CN111342070A - 高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂及其制备方法，属于燃料电池技术领域。解决现有技术制备铂基催化剂存在的制备方法复杂、原料价格高、贵金属利用率不高的技术问题。本发明的制备方法包括以下步骤：将鞣花酸与二水合醋酸锌分散于N‑甲基吡咯烷酮中，超声分散、搅拌离心后烘干得到载体；将载体与六水合氯铂酸分散于水中，超声分散、搅拌后旋蒸干水分得到复合载体；将复合载体在氩气氢气混合气保护下还原，所得产物研细得到负载型铂催化剂。本发明还提供一种所制备的催化剂。本发明制得的催化剂具有卓越的电化学性能，且处理方法操作简便，制作周期较短；在电化学性能得到明显提升的同时降低了贵金属铂的载量。

Description

高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂及其制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种清洁和高效的能源转换设备，几十年来，一直得到人们的广泛研究。面对全球的能源危机，燃料电池更是作为一种能量转换装置受到广泛的关注，人们希望通过采用燃料电池来满足全球能源需求。在各种不同类型的燃料电池中，能量密度的提升一直受限于阴极缓慢的氧还原速率，而且催化剂稳定性的欠缺使得燃料电池性能衰减过快，于是制备高活性、高稳定性的阴极催化剂具有广阔的应用前景。
然而，燃料电池的商业化应用仍面对许多问题。例如，阴极催化剂对氧还原的低活性、阴极催化剂所依赖贵金属铂为催化剂价格过于昂贵、催化剂金属的溶出易破坏质子交换膜。以上诸多限制因素中，由于贵金属铂的价格昂贵、阴极催化剂对氧还原活性低等缺点是燃料电池走上实用化道路的关键所在。因此开发出一种低贵金属铂载量催化剂以提高铂的利用率已势在必行。
现有技术通过制备合金来提高铂基催化剂的活性和稳定性，如Xinlong Tian通过制备Pt-Ni合金提高催化剂的活性(Xinlong Tian,Xiao Zhao et al.Engineeringbunched Pt-Ni alloy nanocages for efficient oxygen reduction in practicalfuel cells.Tian et al.,Science 366,850–856(2019).)；Lina Chong通过制备PtCo合金提高催化剂的活性(Lina Chong,Jianguo Wen et al.Ultralow-loading platinum-cobalt fuel cell catalysts derived from imidazolate frameworks.Science10.1126/science.aau0630(2018).)；Mingchuan Luo通过制备PdMo合金提高催化剂的活性和稳定性(Mingchuan Luo,Zhonglong Zhao et al.PdMo bimetallene for oxygenreduction catalysis.Nature volume 574,pages81–85(2019.)。上述制备方法虽然制备出性能优异的催化剂，但存在着制备方法复杂，制备原料价格高昂的问题。
另外，为了减小传质阻力，提高催化剂贵金属负载量也是提高电池性能的一种方法，但是在高载量条件下，贵金属纳米粒子容易发生团聚，会降低贵金属的利用率，同时过高的贵金属载量对于实现燃料电池的低成本、经济效益具有不足之处。因此，如何开发出一种低贵金属载量、提高贵金属催化剂的利用率兼具高催化活性和高稳定性的催化剂迫在眉睫。
发明内容
本发明要解决现有技术制备铂基催化剂存在的制备方法复杂、原料价格高、贵金属利用率不高的技术问题，提供一种高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂及其制备方法，本发明提供的方法操作简单、条件温和，能够得到低铂载量、高活性、高铂利用率的负载型铂催化剂。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)、将鞣花酸与二水合醋酸锌分散于N-甲基吡咯烷酮中，超声分散、搅拌离心后烘干得到载体；
步骤b)、将载体与六水合氯铂酸分散于水中，超声分散、搅拌后旋蒸干水分得到复合载体；
步骤c)、将复合载体在氩气氢气混合气保护下还原，所得产物研细得到负载型铂催化剂。
