CN116477735A - 一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，步骤如下：将壳聚糖放入低温等离子体改性装置中，通入空气后进行低温等离子体改性；然后将低温等离子体改性后的壳聚糖置于丙烯酰胺溶液中，投加无机引发剂，随后将混合溶液置于水浴中搅拌，制得凝胶物质，并将所得凝胶物质冷却、洗涤、离心、干燥后即得改性壳聚糖絮凝剂。本发明絮凝剂以天然多糖类絮凝剂壳聚糖为基础材料，使用低温等离子体引发改性的方法制备；具有稳定性好，对环境友好，降低了二次污染风险的优点。且仅通过低温等离子体改性和接枝结合两步就实现了絮凝剂的制备，具有工艺简单，综合处理成本低的优点。
Description
技术领域
本发明絮凝剂制备技术领域，具体涉及一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法。
背景技术
壳聚糖是以甲壳素为原料制得，甲壳素常存在于节肢动物(虾、蟹、昆虫)的外壳中。壳聚糖由甲壳素脱乙酰后得到，具有独特的理化性能和生物活化功能，可被人体吸收。在甲壳素分子中，因其内外氢键的相互作用，形成了有序的大分子结构．溶解性能很差，使得壳聚糖也水溶性差、机械强度差，限制了它在许多方面的应用。污水中的大多数有机物质、无机悬浮颗粒和病原微生物表面都带有负电荷，酸性条件下带正电的壳聚糖分子链十分有利于絮凝去除水中上述污染物。近年来，诸多研究者常将壳聚糖作为絮凝剂来处理废水，但壳聚糖由于存在水溶解性较差等缺点，限制了它的水处理效果。壳聚糖结构中含有大量胺基、羟基等活性基团，所以易在骨架上引入不同官能团进行改性；通过改性可以改善壳聚糖的水溶性和分子构象从而增强其絮凝性能，拓展其在水处理中的应用范围。
制备改性壳聚糖的过程中，一般是由不同的改性方式使反应单体和引发剂发生自由基引发聚合反应，从而制备出最终的目标产物。改性手段包括水热、紫外光、微波、辐照等，但这类方法具有反应效率低下、带来二次污染等缺点，因此需继续探索和研发高效、环保的制备方法。
低温等离子体引发改性技术是以等离子体为能源的环境友好型聚合技术，与其它聚合方式相比，是一种更清洁和更环保的技术，且反应条件温和、反应可控，是一种绿色且可持续发展的方法。例如CN108585145A公开了一种利用低温等离子体法制备壳聚糖基絮凝剂的工艺，制备步骤包括：低温等离子体处理、微波处理、微粉化、化学改性、絮凝剂制备等五个步骤。该方法能够较好地降低污水中COD值以及金属离子的含量，从而减轻后续污水处理的难度。但是，该工艺过于繁琐，成本较高，不利于推广应用，且其需要抽真空后通氮气至真空室压力达到10Pa才能够实现低温等离子处理，反应条件较为苛刻；此外，该工艺是否适用于污水中微纳米颗粒悬浮液的处理还有待进一步研究。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，解决现有改性壳聚糖絮凝剂制备方法，反应效率低下、容易带来二次污染和工艺繁琐、成本较高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）壳聚糖处理：将壳聚糖放入低温等离子体改性装置中，通入空气，打开电源并调节放电功率后，进行低温等离子体改性；
（2）壳聚糖-丙烯酰胺接枝聚合：将低温等离子体改性后的壳聚糖置于丙烯酰胺溶液中，投加无机引发剂，随后将混合溶液置于水浴中搅拌，制得凝胶物质；
（3）壳聚糖絮凝剂清洗和烘干：将所得凝胶物质冷却、洗涤、离心、干燥后即得改性壳聚糖絮凝剂。
进一步，所述低温等离子体改性装置为介质阻挡放电装置。放电采用高频交流电源或微秒脉冲电源或纳秒脉冲电源供电。
进一步，所述步骤（1）中放电功率为50~70w，放电时间为1~10min。优选所述步骤（1）中放电功率为60~70w，放电时间为3~5min。
进一步，所述步骤（2）中壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:1.5~1:4。优选所述步骤（2）中壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:2~3。
进一步，所述步骤（2）中的水浴温度为30~80℃。优选，所述步骤（2）中的水浴温度为60~70℃。
进一步，所述步骤（2）中无机引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种，投加量为10~60mg。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明絮凝剂以天然多糖类絮凝剂壳聚糖为基础材料，使用低温等离子体引发改性的方法制备；改性壳聚糖絮凝剂结构中含有大量胺基、羟基等活性基团，絮凝效果优于单一壳聚糖絮凝效果。具有稳定性好，对环境友好，降低了二次污染风险的优点。且仅通过低温等离子体改性和接枝结合两步就实现了絮凝剂的制备，具有工艺简单，综合处理成本低的优点。且特别适用于污水中微纳米颗粒悬浮液的处理，且具有优异的处理效果，浊度的去除率达到90%以上。
2、本发明等离子体引发采用常温常压的介质阻挡放电，介质阻挡放电可阻止电极间火花或电弧的形成，不会出现局部过热现象，可在常压下实现稳定、均匀的放电效果，无需抽真空，并且不会出现电极腐蚀影响处理效果和被处理物质污染。
3、本发明将壳聚糖在等离子体放电改性后与丙烯酰胺接枝聚合，克服了壳聚糖只能溶于酸性溶液中的问题。低温等离子体改性为常温常压反应过程，反应速率快，不会产生环境污染，制得的絮凝剂适用范围广，可以在自然环境中降解，制备能耗少，对设备要求不高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过购买或已知的方法合成。
本发明中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）壳聚糖处理：取壳聚糖放入低温等离子体改性装置（介质阻挡放电装置）中，通入空气后，然后打开等离子体发生装置的开关按钮，调节放电功率为60W，放电时间5分钟。反应结束后关闭等离子体发生器电源。
（2）壳聚糖-丙烯酰胺接枝聚合：将处理过的壳聚糖置于丙烯酰胺溶液中，其中壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:2，总单体的浓度为80g/L；然后投加20 mg过硫酸铵引发剂，随后将混合溶液置于70℃的水浴锅中搅拌4h，得到壳聚糖和丙烯酰胺的聚合物。
