粉煤灰为主要原料，通过一系列加工方法制备粉煤灰砖，其有效成分在养护过程中形成水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质，砖体内部的微观应力、应变和微小裂缝较小，同时具有保温隔热功能，其现有强度与结构牢度优异，墙体的使用期限较长，降低了成本，消除了危害。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：
一种粉煤灰砖的制备方法，包括：混合、碾压、成型、养护，具体步骤如下：
混合：按照设计配合比，将550～560份粉煤灰、60～75份水泥、230～250份骨料、100～110份生石灰和40～45份石膏放入胶砂用行星搅拌机搅拌2～3min，加入100～140份水继续搅拌5～6min得混合料，控制混合料含水量为12～14%；粉煤灰砖的硅质材料为更具活性的粉煤灰，所以其养护方式不仅仅限于蒸压养护，更加灵活，并且其耐久性也更好；相比于混凝土砖，粉煤灰砖中的水泥的主要作用除了发生胶结作用外还有激发粉煤灰活性的作用，因此其水泥含量较少，成本较低；
碾压：采用带式输送机、粉体泵将混合料加入到轮碾混合机内，每1000份混合料掺入2～4份胶结剂，将混合料混合碾压3～5min即得混碾料，同时控制混碾料的水分含量为12～14%；混合料在轮碾中受到轮碾的碾压力，可以被压实而体积缩小，使得最终制品体积密度大大提高，进而提高制品的性能，同时该步骤可激发粉煤灰、石膏、水泥内含的SiO2、CaO、Al2O3等活性成分在热空气循环反应过程中形成水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质，为压制粉煤灰砖作准备；
成型：将混碾料装入模具中，由压力机压制成型，压力机加压速率控制在0.5～1KN/s，成型压力为25～35MPa，在最高压力保压15～20s得砖坯；成型工艺压力根据产品设计强度、混合料成分配比不同其压力可作相应变动；
养护：将砖坯置于养护室中常温静置预养护10～12h，然后先后在90～100℃常压蒸汽养护5～8h、在140～180℃、1.2～1.5MPa高压蒸汽养护6～8h，自然降至室温后取出，放在混凝土标准养护室内继续养护7～10d即得粉煤灰砖；将砖坯在相关条件下进行蒸汽养护与高压蒸汽养护，不仅促进了水化的进行，使得制品具有了一定的强度及耐久性，水化硅酸钙是这些蒸压制品中最主要的水化产物之一，水热条件下C-S-H 的生成过程为C-S-H 凝胶→结晶度较低的托勃莫来石→结晶较好的托勃莫来石，水热养护过程中，砖坯中的镁离子、铝离子、氯离子等激发剂离子会促进水化硅酸钙的结晶和生成，使水化硅酸钙变得致密，提高了粉煤灰砖的抗折强度和抗压强度。高压蒸汽养护的粉煤灰砖，砖内活性组分水热反应充分，强度高、性能稳定、生产周期短，可直接代替实心粘土砖用于6层以下民用承重建筑。
进一步地，粉煤灰取自本地热电厂，其化学组成如表1所示。由表1可知，粉煤灰的比表面积达到500m2/kg，密度为2.47～2.6g/cm3，主要的矿物组成为SiO2、Al2O3以及CaO，在2θ为25°左右出现了弥散的衍射峰，可知粉煤灰中含有大量的玻璃体。粉煤灰的化学组成会因经济、地域、产区不同而有所区别，因此表1所示粉煤灰的化学组成不作为标准组成。
表1.粉煤灰的化学组成
进一步地，本发明中所采用的水泥的物理性能见表2。
表2.水泥的物理力学性能
进一步地，本发明中所用石灰为将生石灰经颚式破碎机破碎，使其全部通过5mm 的圆孔筛，每次称取5kg 放入Φ500×500标准磨内粉磨50～60min，其有效CaO含量为80.81～82.50%。
进一步地，本发明中所用石膏为天然石膏，石膏经颚式破碎机破碎，使其全部通过5mm的圆孔筛，每次称取5kg放入Φ500×500标准磨内粉磨45～50min，其有效SO3含量为37.14～38.20%。
进一步地，本发明中所用骨料为河砂，其颗粒级配见表3，细度模数M X 由以下公式计算求得：
