CN1113232C - 腐蚀监测 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在传热条件下监测在实际设备上的金属件腐蚀的板状试样，该试样的构造和一种包括该试样的腐蚀监测装置，以及应用该试样及该装置监测金属件受到腐蚀的腐蚀监测方法。所述的试样、监测装置及金属件受腐蚀的监测方法，如说明书中所述。
Description
本发明涉及一种用于监测在化工设备等中使用的金属件腐蚀的方法、试样和装置，特别是涉及一种用于监测在传热条件下的金属件的腐蚀的方法和装置。更具体地说，本发明涉及通过制备金属件的试样或与金属件类似材料的试样监测金属件的腐蚀并测量试样腐蚀程度的方法和装置。
本发明还涉及用于监测金属件例如一种与水直接接触的金属热交换器管的腐蚀的试样和利用该试样的腐蚀监测方法和装置，更详细地讲，本发明涉及具有焊接部分、裂隙或间隙和与水接触的传热部分的金属试样以及可以实现快速精确预测金属件例如金属热交换器中管子的腐蚀程度的腐蚀监测方法和装置。
在化工设备中，把不同材料和形状的金属件用作结构件。这些金属件的腐蚀最终引起穿透事故，从而导致例如迫使设备停止运行、污染产品等一系列严重问题。因此，需要有用于测量化工设备中结构件的腐蚀反应和/或腐蚀速率的技术，包括下述文件中的测量腐蚀反应和/或腐蚀速率的各种方法已经过试验，这些文件是：
1)JPA 5-322831
2)USP4098662(1978年7月4日)
3)USP4686854(1987年8月18日)
在文献1)中公开的是一种通过测量腐蚀电位监测实际的管线坑蚀的方法。
金属腐蚀速率是以下述方式随温度状态变化的：与液体接触的金属的腐蚀速率有随温度的增加而增加的趋势。化工设备中的结构件的热交换器、管线、和加热的液体通过的容器等，可以作为腐蚀速率随温度的增加而增加的金属件的例子。在文献2)、3)中公开的是一种用于监测在传热条件下的流体系统的腐蚀装置，这类装置包括管状电极和在电极内部的电加热器。
文献1)至3)中的方法和装置存在下述问题：
在文献1)的方法中，相同的金属材料用在化工设备中时，不进行加热和传热。因此，难监测在传热部分的腐蚀，这部分在实际设备中是最容易受腐蚀的。因为进行过表面抛光，所以很难提供精确的监测结果，这是由于表面状态与实际设备的状态不同。文献2)和3)中的监测装置结构复杂，并且在热控制部分出故障的情况下有过热的危险，这是因为利用温度传感器例如热电偶的缘故。因此限制了该装置在实际设备中的应用。
在文献3)中公开的方法是通过把电热器插入到管内部准备传热条件，这样就需要一个使液体流出管外的器件，从而增加了用于制造该器件的成本。还存在需要附加的固定工件的问题，另一个问题是用于腐蚀监测的金属试样被限制为管状，因此只能对该管的外表面进行评价。
通常，耐腐蚀材料例如不锈钢在淡水例如在冷却水系统中被钝化，不锈钢被称为耐腐蚀材料。可是，当存在结构裂隙或由结污引起的裂隙增大时，腐蚀离子例如氯离子被凝聚而可能产生局部腐蚀，例如裂隙腐蚀和坑蚀。在这种条件下，当有拉应力作用时，还有可能进一步产生应力腐蚀裂纹及作为起始点的裂隙腐蚀和坑蚀(参见“Zairyo-to-Kankyo”41(1)56.1992Masahiro Nakahara著)，据认为氯含量恒定时这样的应力腐蚀裂纹容易在高温状态发生(Joumal of Japanese PetroleumInstitute，13555，1970，Tomoyoshi Nishino，Mamoru Fujisaki)
传统的用于评价耐腐蚀材料例如不锈钢的应力腐蚀裂缝的公知方法包括下述步骤：把一个由通过焊接连在一起的两个金属片组成的试样浸入到试验水中很长一段时间，然后观测在焊接部分周围的各位置上的腐蚀状态(“Zairyo-to-Kankyo”43(3)126.1994，Toshio Adachi)
如果因局部腐蚀的发展在使用中的管材中例如热交换器中产生裂缝即穿透时，则将引起严重的问题例如中断设备运行。因此用于预言腐蚀产生的监测技术是重要的。作为一种用于监测(发现或预言)金属腐蚀的传统方法，用于监测在金属与水之间接触的系统中的金属腐蚀电位的方法是公知的(JPA5-98476)。
传统的腐蚀监测是通过把一个板状试样浸入在待监测的水中进行的，这个试样有一个均匀的金属表面，且既没有在一个易于发生间隙腐蚀和坑腐蚀之处存在结构间隙，也没有裂纹所需要的拉应力的作用部位。这种方法存在的问题是，试样对局部腐蚀例如间隙腐蚀和应力腐蚀间隙的腐蚀灵敏度低。
作为另一种常规方法是根据参比电极的偏置电位在水在监测系统中流动期间监测试样或管子的腐蚀电位的变化。在这种方法中，在试样附近的水温往往比易于发生耐腐蚀金属的局部腐蚀的传热部分、例如在一个实际的热交换器中的传热部分的温度低。这意味着不能在腐蚀易于发生的环境中进行评价。
