CN111303447A - 一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法 - Google Patents

一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种转向乳化‑原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照），三官能度烷基硅氧烷5～20份，双官能度烷基硅氧烷8～30份，氨基烷基硅氧烷0.2～1份，醋醋酸0.3～3份，非离子表面活性剂15～40份，其余量为去离子水。本发明充分利用端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷可以在常温下水解缩合聚合的特性，结合转向乳化法的工艺，采用一锅法制备水性有机硅橡塑脱模剂乳液，该方法原材料简单易得，所制备的脱模剂乳液体系稳定，用作发泡PU，EVA，PE，ABS等橡塑注塑成型过程中的离型剂，具有脱模能力强、表面效果光亮和后处理方便等优异的特性。

Description

一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法
技术领域
本发明涉及有机硅橡塑脱模剂制备技术领域，具体为一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法。
背景技术
橡塑发泡注塑成型是以热固性和热塑性塑料或橡胶为基体，加入发泡剂和辅料通过注塑并在模具中发泡成型制备橡塑产品的方法，是目前橡塑加工制造最重要的方法之一。随着科学技术的发展，几乎所有的热固性和热塑性树脂都能制成泡沫塑料，常用的树脂有聚苯乙烯（PS）、聚氨酯(PU)、聚乙烯(PE)、EVA橡胶、ABS橡胶、硅橡胶、酚醛树脂等。通过发泡注塑成型的橡塑产品已经应用到人们生活中的方方面面，如：汽车内饰和保险杠、家具沙发、衣物和鞋材、保温材料、隔音材料、减震材料等等。脱模是注塑成型循环中的最后一个环节，虽然制品已经固化成型，但脱模过程对制品的质量有很重要的影响，脱模方式不当，可能会导致产品在脱模时受力不均，拉出或顶出时引起产品变形等缺陷。脱模剂又叫离型剂，是为解决上述问题所使用的一种介于模具与成品之间起到隔离作用的功能性助剂。脱模剂可以有效地防止或减少注塑件出模时的机械损伤，同时在对改进注塑件的表面外观效果和延长模具的使用寿命上起着不可或缺的作用。脱模剂的选择不仅要求强的离型效果，而且要求残留在注塑件表面的成分不能影响到其喷漆、贴膜等后处理加工效果。（参见:牟文杰,吴舜英.微孔泡沫塑料成型技术[J].塑料,2001(3):33-36;许星明,秦升学,刘琰,刘凯红.微孔泡沫塑料制备工艺及其研究进展[J].工程塑料应用,2013,41(3),116-119.）。
早期行业里使用最多的是油性脱模剂，通常为硅油和蜡类的有机溶液体系，使用过程中容易结垢，需要定期清模，残留蜡层造成制品表面效果差，制品后处理需要清洗等问题，同时伴随这大量的有毒或易燃的有机溶剂挥发（参见:马驰,张羽,赵常礼,郭卓,何伟,李佳锡.高回弹聚氨酯泡沫塑料专用脱模剂的研究[J].聚氨酯工业,2017,32(5),11-14.）。又如中国专利文献号CN201710845348.4公布了一种有机硅类汽车坐垫用的脱模剂，采用了大量的二氯甲烷和120号溶剂油为溶剂，存在严重的环保和安全隐患。近年来，随着人们环保和安全意识逐步增强，采用水性取代有机溶剂型脱模剂已经成为大势所趋，水性有机硅乳液型脱模剂得以不断的研究和使用。目前市场上高端水性橡塑脱模剂基本上为肯天和道康宁等进口产品，国内常见的有蓝星的和一些国产品牌，多为复配型或多或少的存在一些应用上的问题，主要充斥在低端市场。例如：中国专利文献号CN200810197724.4公布了一种有机硅脱模剂及其制备方法，是采用二甲基环硅氧烷、烷基三乙氧基硅烷、EDTA、十二烷基苯磺酸和脂肪醇聚氧乙烯醚乳化制备出环保型水性脱模剂；中国专利文献号CN201510435666.4公布了一种聚氨酯鞋底用有机硅脱模剂，采用烷基改性硅油、低分子聚乙烯和蜡为原材料，以非离子表面活性剂和聚醚改性硅油为乳化剂制备得到水性环保脱模剂，使用过程中无积垢；中国专利文献号CN201610422379.4公布了一种有机硅轮胎脱模剂，是一种聚硅氧烷、苯氧乙醇、聚乙烯醇、EVA、滑石粉、聚乙烯等的一种复配物；中国专利文献号CN201910431606.3公布了一种用于聚氨酯的脱模剂组合物，是通过石蜡、多元醇酯、气相二氧化硅、硬脂酸镁和乳化剂复配形成脱模剂乳液体系；此外，中国专利文献号CN201610707679.7和CN201711028043.0分别公布了长链烷烃改性和全氟苯基的有机硅脱模剂乳液的制备方法。