式中：A0.16，A0.315，…，A5 分别为0.16mm，0.315mm，…，5mm 各筛上的累计筛余百分率，计算得知所用河砂的细度模数M X 为3.38，属于粗砂。
表3.河砂的颗粒级配
筛孔尺寸i（mm） 5 2.5 1.25 0.63 0.315 0.16
各筛累计筛余Ai（%） 0 3.84 12.16 29.76 59.84 96.8
进一步地，胶结剂中含有以下含量的混合物质：20.8～25.5%白炭黑、8.5～10.5%硝酸铝、11.8～12.0%硝酸钠、14.6～15.5%氧化镁、10.6～22.8%氯化钠、3.8～5.5%氟化钠、10.5～15.5%磷酸钙，还含有10.3～12.5%多孔纤维素乙酸酯、2.6～2.8%8-苯基䓝基丙酮酸酯，总含量为100%；胶结剂中的镁离子、铝离子、氯离子等激发剂离子会促进水化硅酸钙的结晶和生成，提高了水化硅酸钙的生成效率；F-会和Ca2+生成沉淀吸附于刚生成的水化硅酸钙表面，因此F-的存在会阻碍反应的进一步进行，形成的氟化钙沉淀吸附在水化硅酸钙表面使得水化硅酸钙尺寸变小；磷酸钙在水热条件下会发生水化反应生成更加难溶的羟基磷灰石，羟基磷灰石吸附于新生成的氢氧化钙及水化硅酸钙表面从而限制了水化硅酸钙进一步的生成，水化硅酸钙的高效率并迅速生成使得自身分布比较均匀，质地较为致密，这大大提高了粉煤灰砖的抗折强度和抗压强度。另外，多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯一方面起到强效粘接剂的作用，可以有效提高粉煤灰砖三维结构实体的各向异性的匀质性，有利于降低其非线性与不连续性的力学性质，最大限度上消减砖体内部的存在复杂的微观应力、应变和微小裂缝，同时在其上墙与砌筑砂浆、梁、柱、抹灰层、外墙装饰层等构成整体之后，可以显著的降低这些附加应力的增强，在微观结构上提高粉煤灰砖的强度与结构牢度；另一方面，多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯二者之间的协同作用与激发剂中的离子汇同水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质形成更庞大的凝胶体系，利用多组分复合超叠加效应，使之形成多晶聚集体，其一是提高了结构牢度，其二还固定其内含的重金属离子、微生物等，同时还具有较强的保温隔热效果，大大降低了粉煤灰砖在温度变化时与其他墙体材料的变形之间的差异，降低了建筑物的温度应力，即在“整体墙”内抑制了附加内应力，延长了墙体的使用期限，降低了成本，消除了危害。
作为对本发明方法的进一步改进，胶结剂中各组分的纯度如下：
白炭黑，SiO2含量≥99.8%；
硝酸铝，Al(NO3)3含量≥99.0%；
硝酸钠，NaNO3含量≥99.0%；
氧化镁，MgO含量≥98.0%；
氯化钠，NaCl含量≥99.5%；
氟化钠，NaF含量≥99.0%；
磷酸钙，Ca3(PO4)2含量≥99.0%；
8-苯基䓝基丙酮酸酯，分析纯级，含量≥99.8%。
作为对本发明方法的进一步改进，多孔纤维素乙酸酯的制备方法为：将13～15重量份的改性纤维素乙酸酯完全溶解于75～100重量份的丙酮中，加入12～15重量份的去离子水，持续搅拌下加入6～8重量份平均粒径为1.5～2.0μm的碳酸钙，搅拌1～1.5h，加入150～180重量份液体石蜡、1.2～1.5重量份吐温80、0.12～0.14重量份(R)-(-)-2,2-二苯基环戊醇（(R)-(-)-DCP），充分混合后搅拌反应2～3h，将上述体系以5～6mL/min的速度进行超声分散成型即得改性醋酸纤维素微球；另在500重量份浓度为1～1.2MHCl 溶液中加入100重量份NaCl，待NaCl完全溶解后，加CaCl2至饱和状态，加入改性醋酸纤维素微球，以350～400r/min 