CN111285966B - 一种改性强阴离子聚合物絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性强阴离子聚合物絮凝剂及其制备方法，该改性强阴离子聚合物絮凝剂引入丙烯酸作为阴离子单体，再用单体2,2‑二羟甲基丙酸进行改性，经乳液聚合而成，制备方法为将四甲基乙二胺、甲酸钠加入到四口烧瓶中，取2,2‑二羟甲基丙酸加入到氯化钠溶液中然后加入到四口烧瓶中，加热并搅拌，加入引发剂，待温度达到60～80℃时继续反应1～1.5h，将丙烯酸和丙烯酰胺加入到四口烧瓶中，通氮气；将引发剂滴加到四口烧瓶中，继续通氮气，保持60～80℃反应2～4h。本发明的改性强阴离子聚合物絮凝剂具有较好的分散性和溶解性，能保证在矿化度较高的污水中仍能较好的溶解，从而提高处理效果。

Description

一种改性强阴离子聚合物絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体来说，涉及一种改性强阴离子聚合物絮凝剂及其制备方法。
背景技术
目前所用水处理剂主要有阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂和两性离子絮凝剂，其中阳离子絮凝剂是应用最广泛的一种，而对于pH较低的废水处理，使用阴离子絮凝剂效果较理想。中国专利CN101514240A公开了一种阴离子聚丙烯酰胺，但由于阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂在实际投加过程中无法做到完全溶解，在水质出现较大波动时，会使处理水中存在部分聚合物絮凝剂的残留颗粒，将提高水中的COD和BOD含量，导致废水水质不达标而不能排放或增加处理成本。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种改性强阴离子聚合物絮凝剂及其制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种改性强阴离子聚合物絮凝剂，该改性强阴离子聚合物絮凝剂引入丙烯酸作为强阴离子单体，再用含有较多支链的单体2,2-二羟甲基丙酸进行改性，经乳液聚合而成。
根据本发明的另一方面，提供了一种改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）以反应物总体积为100份计，量取5～6份四甲基乙二胺、3～4份甲酸钠混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；
（2）量取2,2-二羟甲基丙酸2～3份加入到75～85份氯化钠溶液中，混合均匀后加入到所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入0.010～0.012份引发剂，待温度达到60～80℃时继续搅拌反应1～1.5h；
（3）从滴液漏斗中将3～5份丙烯酸和4～6份丙烯酰胺依次加入到所述四口烧瓶中，然后将氮气管插入液面下，通氮气；
（4）将0.006～0.008份过硫酸铵从滴液漏斗中滴加到所述四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.008～0.01份亚硫酸氢钠，继续通氮气，保持60～80℃聚合反应2～4h，调pH值为7～7.5，冷却后得到的淡黄色透明液体即为改性强阴离子聚合物絮凝剂。
优选地，所述氯化钠溶液中氯化钠的质量分数为20%。
优选地，步骤（2）中所述引发剂为过硫酸铵。
优选地，步骤（3）中通氮气的时间为10～15min。
优选地，步骤（4）中继续通氮气的时间为5～10min。
本发明的有益效果：
（1）本发明的改性强阴离子聚合物絮凝剂引入具有较强亲水性的丙烯酸作为阴离子单体，再用含有较多支链的单体2,2-二羟甲基丙酸进行改性，经乳液聚合而成的乳液状产品，具有较好的分散性和溶解性，能保证在矿化度较高的污水中仍能较好的溶解，从而不影响水质中的COD和BOD含量，提高处理效果。
（2）本发明的改性强阴离子聚合物絮凝剂在处理过程中不会产生聚丙烯酰胺颗粒残留，降低了污水因不达标所产生的高额处理成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备
准确量取5mL四甲基乙二胺、4mL甲酸钠混合均匀，缓慢加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取2,2-二羟甲基丙酸2mL加入到已配好的82mL20 wt %的氯化钠溶液中，混合均匀后缓慢加入四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中缓慢滴加入0.010mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液，待温度达到60℃时继续搅拌反应1h，再从滴液漏斗中将3mL丙烯酸和4mL丙烯酰胺依次加入四口烧瓶中，然后将氮气管插入液面下，通氮15min；将0.006mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液从滴液漏斗中缓慢滴加入四口烧瓶，滴加完成后，再加入0.008mL0.5wt%的亚硫酸氢钠水溶液，继续通氮5min，在热水浴中保持60℃聚合反应2.5h，调pH值为7，冷却后得到淡黄色透明液体。