乳液型有机硅脱模剂需要解决如下一些问题：1.乳液在模具上的铺展性和成膜性问题；2.有机硅膜层与模具的结合性与可持续脱模能力的问题；3.脱模过程中残留在橡塑制品上的脱模剂的可清洗或可反应性问题；4.脱模剂在模具上的积累平衡和模具清洗问题。这些问题之间通常相互制约，涉及到材料分子结构设计与合成、表面化学以及实际应用工艺等，是一项非常复杂的系统科学。本发明发现简单的复配体系很难满足高端橡塑制品脱模剂的各项指标要求，要从根本上同时解决脱模剂的脱模能力、表面效果和后处理工艺等多方面的问题，就需要从分子结构上重新设计，合成功能性有机硅高分子材料，实现各功能模块。为此我们提出一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照），三官能度烷基硅氧烷5～20份，双官能度烷基硅氧烷8～30份，氨基烷基硅氧烷0.2～1份，醋酸0.3～3份，非离子表面活性剂15～50份，其余量为去离子水；
具体制备过程如下：
a.将上述组分加入到高速搅拌机（搅拌机叶片转速0～5000r/min可调）中，并高速搅拌5～10分钟，使体系混合分散均匀；
b.在1000～3000r/min高速搅拌下，缓慢滴加去离子水，使体系中的端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷发生水解缩合反应同时被表面活性剂分散，随着水量的增加，形成W/O乳液体系；
c.在1000～3000r/min高速搅拌下，继续缓慢滴加去离子水，体系的粘度逐渐增大，逐步变成半固体状态的液晶相，然后一边缓慢加水一边将搅拌机转速提高到在2000～4500r/min，将液晶相固体充分剪切以确保所有油相都被分散均匀；
d.将转速调整到1000～3000r/min，并逐步加快去离子水的滴加速度，使液晶相固体逐步软化并转向为天蓝色的O/W乳液体系；当水的滴加量超过整个体系总质量的50%之后，整个反应和乳化过程完成，继续导入计量的去离子水即可得到10%～45%不等固含量的有机硅橡塑脱模剂乳液。
优选的，所述原料配方中：三官能度烷基硅氧烷为甲基三乙氧（或甲氧）基硅烷、丙基三乙氧（或甲氧）基硅烷中的一种或多种的组合物，双官能度烷基硅氧烷为二甲基二乙氧（或二甲氧）基硅烷，氨基烷基硅氧烷为KH-550(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、N-环己基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、KH-602(N-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)中的一种或两者的组合物，其中三官能度烷基硅氧烷起交联作用，双官能团硅氧烷主要作用为将交联节点错开以防止过度交联结块和结垢，同时为了避免有机硅树脂的分子量过大而造成在模具表面“结皮”的现象，三官能度烷基硅氧烷的用量不宜超过线性羟基聚二甲基硅氧烷的20wt%，本发明中四官能硅氧烷会使有机硅脱模剂对聚氨酯的脱模能力急剧下降，原因可能是水解产生过多的游离羟基进一步会与模具和聚氨酯固化剂反应而引起粘模，因此原材料中不使用四官能硅氧烷做交联剂，引入少量的氨基烷基硅氧烷可以极大地提高硅树脂的可乳化性能，原因是氨基化硅油与醋酸催化剂性能双电层溶胶，同时氨基具有高的反应活性，可以进一步与油漆和胶材反应，因此脱模后所得制品无需清洗即可进行后处理工艺。
优选的，所述端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷发生水解缩合反应的催化剂为醋酸，是因为醋酸可以缓慢催化聚合反应，不会造成反应过度交联和结块，同时醋酸具有可会发性，不会因为强酸或强碱的残余而引起模具的腐蚀和无机盐的残留。
优选的，所述表面活性剂为HLB值介于10～15之间的一种或多种聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的组合物，是为了避免阴阳离子类乳化剂对模具和制品的污染腐蚀问题，增加表面活性剂的使用量，可以有效降低体系的表面张力，提高有机硅树脂在模具上的铺展性，但是过多的乳化剂会造成脱模能力下降。
