CN111303872B - 一种硫化铅量子点的超重力制备方法 - Google Patents

一种硫化铅量子点的超重力制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：S1.将铅盐溶于水、乙醇和低极性有机溶剂的混合溶液中，并加入配体，搅拌，形成微乳液A；将硫化钠溶于水中，形成溶液B；S2.将微乳液A加入超重力反应器，随后向超重力反应器中加入溶液B，反应后取出反应产物溶液C，将溶液C置于冰水浴中；S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于低极性溶剂中，得到分散性良好的硫化铅量子点。本发明使用毒性较低的硫化钠水溶液作为硫源，配合利用超重力技术，制备得到的硫化铅量子点形貌均一且粒径分布窄，尺寸为3～7nm。

Description

一种硫化铅量子点的超重力制备方法
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料技术领域，尤其是涉及一种硫化铅量子点的超重力制备方法。
背景技术
量子点，或者称为半导体纳米晶，是激子在三个空间维度上都受到限制的半导体纳米颗粒，由Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族或Ⅲ-Ⅴ族元素组成，通常尺寸在1-10nm之间。量子点在生物标记、疾病监测、显示器和太阳能电池等方面有着广阔的应用前景，已经成为物理、化学、材料学和生物医学等学科的研究热点。近年来，IV-VI族量子点，因具有较大的波尔激子半径和独特的多重激子效应，吸引了越来越多的科研工作者的兴趣。
作为IV-VI族半导体中的重要化合物，硫化铅量子点具有较大的波尔激子半径(18nm)和较窄的能带间隙(0.41eV)，很容易通过控制纳米颗粒的尺寸使其吸收光谱和荧光发射光谱覆盖整个近红外波段，因而在太阳能电池、通讯和生物荧光标记等领域有着广泛的应用前景。目前合成PbS量子点的方法主要为热注入法，特点是使用一些毒性较小的铅盐作为铅源前驱体，配体选用长烷基链的酸或胺等，铅源先与配体结合，然后再与相应的溶剂结合进行反应；所用硫源主要为有机硫源和无机硫源两类。前者即用有机硫源(TMS)2S、TAA等在具有较强配位能力(TOP、OA等)的有机溶剂中制备纳米晶体，合成的量子点分散性好且荧光量子产率高，但有机硫源毒性较大，且在空气中不稳定、易失活，同时成本也较昂贵，不适用于规模化生产；后者通常是在水溶液或微乳液中合成，使用的硫源一般为硫化钠的水溶液，虽然产物尺寸分布宽，分散性不如前者制得的产物，荧光量子产率也相对较低，但操作简单、反应条件温和、成本低，适用于规模化生产。
中国专利CN106433634A公开了一种单分散硫化铅量子点的制备方法，制备的硫化铅量子点具有高度结晶性、尺寸均匀性、油酸和卤素混合钝化、高效发光和高度稳定等特点，但所选用的硫源为硫代乙酰胺，仍有一定的毒性。
中国专利CN108557874A公开了一种用阳离子交换来制备硫化铅量子点的方法，该发明以廉价的硫粉为硫源，采用热注入法制备硫化镉量子点，再经过阳离子交换，获得不同吸收波长的硫化铅量子点，但其制备工艺复杂，且反应温度高，能耗高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硫化铅量子点的超重力制备方法。该方法中使用毒性较低的硫化钠水溶液作为硫源，配合利用超重力技术，大大强化传质、微观混合，有效地控制硫化铅晶核的生长及熟化，保证在晶核生长、熟化的过程中各处的浓度一致，不易发生团聚，达到尺寸可控的目的；本发明的操作条件简单、原料成本低，易于规模化生产；制备得到的硫化铅量子点形貌均一且粒径分布窄，尺寸为3～7nm。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.将铅盐溶于水、乙醇和低极性有机溶剂的混合溶液中，并加入配体，搅拌，形成微乳液A；将硫化钠溶于水中，形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，随后向超重力反应器中加入溶液B，反应后取出反应产物溶液C，将溶液C置于冰水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于低极性溶剂中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
优选地，步骤S1中，所述铅盐包括氧化铅、氯化铅、碘化铅、溴化铅、硝酸铅、硫酸铅、醋酸铅中的一种或多种。
优选地，步骤S1中，所述低极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯中的一种或多种。
优选地，步骤S1中，所述铅盐浓度为0.01-0.2mol/L。
优选地，步骤S1中，所述水、乙醇、低极性有机溶剂的体积用料比为0-100:0-100:10-50。
优选地，步骤S1中，所述配体包括正癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、油胺中的一种或多种。
优选地，步骤S1中，所述配体和铅盐的摩尔比为0.5:1-10:1。
优选地，步骤S1中，所述铅盐和硫化钠的摩尔比为1:1-5:1。
优选地，步骤S2中，所述超重力反应器的反应温度为20℃-80℃。
优选地，步骤S2中，所述超重力反应器的转速为250rpm-2500rpm。
优选地，步骤S2中，所述超重力反应器的反应时间为30s-30min。
