CN110921843B - 一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，采用羧甲基纤维素钠作为主要原料，在乙烯基多胺条件下胺化的同时，形成丙烯酰胺支链，加入活化剂后，再使用氨基酸对高分子进行修饰，得到的高分子絮凝剂在使用时，与氢氧化铝凝胶的结合程度好，有利于有机物的沉降；而加入复合酶处理剂，可以将污水中的蛋白质等大分子分解成小分子，更容易被凝胶吸附。本发明的高分子复合絮凝剂不但对印染污水的处理效果好，而且在制备过程以及使用过程中不会造成二次污染，安全环保。

Description

一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法。
背景技术
无机絮凝剂的优点是比较经济、用法简单；但用量大、絮凝效果低，而且存在成本高、腐蚀性强的缺点。有机高分子絮凝剂是20世纪60年代后期才发展起来的一类新型废水处理剂。与传统絮凝剂相比，它能成倍的提高效能，且价格较低，因而有逐步成为主流药剂的趋势。加上产品质量稳定，有机聚合类絮凝剂的生产已占絮凝剂总产量30-60％。某些天然的高分子有机物例如含羧基较多的多聚糖和含磷酸基较多的淀粉都有絮凝性能。用化学方法在大分子中引入活性基团可提高这种性能，如将一种天然多糖进行醚化反应引入羧基、酰胺基等活性基团后，絮凝性能较好，可加速蔗汁沉降。将天然的高分子物质如淀粉、纤维素、壳聚糖等与丙烯酰胺进行接枝共聚，聚合物有良好的絮凝性能，或兼有某些特殊的性能。国内研制的一些产品，主要应用于污水处理和污泥脱水。
由于大多数有机高分子絮凝剂本身或其水解、降解产物有毒，且合成用丙烯酰胺单体有毒，能麻醉人的中枢神经，应用领域受到一定限制，迫使絮凝剂向廉价实用、无毒高效的方向发展。
纺织业是目前的经济发展中的支柱之一，但是在纺织面料印染方面会产生很多的污水造成十分严重的环境污染，即使是经过处理的污水排放后依旧会使河流里的水富营养化，从而导致水葫芦、蓝藻等植物的疯狂生长，影响整个生态系统，也有很多的生产商为了蝇头小利而选择不处理污水悄悄排放。因此设置一个成本低，可以使废水得到有效利用的废水处理工艺是十分有必要的。
印染废水的处理工艺很多，具有代表性的一是直接利用化学方法进行处理的传统方式，该方式回收利用率低，排放的处理过的废水仍旧含有大量的有害物质，而且成本高，效率低；二是利用等离子交换法，该种方法对操作人员要求高，就目前的纺织行业而言在这方面就需要加大高等人才方面的投入，废水处理完后还是处于富营养化的状态。
本发明提供了一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，可以快速、高效的处理印染污水。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A，将羧甲基纤维素钠放入至反应釜中，然后加入氯化钠溶液搅拌，形成恒温水浴反应体系；
B，将乙烯基多胺与内引发剂、交联剂加入至反应釜中，恒温搅拌反应6-8h，恒温静置2-4h，得到粘稠液；
C，打开反应釜，加入丙烯酰胺，在氮气条件下进行恒温加热反应3-5h，同时滴加外引发剂的碱液，反应结束后搅拌1-3h，静置冷却；
D，在步骤C基础上，加入活化剂，搅拌均匀后，缓慢滴加氨基酸溶液进行70-80℃恒温水浴搅拌4-6h，冷却后加入无水乙醇，快速降温2-4h，静置，抽滤，并采用无水乙醇、异丙醇洗涤，然后恒温烘干，得到高分子絮凝剂；
E、将高分子絮凝剂与复合酶处理剂和氧化铝混合，即可得到用于印染污水的高分子复合絮凝剂。
优选的，所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂，各原料成分的重量份比例如下：羧甲基纤维素钠10-15份、乙烯基多胺20-40份、丙烯酰胺8-12份、内引发剂3-6份、外引发剂6-8份、交联剂2-4份、活化剂0.5-1份、氨基酸20-30份、复合酶处理剂1-3份和氧化铝8-15份。
优选的，所述乙烯基多胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上的任意混合。
优选的，所述内引发剂采用过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
优选的，所述外引发剂采用过硫酸铵或偶氮二异庚腈。
优选的，所述交联剂采用环氧氯丙烷。
优选的，所述的活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺。
优选的，所述的氨基酸为天然氨基酸，包括：甘氨酸，丝氨酸，苏氨酸，半胱氨酸，酪氨酸，天冬酰胺，谷氨酰胺，丙氨酸，缬氨酸，亮氨酸，异亮氨酸，脯氨酸，苯丙氨酸，色氨酸，蛋氨酸，赖氨酸，精氨酸，组氨酸，天冬氨酸，谷氨酸，单一或两种及两种以上不同组合。
优选的，所述的复合酶处理剂，包括：蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶和脂肪酶的组合物。