本发明的目的是提供一种容易监测(观察)在实际设备中的部件在传热条件下的腐蚀情况的方法和装置。
本发明的目的是实现在模拟腐蚀问题容易在实际设备中发生的环境条件下的监测。
第一方面的监测腐蚀方法，是用于监测在与腐蚀流体接触期间在传热状态下受腐蚀金属件被腐蚀的监测腐蚀方法。该方法包括下述步骤：通过一个片状加热元件加热由与金属件相同的材料制成的试样的一个表面；使该试样的另一表面的至少一部分与腐蚀流体相接触；检测该试样的腐蚀程度；根据检测结果监测金属件的腐蚀。
第二方面的腐蚀监测方法用于监测在与腐蚀流体相接触期间在传热状态下受腐蚀金属件被腐蚀的情况。该方法包括下述步骤：把一个反电极或参比电极浸入腐蚀流体中，通过片状加热元件加热由与金属件相同的材料制成的试样的一个表面，使该试样的另一表面的至少一部分与腐蚀流体接触，测量在试样与电极或参比电极之间的电信号；根据测量结果监测该金属件的腐蚀。
第三方面的腐蚀监测装置是用于监测在与腐蚀流体相接触期间在传热状态下受腐蚀金属件的的腐蚀监测装置，该装置包括：一个由与金属件材料相同的材料制成的试样，一个用于加热试样一个表面的片状加热元件；一个用于在试样的另一表面的至少一部分与腐蚀流体接触时检测试样腐蚀状态的检测组件。
第四方面的腐蚀监测装置是用于监测在与腐蚀流体接触的情况下，在传热条件下金属件被腐蚀的腐蚀监测装置，该装置包括：一个浸入到腐蚀液中的反电极或参比电极；一个由与金属件相同材料制成的试样；一个用于加热试样一个表面的片状加热元件；一个用于在试样的另一表面的至少一部分与腐蚀流体接触时测量试样与反电极或参比电极之间电信号的测量装置。
加热元件可以通过温度控制器控制其温度。
按照本发明的方法和装置，试样与固定在与实际设备上的金属件在相同的条件下受到腐蚀，并且试样的腐蚀是即时测量的，因此，实现了对实际设备上金属件腐蚀情况的精确监测。试样可以放置在与实际金属件相同的传热状态下，从而实现了对实际金属件被腐蚀的十分精确的监测。
本发明还提供一种用于监测金属件腐蚀的试样。该试样由与金属件相同的材料制成，并且具有一个焊接部分，一个间隙和一个传热部分。
该试样的一个实施例包括一些(包括两个)金属片，这些金属片彼此靠近放置，然后通过点焊局部接合，以便使在除点焊部分之外的各部分之间形成间隔。
因为本发明的监测方法和装置利用具有一个焊接部分，一个间隔和一个传热部分这样的试样，并且监测试样的腐蚀电位的变化，所以可以精确地监测引起在实际设备上的金属件腐蚀问题的局部腐蚀。
按照本发明，最好把一个片状加热元件接合到试样的一侧。边通过片状加热元件对试样加热，边进行监测，借此能精确地监测在实际设备上的高温部分的局部腐蚀。
图1a、1b是用于腐蚀监测的试样的结构图，图1a是其平面图，图1b是其侧视图；
图2a、2b是用于腐蚀监测的试样的结构图，图2a是其平面图，图2b是其侧视图；
图3a、3b是用于腐蚀监测的试样的结构图，图3a是其平面图，图3b是其侧视图；
图4a、4b、4c是用于腐蚀监测的试样的结构图，图4a是其平面图，图4b是其侧视图，图4c是沿图4a的线IVC-IVC剖切的剖视图；
图5a、5b、5c、5d是用于腐蚀监测的试样的结构图，图5a是其平面图，图5b是沿图5a的线VB-VB剖切的剖视图，图5c是沿图5a的线VC-VC剖切的剖视图，图5d是一个导体图形的示意图；
图6是说明本发明的试样的示意图；
图7a、7b、7c、7d是表示本发明一个例子试样的结构图；
图8是说明利用图7a到7d所示试样的腐蚀监测方法的一个例子的说明图；
图9是表示图8的测量结果曲线；
图10是表示一个完成腐蚀监测的实验性设备的水系统的简图。
下面参考附图详细描述本发明的实施例。
图1a、1b的实施例
图1a是用在按照该实施例的监测方法中的一个试样的平面图，1b是其侧视图。
板状试样1由与实际装置的金属件相同的材料制成。试样1配置有一片状加热元件4，片状加热元件4通过粘接剂5粘接到试样1的整个后表面上。片状加热元件4是一块由排列成Z状的薄金属箔制成的加热电阻2和绝缘的合成树脂4a构成，其中电阻2模塑在合成树脂4a中。两根涂敷的引线3的端部也模塑在合成树脂4a中，两根涂敷的引线3的芯(未示出)还延伸到涂敷部分的外侧，并且分别连接到加热电阻2的两端上。
使试样1与实际设备中的腐蚀流体接触，然后控制流到试样1的电流，以使试样1受到与作为在实际设备中的监测目标相同的金属件的传热条件的作用。
在使试样1保持在上述状态下的同时，连续或间断地测量试样1的腐蚀状态。根据测量结果、监测实际设备上的结构件。
测量试样腐蚀状态的方法可以包括肉眼观察和/或腐蚀速率的测量。肉眼观察能够确定试样是否正在受到腐蚀并区分腐蚀的形式(例如坑腐蚀、间隙腐蚀，局部腐蚀的形式和形状例如应力腐蚀裂隙)，以及腐蚀速率的初步测量。