优选地，步骤S3中，所述低极性溶剂包括正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯中的一种。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明的有益效果如下：
1.本发明使用毒性较低的硫化钠水溶液作为硫源，并首次配合使用超重力技术制备出硫化铅量子点，利用超重力反应器优异的传质能力，有效地控制硫化铅晶核的生长及熟化，保证在晶核生长、熟化的过程中各处的浓度一致，不易发生团聚，达到尺寸可控的目的；制备得到的硫化铅量子点形貌均一且粒径分布窄，尺寸为3～7nm。
2.本发明的原料易于得到，成本低廉，毒性小，且制备过程能耗低、成本低、工艺简单，适合规模化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为实施例1制备得到的硫化铅量子点的X射线衍射图。
图2为实施例1制备得到的硫化铅量子点的TEM图。
图3为实施例2制备得到的硫化铅量子点的TEM图。
图4为实施例1制备得到的硫化铅量子点的粒径分布图。
图5为实施例2制备得到的硫化铅量子点的粒径分布图。
图6为实施例1制备得到的硫化铅量子点的吸收谱图。
图7为实施例2制备得到的硫化铅量子点的吸收谱图。
图8为实施例3制备得到的硫化铅量子点的吸收谱图。
图9为对比例1制备得到的硫化铅量子点的粒径分布图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.将铅盐溶于水、乙醇和低极性有机溶剂的混合溶液中，并加入配体，搅拌，形成微乳液A；将硫化钠溶于水中，形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，随后向超重力反应器中加入溶液B，反应后取出反应产物溶液C，将溶液C置于冰水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于低极性溶剂中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述铅盐包括氧化铅、氯化铅、碘化铅、溴化铅、硝酸铅、硫酸铅、醋酸铅中的一种或多种。
根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述低极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯中的一种或多种。
根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述铅盐浓度为0.01-0.2mol/L。
根据本发明的某些优选实施例，所述铅盐浓度为0.02-0.2mol/L、或0.04-0.2mol/L、或0.06-0.2mol/L、或0.08-0.2mol/L、或0.1-0.2mol/L、或0.12-0.2mol/L、或0.14-0.2mol/L、或0.18-0.2mol/L。
根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述水、乙醇、低极性有机溶剂的体积用料比为0-100:0-100:10-50。
根据本发明的某些优选实施例，所述水、乙醇、低极性有机溶剂的体积用料比为1-100:1-100:10-50、或5-100:5-100:10-50、或10-100:10-100:10-50、或15-100:15-100:10-50、或20-100:20-100:10-50、或25-100:25-100:10-50、或30-100:30-100:10-50、或35-100:35-100:10-50、或40-100:40-100:10-50、或50-100:50-100:10-50、或55-100:55-100:10-50、或60-100:60-100:10-50、或65-100:65-100:10-50、或70-100:70-100:10-50、或75-100:75-100:10-50、或80-100:80-100:10-50、或90-100:90-100:10-50。
根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述配体包括正癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、油胺中的一种或多种。
根据本发明的优选实施例，步骤S1中，所述配体和铅盐的摩尔比为0.5:1-10:1。
根据本发明的某些优选实施例，所述配体和铅盐的摩尔比为1:1-10:1、或2:1-10:1、或3:1-10:1、或4:1-10:1、或5:1-10:1、或6:1-10:1、或7:1-10:1、或8:1-10:1、或9:1-10:1。
根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述铅盐和硫化钠的摩尔比为1:1-5:1。
根据本发明的某些优选实施例，所述铅盐和硫化钠的摩尔比为2:1-5:1、或3:1-5:1、或4:1-5:1、或1:1-4:1、或1:1-3:1、或1:1-2:1。
根据本发明的某些实施例，步骤S2中，所述超重力反应器的反应温度为20℃-80℃。
根据本发明的某些优选实施例，所述超重力反应器的反应温度为30℃-80℃、或40℃-80℃、或50℃-80℃、或60℃-80℃、或70℃-80℃、或30℃-70℃、或30℃-60℃、或30℃-50℃、或30℃-40℃、或40℃-70℃、或40℃-60℃、或40℃-50℃、或50℃-70℃、或50℃-60℃、或60℃-70℃。