转速搅拌4～5h后过滤、洗涤、干燥制得多孔改性醋酸纤维素；多孔改性醋酸纤维素微球中，(R)-(-)-DCP将较多的苯基引入到醋酸纤维素中，填充了分子间的空隙，同时(R)-(-)-DCP与纤维素上未被改性的羟基发生缩合反应，减弱了纤维素分子内部的氢键作用，破坏了其内部的晶型结构，降低了结晶度，提高了纤维素的热稳定性，降低了由于温变导致的热胀冷缩效应，从而降低了终产物粉煤灰砖的温度-应变效应，提高了耐温牢度；另一方面，醋酸纤维素微球中含氧基团、官能团主要以-OH、-C=O 等形式存在，它们是醋酸纤维素微球吸附剂的活性中心，(R)-(-)-DCP苯基的引入增大了体系的疏水性，在纤维素中含氧官能团吸附铅离子、镍离子等重金属离子之后，疏水性的增强有助于降低铅离子、镍离子等重金属离子的解吸附，从而有利于体系对重金属离子的吸附富集，并且不会在粉煤灰砖的水热反应中因解吸附而溢出；因此，制备多孔纤维素乙酸酯，不仅有利于增加对重金属离子的吸附、富集，还可防止其因解吸附而溢出，同时降低了终产物粉煤灰砖的温度-应变效应，提高了耐温牢度。
作为对本发明方法的进一步改进，改性纤维素乙酸酯的制备方法为：漂白竹浆经清水浸泡，洗涤，烘干后，经2.5～3.0mol/L氢氧化钠溶液纯化处理除去其中少量的木质素、半纤维素等杂质，最后水洗烘干粉碎制得竹纤维原料；称取竹纤维原料置于反应容器内，加入9～10倍冰乙酸，于恒温水浴中浸泡活化150～180min；然后加入竹纤维原料5～6倍的乙酸酐和0.09～0.1倍的浓硫酸，在50～52℃条件下恒温改性120～150min；乙酰化后的溶液用20～21%的乙酸镁溶液终止反应，并用加入蒸馏水法析出松散絮状的白色沉淀，真空泵过滤并洗至中性，于75～80℃真空干燥得纤维素乙酸酯；将获得的纤维素乙酸酯置于65～68%的浓硝酸溶液中，30～35℃温度下浸泡改性30～45min，然后加热挥尽硝酸与水，粉碎即得改性纤维素乙酸酯；竹纤维的羟基被乙酰基取代，其纤维素中晶格遭到破坏，产物的结晶度降低，竹纤维乙酰化反应程度进行得彻底，其原有的结晶区相互缔合的羟基基团大部分发生了反应；经改性后，纤维素乙酸酯中的硝酸-醋酸混合纤维素脂的含量增大，纤维素酯的粘附能力大大增强。
作为对本发明方法的进一步改进，碾压步骤中，胶结剂的添加方式是首先将适当分量的白炭黑、硝酸铝、硝酸钠、氧化镁、氯化钠、氟化钠与磷酸钙的混合物加入到混合料中，其次将适当分量的多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯溶解于3～5倍量的乙醇中，溶解后均匀掺入混合料中；分先后批次将胶结剂加入到混合料中，不仅避免了将胶结剂所有物质混杂所可能造成的相互间化学反应进而影响其最终的性能，而且还可以将多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯的乙醇溶液与白炭黑、硝酸铝、硝酸钠、氧化镁、氯化钠、氟化钠与磷酸钙的混合物充分的混合到混合物料中，其分散度与均质化程度较高。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）本发明方法制备的粉煤灰砖具有了较强的强度及耐久度，粉煤灰砖不产生放射性气体，消除了其中的微生物、恶臭气体及有机腐殖质，粉煤灰砖强度高、性能稳定、生产周期短，可直接代替实心粘土砖用于6层以下民用承重建筑；
2）粉煤灰砖的原材料之一多孔纤维素乙酸酯的制备过程不仅有利于增加其对重金属离子的吸附、富集，还可防止重金属离子因解吸附而溢出，同时降低了终产物粉煤灰砖的温度-应变效应，提高了耐温牢度；
3）分先后批次将胶结剂加入到混合料中，不仅避免了将胶结剂所有物质混杂所可能造成的相互间化学反应进而影响其最终的性能，而且还可以将胶结剂各组分充分的混合到混合物料中，提高其分散度与均质化程度；