如果试样是由耐腐蚀的材料例如不锈钢、铜或铜合金制成并且正在受腐蚀，则肉眼观察可以测量由坑腐蚀引起的坑的数目和深度。为了测量深度可以利用深度测微计、深度千分尺、带有聚焦深度尺的显微镜，或利用激光显微镜的表面粗糙度的测量设备。
根据试样与腐蚀流体接触的时间长短和在接触前后的重量变化可以测量腐蚀率。
具体地说，根据下述方程(1)、(2)可以获得腐蚀率和穿透深度：
腐蚀率(mdd)＝(M1-M2)/(S·T) (1)
其中M1＝试验前试样的重量(mg)
M2＝试验后试样的重量(mg)
S＝试样的表面积(dm2)
T＝试验花费的时间穿透深度(mm/y)＝(365·10-4/d)·(M1-M2)/(S·T) (2)
其中
d＝试样的密度(g/cm3)
M1＝试验前试样的重量(mg)
M2＝试验后试样的重量(mg)
S＝试样的表面积(dm2)
T＝试验花费的时间
虽然在图1a、1b所示的实施例中是把由一种材料制成的试样1接合到涂覆有绝缘合成树脂4a的加热电阻2的一个表面上，但是也可将表面积小于加热部分的若干个金属材料(试样)接合到加热元件上。在利用若干个试样的条件下，当这些试样是导体列如金属时，通常使这些试样彼此不相接触地接合到加热元件上。当然也可谨慎地使它们彼此接触，因为即使不用特别的电导体例如引线以便进行电化锈蚀的测量，也可以产生模拟的电化锈蚀。
虽然在图1a、1b中所示的实施例中只在加热元件的一个表面上配置试样，但是也可以在加热元件的两个表面上配置几个试样，在这种情况下，这些试样可以由相同材料或不同材料制成。在这种情况下，对试样的数目没有限制，尽可能使试样数目在加热元件的面积内。虽然在图1a、1b所示的实施例中是用粘接剂5将试样1接合到包括电阻2的片状加热元件上的，但是试样和加热电阻也可以整体模塑。
具有大的传热系数的粘接剂可以优选用作粘接剂5。然而，通过改变多种粘接剂的传热系数，即使用同一个加热元件也可以改变试样的温度。
根据需要可以用绝缘体局部涂敷试样的表面。例如当把一个从实际设备上切下来的金属切片用作试样时，则不希望在切割期间损伤的切割边缘和部分会影响评价结果，根据需要可用绝缘材料涂敷这些部分。
对片状加热元件的尺寸和形状没有特别的限定，最好把片状加热元件的尺寸和形状设计成与片状加热元件接合的那个试样的尺寸和形状相对应。当片状加热元件在其两个表面上具有传热部分时，可以把该试样接合到片状加热元件的两个表面上。当试样只接合到该片状加热元件的一个表面上时，可以把绝热材料接合到没有接合试样的另一个表面上，以便减少从该表面到没有接合试样的表面的来自散射的热发射。作为片状加热元件的传热表面可以由挠性材料制成或者事先形成所要求的形状，以便即使试样具有弯曲表面时，也可以接合。
试样可以直接固定在作为实际设备腐蚀环境的管子或容器中。如果流体是腐蚀的原因，则把流体装入一个单独的容器中，并可以将本发明的装置浸入流体中。
按照本发明，即使腐蚀环境的温度低，也可以对传热表面进行评价。这意味着可以在离开高温设备或系统的相当安全的地方进行腐蚀评价，以便可以安全地进行腐蚀监测。
如果腐蚀材料是采样获得然后运载到另一个地方，则试样可以用于在传热条件下进行的腐蚀评价，或者用于在实验室中在模拟腐蚀状态下的传热条件下进行腐蚀评价。
图2a、2b的实施例
图2a、2b是表示一个试样的平面图和侧视图，该试样可以通过电化学信号实现对试样腐蚀监测。图2a、2b的试样与图1a、1b中所示的试样相同，但有一个涂敷的引线6。涂敷的引线6的—个末端通过耐腐蚀树脂塑模7固定到试样1上。涂敷的引线6的芯子连接至试样1上，其它的部件与图1a、1b所示的相同。
图2a、2b的试样以与图1a、1b中的试样相同的方式与腐蚀流体接触。在这个实施例中，通过涂敷的引线6测量试样与参比电极(未示出)之间的腐蚀电位，腐蚀电位可以通过电位差计、数字多路电压表、试验器或利用电压输入的A/D变换器的计算机进行测量。参比电极的例子包括Ag/AgCl/饱合KCl电极，SCE电极，Cu/CuSO4电极和Hg2SO4电极。
作为一般规律金属材料的腐蚀电位越高。坑蚀和/或间隙腐蚀的可能性就越大。测量腐蚀电位是一种根据对金属材料的腐蚀倾向了解能预言待监测材料发生腐蚀情况的有效的监测方法。利用如计算机读的数据记录设备连续对腐蚀监测进行测量则更为有效。
在利用图2a、2b的试样的监测方法中，通过在分开放置在腐蚀流体中的试样l和参比电极(未示出)之间产生极化把微电流或微电位的变化加在试样1上。通过测量总的电位响应或电流响应，可以测量金属材料的极化电阻。根据以下面的Sten’s方程3为基础的下述方程(4)、(5)可以把极化电阻转换成腐蚀速率或穿透深度：