在上述技术方案中，优选的是：步骤a)中所述鞣花酸与二水合醋酸锌的质量比为316mg:460mg。
在上述技术方案中，优选的是：步骤a)中所述载体的粒径1～2μm，表面有丰富纳米片层结构。
在上述技术方案中，优选的是：步骤a)中烘干的温度为55℃。
在上述技术方案中，优选的是：步骤a)和步骤b)中超声分散的时间均为20min～60min。
在上述技术方案中，优选的是：步骤b)中所述载体与六水合氯铂酸的质量比为530mg:13mg。
在上述技术方案中，优选的是：步骤b)中旋蒸的温度为65℃。
在上述技术方案中，优选的是：步骤c)中还原反应的温度为950℃，时间为1小时。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂。
在上述技术方案中，优选的是：所述高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂由0～2纳米的微孔和3～7纳米的介孔组成。
本发明的有益效果是：
本发明提供的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，以鞣花酸与二水合醋酸锌为原料制备载体，接着在该载体上负载Pt，制备得到的催化剂具有卓越的电化学性能，且处理方法操作简便，制作周期较短；在电化学性能得到明显提升的同时降低了贵金属铂的载量。
本发明提供的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，需要先将载体与六水合氯铂酸混合后，采用旋蒸的方式蒸干水分得到复合载体，最后再进行还原，才能制备得到卓越的电化学性能负的载型铂催化剂。如果先将载体煅烧后再和六水合氯铂酸混合，干燥，还原，那么制备得到的催化剂的氧还原活性会受到不利影响。这是由于载体在加入铂源之前已经进行了高温碳化，载体(Zn-MOF)中的Zn已经挥发，无法在高温中继续保护铂的团聚，所以MOF-C-Pt粒径发生了极大的增大，这对于铂的利用率以及铂的氧还原活性会有不利影响。
本发明提供的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂的制备方法由于无需表面活性剂或模板，因此无需复杂的水洗处理等操作步骤，所以该制备方法具有操作简单、条件温和，易于规模化生产的优点。
本发明提供的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂的制备方法制备得到的催化剂，由0～2纳米的微孔和3～7纳米的介孔组成，多级孔结构有利于传质和对Pt合金粒子的固定，因此具有更优异的电化学性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1制备的催化剂及比较例商业Pt/C催化剂在氧还原中的半波电位曲线；
图2为实施例1制备的催化剂及比较例商业Pt/C催化剂的耐久性曲线；
图3为实施例1制备的催化剂的X射线衍射(XRD)曲线；
图4为实施例1制备的催化剂的X射线光电子能谱分析(XPS)曲线；
图5为实施例1制备的催化剂的透射电镜照片(TEM)；
图6为实施例1制备的催化剂的扫描电镜照片(SEM)；
图7为实施例1制备的催化剂的氮气吸脱附曲线；
图8为实施例1制备的催化剂的mapping分析图；
图9为不同Pt载量的催化剂及比较例商业Pt/C催化剂的在高氯酸溶液中的半波电位曲线；
图10为实施例1、3、4制备的催化剂的在经过氧气饱和的0.1mol/L的高氯酸中测试的循环伏安曲线；
图11为实施例4制备的催化剂的扫描电镜照片(SEM)。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下各实施例中所用原料均为从市场上购得的常规化学品。
实施例1
(1)在含有50mLN-甲基吡咯烷酮的烧杯中加入0.316g鞣花酸和0.46g二水合醋酸锌，超声30min后搅拌60min，离心后在55℃下烘干得到0.53g产物，制得的载体标记为Zn-MOF。
