CN116693752A - 分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分子量为200‑400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,属于高分子化工合成领域。采用下列质量份的原料制备:丙烯酰胺100‑150份,丙烯酸钠5‑7份,引发剂0.02‑0.04份,助溶剂1‑5份,辅助引发剂0.5‑0.8份,链转移剂0.05‑0.1份,稳定剂0.04‑0.06份,去离子水1000‑1200份。本发明与现有工艺对比,在温度10‑15℃即可进行反应,大大节约了低温下聚合所消耗的过程和成本,通过调节链转移剂和引发剂比例和用量便可制得上述低分子量阴离子聚丙烯酰胺,本发明制得产品具有优良的水溶性和稳定性,合成效率高,过程简单,产品收率高,可作为调剖剂、分散剂或絮凝剂。
Description
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域,具体地,涉及一种一种分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
低分子量聚丙烯酰胺作为粘合剂,添加剂应用于装饰,造纸、纺织、印染、陶瓷、粘合材料、化工等领域。由于丙烯酰胺单体的聚合活性高,反应热大,工业生产和实验室合成制备低分子量聚丙烯酰胺比较困难。国内有资料报道采用沉淀聚合法合成低分子量聚丙烯稀酰胺,但合成步骤繁琐,工艺复杂,并且使用大量的有机溶剂,不利于工业生产,并且生产制得的成品难以形成可以用于机械造粒的胶块产品,目前低分子量聚丙烯酰胺通常采用水溶液聚合法,但是在聚合反应过程中容易引起交联,往往难以合成低分子量聚丙烯酰胺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,通过调节链转移剂和引发剂的比例和用量,可合成的聚丙烯酰胺的分子量为200-400万,本发明所得的聚丙烯酰胺,具有优良的水溶性和稳定性,合成效率高,过程简单,产品收率高。可广泛作为调剖剂、分散剂、也可做絮凝剂适用于污水处理,适用范围广,成本低,合成过程简单,市场广阔。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,所用包含下列质量份的物质制取:
其中,所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐类、过硫酸铵或亚硫酸氢钠;所述助溶剂为尿素,所述辅助引发剂为三乙醇胺、氯化铝、四甲基乙二胺中的一种;所述链转移剂为甲酸钠、1,4-丁二醇、甲酸钾中的一种;所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠盐。
本发明在温度10-15℃即可进行反应,通过调节链转移剂和引发剂的比例和用量,可合成的聚丙烯酰胺的分子量为200-400万。
具体的,上述低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备制备方法,包括如下步骤:
(1)取一容积为2L的反应装置,将丙烯酰胺、丙烯酸钠、助溶剂、稳定剂和去离子水按比例置于反应装置中进行反应,采用机械搅拌使之完全溶解;
(2)用乙酸或者丙烯酸调节装置中溶液的pH值为6-8;
(3)往装置内通入纯氮气,通入时间为30min-60min;
(4)调节装置中溶液的温度为10-15℃;
(5)依次加入链转移剂、辅助引发剂和引发剂,加完后继续通氮气1-2min引发聚合反应;
(6)反应结束,老化2h,机械造粒,烘干后粉碎即可制得分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺。
本发明的有益效果:
(a)本发明中应温度为10-15℃,反应温度区间宽松,大大节约了低温下聚合所消耗的过程和成本。
(b)仅通过调节链转移剂和引发剂的比例和用量,可以制得聚丙烯酰胺的分子量为200-400万。
(c)通过链转移剂的量的加入,在使产品得到更好的溶解性的同时,且成本也很低。
(d)产品可用于机械造粒,且收率高,对反应装置要求不高,反应时间适合,反应过程稳定,无暴聚等现象产生。
(e)本发明制得的产品可作为调剖剂、分散剂、也可做絮凝剂适用于污水处理,适用范围广,成本低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