RP＝(ΔE/T) AE→0 (3)其中RP＝单位面积的极化电阻(Ωcm2)ΔE＝由腐蚀电位引起的极化电压(V)，
I＝在ΔE下的电流密度(A/cm2)腐蚀率(mdd)＝89500·M·K/(n·RP) (4)其中M＝试样的单位原子重量(mg)
K＝变换因子(V)
n＝在试样上腐蚀反应的电子数目，
RP＝单位面积的极化电阻(Ωcm2)穿透深度(mm/y)＝3270·M·K/d·n·RP (5)其中M＝试样的单位质量(mg)
K＝变换因子(V)
D＝试样的密度(g/cm3)
n＝在试样上腐蚀反应的电子数目，
RP＝单位面积的极化电阻(Ωcm2)
通过利用三电极(作为工作电极的试样，参比电极和反电极)的三电极法或其中反电极也起参比电极作用的两电极法可进行极化测量。所用的电流最好是直流或低频交变电流，并且测量最好在恒流或恒电位条件下进行。
在根据极化电阻计算腐蚀率和穿透深度时，最好测量液体电阻，然后从视在的极化电阻的测量值中减去液体电阻值，便获得实际极化测量值，将这个测量值用于计算腐蚀速率和穿透深度。特别在待检测的金属材料所浸入的腐蚀流体的电导率小的情况下通过液体电阻测量值进行的这种补偿是有效的。
作为用于极化测量的装置采用一个电源例如一个恒流器件或恒压器件，一个安培表和一个高输入阻抗电压表的组合或一个具有同样功能的装置。通过极化测量腐蚀率，可以测量在测量瞬间的腐蚀率。也就是说，可以在线监测腐蚀。还可以利用数据记录设备例如计算机，完成在线连续测量腐蚀率并且也可以完成在一个易于发生腐蚀事故的传热面上的腐蚀监测。
如在待监测系统中配置参比电极和反电极，则除了在传热状态下测量极化电阻，即阳极极化测量、阴极极化测量、交流阻抗测量等之外，还可以测量电化学腐蚀，这些电化学腐蚀值可以评价腐蚀反应的机理，测量坑蚀电位、测量间隙腐蚀再钝化电位等，并且还能在传热条件下测量金属材料的腐蚀趋势和待进行的腐蚀电阻的比较。
利用两种类型的试样，可以进行在传热条件下测量电化学腐蚀。例如通过引线连接两个由不同金属构成的试样，在传热状态下监测电化锈蚀。在这种情况下腐蚀测量方法能测量流过短接引线的电流即所谓伽法尼电流，在导体短接(相连)情况下能测量电位，在引线断开时，还能测量相应的腐蚀电位。
图3a、3b的实施例
当图1a、1b，图2a和2b的试样1配置在系统中时，可以通过控制流过片状加热元件4的加热电阻2的电流或通过把热辐射到待监测系统外面来防止过热。但是，包括如图3a、3b所示的用于加热元件的温度控制机构的腐蚀监测装置是更优选的。
在图3a、3b中，将一个涂有绝缘体的盘状双金属恒温器8接合到加热元件上，以便控制温度。一根涂敷的引线3与加热电阻2的一端相连，而另一根涂敷的引线3通过恒温器8和涂敷引线3′与加热电阻2的另一端相连。
可以利用液体膨胀恒温器代替双金属恒温器，可以利用温度传感器例如热电偶和一个热调节器代替恒温器。
虽然在图3a、3b中是采用双金属恒温器8，但是也可以采用一个温度传感器和一个热调节器。可以把温度传感器接合到与在片状加热元件和试样之间的结合面相反的试样表面上，并且可以用绝缘体涂敷温度传感器。如果温度传感器是细的例如当使用丝热电偶作温度传感器，则可以把温度传感器固定在加热元件与试样之间的绝缘体的内部。
虽然在图1a、1b、3a、3b中的加热元件是薄箔状的，但是也可以是条状、丝状或片状。在其中的任何一种形状中，加热元件都有一个温度均匀的片状加热部分。加热电阻的材料可以是镍合金、碳等，并且没有特别的限制。对箔状、条状、丝状加热元件的接线图形也没有特别的限制。加热元件的最优排列应能加热整个试样，箔状加热元件的连接图形可以通过蚀刻方法形成。
用于涂敷加热元件的绝缘合成树脂可以是甚至在与腐蚀流体接触时都不损坏的任何树脂。这些例子包括热塑性树脂例如聚乙烯和固化树脂，例如硅酮树脂。用作粘接剂5的粘接剂甚至在与腐蚀流体的接触时都不损坏。
通过把绝缘材料涂敷在引线3，3’6上，可以使试样1直接放在电解液例如水溶液中。将试样1配置在需要监测腐蚀的系统中，以便使试样1与腐蚀流体接触。使试样1处在与待监测部分相同的传热条件下。腐蚀监测就在这种条件下进行。为了改善加热元件的传热，可以把一个小的传热元件加到与试样侧相反的片状加热元件的那个表面上的绝缘体上。
通过改变配置在片状加热元件与待监测金属材料之间的绝缘体的厚度可以使待监测的金属材料的温度仅随一种片状加热元件变化。通过制备具有不同传热系数的绝缘体可以代替改变厚度，使待监测金属材料的温度以相同方式只随一种片状加热元件变化。当应该在用于各个过程的不同温度下监测传热部分时，这是一种有效的方法。当应该在用于各个过程的不同温度下监测传热部分时，片状元件的组成或待提供的电能可以变化。
图4a至4c的实施例
