CN110963606A - 一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，采用二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气后进行加热反应，然后加入链转移剂乙二醇，继续升温反应，然后调节pH为2.5‑3.5，加入玉米淀粉，然后再加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，反应后进行浓缩，喷雾干燥，即可。本发明通过在聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备过程中加入链转移剂，降低了产物的分子质量，为后续与玉米淀粉的结合提供了有利条件；而加入混合酶处理剂和光催化剂，有利于有机染料的快速分解；本发明的絮凝剂，不使用无机沉淀剂，故无机盐的含量非常低，处理后的污水可以重复应用于纺织染色。

Description

一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水污染治理技术领域，尤其涉及一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法。
背景技术
纺织业是目前的经济发展中的支柱之一，但是在纺织面料印染方面会产生很多的污水造成十分严重的环境污染，即使是经过处理的污水排放后依旧会使河流里的水富营养化，从而导致水葫芦、蓝藻等植物的疯狂生长，影响整个生态系统，也有很多的生产商为了蝇头小利而选择不处理污水悄悄排放。因此设置一个成本低，可以使废水得到有效利用的废水处理工艺是十分有必要的。
印染废水的处理工艺很多，具有代表性的一是直接利用化学方法进行处理的传统方式，该方式回收利用率低，排放的处理过的废水仍旧含有大量的有害物质，而且成本高，效率低；二是利用等离子交换法，该种方法对操作人员要求高，就目前的纺织行业而言在这方面就需要加大高等人才方面的投入，废水处理完后还是处于富营养化的状态。
无机絮凝剂的优点是比较经济、用法简单;但用量大、絮凝效果低，而且存在成本高、腐蚀性强的缺点。有机高分子絮凝剂是20世纪60年代后期才发展起来的一类新型废水处理剂。与传统絮凝剂相比，它能成倍的提高效能，且价格较低，因而有逐步成为主流药剂的趋势。加上产品质量稳定，有机聚合类絮凝剂的生产已占絮凝剂总产量30-60%。某些天然的高分子有机物例如含羧基较多的多聚糖和含磷酸基较多的淀粉都有絮凝性能。用化学方法在大分子中引入活性基团可提高这种性能，如将一种天然多糖进行醚化反应引入羧基、酰胺基等活性基团后，絮凝性能较好，可加速蔗汁沉降。将天然的高分子物质如淀粉、纤维素、壳聚糖等与丙烯酰胺进行接枝共聚，聚合物有良好的絮凝性能，或兼有某些特殊的性能。国内研制的一些产品，主要应用于污水处理和污泥脱水。
由于大多数有机高分子絮凝剂本身或其水解、降解产物有毒，且合成用丙烯酰胺单体有毒，能麻醉人的中枢神经，应用领域受到一定限制，迫使絮凝剂向廉价实用、无毒高效的方向发展。故有必要研发一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于15-25℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至55-60℃反应1.5-2h；加入乙二醇，升温至60-65℃反应1-1.5h；
C、降低温度至室温，调节pH为2.5-3.5，缓慢加入玉米淀粉，控制反应温度在60-65℃，搅拌均匀；
D、加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，保温在50-60℃，搅拌3-5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
优选的，所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵或者过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
优选的，所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.002-0.015%，0.5-2%和0.025-0.01%。
优选的，所述的步骤B中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的5-10%。
优选的，所述的步骤C中，所述的玉米淀粉的加入量为二甲基二烯丙基氯化铵单体的1.5-3倍（质量比）；加入时间控制在20-35min。
优选的，所述的步骤D中，所述的混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖的加入量分别为二甲基二烯丙基氯化铵单体的0.2-0.5倍、2-6倍、0.1-0.3倍和4-10倍（以上均为质量比）。
优选的，所述的混合酶处理剂，包括蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶和脂肪酶。
优选的，所述的光催化剂为BiOCl光催化剂。
本发明的有益之处在于：本发明的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，采用二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气后进行加热反应，然后加入链转移剂乙二醇，继续升温反应，然后调节pH为2.5-3.5，加入玉米淀粉，然后再加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，反应后进行浓缩，喷雾干燥，即可。
本发明的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，在传统的絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法基础上，通过加入链转移剂乙二醇，降低了产物的分子质量，为后续与玉米淀粉的结合提供了有利条件。而加入混合酶处理剂和光催化剂，有利于有机染料的快速分解。本发明制备的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂，不使用无机沉淀剂，故无机盐的含量非常低，处理后的污水可以重复应用于纺织染色。
具体实施方式
实施例1
一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于22℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至58℃反应1.8h；加入乙二醇，升温至63℃反应1.2h；
C、降低温度至室温，调节pH为2.5-3.5，缓慢加入玉米淀粉，控制反应温度在60-65℃，搅拌均匀；
D、加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，保温在55℃，搅拌3.5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.012%，1.5%和0.07%。
所述的步骤B中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的6.5%。