取一容积为2L反应装置,将下列物质按如下比例置于反应装置中反应,丙烯酰胺100份、丙烯酸钠5份、助溶剂1份、稳定剂0.04份、去离子水1000份,采用机械搅拌使之完全溶解。用乙酸调节装置中溶液的pH为6.5,往装置溶液中通入纯氮气,通入时间为45min,调节装置中溶液的温度为10℃,依次加入链转移剂0.05份、辅助引发剂0.5份、引发剂0.02份、加完后继续通氮2min引发聚合反应。反应结束,老化2h,机械造粒,烘干后粉碎即可制得低分子量阴离子聚丙烯酰胺。
实施例2
取一容积为2L反应装置,将下列物质按如下比例置于反应装置中反应,丙烯酰胺125份、丙烯酸钠6份、助溶剂3份、稳定剂0.05份、去离子水1100份,采用机械搅拌使之完全溶解。用乙酸调节装置中溶液的pH为7,往装置溶液中通入纯氮气,通入时间为45min,调节装置中溶液的温度为10℃,依次加入链转移剂0.08份、辅助引发剂0.6份、引发剂0.03份、加完后继续通氮2min引发聚合反应。反应结束,老化2h,机械造粒,烘干后粉碎即可制得低分子量阴离子聚丙烯酰胺。
实施例3
取一容积为2L反应装置,将下列物质按如下比例置于反应装置中反应,丙烯酰胺140份、丙烯酸钠7份、助溶剂4份、稳定剂0.05份、去离子水1150份,采用机械搅拌使之完全溶解。用丙烯酸调节装置中溶液的pH为7,往装置溶液中通入纯氮气,通入时间为45min,调节装置中溶液的温度为10℃,依次加入链转移剂0.09份、辅助引发剂0.7份、引发剂0.03份、加完后继续通氮2min引发聚合反应。反应结束,老化2h,机械造粒,烘干后粉碎即可制得低分子量阴离子聚丙烯酰胺。
实施例4
取一容积为2L反应装置,将下列物质按如下比例置于反应装置中反应,丙烯酰胺150份、丙烯酸钠7份、助溶剂5份、稳定剂0.06份、去离子水1200份,采用机械搅拌使之完全溶解。用丙烯酸调节装置中溶液的pH为7.5,往装置溶液中通入纯氮气,通入时间为45min,调节装置中溶液的温度为10℃,依次加入链转移剂0.1份、辅助引发剂0.8份、引发剂0.04份、加完后继续通氮2min引发聚合反应。反应结束,老化2h,机械造粒,烘干后粉碎即可制得低分子量阴离子聚丙烯酰胺。
对实施例1-4所制得的产品,进行性能测试,测得的结果如下表所示:
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
分子量/×104 | 397 | 358 | 302 | 276 |
溶解性 | 无不溶物 | 无不溶物 | 无不溶物 | 无不溶物 |
粘度/mpa.s | 255 | 213 | 169 | 87 |
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取一容积为2L的反应装置,将丙烯酰胺、丙烯酸钠、助溶剂、稳定剂和去离子水按比例置于反应装置中进行反应,采用机械搅拌使之完全溶解;
(2)用乙酸或者丙烯酸调节装置中溶液的pH值为6-8;
(3)往装置内通入纯氮气,通入时间为30min-60min;
(4)调节装置中溶液的温度为10-15℃;
(5)依次加入链转移剂、辅助引发剂和引发剂,加完后继续通氮气1-2min引发聚合反应;
(6)反应结束,老化2h,机械造粒,烘干后粉碎即可制得分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,上述原料按质量份计如下:
3.根据权利要求1或2所述的分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐类、过硫酸铵或亚硫酸氢钠。
4.根据权利要求1或2所述的分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述助溶剂为尿素。
5.根据权利要求1或2所述的分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述辅助引发剂为三乙醇胺、氯化铝、四甲基乙二胺中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为甲酸钠、1,4-丁二醇、甲酸钾中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的分子量为200-400万的低分子量阴离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠盐。
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