本发明的有益之处在于：本发明采用羧甲基纤维素钠作为主要原料，在乙烯基多胺条件下胺化的同时，形成丙烯酰胺支链，加入活化剂后，再使用氨基酸对高分子进行修饰，得到的高分子絮凝剂在使用时，与氢氧化铝凝胶的结合程度好，有利于有机物的沉降，而加入复合酶处理剂，可以将污水中的蛋白质等大分子分解成小分子，更容易被凝胶吸附。本发明的高分子复合絮凝剂不但对印染污水的处理效果好，而且在制备过程以及使用过程中不会造成二次污染，安全环保。
具体实施方式
实施例1
一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A，将羧甲基纤维素钠放入至反应釜中，然后加入氯化钠溶液搅拌，形成恒温水浴反应体系；
B，将乙烯基多胺与内引发剂、交联剂加入至反应釜中，恒温搅拌反应6.5h，恒温静置2.5h，得到粘稠液；
C，打开反应釜，加入丙烯酰胺，在氮气条件下进行恒温加热反应4h，同时滴加外引发剂的碱液，反应结束后搅拌2.5h，静置冷却；
D，在步骤C基础上，加入活化剂，搅拌均匀后，缓慢滴加质量比含量为2.2％的氨基酸溶液进行78℃恒温水浴搅拌5.5h，冷却后加入无水乙醇，快速降温2.5h，静置，抽滤，并采用无水乙醇、异丙醇洗涤，然后恒温烘干，得到高分子絮凝剂；
E、将高分子絮凝剂与复合酶处理剂和氧化铝混合，即可得到用于印染污水的高分子复合絮凝剂。
所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂，各原料成分的重量份比例如下：羧甲基纤维素钠12份、乙烯基多胺32份、丙烯酰胺10份、内引发剂5份、外引发剂7份、交联剂3份、活化剂0.8份、氨基酸25份、复合酶处理剂1.5份和氧化铝12份。
所述乙烯基多胺为二乙烯三胺。
所述内引发剂为过氧化苯甲酰。
所述外引发剂为偶氮二异庚腈。
所述交联剂采用环氧氯丙烷。
所述的活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺质量比为3：1的组合物。
所述的氨基酸为赖氨酸。
所述的复合酶处理剂，包括：蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶和脂肪酶质量比为3：2：5：1的组合物。
实施例2
一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A，将羧甲基纤维素钠放入至反应釜中，然后加入氯化钠溶液搅拌，形成恒温水浴反应体系；
B，将乙烯基多胺与内引发剂、交联剂加入至反应釜中，恒温搅拌反应8h，恒温静置2h，得到粘稠液；
C，打开反应釜，加入丙烯酰胺，在氮气条件下进行恒温加热反应5h，同时滴加外引发剂的碱液，反应结束后搅拌1h，静置冷却；
D，在步骤C基础上，加入活化剂，搅拌均匀后，缓慢滴加质量比含量为2.7％的氨基酸溶液进行80℃恒温水浴搅拌4h，冷却后加入无水乙醇，快速降温4h，静置，抽滤，并采用无水乙醇、异丙醇洗涤，然后恒温烘干，得到高分子絮凝剂；
E、将高分子絮凝剂与复合酶处理剂和氧化铝混合，即可得到用于印染污水的高分子复合絮凝剂。
所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂，各原料成分的重量份比例如下：羧甲基纤维素钠10份、乙烯基多胺40份、丙烯酰胺8份、内引发剂6份、外引发剂6份、交联剂4份、活化剂0.5份、氨基酸30份、复合酶处理剂1份和氧化铝15份。
所述乙烯基多胺为三乙烯四胺和四乙烯五胺质量比为3：2的组合物。
所述内引发剂采用过氧化苯甲酰。
所述外引发剂采用过硫酸铵。
所述交联剂采用环氧氯丙烷。
所述的活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺质量比为1：1的组合物。
所述的氨基酸为丝氨酸和苯丙氨酸质量比为3：1的组合物。
所述的复合酶处理剂，包括：蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶和脂肪酶质量比为4：7的组合物。
实施例3
一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
A，将羧甲基纤维素钠放入至反应釜中，然后加入氯化钠溶液搅拌，形成恒温水浴反应体系；
B，将乙烯基多胺与内引发剂、交联剂加入至反应釜中，恒温搅拌反应6h，恒温静置4h，得到粘稠液；
C，打开反应釜，加入丙烯酰胺，在氮气条件下进行恒温加热反应3h，同时滴加外引发剂的碱液，反应结束后搅拌3h，静置冷却；
D，在步骤C基础上，加入活化剂，搅拌均匀后，缓慢滴加质量比含量为1.8％的氨基酸溶液进行70℃恒温水浴搅拌6h，冷却后加入无水乙醇，快速降温2h，静置，抽滤，并采用无水乙醇、异丙醇洗涤，然后恒温烘干，得到高分子絮凝剂；
E、将高分子絮凝剂与复合酶处理剂和氧化铝混合，即可得到用于印染污水的高分子复合絮凝剂。