4）多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯起到强效粘接剂的作用，可以有效提高粉煤灰砖三维结构实体的各向异性的匀质性，有利于降低其非线性与不连续性的力学性质，最大限度上消减砖体内部存在的复杂的微观应力、应变和微小裂缝，同时在其上墙与砌筑砂浆、梁、柱、抹灰层、外墙装饰层等构成整体之后，可以显著的降低这些附加应力的增强，在微观结构上提高粉煤灰砖的强度与结构牢度；
5）多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯二者之间的协同作用与激发剂中的离子汇同水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质形成更庞大的凝胶体系，利用多组分复合超叠加效应，使之形成多晶聚集体，其一是提高了结构牢度，其二还固定其内含的重金属离子、微生物等，同时还具有较强的保温隔热效果，大大降低了粉煤灰砖在温度变化时与其他墙体材料的变形之间的差异，降低了建筑物的温度应力，在“整体墙”内抑制了附加内应力，延长了墙体的使用期限，降低了成本，消除了危害。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种粉煤灰砖的制备方法，包括以下步骤：
1）混合：按照设计配合比，将550份粉煤灰、60份水泥、230份河砂、100份生石灰和40份石膏放入胶砂用行星搅拌机搅拌2min，加入100份水继续搅拌5min得混合料，控制混合料含水量为12%；
2）碾压：采用带式输送机、粉体泵将混合料加入到轮碾混合机内，每1000份混合料掺入2份胶结剂，将混合料混合碾压3min即得混碾料，同时控制混碾料的水分含量为12%；
3）成型：将混碾料装入模具中，由压力机压制成型，压力机加压速率控制在0.5KN/s，成型压力为25MPa，在最高压力保压15s得砖坯；成型工艺压力根据产品设计强度、混合料成分配比不同其压力可作相应变动；
4）养护：将砖坯置于养护室中常温静置预养护10h，然后先后在90℃常压蒸汽养护5h、在140℃、1.2MPa高压蒸汽养护6h，自然降至室温后取出，放在混凝土标准养护室内继续养护7d即得粉煤灰砖；高压蒸汽养护的粉煤灰砖，砖内活性组分水热反应充分，强度高、性能稳定、生产周期短，可直接代替实心粘土砖用于6层以下民用承重建筑。
实施例2：
一种粉煤灰砖的制备方法，包括步骤如下：
1）混合：按照设计配合比，将560份粉煤灰、75份水泥、250份骨料、110份生石灰和45份石膏放入胶砂用行星搅拌机搅拌3min，加入140份水继续搅拌6min得混合料，控制混合料含水量为14%；粉煤灰砖的硅质材料为更具活性的粉煤灰，所以其养护方式不仅仅限于蒸压养护，更加灵活，并且其耐久性也更好；相比于混凝土砖，粉煤灰砖中的水泥的主要作用除了发生胶结作用外还有激发粉煤灰活性的作用，因此其水泥含量较少，成本较低；
2）碾压：采用带式输送机、粉体泵将混合料加入到轮碾混合机内，每1000份混合料掺入4份胶结剂，将混合料混合碾压5min即得混碾料，同时控制混碾料的水分含量为14%；混合料在轮碾中受到轮碾的碾压力，可以被压实而体积缩小，使得最终制品体积密度大大提高，进而提高制品的性能，同时该步骤可激发粉煤灰、石膏、水泥内含的SiO2、CaO、Al2O3等活性成分在热空气循环反应过程中形成水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质，为压制粉煤灰砖作准备；
3）成型：将混碾料装入模具中，由压力机压制成型，压力机加压速率控制在1KN/s，成型压力为35MPa，在最高压力保压20s得砖坯；成型工艺压力根据产品设计强度、混合料成分配比不同其压力可作相应变动；