一般说来，如果把温度传感器配置在试样的一个外表面上时，则可靠性差，这是因为温度传感器只检测与温度传感器接触那部分的温度。另外，温度传感器失效，将引起过热，以致不能获得所需要的腐蚀监测数据。
为了防止这些问题的发生，图4a至4c中配置有PTC(正温度系数)加热器10。
在图4a至4c中，涂敷过的引线3、3’与导体9、9’相连。PTC加热器10和导体9、9’用绝缘合成树脂4a模塑。用粘接剂5将试样1粘接到模塑的板件上的面对着PTC加热器10的那部分上。
PTC加热器具有正的温度特性，这是现有技术中公知的，当电流通过配置在加热器两侧的导体9、9’加到PTC加热器上时，PTC加热器加热到预定温度。因为在超过居里温度后，PTC加热器的电阻迅速增加，所以PTC加热器肯定不会超过预定温度。
与图形所示实施例中采用外部温度传感器相比，当把PTC加热器用作加热元件时，可以方便地把腐蚀监测装置的两个表面形成为扁平形状或弯曲形状。因此，可以容易地把一个或多个金属材料配置在腐蚀监测装置的两面上。
因为加热元件本身具有温度控制机理，所以利用PTC加热器作加热元件使结构简单，并能降低制造成本。因为使用外部温度传感器时在温度传感器失效时不会引起的过热的危险，这也是PTC加热器的优点。另外，由于PTC加热器在整个加热元件上具有温度控制机理，所以与由外部温度传感器的温度控制相比，PTC加热器可以均匀加热试样。
构成PTC加热器10的正特性电阻的组分包括掺有微量稀土元素的钛酸钡，热塑性树脂和导电材料的混合物，具有作为单位元素的亚烃基氧化物的有机化合物和导电材料的混合物，以及固化硅酮橡胶和导电材料的混合物。
在热塑性树脂和导电材料混合物中使用的热塑性树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯对苯二甲酸酯、聚偏氯二乙烯、氟碳聚合物、聚酰胺和乙烯-乙烯乙酸酯共聚物。导电材料包括碳颗粒、碳珠、金属粉末、碳纤维和碳须晶。
在具有作为单位元素的亚烃基氧化物的有机化合物和作为正温度特性的电阻组分的导电材料的混合物中使用的亚烃基氧化物的有机化合物包括：聚乙二醇、聚乙烯氧化物、聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段聚合物(所谓Pluronic)、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基烯丙醚、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯烷胺、聚氧乙烯山梨糖脂肪酸酯、三氧杂环己烷和冠醚。导电材料包括：碳颗粒、碳珠、金属粉末、碳纤维和碳须晶。
用在固化硅酮橡胶和导体材料的混合物中的固化硅酮橡胶包括含有其中每个分子至少具有结合水解基团的三个硅原子的有机聚硅氧烷的硅酮橡胶，含有其中每个分子至少具有两个硅烷醇基或结合水解基团的两个硅原子的有机聚硅氧烷的硅酮橡胶和含有其中每个分子平均至少有两个结合水解基团的硅原子的有机硅酮化合物，以及每个分子至少有两个结合到硅酮原子上的链烯基的有机聚硅氧烷和作为交联剂的具有平均超过两个氢原子结合到硅酮原子上的有机聚硅氧烷的混合物，在混合物中加上铂催化剂，该混合物作固化剂。导体材料的例子包括碳颗粒、碳珠、金属粉末、碳纤维和碳须晶。
在如上述的具有正特性电阻组分中，通过改变在组分中的化合物的比例，可以改变居里温度。因此，在本发明中，需要适当选择具有能实现所要求状态下的温度特性的正特性的电阻成分。
图5a至5d的实施例
如图5a至5d所示，将一根涂敷过的引线6接合到与图4a至4c具有相同结构的试样1上。通过在试样1上加一个电压和/或微电流进行腐蚀监测。在图5a至5d中PTC加热器10的周围用树脂4a模塑。在进行电化学测量的情况下，被监测部分的面积最好不要太大，例如最好为10平方厘米或更小。因此，对被监测的金属材料1的除了监测部分(开口)11以外的部分用绝缘合成树脂4a涂敷。导体9、9’都形成为梳齿状，以便均匀加热整个PTC加热器10。
虽然在上述的每个实施例中试样1的形状都为板状，但是对试样的形状没有特别的限制，只要至少有一个扁平表面和弯曲的表面就可以。具有一个弯曲表面形状的例子包括棒状、管状、半管状和圆筒状。
即使是为了模拟一个用于监测在间隙处局部腐蚀的间隙而由焊接起来的两块板组成的制品也可以采用，只要至少有一个扁平表面或弯曲表面。
试样可以由与在实际设备中的各种工艺过程中使用的相同的材料或没有用在实际设备中但可能使用的任何材料制成。由实际设备的各种工艺装置中切下来的小片和已经暴露在腐蚀环境中的实际设备的小片也可以使用。
虽然在图4a至4c和图5a至5c中在PTC加热器10上只配置一个试样，但也可以配置两个或更多的试样，在这种情况下，可以把这些试样装在PCT加热器10的两侧上。
