CN111302985B - 一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法 - Google Patents

一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法 Download PDF

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Abstract

一种微通道反应器合成4‑羟基‑4＇‑异丙氧基‑二苯砜化合物的方法，属于化学产品技术领域。包括以下步骤：(1)在三口瓶中加入4,4‑二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水，搅拌至全部溶解，其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1，加入水的重量为双酚S重量的2.5～10倍；(2)在另一单口瓶中加入2‑溴丙烷，其中2‑溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1；(3)分别用计量泵通入微通道反应器中；(4)反应温度为50～80度，反应时间为3～5分钟；(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶，降至常温析出5～10小时；(6)过滤，水洗，干燥，得到产品。本发明反应时间短，用碱量低，转化率高，收率高。

Description

一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物 的方法
技术领域
本发明属于化学产品技术领域，特别是涉及一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法。
背景技术
4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜(商品名D-8，公司产品代号F-108),是一种非常优良的热敏记录材料中的显色剂。具有广泛用途，所记录的图像的保存性能极佳的优点。
用传统的釜式反应合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜，主要是采用双酚S与2-溴丙烷反应，采用甲苯或氯苯做溶剂，加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，由于两相反应，需加入相转移催化剂，反应温度高，反应时间长，转化率低，收率低。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，它是利用微通道反应器的瞬间均匀混合接近当量比混合，高效传质传热等特性，来进行反应，其反应优点是时间短，用碱量低，转化率高，副反应少，收率高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水，搅拌至全部溶解，其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1，加入水的重量为双酚S重量的2.5～10倍；
(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷，其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1；
(3)将上述(1)(2)步骤中的混合溶液分别用计量泵通入微通道反应器中；
(4)反应温度为50～80度，反应时间为3～5分钟；
(5)得到的反应液加入加入另一个干净中三口瓶中，降至常温析出5～10小时；
(6)过滤，水洗至中性，80度以下干燥，得到产品。
本发明的有益效果为：
1.本发明与传统釜式反应合成相比，无需反应溶剂和相转移催化剂，节省原料，降低成本。
2.本发明在合成过程中用碱量低，氢氧化钠摩尔用量由传统釜式反应的1:2～4，减少到1:1。
3.本发明反应时间短。由传统釜式反应的10～20小时，缩短到3～5分钟。
4.本发明转化率高，收率高。由传统釜式反应的60％～75％，提高到85～95％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
反应方程式：
Figure BDA0002451495950000021
在三口瓶中将20克双酚S溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中，在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷，分别用计量泵通入微通道反应器中，反应温度为60度，反应时间为5分钟。得到的反应液加入三口瓶中，降至常温析出5～10小时。过滤，水洗至中性，干燥，得到白色粉末21.5克。含量99.4％，收率92.0％。
实施例2：本例与实施例1不同的是：
本例在三口瓶中将20克双酚S溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中，在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷，分别用计量泵通入微通道反应器中，反应温度为60度，反应时间为4分钟。得到的反应液加入三口瓶中，降至常温析出5～10小时。过滤，水洗至中性，干燥，得到白色粉末21.1克。含量99.2％，收率90.5％。
实施例3：本例与实施例1不同的是：
本例在三口瓶中将20克双酚S溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中，在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷，分别用计量泵通入微通道反应器中，反应温度为60度，反应时间为3分钟。得到的反应液加入三口瓶中，降至常温析出5～10小时。过滤，水洗至中性，干燥，得到白色粉末20.6克。含量99.1％，收率88.3％。
实施例4：本例与实施例1不同的是：
本例在三口瓶中将20克双酚S溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中，在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷，分别用计量泵通入微通道反应器中，反应温度为70度，反应时间为3分钟。得到的反应液加入三口瓶中，降至常温析出5～10小时。过滤，水洗至中性，干燥，得到白色粉末21.4克。含量99.2％，收率91.5％。
实施例5：本例与实施例1不同的是：
本例在三口瓶中将20克双酚S溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中，在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷，分别用计量泵通入微通道反应器中，反应温度为80度，反应时间为3分钟。得到的反应液加入三口瓶中，降至常温析出5～10小时。过滤，水洗至中性，干燥，得到白色粉末21.6克。含量99.5％，收率92.5％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种微通道反应器合成4-羟基-4＇-异丙氧基-二苯砜化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水，搅拌至全部溶解，其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1，加入水的重量为双酚S重量的2.5～10倍；
(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷，其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1；
(3)将上述(1)(2)步骤中的混合溶液分别用计量泵通入微通道反应器中；
(4)反应温度为50～80度，反应时间为3～5分钟；
(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶中，降至常温析出5～10小时；
(6)过滤，水洗至中性，80度以下干燥，得到产品。
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