根据本发明的某些实施例，步骤S2中，所述超重力反应器的转速为250rpm-2500rpm。
根据本发明的某些优选实施例，所述超重力反应器的转速为300rpm-2500rpm、或400rpm-2500rpm、或500rpm-2500rpm、或600rpm-2500rpm、或700rpm-2500rpm、或800rpm-2500rpm、或900rpm-2500rpm、或1000rpm-2500rpm、或1100rpm-2400rpm、或1200rpm-2300rpm、或1300rpm-2200rpm、或1400rpm-2100rpm、或1500rpm-1900rpm、或1500rpm-1800rpm、或1500rpm-1700rpm、或1500rpm-1600rpm。
根据本发明的某些实施例，步骤S2中，所述超重力反应器的反应时间为30s-30min。
根据本发明的某些优选实施例，所述超重力反应器的反应时间为30s-30min、或30s-25min、或30s-20min、或30s-15min、或30s-10min、或30s-5min、或30s-1min、或1-30min、或1-25min、或1-20min、或1-15min、或1-10min、或1-5min、或5-30min、或5-25min、或5-20min、或5-15min、或5-10min、或10-30min、或10-25min、或10-20min、或10-15min、或15-30min、或15-25min、或15-20min、或20-30min、或20-25min、或25-30min。
根据本发明的某些优选实施例，步骤S3中，所述低极性溶剂包括正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯中的一种。
实施例1
一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.称取1.518g醋酸铅溶于50ml水、50ml乙醇、30ml正己烷的混合溶剂中，然后加入5ml油酸，搅拌30min形成微乳液A；称取0.24g九水合硫化钠溶于20ml水中，搅拌30min形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，超重力反应器的反应温度为25℃，转速为1500rpm，随后快速向超重力反应器中加入溶液B，反应时间为5min，取出反应产物溶液C，将产物置于冷水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于正己烷中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
目标产物为尺寸3.24nm、分布窄、吸收峰在719nm且分散性良好的硫化铅量子点，X射线衍射图如图1所示，TEM图如图2所示，粒径分布图如图4所示，吸收谱图如图6所示。
实施例2
一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.称取1.518g醋酸铅溶于80ml水、80ml乙醇、30ml环己烷的混合溶剂中，然后加入10ml油酸，搅拌30min形成微乳液A；称取0.24g九水合硫化钠溶于20ml水中，搅拌30min形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，超重力反应器的反应温度为50℃，转速为1500rpm，随后快速向超重力反应器中加入溶液B，反应时间为10min，取出反应产物溶液C，将产物置于冷水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于环己烷中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
目标产物为尺寸5.21nm、分布窄、吸收峰在1042nm且分散性良好的硫化铅量子点，TEM图如图3所示，粒径分布图如图5所示，吸收谱图如图7所示。
实施例3
一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.称取1.137g醋酸铅溶于50ml水、30ml甲苯的混合溶剂中，然后加入10ml硬脂酸，搅拌30min形成微乳液A；称取0.36g九水合硫化钠溶于20ml水中，搅拌30min形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，超重力反应器的反应温度为25℃，转速为1000rpm，随后快速向超重力反应器中加入溶液B，反应时间为5min，取出反应产物溶液C，将产物置于冷水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于甲苯中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
目标产物为尺寸4.09nm、分布窄、吸收峰在840nm且分散性良好的硫化铅量子点，吸收谱图如图8所示。
实施例4