按照本发明，对试样的材料和形状没有限制，只要至少有一个扁平或弯曲表面就可以，因此可以使用各种材料和各种形状的金属片，例如从实际设备上切下来的试样。精确的腐蚀监测可以在传热状态下完成。
按照本发明即使在传热条件下也能方便地进行腐蚀监测，并且可以同时对很多金属材料进行监测。此外，容易把试样配置在实际设备的腐蚀环境中，从而可以在实际的腐蚀环境中进行腐蚀监测。
按照本发明，可以在传热条件下进行在线腐蚀测量，并且对材料没有限制。本发明适用于试验室中的腐蚀评价试验，因此有利于在传热条件下进行腐蚀评价试验。
用于本发明试样的金属材料没有限制，本发明可以优选地用于对耐腐蚀金属材料进行腐蚀监测，这些金属材料例如不锈钢、镍、镍合金、钛、钛合金、铝、铝合金、铜、铜合金、铬、铬合金、钼、钼合金、钨、钨合金以及锰合金。
图7a、7b是表示本发明的一个实施例的试样31的前视图和后视图，图7c、7d是分别沿线VIIC-VIIC和VIID-VIID剖切的剖视图。
由不锈钢(日本工业标准SUS304)制成的金属片21、21’通过点焊在点焊部分23处焊接起来。在金属片21、21’之间除点焊部分23以外的部分上存在间隙。用于电位测量的涂敷过的金属引线26的一端通过软钎焊等与金属片21相连，然后用绝缘材料(例如硅酮树脂)涂敷该连接部分。用粘接剂将一个片状加热元件22粘接到金属片21的一个外表面上。将涂敷过的引线27连续地连接到片状加热元件22上。
片状加热元件22是一个由正特性电阻部分组成并由绝缘材料25(例如硅酮树脂)涂敷过的加热元件。
片状加热元件22稍小于金属片21。片状加热元件22整个被上述绝缘材料25密封，并且固定在片状加热元件22外侧的金属片21的周边部分也被上述绝缘材料25密封。绝缘材料25进一步覆盖金属片21的内表面(面对金属片21)的周边部分，直到金属片21的端部。
对通过焊接接合的两个金属片的形状没有限制，只要这两个金属片由相同材料制成。最好是在把两个金属片的表面处理成具有与监测金属相同状态后，通过焊接使两个金属片接合起来。
对焊接没有特别限制，因此可以用点焊。在焊接过程中发生飞溅的试样不能使用。虽然对为了使两个金属片接合的焊接部分的数目没有特别的限制，但这两个金属片在1/3部分是合适的，最好是使除了焊接部分之外的金属件的表面积比焊接部分的面积大。在焊接后对焊接部分不用进行任何后续处理(消除应力)。
焊接条件可以根据待监测系统的腐蚀速率和待监测金属的腐蚀灵敏度(残余应力，灵敏度等)改变，以便使焊接的金属片的腐蚀灵敏度随着两金属片的间隙改变，从而在与实际设备的条件更相似的条件下进行监测。
另外，可以通过敏化作用控制腐蚀灵敏度。通过焊接接合的两金属片间的间隙最好以一种方式设定，使间隙开口的宽度(图6的a)是间隙深度(图6的b)的1/10或更小。
图6为本发明试样例子的简化侧视图，其中，金属片21、21在点焊部23焊接起来，并且金属片21、21之间有间隙24。
把涂敷过的引线连接到试样上，通过涂敷的引线可以测量电位，对连接试样和涂敷过的引线的方法没有特别限制。这些例子包括通过螺钉把具有卷曲端部结构的涂敷过的引线连接到试样上的方法和通过软钎焊连接的方法。在试样和涂敷过的引线之间的连接部分需要用绝缘树脂涂敷，以便防止在浸入试验液体中时发生腐蚀。
将片状加热元件接合到焊接过的两金属片的比较宽的外表面上。当两个金属片的外表面的面积相等时，可以把加热元件接合到任何一个片的外表面上。片状加热元件能均匀加热试样，以便可以模拟传热表面的环境。
对片状加热元件没有特别限定。片状加热元件需要以一种方式接合到焊接过的具有间隙的两个金属片上，使在两个金属片与片状加热元件之间不具有连贯性。作为达上述目的的一个方法，可以用绝缘树脂涂敷片状加热元件的外表面。
最好以利用片状加热元件使传热表面的温度与待监测金属的传热表面相同的方式对试样进行加热。因此，最好是为片状加热元件提供温度控制机构。作为温度控制机构，可以利用液体膨胀恒温器，双金属恒温器或利用热电偶温度传感器的控制机构。
通过利用作为片状加热元件的具有电阻随温度变化而迅速变化特性即正特性的PTC加热器，可以使装置制造更简单，因为加热元件本身具有控制温度的功能。当把PTC加热器用作加热元件时，不需要外部传感器，在失效时不出现过热危险。通常与由外部温度传感器进行温度控制的情况相比这种措施需要较少的电能，因此有利于能量转换。
作为包括PTC加热器10的正特性电阻部件包括：掺有微量稀土元素的钛酸钡、热塑性树脂和导电材料的混合物、具有作为单位元素的环氧烷的有机化合物和导电材料的混合物以及固化硅酮橡胶和导电材料的混合物。