4）养护：将砖坯置于养护室中常温静置预养护12h，然后先后在100℃常压蒸汽养护8h、在180℃、1.5MPa高压蒸汽养护8h，自然降至室温后取出，放在混凝土标准养护室内继续养护10d即得粉煤灰砖；将砖坯在相关条件下进行蒸汽养护与高压蒸汽养护，不仅促进了水化的进行，使得制品具有了一定的强度及耐久性，水化硅酸钙是这些蒸压制品中最主要的水化产物之一，水热条件下C-S-H 的生成过程为C-S-H 凝胶→结晶度较低的托勃莫来石→结晶较好的托勃莫来石，水热养护过程中，砖坯中的镁离子、铝离子、氯离子等激发剂离子会促进水化硅酸钙的结晶和生成，使水化硅酸钙变得致密，提高了粉煤灰砖的抗折强度和抗压强度。高压蒸汽养护的粉煤灰砖，砖内活性组分水热反应充分，强度高、性能稳定、生产周期短，可直接代替实心粘土砖用于6层以下民用承重建筑。
各原材料物化指标为：
粉煤灰的比表面积达到500m2/kg，密度为2.47g/cm3，主要的矿物组成为SiO248.5%、Al2O320.23%、CaO7.31%；
水泥的4周抗折强度为9.2 MPa，四周抗压强度为51.6 MPa；
石灰中有效CaO含量为81%；
石膏为天然石膏，其有效SO3含量为37.5%；
骨料为粗河砂，细度模数M X 为3.38；
胶结剂中含有以下含量的混合物质：21.6%白炭黑、9.5%硝酸铝、12.0%硝酸钠、15.0%氧化镁、12.0%氯化钠、4.5%氟化钠、10.6%磷酸钙，还含有12.0%多孔纤维素乙酸酯、2.8%8-苯基䓝基丙酮酸酯；改性纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯一方面起到强效粘接剂的作用，可以有效提高粉煤灰砖三维结构实体的各向异性的匀质性，有利于降低其非线性与不连续性的力学性质，最大限度上消减砖体内部的存在复杂的微观应力、应变和微小裂缝，在微观结构上提高粉煤灰砖的强度与结构牢度；另一方面，二者之间的协同作用与激发剂中的离子汇同水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质形成更庞大的凝胶体系，利用多组分复合超叠加效应，使之形成多晶聚集体，其一是提高了结构牢度，其二还固定其内含的重金属离子、微生物等，同时还具有较强的保温隔热效果，大大降低了粉煤灰砖在温度变化时与其他墙体材料的变形之间的差异，降低了建筑物的温度应力，即在“整体墙”内抑制了附加内应力，延长了墙体的使用期限，降低了成本，消除了危害。
实施例3：
一种粉煤灰砖的制备方法，包括：混合、碾压、成型、养护，具体步骤如下：
混合：按照设计配合比，将555份粉煤灰、65份水泥、240份骨料、100份生石灰和45份石膏放入胶砂用行星搅拌机搅拌3min，加入120份水继续搅拌6min得混合料，控制混合料含水量为13%；粉煤灰砖的硅质材料为更具活性的粉煤灰，所以其养护方式不仅仅限于蒸压养护，更加灵活，并且其耐久性也更好；相比于混凝土砖，粉煤灰砖中的水泥的主要作用除了发生胶结作用外还有激发粉煤灰活性的作用，因此其水泥含量较少，成本较低；
碾压：采用带式输送机、粉体泵将混合料加入到轮碾混合机内，每1000份混合料掺入4份胶结剂，将混合料混合碾压5min即得混碾料，同时控制混碾料的水分含量为13%；混合料在轮碾中受到轮碾的碾压力，可以被压实而体积缩小，使得最终制品体积密度大大提高，进而提高制品的性能，同时该步骤可激发粉煤灰、石膏、水泥内含的SiO2、CaO、Al2O3等活性成分在热空气循环反应过程中形成水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质，为压制粉煤灰砖作准备；
成型：将混碾料装入模具中，由压力机压制成型，压力机加压速率控制在0.8KN/s，成型压力为30MPa，在最高压力保压15s得砖坯；成型工艺压力根据产品设计强度、混合料成分配比不同其压力可作相应变动；
养护：将砖坯置于养护室中常温静置预养护10h，然后先后在100℃常压蒸汽养护6h、在160℃、1.2MPa高压蒸汽养护8h，自然降至室温后取出，放在混凝土标准养护室内继续养护7d即得粉煤灰砖；将砖坯在相关条件下进行蒸汽养护与高压蒸汽养护，不仅促进了水化的进行，使得制品具有了一定的强度及耐久性，水化硅酸钙是这些蒸压制品中最主要的水化产物之一，水热条件下C-S-H 的生成过程为C-S-H 凝胶→结晶度较低的托勃莫来石→结晶较好的托勃莫来石，水热养护过程中，砖坯中的镁离子、铝离子、氯离子等激发剂离子会促进水化硅酸钙的结晶和生成，使水化硅酸钙变得致密，提高了粉煤灰砖的抗折强度和抗压强度。高压蒸汽养护的粉煤灰砖，砖内活性组分水热反应充分，强度高、性能稳定、生产周期短，可直接代替实心粘土砖用于6层以下民用承重建筑。