（2）改性强阴离子聚合物絮凝剂性能实验评价
实验用水为天津污水处理厂废水。实验方法为：将制备得到的改性强阴离子聚合物絮凝剂及爱森絮凝剂（中国）有限公司生产的型号为AN926SHU的絮凝剂（即原产品）分别用现场污水配制成1000mg/L的溶液，对比测试经该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后的污水中的BOD和COD与原产品处理结果的降低率，其中，COD用哈希水分析仪（ERUN25B型）检测，BOD用HJ 505-2009标准检测。结果如表1所示，该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后污水中COD降低率为31%，BOD降低率为29%，处理效果较理想。
表1 改性强阴离子聚合物絮凝剂与原产品处理结果对比
项目 原产品 改性后 降低率
BOD值（mg/L） 75.0 53.2 29%
COD值（mg/L） 162.5 112.1 31%
实施例2
（1）改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备
准确量取5.5mL四甲基乙二胺、3mL甲酸钠混合均匀，缓慢加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取2,2-二羟甲基丙酸2.5mL加入到已配好的80mL20 wt %的氯化钠溶液中，混合均匀后缓慢加入四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中缓慢滴加入0.011mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液，待温度达到70℃时继续搅拌反应1h，再从滴液漏斗中将4mL丙烯酸和5mL丙烯酰胺依次加入四口烧瓶中，然后将氮气管插入液面下，通氮10min；将0.007mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液从滴液漏斗中缓慢滴加入四口烧瓶，滴加完成后，再加入0.009mL0.5wt%的亚硫酸氢钠水溶液，继续通氮5min，在热水浴中保持70℃聚合反应3h，调pH值为7，冷却后得到淡黄色透明液体。
（2）改性强阴离子聚合物絮凝剂性能实验评价
实验用水为天津污水处理厂废水。实验方法为：将制备得到的改性强阴离子聚合物絮凝剂及爱森絮凝剂（中国）有限公司生产的型号为AN926SHU的絮凝剂（即原产品）分别用现场污水配制成1000mg/L的溶液，对比测试经该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后的污水中的BOD和COD与原产品处理结果的降低率，测试方法与实施例1相同。结果如表2所示，该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后污水中COD降低率为30.2%，BOD降低率为29.4%，处理效果较理想。
表2 改性强阴离子聚合物絮凝剂与原产品处理结果对比
项目 原产品 改性后 降低率
BOD值（mg/L） 74.2 52.4 29.4%
COD值（mg/L） 161.3 112.6 30.2%
实施例3
（1）改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备
准确量取6mL四甲基乙二胺、3mL甲酸钠混合均匀，缓慢加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取2,2-二羟甲基丙酸3mL加入到已配好的77mL20 wt %的氯化钠溶液中，混合均匀后缓慢加入四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中缓慢滴加入0.012mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液，待温度达到80℃时继续搅拌反应1.5h，再从滴液漏斗中将5mL丙烯酸和6mL丙烯酰胺依次加入四口烧瓶中，然后将氮气管插入液面下，通氮15min；将0.008mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液从滴液漏斗中缓慢滴加入四口烧瓶，滴加完成后，再加入0.01mL0.5wt%的亚硫酸氢钠水溶液，继续通氮10min，在热水浴中保持80℃聚合反应4h，调pH值为7.5，冷却后得到淡黄色透明液体。
（2）改性强阴离子聚合物絮凝剂性能实验评价
实验用水为天津污水处理厂废水。实验方法为：将制备得到的改性强阴离子聚合物絮凝剂及爱森絮凝剂（中国）有限公司生产的型号为AN926SHU的絮凝剂（即原产品）分别用现场污水配制成1000mg/L的溶液，对比测试经该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后的污水中的BOD和COD与原产品处理结果的降低率，测试方法与实施例1相同。结果如表3所示，该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后污水中COD降低率为30.6%，BOD降低率为29.2%，处理效果较理想。
