CN111313011B - 一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，首先将铁源预先高能粉碎及纳米化，然后按照摩尔比（1.01～1.03）：1:1称取锂源、铁源、磷源，掺入摩尔占比（0.01～0.02）的钛源或镁源，再加入质量分数（4～10）%的碳源，高能粉碎及充分混合；再将混合后的材料压片造粒，得到片状前驱体；然后将前驱体放入窑炉中烧结，惰性气体氛围保护下，控制升温在0.5～4H内升至730℃，后730℃下保温煅烧0.5～4H，后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂材料；最后将制得的磷酸铁锂先破碎，后经粉碎、筛分、除铁得到颗粒近似正态分布的磷酸铁锂成品。采用干粉直接混合融合的方式制备磷酸铁锂，工艺简单，烧结时间缩短，相较于湿法复杂的生产工艺和较高的设备投入，本制造方法可将成本降低30%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
在一次性能源的紧缺和环境污染的日趋严重大环境下，绿色环保的锂离子二次电
池得到了广泛应用。
磷酸铁锂是一种锂离子电池正极材料，具有长寿命、宽工作温度范围、高安全性、
低成本高性能、环保无污染等性能，以其为正极材料制成的磷酸铁锂电池已在汽车、电动工具及太阳能、风力发电储能等方面获得广泛运用。
与其他传统锂离子电池正极材料相比，虽然磷酸铁锂的原料来源更广泛、价格更低廉，但在应用上尤其是电动汽车方面，与传统燃油车相比电动车锂电池的成本依然较高，而正极材料成本占锂电池总成本的30～45%，所以正极材料的成本直接影响锂电池的价格，继而也对电动车的普及产生影响。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低制造成本高性能的磷酸铁锂制备方法，工艺简单，流程短，烧结时间缩短，易于工业化生产，相较于湿法复杂的生产工艺和较高的设备投入，烧结时间从传统方法的8小时降低至4小时以内，成本相较目前传统湿法降低了30%以上。
本发明所采用的技术方案是：
一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铁源预先高能粉碎机中高效粉碎，然后按照摩尔比（1.01～1.03）：1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源，掺入摩尔占比（0.01～0.02）的钛源或镁源，再加入质量分数（4～10）%的碳源，在高效机械融合机中充分混合中混合得到前驱体；再将制得的前驱体进行压片造粒，得到片状前驱体。
（2）将制得的前驱体放入窑炉中烧结，惰性气体氛围保护下，控制升温在0.5～4H内升至730℃，后730℃下保温煅烧0.5～4H，后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂材料。
（3）将制得的磷酸铁锂材料，先破碎，后经粉碎、筛分、除铁得到颗粒近似正态分布的磷酸铁锂成品材料。
上述方法中，步骤（1）中铁源和磷源为无水正磷酸铁（Fe/P为0.97±0.1），形貌为球形或类球形颗粒；锂源为工业级碳酸锂；所掺杂的钛源为锐钛型钛白粉；碳源为葡萄糖、β-环糊精和纳米柠檬酸锂的一种或几种组合。
上述方法中，步骤（1）中粉碎设备为机械粉碎或气流粉碎，粉碎后粒度分布D50≤1.5um；高效机械融合机根据实际所投物料量设置恰当的混合时间和转速。
上述方法中，步骤（2）中惰性气体为纯度不低于99.999%氮气，窑炉为推板窑或辊道窑。
上述方法中，步骤（3）中破碎工艺为先过颚式破碎机、再过对辊，粉碎设备为机械超微粉碎机或气流超微粉碎机。
本发明的优点效果在于：
（1）前驱体的制备过程与传统湿法球磨再喷雾干燥的方式相比，采用干粉直接混合融合的方式，省去了去离子水，成本只占传统方式的30%左右，且降低了设备投资，工艺更加简单，大大降低了制造成本。
（2）锂源可采用工业级碳酸锂，进一步降低原料成本。
（3）前驱体经过压片后再进窑炉烧结，可提高匣钵的装料量不低于30%，进一步降低了材料的烧结成本。
附图说明
图1是本发明实施所制备的磷酸铁锂扫描电镜图。
图2是本发明实施所制备的磷酸铁锂扣电测试充放电曲线图。
具体实施方式
本实施例的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，具体实验包括以下步骤：