（3）将壳聚糖和丙烯酰胺的聚合物于室温下冷却后形成凝胶，使用无水乙醇冲洗凝胶，再将凝胶置于离心管放入离心机离心，离心结束后在80℃下烘干，即得到改性壳聚糖絮凝剂。
污水处理：将改性壳聚糖絮凝剂加入100 mL、1 g/L的高岭土悬浮液中，使改性壳聚糖浓度为5mg/L。在悬浮液pH为7，转速250 rad/min下搅拌1 min后，再在转速100 rad/min下搅拌19 min，静置沉降30 min后，取上清液使用紫外分光光度计测量絮凝反应前后高岭土悬浮液浓度，浊度仪测量絮凝反应前后高岭土悬浮液浊度，高岭土去除率、浊度去除率分别达到95.8%和96.9%。
实施例2
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
放电功率为70W，放电时间3分钟，其他条件同实施例1。
处理污水测试，处理后高岭土去除率、浊度去除率分别达到93.7%和95.2%。
实施例3
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
放电功率为50W，放电时间3分钟，其他条件同实施例1。
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到78.5%和83.7%。
实施例4
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:3，其他条件同实施例1。
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到91.1%和92.0%。
实施例5
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:4，其他条件同实施例1。
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到89.5%和91.0%。
实施例6
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:1.5，其他条件同实施例1。
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到85.5%和87.0%。
实施例7
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
水浴锅温度为60℃，其他条件同实施例1，
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到95.6%和96.7%。
实施例8
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
水浴锅温度为80℃，其他条件同实施例1，
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到81.0%和84.8%。
实施例9
一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
水浴锅温度为50℃，其他条件同实施例1，
处理污水测试，高岭土去除率、浊度去除率分别达到74.2%和78.5%。
实施例10
运用实施例1所得絮凝剂来处理污水时：将改性壳聚糖加入100 mL的1 g/L碳纳米管纳米颗粒悬浮液，改性壳聚糖投加量为8mg/L，悬浮液pH为5，转数250 rad/min下搅拌2min，75 rad/min搅拌18 min，静置沉降30 min，取上清液使用紫外分光光度计测量絮凝反应前后碳纳米管纳米颗粒悬浮液浓度，浊度仪测量絮凝反应前后碳纳米管纳米颗粒悬浮液浊度，碳纳米管纳米颗粒去除率、浊度去除率分别达到91.7%和90.4%。
运用实施例1所得絮凝剂来处理COD为160 mg/L污水，加入改性壳聚糖使其浓度为30 mg/L，pH为7.5，转数250 rad/min下搅拌1 min，150 rad/min搅拌5 min，50 rad/min搅拌14 min，静置沉降30 min，取上清液使用COD测定仪测定COD，COD去除率为90.3%。
运用实施例1所得絮凝剂来处理含金属的污水，在污水中加入改性壳聚糖使其浓度为100 mg/L，经测量，对Cr去除率94.7%，对Ni的去除率为99.3%。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）壳聚糖处理：将壳聚糖放入低温等离子体改性装置中，通入空气，打开电源并调节放电功率后，进行低温等离子体改性；
（2）壳聚糖-丙烯酰胺接枝聚合：将低温等离子体改性后的壳聚糖置于丙烯酰胺溶液中，投加无机引发剂，随后将混合溶液置于水浴中搅拌，制得凝胶物质；
（3）壳聚糖絮凝剂清洗和烘干：将所得凝胶物质冷却、洗涤、离心、干燥后即得改性壳聚糖絮凝剂。
2.根据权利要求1所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述低温等离子体改性装置为介质阻挡放电装置。
3.根据权利要求1所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中放电功率为50~70w，放电时间为1~10min。
4.根据权利要求1所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:1.5~1:4。
5.根据权利要求1所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的水浴温度为30~80℃。
6.根据权利要求1所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中无机引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种，投加量为10~60mg。
7.根据权利要求3所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中放电功率为60~70w，放电时间为3~5min。
8.根据权利要求4所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1:2~3。
9.根据权利要求5所述低温等离子体改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的水浴温度为60~70℃。
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