表3 改性强阴离子聚合物絮凝剂与原产品处理结果对比
项目 原产品 改性后 降低率
BOD值（mg/L） 72.7 51.5 29.2%
COD值（mg/L） 160.1 111.1 30.6%
实施例4
（1）改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备
准确量取5mL四甲基乙二胺、3mL甲酸钠混合均匀，缓慢加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取2,2-二羟甲基丙酸2mL加入到已配好的80mL20 wt %的氯化钠溶液中，混合均匀后缓慢加入四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中缓慢滴加入0.012mL的0.5wt%的过硫酸铵水溶液，待温度达到70℃时继续搅拌反应1h，再从滴液漏斗中将5mL丙烯酸和5mL丙烯酰胺依次加入四口烧瓶中，然后将氮气管插入液面下，通氮10min；将0.007mL0.5wt%的过硫酸铵水溶液从滴液漏斗中缓慢滴加入四口烧瓶，滴加完成后，再加入0.009mL0.5wt%的亚硫酸氢钠水溶液，继续通氮10min，在热水浴中保持70℃聚合反应3h，调pH值为7，冷却后得到淡黄色透明液体。
（2）改性强阴离子聚合物絮凝剂性能实验评价
实验用水为天津污水处理厂废水。实验方法为：将制备得到的改性强阴离子聚合物絮凝剂及爱森絮凝剂（中国）有限公司生产的型号为AN926SHU的絮凝剂（即原产品）分别用现场污水配制成1000mg/L的溶液，对比测试经该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后的污水中的BOD和COD与原产品处理结果的降低率，测试方法与实施例1相同。结果如表4所示，该改性强阴离子聚合物絮凝剂处理后污水中COD降低率为29.3%，BOD降低率为28.5%，处理效果较理想。
表4 改性强阴离子聚合物絮凝剂与原产品处理结果对比
项目 原产品 改性后 降低率
BOD值（mg/L） 70.6 50.5 28.5%
COD值（mg/L） 156.2 110.4 29.3%
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明的改性强阴离子聚合物絮凝剂通过引入具有较强亲水性的丙烯酸作为阴离子单体，再用含有较多支链的单体2,2-二羟甲基丙酸进行改性，经乳液聚合而成，具有较好的分散性和溶解性，能保证在矿化度较高的污水中仍能较好的溶解，从而不影响水质中的COD和BOD含量，提高处理效果。本发明的改性强阴离子聚合物絮凝剂在处理过程中不会产生聚丙烯酰胺颗粒残留，降低了污水因不达标所产生的高额处理成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以总体积100份计，量取5～6份四甲基乙二胺、3～4份甲酸钠混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；
（2）量取2,2-二羟甲基丙酸2～3份加入到75～85份氯化钠溶液中，混合均匀后加入到所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入0.010～0.012份引发剂，待温度达到60～80℃时继续搅拌反应1～1.5h；
（3）从滴液漏斗中将3～5份丙烯酸和4～6份丙烯酰胺依次加入到所述四口烧瓶中，然后将氮气管插入液面下，通氮气；
（4）将0.006～0.008份过硫酸铵从滴液漏斗中滴加到所述四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.008～0.01份亚硫酸氢钠，继续通氮气，保持60～80℃聚合反应2～4h，调pH值为7～7.5，冷却后得到的淡黄色透明液体即为改性强阴离子聚合物絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述氯化钠溶液中氯化钠的质量分数为20%。
3.根据权利要求1所述的改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述引发剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中通氮气的时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的改性强阴离子聚合物絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中继续通氮气的时间为5～10min。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的改性强阴离子聚合物絮凝剂。
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