(2)称取步骤(1)所制得的Zn-MOF530 mg，加入含有100mL乙醇的烧杯中，同时加入含有5mg铂的六水合氯铂酸(13mg的六水合氯铂酸)，超声30min后搅拌5h，65℃下通过旋蒸烘干，然后将该产物加入石英舟后放置于管式炉中，在氩气氢气(Ar：H2＝9:1)混合气氛下以950℃煅烧60min，管式炉从常温以5℃min-1的升温速度升温至950℃，制得的催化剂标记为PtZn/C，其中铂在催化剂中的质量百分含量为5％，通过TEM和SEM对催化剂进行形貌分析(如图5和图6)，载体粒径在1.5μm左右，Pt纳米粒子粒径在4nm左右；对催化剂进行XRD分析(图3)，峰位与PtZn金属间化合物的峰位很好匹配，证明成功制备了PtZn合金催化剂；对催化剂进行XPS分析(图4)，PtZn/C的Pt与Pt/C的Pt相比，处于更低的能量态和价位，有利于氧还原反应的进行；对催化剂进行氮气吸脱附实验(图7)，该材料主要由0～2纳米的微孔和3～7纳米的介孔组成，多级孔结构有利于传质和对Pt合金粒子的固定；对催化剂进行mapping分析(图8)，Pt，Zn均一有序分布在纳米粒子处。
(3)向含有950μL乙醇溶液的烧杯中加入50μL Aldrich生产的、质量分数为5％的Nafion溶液，再向其中加入5mg步骤(2)中制备的PtZn/C催化剂，超声分散30min，得到混合溶液；取18μL上述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以商业氢标电极作为参比电极、碳棒作为对电极的三电极体系，在经过氧气饱和的0.1mol/L的高氯酸进行循环伏安测试，扫描速度为50mV/s，结果参见图1，图1为催化剂在高氯酸溶液中的半波电位曲线，其中，曲线Pt/C为比较例1提供的商业催化剂在高氯酸溶液中的循环伏安曲线，由图1可知，实施例1制备的PtZn/C催化剂的质量比活性为0.403A mg-1 Pt，高于比较例1提供的商业Pt/C催化剂的质量比活性(0.165A mg-1 Pt)。
(4)测完步骤(3)中的循环伏安测试后，再经过加速老化测试，设定电压为0.6～1.0V，结果参见图2。图2为催化剂在高氯酸溶液中的加速老化曲线，由图2可知，在30000圈后，实施例1制备的PtZn/C催化剂的半波电位下降14mV，高于比较例1提供的Pt/C催化剂的耐久性(下降30mV)。
(5)称取一定量步骤(2)中制备的PtZn/C催化剂测XRD。
(6)称取一定量步骤(2)中制备的PtZn/C催化剂测TEM。
(7)称取一定量步骤(2)中制备的PtZn/C催化剂测XPS。
(8)称取一定量步骤(2)中制备的PtZn/C催化剂测SEM。
比较例1
步骤同实施例1的步骤(3)和(4)，不同之处在于，将两步骤中的PtZn/C催化剂替换为商业Pt/C催化剂。
实施例2
(1)在含有50mLN-甲基吡咯烷酮的烧杯中加入0.316g鞣花酸和0.46g二水合醋酸锌，超声30min后搅拌60min，离心后在55℃下烘干得到0.53g产物，制得的载体标记为Zn-MOF。
(2)称取步骤(1)所制得的Zn-MOF530 mg，加入含有100mL乙醇的烧杯中，分别加入不同质量的六水合氯铂酸(按照Pt在催化剂中的质量百分含量分别为2.8％、4.0％、6.0％加入六水合氯铂酸)，超声30min后搅拌5h，65℃下通过旋蒸烘干，然后将该产物加入石英舟后放置于管式炉中，在氩气氢气(Ar：H2＝9:1)混合气氛下以950℃煅烧60min，管式炉从常温以5℃min-1的升温速度升温至950℃，制得的催化剂标记为PtZn/C-x％。
(3)向含有950μL乙醇溶液的烧杯中加入50μL Aldrich生产的、质量分数为5％的Nafion溶液，再向其中分别加入5mg步骤(2)中制备的PtZn/C-x％催化剂，超声分散30min，得到混合溶液；取18μL上述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以商业氢标电极作为参比电极、碳棒作为对电极的三电极体系，在经过氧气饱和的0.1mol/L的高氯酸进行循环伏安测试，扫描速度为50mV/s，结果参见图9，图9为催化剂在高氯酸溶液中的半波电位曲线，其中铂在催化剂中的质量百分含量为5％时，半波电位最高，具有最佳的氧还原活性。
实施例3
(1)在含有50mLN-甲基吡咯烷酮的烧杯中加入0.316g鞣花酸和0.46g二水合醋酸锌，超声30min后搅拌60min，离心后在55℃下烘干得到0.53g产物，制得的载体标记为Zn-MOF。
(2)称取步骤(1)所制得的Zn-MOF530 mg，然后将该产物加入石英舟后放置于管式炉中，在氩气氢气(Ar：H2＝9:1)混合气氛下以950℃煅烧60min，管式炉从常温以5℃min-1的升温速度升温至950℃，制得的催化剂标记为MOF-C。