所述的步骤C中，所述的玉米淀粉的加入量为二甲基二烯丙基氯化铵单体的2.5倍（质量比）；加入时间控制在25min。
所述的步骤D中，所述的混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖的加入量分别为二甲基二烯丙基氯化铵单体的0.35倍、5.2倍、0.15倍和7倍（以上均为质量比）。
所述的混合酶处理剂，包括等质量的蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶和脂肪酶。
所述的光催化剂为BiOCl光催化剂。
实施例2
一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于25℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至55℃反应2h；加入乙二醇，升温至60℃反应1.5h；
C、降低温度至室温，调节pH为2.5-3.5，缓慢加入玉米淀粉，控制反应温度在60-65℃，搅拌均匀；
D、加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，保温在60℃，搅拌3h，浓缩、喷雾干燥，即可。
所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.015%，0.5%和0.01%。
所述的步骤B中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的5%。
所述的步骤C中，所述的玉米淀粉的加入量为二甲基二烯丙基氯化铵单体的3倍（质量比）；加入时间控制在20min。
所述的步骤D中，所述的混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖的加入量分别为二甲基二烯丙基氯化铵单体的0.5倍、2倍、0.3倍和4倍（以上均为质量比）。
所述的混合酶处理剂，包括蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶和脂肪酶，质量比为2：0.5：3：1。
所述的光催化剂为BiOCl光催化剂。
实施例3
一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于15℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至60℃反应1.5h；加入乙二醇，升温至65℃反应1h；
C、降低温度至室温，调节pH为2.5-3.5，缓慢加入玉米淀粉，控制反应温度在60-65℃，搅拌均匀；
D、加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，保温在50℃，搅拌5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.002%，2%和0.025%。
所述的步骤B中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的10%。
所述的步骤C中，所述的玉米淀粉的加入量为二甲基二烯丙基氯化铵单体的1.5倍（质量比）；加入时间控制在35min。
所述的步骤D中，所述的混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖的加入量分别为二甲基二烯丙基氯化铵单体的0.2倍、6倍、0.1倍和10倍（以上均为质量比）。
所述的混合酶处理剂，包括蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶和脂肪酶。
所述的光催化剂为BiOCl光催化剂。
对比例1
将实施例1中的乙二醇处理步骤去除，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的玉米淀粉去除，其余配比和制备方法不变。
测试例
测试方法：采用浙江湖州某纺织公司有机染料染色过程中产生的废水进行测试。测试废水呈现黄褐色，CODCr（以重铬酸钾为氧化剂测得的化学需氧量）值为8865mg/L，SS（悬浮物）值为2280mg/L，pH值为5.2，将废水转移至体积为600m3的处理池（池深1.5m）中，加入0.05g/L的本发明的絮凝剂，在阳光照射条件下，不断搅拌中持续通入空气，空气通入流量控制为 120L/h，处理时间为60min，测试处理后废水的CODCr和SS。
表1：本发明的絮凝剂的应用测试结果；
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
处理后的COD<sub>Cr</sub>，mg/L 225 236 241 895 1438
处理后的SS，mg/L 32 35 36 137 552
由以上测试结果可以知道，本发明制备的絮凝剂对有机染料染色污水有非常好的处理效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于15-25℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至55-60℃反应1.5-2h；加入乙二醇，升温至60-65℃反应1-1.5h；
C、降低温度至室温，调节pH为2.5-3.5，缓慢加入玉米淀粉，控制反应温度在60-65℃，搅拌均匀；
D、加入混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖，保温在50-60℃，搅拌3-5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
2.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵或者过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
3.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.002-0.015%，0.5-2%和0.025-0.01%。
4.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的5-10%。
5.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的玉米淀粉的加入量为二甲基二烯丙基氯化铵单体的1.5-3倍；加入时间控制在20-35min。
6.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的混合酶处理剂、硅藻土、光催化剂和壳聚糖的加入量分别为二甲基二烯丙基氯化铵单体的0.2-0.5倍、2-6倍、0.1-0.3倍和4-10倍。
7.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的混合酶处理剂，包括蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶和脂肪酶。
8.如权利要求1所述的应用于有机染料染色污水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的光催化剂为BiOCl光催化剂。
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