所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂，各原料成分的重量份比例如下：羧甲基纤维素钠15份、乙烯基多胺20份、丙烯酰胺12份、内引发剂3份、外引发剂8份、交联剂2份、活化剂1份、氨基酸20份、复合酶处理剂3份和氧化铝8份。
所述乙烯基多胺采用四乙烯五胺。
所述内引发剂采用过氧化月桂酰。
所述外引发剂采用过硫酸铵。
所述交联剂采用环氧氯丙烷。
所述的活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺质量比为2：1的组合物。
所述的氨基酸为亮氨酸、甘氨酸和丝氨酸质量比为3：1：5的组合。
所述的复合酶处理剂，包括：蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶和脂肪酶质量比为1：1：1：1的组合物。
对比例1
将实施例1中的氨基酸替换为二硫化碳，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的加入活化剂和氨基酸的步骤去除，其余配比和制备方法不变。
以下对实施例1-3和对比例1-2制备的絮凝剂进行应用测试。
测试方法：采用江苏无锡某纺织厂印染废水进行测试。测试废水呈现黄褐色，CODCr(以重铬酸钾为氧化剂测得的化学需氧量)值为7292mg/L，SS(悬浮物)值为2439mg/L，pH值为4.5，将废水转移至体积为300m3的处理池(池深1.5m)中，加入0.05g/L的本发明的絮凝剂，在阳光照射条件下，不断搅拌中持续通入空气，空气通入流量控制为120L/h，处理时间为60min，测试处理后废水的CODCr和SS，具体测试数据见表1。
表1：本发明的絮凝剂的应用测试结果；
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
处理后的COD<sub>Cr</sub>，mg/L 96 108 112 486 1038
处理后的SS，mg/L 24 27 29 35 176
由以上测试结果可以知道，本发明制备的絮凝剂对印染污水有非常好的处理效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A，将羧甲基纤维素钠放入至反应釜中，然后加入氯化钠溶液搅拌，形成恒温水浴反应体系；
B，将乙烯基多胺与内引发剂、交联剂加入至反应釜中，恒温搅拌反应6-8h，恒温静置2-4h，得到粘稠液；
C，打开反应釜，加入丙烯酰胺，在氮气条件下进行恒温加热反应3-5h，同时滴加外引发剂的碱液，反应结束后搅拌1-3h，静置冷却；
D，在步骤C基础上，加入活化剂，缓慢滴加氨基酸溶液进行70-80℃恒温水浴搅拌4-6h，冷却后加入无水乙醇，快速降温2-4h，静置，抽滤，并采用无水乙醇、异丙醇洗涤，然后恒温烘干，得到高分子絮凝剂；
E、将高分子絮凝剂与复合酶处理剂和氧化铝混合，即可得到用于印染污水的高分子复合絮凝剂；
所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂，各原料成分的重量份比例如下：羧甲基纤维素钠10-15份、乙烯基多胺20-40份、丙烯酰胺8-12份、内引发剂3-6份、外引发剂6-8份、交联剂2-4份、活化剂 0.5-1份、氨基酸 20-30份、复合酶处理剂 1-3份和氧化铝 8-15份；
所述的活化剂为1-3-二甲氨基丙基-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺；
所述的氨基酸为天然氨基酸，包括：甘氨酸，丝氨酸，苏氨酸，半胱氨酸，酪氨酸，天冬酰胺，谷氨酰胺，丙氨酸，缬氨酸，亮氨酸，异亮氨酸，脯氨酸，苯丙氨酸，色氨酸，蛋氨酸，赖氨酸，精氨酸，组氨酸，天冬氨酸，谷氨酸，单一或两种及两种以上不同组合；
所述的复合酶处理剂，包括：蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶和脂肪酶的组合物。
2.如权利要求1所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基多胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上的任意混合。
3.如权利要求1所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述内引发剂采用过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
4.如权利要求1所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述外引发剂采用过硫酸铵或偶氮二异庚腈。
5.如权利要求1所述的用于印染污水的高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂采用环氧氯丙烷。
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