优选的，所述本发明充分利用端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷可以在常温下水解缩合反应的特性，结合转向乳化法的工艺，实现了一锅法制备水性有机硅橡塑脱模剂乳液，该方法原材料简单易得，所制备的脱模剂乳液体系十分稳定且水性环保，用作PU，EVA，PE等发泡橡塑注塑成型过程中的离型剂，具有脱模能力强、表面效果光亮和后处理方便等优异的特性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明充分利用了端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷在催化剂作用下常温即可水解缩合成三维立体结构的特性，实现了乳液聚合形成有机硅高分子脱模剂的方法，这是一种全新的制备方法，该方法制备的脱模剂可以广泛地应用于半永久性橡塑脱模剂，可以直接用水稀释用，具有优良的湿润和铺展性能，具有优良的模具覆盖性，脱模能力强，热稳定性好、在模具上的堆积极少，一次使用后可在多个模制周期中起到脱模作用，同时引入改性活性官能团使制件表面也无需过多的清洗，可以直接用于喷漆、上胶或贴膜等后处理工艺。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照）；丙基三甲氧基硅氧烷10份；二甲基二乙氧基硅氧烷15份；环己基氨基丙基三甲氧硅烷0.4份；醋酸0.6份；HLB值介于10～15之间的非离子表面活性剂20份；加入到高速乳化机中，按权利要求书1所述的方法，通过转向乳化-原位聚合制备得到35%固含量水性乳液型有机硅橡塑脱模剂，外观为天蓝色，pH为6～7，比重为0.996，500转离心1小时油水不分离，典型应用实例如下：PU鞋底或制品，用35倍水稀释后进行喷雾使用；EVA和ABS等橡胶制品，用150倍水稀释后进行喷雾使用；发泡PE制品，用40倍水稀释后进行喷雾使用；都可以获得良好的脱模效果，具体配率以实际使用时的工艺确定为准，所得制品直接喷漆结合牢固。
实施例2
将原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照）；甲基三乙氧基硅氧烷15份；二甲基二乙氧基硅氧烷23份；氨基丙基三甲氧硅烷0.25份；醋酸0.3份；HLB值介于10～15之间的非离子表面活性剂20份；加入到高速乳化机中，按权利要求书1所述的方法，通过转向乳化-原位聚合制备得到40%固含量水性乳液型有机硅橡塑脱模剂，外观为天蓝色，pH为6～7，比重为0.994，500转离心1小时油水不分离，典型应用实例如下：PU鞋底或制品，用38倍水稀释后进行喷雾使用；EVA和ABS等橡胶制品，用150倍水稀释后进行喷雾使用；发泡PE制品，用50倍水稀释后进行喷雾使用；都可以获得良好的脱模效果，具体配率以实际使用时的工艺确定为准，所得制品直接喷漆结合牢固。
实施例3
将原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照）；丙基三甲氧基硅氧烷20份；二甲基二甲氧基硅氧烷30份；N-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5份；醋酸0.7份；HLB值介于10～15之间的非离子表面活性剂35份；加入到高速乳化机中，按权利要求书1所述的方法，通过转向乳化-原位聚合制备得到30%固含量水性乳液型有机硅橡塑脱模剂，外观为天蓝色，pH为6～7，比重为0.997，500转离心1小时油水不分离，典型应用实例如下：PU鞋底或制品，用25倍水稀释后进行喷雾使用；EVA和ABS等橡胶制品，用120倍水稀释后进行喷雾使用；发泡PE制品，用30倍水稀释后进行喷雾使用；都可以获得良好的脱模效果，具体配率以实际使用时的工艺确定为准，所得制品直接喷漆结合牢固。
实施例4
将原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照）；丙基三甲氧基硅氧烷6份；二甲基二乙氧基硅氧烷10份；环己基氨基丙基三甲氧硅烷0.6份；醋酸0.5份；HLB值介于10～15之间的非离子表面活性剂25份；加入到高速乳化机中，按权利要求书1所述的方法，通过转向乳化-原位聚合制备得到35%固含量水性乳液型有机硅橡塑脱模剂，外观为天蓝色，pH为6～7，比重为0.996，500转离心1小时油水不分离，典型应用实例如下：PU鞋底或制品，用35倍水稀释后进行喷雾使用；EVA和ABS等橡胶制品，用35倍水稀释后进行喷雾使用；发泡PE制品，用40倍水稀释后进行喷雾使用；都可以获得良好的脱模效果，具体配率以实际使用时的工艺确定为准，所得制品直接喷漆结合牢固。
实施例5
将原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照）；甲基三甲氧基硅氧烷9份；二甲基二乙氧基硅氧烷15份；环己基氨基丙基三甲氧硅烷0.8份；醋酸0.6份；HLB值介于10～15之间的非离子表面活性剂50份；加入到高速乳化机中，按权利要求书1所述的方法，通过转向乳化-原位聚合制备得到35%固含量水性乳液型有机硅橡塑脱模剂，外观为天蓝色，pH为6～7，比重为0.995，500转离心1小时油水不分离，典型应用实例如下：PU鞋底或制品，用20倍水稀释后进行喷雾使用；EVA和ABS等橡胶制品，用80倍水稀释后进行喷雾使用；发泡PE制品，用30倍水稀释后进行喷雾使用；都可以获得良好的脱模效果，具体配率以实际使用时的工艺确定为准，所得制品直接喷漆结合牢固。