在它们当中，用在热塑性树脂和导电材料混合物中的热塑性树脂的实例包括：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯对苯二甲酸酯、聚偏二氯乙烯、氟碳聚合物、聚酰胺、和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。导电材料的实例包括碳颗粒、碳珠、金属粉末、碳纤维和碳须晶。
在具有作为单位元素的环氧烷的有机化合物和作为正特性的电阻组分的导电材料的混合物中使用的环氧烷的有机化合物的例子包括：聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段聚合物(所谓Pluronic)、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基烯丙醚、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯烷胺、聚氧乙烯山梨糖脂肪酸酯、三氧杂环己烷和冠醚类。导电材料的例子包括：碳颗粒、碳珠、金属粉末、碳纤维和碳须晶。
用在固化硅酮橡胶和导电材料的混合物中的固化硅酮橡胶的例子包括：含有每个分子至少具有结合了水解基团的三个硅原子有机聚硅氧烷的硅酮橡胶，含有每个分子至少具有结合了水解基团的两个硅烷醇基或两个硅原子的有机聚硅氧烷的硅酮橡胶和至少平均每个分子具有结合了水解基团的两个硅原子的有机硅酮化合物，以及每个分子至少有两个结合到硅酮原子上的链烯基的有机聚硅氧烷和作为交联剂的平均具有结合到硅酮原子上的两个以上氢原子的有机聚硅氧烷的混合物，在混合物中加上铂催化剂作固化剂。导体材料的例子包括碳颗粒、碳珠、金属粉末、碳纤维和碳须晶。
在如上述正特性的电阻组分中，通过改变在组分中的化合物的比例，可以改变居里温度。因此，在本发明中，需要适当选择具有能实现所要求的传热状态下的温度特性的正特性电阻成分。
对片状加热元件的尺寸和形状没有特别的限定，最好把片状加热元件的尺寸和形状设计成与片状加热元件接合的那个试样的尺寸和形状相对应。当片状加热元件在其两个表面上具有传热部分时，可以把该试样接合到片状加热元件的两个表面上。当试样只接合到该片状加热元件的一个表面上时，可以把绝热材料接合到没有接合试样的另一个表面上，以便减少来自没有接合试样的表面上的散射的热发射。作为片状加热元件的传热表面可以由挠性材料制成或者事先形成所要求的形状，以便即使试样具有弯曲表面时，也可以接合。
使试样与片状加热元件接合的方法没有特别的限制，可以使用粘接剂或两个涂敷的压敏粘接带，并且可以根据需要使用具有不受片状加热元件发出的热量影响特性的粘接材料。
需要对试样和片状加热元件进行保护，以便阻止水流入试样和片状加热元件之间的间隙中，一些测量例子之一是用绝缘材料密封金属试样与片状加热元件之间的间隙的方法。对于除了金属试样与片状加热元件之间的间隙之外的其它部分即除了待监测部分都可以密封。
可以使用一个由绝缘材料构成的试样座，该座有一个只使监测部分与试验水接触的开口，及能盖住试样使其它部分不与试验水接触，在这种情况下，必需限制座与传热表面(金属表面)之间沿着座开口的间隙，以便防止在这部分周围发生间隙腐蚀。
本发明用于腐蚀监测的方法和装置包括：使本发明的上述试样与待监测系统的水(有时称试验水)相接触，并测量试样的腐蚀电位的变化。
具体地说，例如将上述的试样和参比电极(标准电极)浸入试验水中，然后随时测量试样与参比电极之间的电位差。在这样情况下，必须把一根涂敷过的引线连接到试样上，并且通过涂敷过的引线测量电位差。
通过电位差计、数字多路电压表、试验器或利用电压输入的A/D变换器的计算机可对上述电位进行测量。参比电极的例子包括Ag/AgCl/饱合KCl电极，SCE电极，Cu/CuSO4电极和Hg/Hg2SO4电极。
对使试样与试验水接触的方法没有特别的限制，这些例子包括：1.一种包括下述步骤的方法：通过一个支管把待监测系统的管中的试验水引导到一个小容器中，然后将试样浸入到在该容器中的水(试验水)中；2一种包括下述步骤的方法：把试样浸入在配置在待监测系统中的槽中(例如一个冷却塔的槽中)的试验水中；3一种包括通过一个支管把待监测系统的管中的试验水输送到一个塔中，以便使试验水在监测期间在塔中流动的方法。
在使水流过塔中的方法3中，需要用一个使水在塔中的流率在监测期间保持恒定的控制阀。另外，还可以控制在待监测的管(例如热交换器的管路)的内部或外部的水的流率，以便能更精确地监测。
本发明的方法可以适用于在试验室进行耐腐蚀评价，以便确定一种金属材料是否能用在一定的环境中。在这种情况下，将由待评价金属材料制成的试样和参比电极浸入在一个用于监测的容器(烧杯)中的水溶液中，该溶液与金属材料在该容器中使用。
