CN111302430A - 无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法。在反应器中心位置设置高压汞灯，保持反应器内部温度为25±1℃，向含有硝酸盐的液体中添加催化剂构成反应溶液，反应溶液用N2曝气20‑40min，然后进行光照反应实验，反应时间80‑100min，所述的催化剂为具有负导带电位的金属基或非金属基催化剂。本发明解决了现有光催化还原水中硝酸盐体系中需要添加空穴清除剂而导致的运行成本高、容易二次污染、N2选择性低、运行管理复杂的问题。本发明在90min内对水中硝酸盐去除率和N2选择性均接近100％，可作为工业废水、生活污水或饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐深度处理的方法。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种水处理方法，具体地说是一种催化还原硝酸盐的水处理方法。
背景技术
农业生产中肥料的广泛使用，使全世界水资源中的硝酸盐浓度急剧增加，导致了地表水和地下水的硝酸盐污染。水生系统中的氮促进了生物生长和藻类大量繁殖，导致水体富营养化，这不仅会影响水生生态系统，还对人类健康造成的直接影响。因为硝酸盐在人体肠道中会被还原为亚硝酸盐，并引发高铁血红蛋白症，从而导致呼吸短促、疲劳、紫绀、昏迷、脑缺氧甚至死亡。因此饮用水中普遍存在的硝酸盐的治理迫在眉睫，甚至它已被美国国家工程师学会确定为21世纪社会的重大挑战之一。因此，非常有必要开发高效、无二次污染的去除水中硝酸盐新体系。
常规去除水中硝酸盐的方法主要包括：物理法、化学法和生物法。然而这些处理方法具有一些缺点，如高操作性和高能量需求，成本高、去除不彻底、工艺复杂以及二次污染等。因此常规处理方法难以满足饮用水中硝酸盐、亚硝酸盐的去除需求。光催化还原方法作为一种小型处理技术能够实现硝酸盐的高效去除，并将其转化为理想产物N2，以满足饮用水的处理要求。目前光催化还原硝酸盐体系中空穴清除剂的添加是不可避免的，虽然一部分空穴清除剂的添加(如甲酸)促进了该体系中氮物种的转化，但是剩余的空穴清除剂无疑为饮用水处理带来了新的难题。因此开发新型催化剂以实现无需添加空穴清除剂的高效光催化还原硝酸盐体系显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种运行成本低、不易导致二次污染的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法。
本发明的目的是这样实现的：
在反应器中心位置设置高压汞灯，保持反应器内部温度为25±1℃，向含有硝酸盐的液体中添加催化剂构成反应溶液，反应溶液用N2曝气20-40min，然后进行光照反应实验，反应时间80-100min，所述的催化剂为具有负导带电位的金属基或非金属基催化剂。
本发明还可以包括：
1.所述具有负导带电位的金属基或非金属基催化剂为ZnS、Cu2O、ZnFe2O4或g-C3N4。
2.所述具有负导带电位的金属基或非金属基催剂表面修饰强给电子基团。
3.表面修饰的强给电子基团包括：二烷基氨基、烷基氨基或氨基。
4.每mL浓度为25g/L的硝酸盐的液体中添加0.005-0.01g的催化剂。
5.N2曝气的流速为0.2L/min。
6.所述的高压汞灯为100W的高压汞灯，主要波长365nm。
本发明提供了一种无需添加空穴清除剂的新型光催化还原硝酸盐的水处理方法，以克服现有光催化去除水中硝酸盐体系中需要添加空穴清除剂而导致的运行成本高、容易二次污染、 N2选择性低、运行管理复杂的问题。
本发明的方法无需外加空穴清除剂(如甲酸、醇类、有机物等)，仅在催化剂、N2曝气和光源存在时，即可实现水中硝酸盐的高效去除。
本发明的光催化还原硝酸盐的催化剂同时具有以下特征：(1)具有较负的导带电位(＜-1.0 eV)；(2)表面修饰强给电子基团。
本发明的光催化还原硝酸盐的催化剂为具有较负导带电位的金属基或非金属基催化剂，如ZnS、Cu2O、ZnFe2O4、g-C3N4等，并且在催化剂表面需要修饰强给电子基团。
本发明所述需要表面修饰的强给电子基团包括：二烷基氨基(-NR2)、烷基氨基(-NHR)、氨基(-NH2)等。
本发明所述光催化还原硝酸盐的催化剂可以为表面修饰强给电子基团的、具有较负导带电位的金属基催化剂与非金属基催化剂的复合物，如Cu2O-NHR/g-C3N4、g-C3N4-NH2/CdS、 rGO-NR2/TiO2等。
本发明所述光催化还原硝酸盐的催化剂可以为表面修饰强给电子基团的、具有较负导带电位的金属基催化剂与金属基催化剂的复合物，如Cu2O-NH2/CuO、TiO2-NHR/ZnFe2O4等。
本发明所述光源可以为紫外光、可见光或模拟太阳光。
与现有的光催化还原硝酸盐体系相比，本发明体系具有以下优点：
1、避免了空穴清除剂的添加，简化了反应体系，并且无需处理剩余空穴清除剂，避免了二次污染。
2、该体系具有更宽泛的pH适用范围，可以处理pH值在3-9之间的硝酸盐污水，并且保持优异的硝酸盐去除性能和N2选择性。
3、本发明体系可作为污水或饮用水的深度处理的可行性替代技术应用于实际水处理中，节约成本，操作简单，易于实现。
附图说明
图1是具体实施方式三中硝酸盐、总氮的变化曲线以及氮气选择性。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步描述。
具体实施方案一：
步骤(1)：氨基修饰g-C3N4的制备
①烧杯中加入一定量的尿素和三聚氰胺(两者比为2:5)，然后加入适量蒸馏水，磁力搅拌30min。
②向烧杯中缓慢加入3mL 3M HCl，并搅拌30min。
③将上述溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，在180℃下反应 10h，待反应结束自然冷却后，将所得固体置于干燥箱中60℃下烘干。
④将得到的固体转移至带盖的氧化硅坩埚中，然后以5℃/min的升温速度加热至550℃并保温3h，冷却至室温后，将所得产物用蒸馏水洗涤3次，并于60℃干燥，即得氨基修饰的g-C3N4。
步骤(2)：光催化还原水中硝酸盐
采用体积为250mL间歇式玻璃反应器进行了光催化实验，该反应器中心置有100W的高压汞灯(主要波长365nm)。通过冷凝水循环系统保持反应器内部温度为25±1℃。将0.04 g催化剂和0.4mL硝酸盐储备液(25g/L)加入装有200mL蒸馏水的反应器中。反应开始前，将反应溶液N2(0.2L/min)曝气30min。然后进行光照实验，反应时间90min。定时取样，样品用0.22μm的滤膜过滤两次。采用离子色谱测试样品中硝酸盐、亚硝酸盐浓度，采用标准纳氏试剂法测定氨氮浓度。