本实施例中的粉煤灰取自本地热电厂，其化学组成如表1所示。粉煤灰的比表面积达到500m2/kg，密度为2.5g/cm3，主要的矿物组成为SiO2、Al2O3以及CaO，在2θ为25°左右出现了弥散的衍射峰，可知粉煤灰中含有大量的玻璃体。
本实施例中的水泥的3d抗折强度为5.3 MPa，28d抗折强度为9.2；3d抗压强度为25.2 MPa，28d抗压强度为51.6 MPa。
本实施例中的石灰为生石灰，将生石灰经颚式破碎机破碎，使其全部通过5mm的圆孔筛，每次称取5kg放入Φ500×500标准磨内粉磨60min，其有效CaO含量为82.3%。
本实施例中的石膏为天然石膏，将石膏经颚式破碎机破碎，使其全部通过5mm的圆孔筛，每次称取5kg放入Φ500×500标准磨内粉磨45min，其有效SO3含量为38.1%。
本实施例中的骨料为河砂，其颗粒级配见表3，细度模数M X 经计算为3.38，属于粗河砂。
本实施例中的胶结剂中含有以下含量的混合物质：21%白炭黑（SiO2含量≥99.8%）、10%硝酸铝（Al(NO3)3含量≥99.0%）、12%硝酸钠（NaNO3含量≥99.0%）、15%氧化镁（MgO含量≥98.0%）、11.2%氯化钠（NaCl含量≥99.5%）、4%氟化钠（NaF含量≥99.0%）、12%磷酸钙（Ca3(PO4)2含量≥99.0%），还含有12%多孔纤维素乙酸酯、2.8%8-苯基䓝基丙酮酸酯；胶结剂中的镁离子、铝离子、氯离子等激发剂离子会促进水化硅酸钙的结晶和生成，提高了水化硅酸钙的生成效率；F-会和Ca2+生成沉淀吸附于刚生成的水化硅酸钙表面，因此F-的存在会阻碍反应的进一步进行，形成的氟化钙沉淀吸附在水化硅酸钙表面使得水化硅酸钙尺寸变小；磷酸钙在水热条件下会发生水化反应生成更加难溶的羟基磷灰石，羟基磷灰石吸附于新生成的氢氧化钙及水化硅酸钙表面从而限制了水化硅酸钙进一步的生成，水化硅酸钙的高效率并迅速生成使得自身分布比较均匀，质地较为致密，这大大提高了粉煤灰砖的抗折强度和抗压强度。另外，多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯一方面起到强效粘接剂的作用，可以有效提高粉煤灰砖三维结构实体的各向异性的匀质性，有利于降低其非线性与不连续性的力学性质，最大限度上消减砖体内部的存在复杂的微观应力、应变和微小裂缝，同时在其上墙与砌筑砂浆、梁、柱、抹灰层、外墙装饰层等构成整体之后，可以显著的降低这些附加应力的增强，在微观结构上提高粉煤灰砖的强度与结构牢度；另一方面，多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯二者之间的协同作用与激发剂中的离子汇同水化硅酸钙、水化铝酸钙、水化硅铝酸钙等凝胶物质形成更庞大的凝胶体系，利用多组分复合超叠加效应，使之形成多晶聚集体，其一是提高了结构牢度，其二还固定其内含的重金属离子、微生物等，同时还具有较强的保温隔热效果，大大降低了粉煤灰砖在温度变化时与其他墙体材料的变形之间的差异，降低了建筑物的温度应力，即在“整体墙”内抑制了附加内应力，延长了墙体的使用期限，降低了成本，消除了危害。