（1）本实验选取的铁源和磷源为无水正磷酸铁（实际Fe/P为0.97±0.1），形貌为类球形颗粒，先用高能粉碎机中高效粉碎，粉碎后粒度D50控制在1.5um以下；锂源为工业级碳酸锂（纯度≥99%）。
（2）按照摩尔比（1.01～1.03）：1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源，掺入摩尔占比（0.01～0.02）的钛源，再加入质量分数（4～10）%的碳源，本实验所采取的的实际配方为磷酸铁:21.285Kg,碳酸锂：5.339Kg，钛白粉：0.105Kg，无水葡萄糖：2.25Kg，β-环糊精：1.175Kg，纳米柠檬酸锂：0.207Kg，然后将所有原料加入高效机械融合机中混合，混合工艺参数设置：转速500转，运行时间15min，后转速800转，运行45min，总运行时间为60min；后将混合好的物料用压片造粒机进行压片，得到片状前驱体。
（3）将制得的前驱体装入石墨匣钵，后放入窑炉中烧结，在氮气氛围保护下，控制升温2H从常温升至730℃，后730℃下保温煅烧2H，后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂材料。
（4）将制得的磷酸铁锂材料，先用颚式破碎机加对辊进行破碎，后用机械粉碎机进行超微粉碎，粉碎后的粒度D50控制在2±1um，D90≤10um，然后将物料筛分、除铁得到颗粒近似正态分布的磷酸铁锂成品材料。
图1为所制备的磷酸铁锂扫描电镜图，可以看出颗粒为大小颗粒搭配的类球形颗
粒，且表面包覆有无定形碳。经测试，振实密度可达1.0g/cm3及以上。
将所制得的磷酸铁锂、SuperP导电炭黑、PVDF（PVDF预先与NMP混匀的4%PVDF乳液）以90:5:5的质量比混合，涂在铝箔上制成正极片，以锂片为负极，1M的LiPF6为电解液，制成CR2025扣式电池进行充放电测试，图2为扣电测试放电曲线图，实际测得0.1C放电电压在3.4V左右，0.1C放电可达155mAh/g，1C放电可达150mAh/g。
Claims (7)
1.一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将铁源预先高能粉碎及纳米化，然后按照摩尔比（1.01～1.03）：1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源，掺入摩尔占比（0.01～0.02）的钛源或镁源，再加入质量分数（4～10）%的碳源，在高效机械融合机中充分混合；再将混合后的材料进行压片造粒，得到片状前驱体；
（2）将制得的前驱体放入窑炉中烧结，惰性气体氛围保护下，控制升温在0.5～4H内升至730℃，后730℃下保温煅烧0.5～4H，后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂材料；
（3）将制得的磷酸铁锂材料，先破碎，后经粉碎、筛分、除铁得到颗粒近似正态分布的磷酸铁锂成品材料。
2.根据权利要求1所述的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铁源和磷源为无水正磷酸铁（Fe/P为0.97±0.1），形貌为球形或类球形颗粒，粉碎设备为机械粉碎或气流粉碎，粉碎后粒度控制D50≤1.5um。
3.根据权利要求1所述的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中锂源为工业级碳酸锂（纯度≥99%）。
4.根据权利要求1所述的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：钛源为锐钛型钛白粉，镁源为氧化镁粉。
5.根据权利要求1所述的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳源为葡萄糖、β-环糊精和纳米柠檬酸锂的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中窑炉为推板窑或辊道窑，惰性气体为纯度不低于99.999%氮气，室温～730℃升温时间为0.5～4小时，730℃保温时间为0.5～4小时。
7.根据权利要求1所述的一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中破碎工艺为先过颚式破碎机、再过对辊，粉碎设备为机械超微粉碎机或气流超微粉碎机。
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