本实施方式特征在于所用光催化还原水中硝酸盐的催化剂为氨基修饰的g-C3N4，90min 后硝酸盐的去除率为87.87％，N2选择性为83.43％。
具体实施方式二：
本实施方式与具体实施方一的不同点是：步骤(1)中光催化还原水中硝酸盐的催化剂为氨基修饰的氮化硼纳米片(BNNTs)。
①将BNNTs在105℃的真空烘箱中干燥12h。
②冷却后，将BNNTs和硅烷偶联剂添加到含有150mL干甲苯的500mL三颈烧瓶中，该烧瓶配有机械搅拌器和氮气入口，然后在135℃下在N2气氛下将所得混合物搅拌12h。
③冷却至室温后，过滤混合物，用新鲜乙醇快速清洗湿样品。
④样品在真空烘箱中干燥24h，然后储存在干燥器中。样品标记为BNNT-NH2。
其他条件与具体实施方式一相同。90min后硝酸盐的去除率为89.13％，N2选择性为87.29％。
具体实施方案三
本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(1)中制备的光催化还原水中硝酸盐的催化剂为羟基和氨基共修饰的六方氮化硼(h-BN)。
①将一定质量比((50-100)：1)的氧化锆球和h-BN样品装入行星式球磨机的球磨罐中。
②在一定转速(300-500r/min)下运行2-5h。
③将所得样品进行筛分，即得到羟基和氨基共修饰的h-BN。
其他条件与具体实施方式一相同。90min后硝酸盐的去除率为97.94％，N2选择性为 97.31％。见图1。
Claims (10)
1.一种无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，在反应器中心位置设置高压汞灯，其特征是：保持反应器内部温度为25±1℃，向含有硝酸盐的液体中添加催化剂构成反应溶液，反应溶液用N2曝气20-40min，然后进行光照反应实验，反应时间80-100min，所述的催化剂为具有负导带电位的金属基或非金属基催化剂。
2.根据权利要求1所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：所述具有负导带电位的金属基或非金属基催化剂为ZnS、Cu2O、ZnFe2O4或g-C3N4。
3.根据权利要求2所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：所述具有负导带电位的金属基或非金属基催剂表面修饰强给电子基团。
4.根据权利要求3所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：表面修饰的强给电子基团包括二烷基氨基、烷基氨基或氨基。
5.根据权利要求1-4任何一项所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：每mL浓度为25g/L的硝酸盐的液体中添加0.005-0.01g的催化剂。
6.根据权利要求1-4任何一项所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：N2曝气的流速为0.2L/min。
7.根据权利要求5所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：N2曝气的流速为0.2L/min。
8.根据权利要求1-4任何一项所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：所述的高压汞灯为100W的高压汞灯，主要波长365nm。
9.根据权利要求5所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：所述的高压汞灯为100W的高压汞灯，主要波长365nm。
10.根据权利要求6所述的无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法，其特征是：所述的高压汞灯为100W的高压汞灯，主要波长365nm。
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| CN202010204195.7A Pending CN111302430A (zh) | 2020-03-21 | 2020-03-21 | 无需添加空穴清除剂的光催化还原硝酸盐的水处理方法 |
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| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114177771A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-03-15 | 西北大学 | 一种光催化还原废气一体化循环处理装置及其使用方法 |
| CN116282462A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-06-23 | 南京大学盐城环保技术与工程研究院 | 用于生化尾水深度处理的光催化装置及其光催化工艺 |
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| EP2330078A1 (en) * | 2008-09-29 | 2011-06-08 | Sony Corporation | Porous carbon material composite, method for producing same, adsorbent, cosmetic preparation, purifying agent and photocatalyst composite material |
| CN104258839A (zh) * | 2014-08-25 | 2015-01-07 | 浙江师范大学 | 一种氨基功能化介孔氧化铈的制备方法 |
| CN109622019A (zh) * | 2019-02-20 | 2019-04-16 | 哈尔滨工程大学 | 一种高效光催化还原水中硝酸盐的氮化物类催化剂及其水处理方法 |
| CN110548534A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-10 | 常州大学 | 一种氨基修饰片状氮化碳光催化材料的制备方法 |
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2020
- 2020-03-21 CN CN202010204195.7A patent/CN111302430A/zh active Pending
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