虽然，对试样焊接部分的残余应力和在焊接部分周围的热效应(灵敏度)没有限制，但最好是在作为与待监测的金属材料的残余应力和热效应相同或稍高的待监测金属的评价条件下进行焊接试样并且通过热处理控制。这将有助于精确预言金属材料腐蚀可能性的范围。可以把具有不同残余应力和热效应的若干个试样浸在用于监测的水溶液中。
虽然对试样的传热表面的温度没有特别的限制，但最好控制该传热表面使其具有与金属件例如待监测的热交换器管的表面温度相同或稍高的温度，以便有助于精确地预言待监测管腐蚀的可能性。可以把若干个具有在各种温度状态下的各自的传热表面的试样浸在适用于监测的溶液中。
可以通过一种方式把一个用在现有技术的监测中的具有均匀金属表面的传统试样、一个在其上面接合有片状加热元件以便具有一个传热表面的传统试样或没有传热部分的本发明的试样分别浸入试验水中，然后测量各自的腐蚀电位。
根据在上述方式获得的试样电位的图形的变化可以预言金属材料在试验水中的腐蚀可能性。可以通过一个计算机或一个数据记录设备全面进行电位测量。通过铂电极可以测量氧化-还原电位，以便评价在同一时间的试验水的氧化倾向。
例1
把图7a至7c所示的试样31借助于图8中所示的烧杯试验进行金属腐蚀监测(在这个例子中为SOS304)。
将作为模拟在实际设备中冷却水的试验水的人造冷却水注入到1升的烧杯中，并按照使试验水中的氯离子浓度为2000mg Cl-/升的要求加入氯化钠，人造冷却水的主要性质是钙硬度：280mg CaCO3/升，M含碱量：240mg CaCO3/升，镁的硬度160mg CaCO3/升，将用于阻止结垢沉积的合成聚合物添加到该人造冷却水中。
将容纳试验水(人造冷却水)的烧杯34放入恒温槽36中，并通过一种方式控制水温使试验水保持在40℃。
为了比较将本发明的试样31和一个作为比较用的用在现有技术中监测并具有均匀金属表面的传统试样(SUS304)浸入试验水中，并且根据参比电极(Ag/AgCl/饱和、KCl电极)33监测电位。本发明试样31的传热表面的温度被设定在70℃。
如图9所示，将本发明的试样浸入后的短时间内其电位就下降，相反，在试验期间没有发现传统试样32电位明显变化。
在浸入试验后观察间隙和环绕焊接部分的部分，结果发现严重的腐蚀和应力腐蚀裂隙。反之，在传统的试样32上没有发现腐蚀。
例2
将例1中的试样31使用在模拟用于监测金属(在这个例子中为SUS304)腐蚀的实际冷却水系统的试验性装置中。
具体地说，将例1的试样和作为应用于现有技术作比较用途的具有均匀金属表面的试样(SUS304)浸入冷却塔槽中的水中，本发明试样31的传热面的温度设定在70℃。
试验系统的大致配置示于图10中。应该注意，图10是把该试验系统应用到一个实际设备上的示意图。在这个系统中，循环流的流量率为340升/分，保持水量为310升，在热交换器40入口的冷却水温度是30℃，热交换器40出口冷却水温度为40℃。将冷凝状态下Atsugi镇的自来水作为试验水，把从实际系统中收集的该冷却水系统中的悬浮固体和沉淀物连续地加入到试验水35中。
根据参比电极(Ag/AgCl/饱和、KCl电极)33通过电位计37监测本发明的试样31和用在现有技术监测中的传统的具有均匀表面的试样(SUS304)32的电位。
在图10中，标号38代表冷却塔槽，39代表输送泵，42代表风扇，43代表过滤器。
就本发明的试样31而言，可以发现污物沉淀和间隙已受到严重腐蚀。而就传统的试样32而言，虽然也有废屑沉淀，但数量少，并且没有发现严重间隙腐蚀。在例2的同样情况下，本发明试样31的电位降低，而传统试样32的电位在试验期间没有明显变化。
如上所示利用本发明的具有焊接部分、间隙和传热部分的试样可以在模拟实际设备的腐蚀问题是严重的条件下实现监测。本发明的监测与传统的监测相比，提高了对腐蚀反应的灵敏度。按照本发明，可以迅速精确地预测在实际设备中的金属材料的腐蚀可能性，这一点在现有技术中是很难作到的，因此，可以通过采取预防措施防止在实际设备中的严重腐蚀的发展。
Claims (6)
1.一种用于监测金属件腐蚀的试样，其中该试样由与金属件在热传导条件下相同的材料制成，并且具有一个焊接部分和一个间隙。
2.如权利要求1所述的用于监测腐蚀的试样，其中该热传导是由接合到试样上的片状加热元件提供的。
3.如权利要求2所述的用于监测腐蚀的试样，其中所述的加热元件包括一个PTC加热器。
4.权利要求1所述试样的应用，该应用为将该试样应用于一种测量金属件的腐蚀电位的变化的监测腐蚀方法。
5.一种监测腐蚀的装置，该装置包括一个如权利要求1所述的试样和一个用于测量试样的腐蚀电位变化的组件。
6.一种包括权利要求5所述的监测腐蚀装置，其中所述的试样接合到一个包括PTC加热器的加热元件上。
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