(3)向含有950μL乙醇溶液的烧杯中加入50μL Aldrich生产的、质量分数为5％的Nafion溶液，再向其中加入5mg步骤(2)中制备的MOF-C催化剂，超声分散30min，得到混合溶液；取18μL上述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以商业氢标电极作为参比电极、碳棒作为对电极的三电极体系，在经过氧气饱和的0.1mol/L的高氯酸进行循环伏安测试，扫描速度为50mV/s，结果参见图10，图10表明无Pt负载时半波电位极低，证明Pt的加入极大的提升了催化剂的氧还原能力。
实施例4
(1)在含有50mLN-甲基吡咯烷酮的烧杯中加入0.316g鞣花酸和0.46g二水合醋酸锌，超声30min后搅拌60min，离心后在55℃下烘干得到0.53g产物，制得的载体标记为Zn-MOF。
(2)称取步骤(1)所制得的Zn-MOF530 mg，然后将该产物加入石英舟后放置于管式炉中，在氩气氢气(Ar：H2＝9:1)混合气氛下以950℃煅烧60min，管式炉从常温以5℃min-1的升温速度升温至950℃，制得的催化剂标记为MOF-C，称取步骤(2)所制得的MOF-C，加入含有100mL乙醇的烧杯中，同时加入5mg质量铂的六水合氯铂酸，超声30min后搅拌5h，65℃下通过旋蒸烘干，然后将该产物加入石英舟后放置于管式炉中，在氩气氢气(Ar：H2＝9:1)混合气氛下以950℃煅烧60min，管式炉从常温以5℃min-1的升温速度升温至950℃，制得的催化剂标记为MOF-C-Pt，将MOF-C-Pt进行SEM测试，如图11，发现与PtZn/C相比，因为MOF-C-Pt在加入铂源之前已经进行了高温碳化，Zn-MOF中的Zn已经挥发，无法在高温中继续保护铂的团聚，所以MOF-C-Pt粒径发生了极大的增大，这对于铂的利用率以及铂的氧还原活性会有不利影响。
(3)向含有950μL乙醇溶液的烧杯中加入50μL Aldrich生产的、质量分数为5％的Nafion溶液，再向其中加入5mg步骤(2)中制备的MOF-C-Pt催化剂，超声分散30min，得到混合溶液；取18μL上述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以商业氢标电极作为参比电极、碳棒作为对电极的三电极体系，在经过氧气饱和的0.1mol/L的高氯酸进行循环伏安测试，扫描速度为50mV/s，结果参见图10，图10表明MOF-C-Pt比PtZn/C降低了20mV，对比样证明，Zn的存在有益于抑制纳米粒子的生长以及提高催化活性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)、将鞣花酸与二水合醋酸锌分散于N-甲基吡咯烷酮中，超声分散、搅拌离心后烘干得到载体；
步骤b)、将载体与六水合氯铂酸分散于水中，超声分散、搅拌后旋蒸干水分得到复合载体；
步骤c)、将复合载体在氩气氢气混合气保护下还原，所得产物研细得到负载型铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述鞣花酸与二水合醋酸锌的质量比为316mg:460mg。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述载体的粒径1～2μm，表面有丰富纳米片层结构。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中烘干的温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)和步骤b)中超声分散的时间均为20min～60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述载体与六水合氯铂酸的质量比为530mg:13mg。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中旋蒸的温度为65℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中还原反应的温度为950℃，时间为1小时。
9.一种由权利要求1-8任意一项所述制备方法制备得到的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂。
10.根据权利要求9所述的高性能低Pt载量的燃料电池氧还原催化剂，其特征在于，其是由0～2纳米的微孔和3～7纳米的介孔组成。
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