本实施例中的多孔纤维素乙酸酯的制备方法为：将14重量份的改性纤维素乙酸酯完全溶解于82重量份的丙酮中，加入14重量份的去离子水，持续搅拌下加入6重量份平均粒径为2μm的碳酸钙，搅拌1h，加入160重量份液体石蜡、1.2重量份吐温80、0.14重量份(R)-(-)-DCP，充分混合后搅拌反应2h，将上述体系以5mL/min的速度进行超声分散成型即得改性醋酸纤维素微球；另在500重量份浓度为1MHCl 溶液中加入100重量份NaCl，待NaCl完全溶解后，加CaCl2至饱和状态，加入改性醋酸纤维素微球，以400r/min 转速搅拌4h后过滤、洗涤、干燥制得多孔改性醋酸纤维素微球；多孔改性醋酸纤维素微球中，(R)-(-)-DCP将较多的苯基引入到醋酸纤维素中，填充了分子间的空隙，同时(R)-(-)-DCP与纤维素上未被改性的羟基发生缩合反应，减弱了纤维素分子内部的氢键作用，破坏了其内部的晶型结构，降低了结晶度，提高了纤维素的热稳定性，降低了由于温变导致的热胀冷缩效应，从而降低了终产物粉煤灰砖的温度-应变效应，提高了耐温牢度；另一方面，醋酸纤维素微球中含氧基团、官能团主要以-OH、-C=O 等形式存在，它们是醋酸纤维素微球吸附剂的活性中心，(R)-(-)-DCP苯基的引入增大了体系的疏水性，在纤维素中含氧官能团吸附铅离子、镍离子等重金属离子之后，疏水性的增强有助于降低铅离子、镍离子等重金属离子的解吸附，从而有利于体系对重金属离子的吸附富集，并且不会在粉煤灰砖的水热反应中因解吸附而溢出；因此，制备多孔纤维素乙酸酯，不仅有利于增加对重金属离子的吸附、富集，还可防止其因解吸附而溢出，同时降低了终产物粉煤灰砖的温度-应变效应，提高了耐温牢度。
本实施例上述改性纤维素乙酸酯的制备方法为：漂白竹浆经清水浸泡，洗涤，烘干后，经2.8mol/L氢氧化钠溶液纯化处理除去其中少量的木质素、半纤维素等杂质，最后水洗烘干粉碎制得竹纤维原料；称取竹纤维原料置于反应容器内，加入10倍冰乙酸，于恒温水浴中浸泡活化150min；然后加入竹纤维原料5倍的乙酸酐和0.1倍的浓硫酸，在50℃条件下恒温改性120min；乙酰化后的溶液用20%的乙酸镁溶液终止反应，并用加入蒸馏水法析出松散絮状的白色沉淀，真空泵过滤并洗至中性，于80℃真空干燥得纤维素乙酸酯；将获得的纤维素乙酸酯置于65%的浓硝酸溶液中，35℃温度下浸泡改性30min，然后加热挥尽硝酸与水，粉碎即得改性纤维素乙酸酯；竹纤维的羟基被乙酰基取代，其纤维素中晶格遭到破坏，竹纤维乙酰化反应程度进行得彻底，其原有的结晶区相互缔合的羟基基团大部分发生了反应；经改性后，纤维素乙酸酯中的硝酸-醋酸混合纤维素脂的含量增大，纤维素酯的粘附能力大大增强。
本实施例中的碾压步骤中，胶结剂的添加方式是首先将适当分量的白炭黑、硝酸铝、硝酸钠、氧化镁、氯化钠、氟化钠与磷酸钙的混合物加入到混合料中，其次将适当分量的多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯溶解于3倍量的乙醇中，溶解后均匀掺入混合料中；分先后批次将胶结剂加入到混合料中，不仅避免了将胶结剂所有物质混杂所可能造成的相互间化学反应进而影响其最终的性能，而且还可以将多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯的乙醇溶液与白炭黑、硝酸铝、硝酸钠、氧化镁、氯化钠、氟化钠与磷酸钙的混合物充分的混合到混合物料中，其分散度与均质化程度较高。
将实施例1-3中的粉煤灰砖按照国家标准JC/T239-2014测定抗压强度、抗折强度、抗冻性、线性干燥收缩值、碳化系数及吸水率，测定结果如表4所示。由表4可知，实施例1-3中的粉煤灰砖的各项技术指标均符合国家标准，可以直接代替实心粘土砖用于6层以下民用承重建筑，而且粉煤灰砖性能稳定、生产周期短，具有较为广阔的应用前景。
表4.实施例1-3中的粉煤灰砖的技术指标测试结果