一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.称取0.556g氯化铅溶于30ml水、30ml乙醇、20ml正己烷的混合溶剂中，然后加入5ml油胺，搅拌30min形成微乳液A；称取0.24g九水合硫化钠溶于20ml水中，搅拌30min形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，超重力反应器的反应温度为25℃，转速为2000rpm，随后快速向超重力反应器中加入溶液B，反应时间为30min，取出反应产物溶液C，将产物置于冷水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于正己烷中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
目标产物为尺寸4.54nm、分布窄、吸收峰在875nm且分散性良好的硫化铅量子点。
实施例5
一种硫化铅量子点的超重力制备方法，包括如下步骤：
S1.称取0.670g氧化铅溶于50ml水、50ml乙醇、20ml三氯甲烷的混合溶剂中，然后加入4g月桂酸，搅拌30min形成微乳液A；称取0.24g九水合硫化钠溶于20ml水中，搅拌30min形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，超重力反应器的反应温度为25℃，转速为1500rpm，随后快速向超重力反应器中加入溶液B，反应时间为5min，取出反应产物溶液C，将产物置于冷水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于环己烷中，得到分散性良好的硫化铅量子点。
目标产物为尺寸4.05nm、分布窄、吸收峰在850nm且分散性良好的硫化铅量子点。
对比例1
重复实施例1，区别在于：步骤S2中采用的反应仪器为传统搅拌釜，并非超重力反应器，其结果如下：
目标产物为尺寸3.19nm、分布宽、吸收峰在798nm且分散性良好的硫化铅量子点。与实例1相比，该对比例中制备得到的产物尺寸相差不大，但分布较宽，表明产物的尺寸分布不均匀、可控性差。
对比例2
重复实施例1，区别在于：步骤S1中所述配体和铅盐的摩尔比为0.1:1，其结果如下：
目标产物出现了部分团聚现象，尺寸为5.36nm、分布宽、无明显吸收峰且分散性较差的硫化铅量子点。
对比例3
重复实施例1，区别在于：步骤S1中所述铅盐和硫化钠的摩尔比为0.5:1，步骤S2中采用的反应仪器为传统搅拌釜，并非超重力反应器，其结果如下：
目标产物出现了明显团聚现象，尺寸为5.61nm、分布宽、无明显吸收峰且分散性较差的硫化铅量子点。
对比例4
重复实施例1，区别在于：步骤S2中所述超重力反应器的反应温度为15℃，其结果如下：
目标产物出现了部分团聚现象，尺寸为4.31nm、分布宽、吸收峰在863nm且分散性较差的硫化铅量子点。
综上所述，本发明为一种硫化铅量子点的超重力制备方法，最终得到尺寸为3～7nm且分布窄、分散性良好的硫化铅量子点。本发明制备工艺参数构成一个有机的整体技术方案，从而得到形貌均一且粒径分布窄，尺寸为3～7nm的硫化铅量子点。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将铅盐溶于水、乙醇和低极性有机溶剂的混合溶液中，并加入配体，搅拌，形成微乳液A；将硫化钠溶于水中，形成溶液B；
S2.将微乳液A加入超重力反应器，随后向超重力反应器中加入溶液B，反应后取出反应产物溶液C，将溶液C置于冰水浴中；
S3.将溶液C静置一段时间，出现明显的分层现象，分离出上层含有硫化铅量子点的溶液，分别用水和乙醇洗涤，将纯化后的硫化铅量子点分散于低极性溶剂中，得到分散性良好的硫化铅量子点；
步骤S1中，所述低极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯中的一种或多种；
步骤S1中，所述配体包括正癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、油胺中的一种或多种；
步骤S1中，所述配体和铅盐的摩尔比为0.5:1-10:1；
步骤S1中，所述铅盐和硫化钠的摩尔比为1:1-5:1；
步骤S2中，所述超重力反应器的反应温度为20℃-80℃。
2.根据权利要求1所述硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述铅盐包括氯化铅、碘化铅、溴化铅、硝酸铅、硫酸铅、醋酸铅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述铅盐浓度为0.01-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述水、乙醇、低极性有机溶剂的体积用料比为0-100:0-100:10-50。
5.根据权利要求1所述硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述超重力反应器的转速为250rpm-2500rpm。
6.根据权利要求1所述硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述超重力反应器的反应时间为30s-30min。
7.根据权利要求1所述硫化铅量子点的超重力制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述低极性溶剂包括正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯中的一种。
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