实施例6
将原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照）；丙基三甲氧基硅氧烷12份；二甲基二乙氧基硅氧烷18份；环己基氨基丙基三甲氧硅烷1份；醋酸1份；HLB值介于10～15之间的非离子表面活性剂40份；加入到高速乳化机中，按权利要求书1所述的方法，通过转向乳化-原位聚合制备得到35%固含量水性乳液型有机硅橡塑脱模剂，外观为天蓝色，pH为6～7，比重为0.996，500转离心1小时油水不分离，典型应用实例如下：PU鞋底或制品，用30倍水稀释后进行喷雾使用；EVA和ABS等橡胶制品，用130倍水稀释后进行喷雾使用；发泡PE制品，用35倍水稀释后进行喷雾使用；都可以获得良好的脱模效果，具体配率以实际使用时的工艺确定为准，所得制品直接喷漆结合牢固。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其特征在于：其原料配方按质量比组成如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份（作为其它成分份数的参照），三官能度烷基硅氧烷5～20份，双官能度烷基硅氧烷8～30份，氨基烷基硅氧烷0.2～1份，醋酸0.3～3份，非离子表面活性剂15～50份，其余量为去离子水；
具体制备过程如下：
a.将上述组分加入到高速搅拌机（搅拌机叶片转速0～5000r/min可调）中，并高速搅拌5～10分钟，使体系混合分散均匀；
b.在1000～3000r/min高速搅拌下，缓慢滴加去离子水，使体系中的端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷发生水解缩合反应同时被表面活性剂分散，随着水量的增加，形成W/O乳液体系；
c.在1000～3000r/min高速搅拌下，继续缓慢滴加去离子水，体系的粘度逐渐增大，逐步变成半固体状态的液晶相，然后一边缓慢加水一边将搅拌机转速提高到在2000～4500r/min，将液晶相固体充分剪切以确保所有油相都被分散均匀；
d.将转速调整到1000～3000r/min，并逐步加快去离子水的滴加速度，使液晶相固体逐步软化并转向为天蓝色的O/W乳液体系；当水的滴加量超过整个体系总质量的50%之后，整个反应和乳化过程完成，继续导入计量的去离子水即可得到10%～45%不等固含量的有机硅橡塑脱模剂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其特征在于：所述原料配方中：三官能度烷基硅氧烷为甲基三乙氧（或甲氧）基硅烷、丙基三乙氧（或甲氧）基硅烷中的一种或多种的组合物，双官能度烷基硅氧烷为二甲基二乙氧（或二甲氧）基硅烷，氨基烷基硅氧烷为KH-550(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、N-环己基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、KH-602(N-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)中的一种或两者的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其特征在于：所述端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷发生水解缩合反应的催化剂为醋酸。
4.根据权利要求1所述的一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其特征在于：所述表面活性剂为HLB值介于10～15之间的一种或多种聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种转向乳化-原位聚合制备水性有机硅橡塑脱模剂的方法，其特征在于：所述本发明充分利用端羟基聚二甲基硅氧烷与烷基硅氧烷可以在常温下水解缩合反应的特性，结合转向乳化法的工艺，实现了一锅法制备水性有机硅橡塑脱模剂乳液，该方法原材料简单易得，所制备的脱模剂乳液体系十分稳定且水性环保，用作PU，EVA，PE等发泡橡塑注塑成型过程中的离型剂，具有脱模能力强、表面效果光亮和后处理方便等优异的特性。
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