CN113307345B - 一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，采用二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气后进行加热反应，然后加入链转移剂乙二醇，继续升温反应，最后加入水凝胶，保温反应，最后进行浓缩，喷雾干燥，即可。该絮凝剂的制备方法，在传统的絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法基础上，通过加入链转移剂乙二醇，降低了产物的分子质量，同时由于降低了产物的分子质量，可以使其与加入的水凝胶更好的结合，对环境激素的去除效果好；采用的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶，具有力学强度高，与聚二甲基二烯丙基氯化铵结合程度好的特点，对环境激素的去除效果好。
Description
技术领域
本发明涉及水污染治理技术领域，尤其涉及一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法。
背景技术
无机絮凝剂的优点是比较经济、用法简单；但用量大、絮凝效果低，而且存在成本高、腐蚀性强的缺点。有机高分子絮凝剂是20世纪60年代后期才发展起来的一类新型废水处理剂。与传统絮凝剂相比，它能成倍的提高效能，且价格较低，因而有逐步成为主流药剂的趋势。加上产品质量稳定，有机聚合类絮凝剂的生产已占絮凝剂总产量30-60％。某些天然的高分子有机物例如含羧基较多的多聚糖和含磷酸基较多的淀粉都有絮凝性能。用化学方法在大分子中引入活性基团可提高这种性能，如将一种天然多糖进行醚化反应引入羧基、酰胺基等活性基团后，絮凝性能较好，可加速蔗汁沉降。将天然的高分子物质如淀粉、纤维素、壳聚糖等与丙烯酰胺进行接枝共聚，聚合物有良好的絮凝性能，或兼有某些特殊的性能。国内研制的一些产品，主要应用于污水处理和污泥脱水。
由于大多数有机高分子絮凝剂本身或其水解、降解产物有毒，且合成用丙烯酰胺单体有毒，能麻醉人的中枢神经，应用领域受到一定限制，迫使絮凝剂向廉价实用、无毒高效的方向发展。
环境激素，又可以称为内分泌干扰物质、环境荷尔蒙或环境雌激素等，是指由于人类的生产、生活而释放到环境中的，影响人体和动物体内正常激素水平的外源性化学物质。“环境激素”的摄取，会引起女性的性早熟、月经失调、子宫内膜增生，男子精液中精子数量减少，男性不育症增加。
传统的水处理方法对水体中微量的环境激素类污染物的去除效果非常有限，例如中国发明专利CN101700923A公开了一种去除水体中环境激素邻苯二甲酸二甲酯的方法，但是该方法只能去除水体中60-70％的邻苯二甲酸二甲酯，故为了更好的去除水体中微量的环境激素类污染物，有必要研发一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于15-25℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至55-60℃反应1.5-2h；
C、加入乙二醇，升温至60-65℃反应1-1.5h；
D、调节温度至35-40℃，加入水凝胶，保温3-5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
优选的，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵或者过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
优选的，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.001-0.010％，0.25-1.5％和0.005-0.075％。
优选的，所述的步骤C中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的5-10％。
优选的，所述的步骤D中，所述的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶。
优选的，所述的步骤D中，所述水凝胶的交联剂为聚氨基酸。
优选的，所述的步骤D中，所述的水凝胶的加入量为单体质量的30-60％(质量比)。
本发明的有益之处在于：本发明的环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，采用二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气后进行加热反应，然后加入链转移剂乙二醇，继续升温反应，最后加入水凝胶，保温反应，最后进行浓缩，喷雾干燥，即可。
本发明的环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，在传统的絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法基础上，通过加入链转移剂乙二醇，降低了产物的分子质量，同时由于降低了产物的分子质量，可以使其与加入的水凝胶更好的结合，从而提升后续絮凝剂对环境激素的去除效果。
本发明采用的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶，该水凝胶具有力学强度高，与聚二甲基二烯丙基氯化铵结合程度好的特点，相比于加入传统的天然高分子凝胶(例如角叉菜胶、琼脂)或者聚乙烯醇，其对环境激素的去除效果要好很多。
具体实施方式
实施例1
一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于22℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至58℃反应1.8h；
C、加入乙二醇，升温至62℃反应1.2h；
D、调节温度至38℃，加入水凝胶，保温4.5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.007％，1.25％和0.06％。
所述的步骤C中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的7％。
所述的步骤D中，所述的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶。所述的水凝胶的加入量为单体质量的45％(质量比)。
所述的水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN105418861A的实施例1。
实施例2
一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于25℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至55℃反应2h；
C、加入乙二醇，升温至60℃反应1.5h；
D、调节温度至35℃，加入水凝胶，保温5h，浓缩、喷雾干燥，即可。
所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.001％，1.5％和0.005％。
所述的步骤C中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的5％。
所述的步骤D中，所述的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶。所述的水凝胶的加入量为单体质量的60％(质量比)。
所述的水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN105418861A的实施例1。
实施例3
一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于15℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至60℃反应1.5h；
C、加入乙二醇，升温至65℃反应1h；
D、调节温度至40℃，加入水凝胶，保温3h，浓缩、喷雾干燥，即可。
所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；所述的过硫酸盐为过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.010％，0.25％和0.075％。
所述的步骤C中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的10％。
所述的步骤D中，所述的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶。所述的水凝胶的加入量为单体质量的30-60％(质量比)。
所述的水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN105418861A的实施例1。
对比例1
将实施例1中的水凝胶去除，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的水凝胶替换为角叉菜胶，其余配比和制备方法不变。
对比例3
将实施例1中的水凝胶替换为聚乙烯醇，其余配比和制备方法不变。
对比例4
将实施例1中的乙二醇去除，其余配比和制备方法不变。
测试例
将本发明实施例1-3和对比例1-4的絮凝剂投入水体中(控制其浓度为1mg/L)，以40r/min的速度搅拌水体5min，然后静置3h，测试水体中环境激素邻苯二甲酸二甲酯的浓度分别为10μg/L，50μg/L，70μg/L和100μg/L的条件下，絮凝剂对邻苯二甲酸二甲酯的去除效果，具体测试结果见表1。
表1：絮凝剂对邻苯二甲酸二甲酯的去除效果；
由以上测试数据可以知道，本发明的环境激素类污染地下水的絮凝剂对微量的邻苯二甲酸二甲酯的去除效果可以达到85％以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、以二甲基二烯丙基氯化铵单体为原料，于15-25℃，依次加入金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；
B、升温至55-60℃反应1.5-2h；
C、加入乙二醇，升温至60-65℃反应1-1.5h；
D、调节温度至35-40℃，加入水凝胶，保温3-5h，浓缩、喷雾干燥，即可；
所述的步骤D中，所述的水凝胶为基于聚氨基酸分子交联水凝胶；
所述的步骤D中，所述水凝胶的交联剂为聚氨基酸；
所述的步骤D中，所述的水凝胶的加入量为单体质量的30-60％。
2.如权利要求1所述的环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者乙二胺四乙酸四钠；所述的过硫酸盐为过硫酸铵或者过硫酸钠；所述的高温引发剂为过氧化苯甲酰。
3.如权利要求1所述的环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的金属离子螯合剂、过硫酸盐和高温引发剂的加入量分别为单体质量的0.001-0.010％，0.25-1.5％和0.005-0.075％。
4.如权利要求1所述的环境激素类污染地下水的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的乙二醇的加入量为单体质量的5-10％。
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