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉煤灰砖的制备方法，包括：混合、碾压、成型、养护，其特征在于：所述碾压步骤为：用带式输送机、粉体泵将经混合步骤后得到的混合料加入到轮碾混合机内，每1000份混合料掺入2～4份含有多孔纤维素乙酸酯、8-苯基䓝基丙酮酸酯的胶结剂，将混合料混合碾压即得混碾料。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述混合步骤为：将550～560份粉煤灰、60～75份水泥、230～250份骨料、100～110份生石灰、40～45份石膏放入搅拌机搅拌2～3min，加入100～140份水继续搅拌5～6min得混合料。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述混合步骤中，控制混合料含水量为12～14%。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述碾压步骤中，胶结剂中含有以下含量的混合物质：20.8～25.5%白炭黑、8.5～10.5%硝酸铝、11.8～12.0%硝酸钠、14.6～15.5%氧化镁、10.6～22.8%氯化钠、3.8～5.5%氟化钠、10.5～15.5%磷酸钙，还含有10.3～12.5%多孔纤维素乙酸酯、2.6～2.8%8-苯基䓝基丙酮酸酯，总含量为100%。
5.根据权利要求4所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述碾压步骤中，胶结剂中各组分的纯度如下：
白炭黑，SiO2含量≥99.8%；
硝酸铝，Al(NO3)3含量≥99.0%；
硝酸钠，NaNO3含量≥99.0%；
氧化镁，MgO含量≥98.0%；
氯化钠，NaCl含量≥99.5%；
氟化钠，NaF含量≥99.0%；
磷酸钙，Ca3(PO4)2含量≥99.0%；
8-苯基䓝基丙酮酸酯，含量≥99.8%。
6. 根据权利要求4所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述碾压步骤中，胶结剂中的多孔纤维素乙酸酯的制备方法为：将13～15重量份的改性纤维素乙酸酯完全溶解于75～100重量份的丙酮中，加入12～15重量份的去离子水，持续搅拌下加入6～8重量份平均粒径为1.5～2.0μm的碳酸钙，搅拌1～1.5h，加入150～180重量份液体石蜡、1.2～1.5重量份吐温80、0.12～0.14重量份(R)-(-)-2,2-二苯基环戊醇，充分混合后搅拌反应，将上述体系超声分散成型即得改性醋酸纤维素微球；另在500重量份浓度为1～1.2MHCl 溶液中加入100重量份NaCl，待NaCl完全溶解后，加CaCl2至饱和，加入改性醋酸纤维素微球，以350～400r/min 转速搅拌4～5h后过滤、洗涤、干燥制得多孔改性醋酸纤维素。
7.根据权利要求1或4所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述碾压步骤中，胶结剂的添加方式是首先将适当分量的白炭黑、硝酸铝、硝酸钠、氧化镁、氯化钠、氟化钠与磷酸钙的混合物加入到混合料中，其次将适当分量的多孔纤维素乙酸酯和8-苯基䓝基丙酮酸酯溶解于3～5倍量的乙醇中，溶解后均匀掺入混合料中。
8.根据权利要求1所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述碾压步骤中，控制混碾料的水分含量为12～14%。
9.根据权利要求1所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述成型步骤为：将混碾料装入模具中，压力机加压速率控制在0.5～1KN/s，成型压力为25～35MPa，在最高压力保压15～20s得砖坯。
10.根据权利要求1所述的一种粉煤灰砖的制备方法，其特征在于：所述养护步骤为：将砖坯置于养护室中常温静置预养护10～12h，然后在90～100℃常压蒸汽养护5～8h，在140～180℃、1.2～1.5MPa高压蒸汽养护6～8h，最后自然降至室温后取出，放在混凝土标准养护室内继续养护7～10d即得粉煤灰砖。
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