CN110713241B - 一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,有机阳离子型聚丙烯腈‑双氰胺甲醛絮凝剂是由聚丙烯腈粉末、双氰胺‑甲醛聚合物经反应构成的聚合物,解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料、不易形成胶体颗粒的染料废水处理效果不佳的问题,本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的物理和化学吸附能力强,能和阴离子印染废水中的溶解性染料分子发生离子型疏水反应,生成不溶性沉淀物,达到脱色絮凝目的的有机阳离子型脱色絮凝剂,本发明还公开了一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,制备方法简单,原料成本低,重现性好。
Description
技术领域
本发明属于印染废水处理技术领域,涉及一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,还涉及上述一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法。
背景技术
印染废水具有水质复杂、高色度、化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD) 高、可生物降解难度大等特点,属于较难处理的工业废水之一。在废水处理阶段常常采用絮凝沉淀法降低色度、有机物含量,提高可生化性。其中在印染行业中,阴离子染料以结合度高、染色基团稳定、不易脱色等优点得到广泛应用,导致印染废水绝大多数为阴离子型废水,而常规絮凝剂对水溶性染料、不易形成胶体颗粒的染料废水处理效果并不理想,常规絮凝剂与水溶性染料、不易形成胶体颗粒的染料废水不易生成不溶性沉淀物,从而使印染废水脱色后不能达到良好的处理效果。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料、不易形成胶体颗粒的染料废水处理效果不佳的问题。
本发明的第二目的是提供上述一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是,一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,有机阳离子型聚丙烯腈-双氰胺甲醛絮凝剂的分子式是:
本发明所采用的第一种技术方案的特点还在于,
有机阳离子型聚丙烯腈-双氰胺甲醛絮凝剂是由聚丙烯腈粉末、双氰胺- 甲醛聚合物经反应构成的聚合物。
双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物,甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
本发明所采用的的第二种技术方案是,
一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、对聚丙烯腈纤维预处理得到聚丙烯腈粉末;
步骤2、将步骤1得到的聚丙烯腈粉末溶解于N-N二甲基甲酰胺有机溶剂中;
步骤3、利用阳离子双氰胺-甲醛缩聚物对步骤2得到的有机溶剂进行溶液接枝改性;
步骤4、将步骤3得到的有机溶剂烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
本发明第二种技术方案的特点还在于,
步骤1具体按照以下实施:将聚丙烯腈纤维浸于丙酮溶液中浸泡处理 8~12h,取出聚丙烯腈纤维用蒸馏水洗涤至中性,将洗涤后的丙烯腈纤维干燥后研磨成粉得到聚丙烯腈粉末。
步骤2具体按照以下实施:在100~120℃加热5~10min的条件下,于 N-N二甲基甲酰胺有机溶剂中溶解聚丙烯腈粉末。
步骤3具体按照以下实施:将阳离子双氰胺-甲醛缩聚物投入到步骤2 得到的有机溶剂中,滴加2.5mol/L的NaOH溶液,调节pH 在10-11之间。
步骤3投入的阳离子双氰胺-甲醛缩聚物与步骤2溶解的聚丙烯腈粉末质量比为1~4:1。
双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物,甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
步骤4具体按照以下实施:将步骤3得到的有机溶剂在100~120℃的温度下加热4~5h后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,在90℃条件下烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
本发明的有益效果是:本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料、不易形成胶体颗粒的染料废水处理效果不佳的问题,本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的物理和化学吸附能力强,能和阴离子印染废水中的溶解性染料分子发生离子型疏水反应,生成不溶性沉淀物,达到脱色絮凝目的的有机阳离子型脱色絮凝剂,本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,制备方法简单,原料成本低,重现性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,是由聚丙烯腈粉末、双氰胺- 甲醛聚合物经反应构成的聚合物,有机阳离子型聚丙烯腈-双氰胺甲醛絮凝剂的分子式是:
简写为(C10H18O2N5)+ n,其反应式如下:
式中的温度和时间为实施例的一种。其中,双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物,甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为 2:1:0.75。
本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、对聚丙烯腈纤维预处理得到聚丙烯腈粉末;
具体的,将聚丙烯腈纤维浸于丙酮溶液中浸泡处理8~12h,取出聚丙烯腈纤维用蒸馏水洗涤至中性,将洗涤后的丙烯腈纤维干燥后研磨成粉得到聚丙烯腈粉末。
步骤2、将步骤1得到的聚丙烯腈粉末溶解于N-N二甲基甲酰胺有机溶剂中;
具体的,在100~120℃加热5~10min的条件下,于N-N二甲基甲酰胺有机溶剂中溶解聚丙烯腈粉末。
步骤3、利用阳离子双氰胺-甲醛缩聚物对步骤2得到的有机溶剂进行溶液接枝改性;
具体的,将阳离子双氰胺-甲醛缩聚物投入到步骤2得到的有机溶剂中,滴加2.5mol/L的NaOH溶液,调节pH 在10-11之间,其中步骤3投入的阳离子双氰胺-甲醛缩聚物与步骤2溶解的聚丙烯腈粉末质量比为1~4:1。
其中双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物,甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
步骤4、将步骤3得到的有机溶剂烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
具体的,将步骤3得到的有机溶剂在100~120℃的温度下加热4~5h 后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,在90℃条件下烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
实施例1
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵,其中甲醛30ml,双氰胺 16.816g,氯化铵8.02g,在250ml四口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时,缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末,取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物10g以及10g聚丙烯腈粉末,100mlN-N二甲基甲酰胺于250ml四口烧瓶中,滴加2ml的2.5mol/L的NaOH溶液,100℃水浴加热4小时后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A1。
实施例2
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵,其中甲醛30ml,双氰胺 16.816g,氯化铵8.02g,在250ml四口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时,缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末;取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物20g以及10g聚丙烯腈粉末,100mlN-N二甲基甲酰胺于250ml四口烧瓶中,滴加2ml的2.5mol/L的NaOH溶液,110℃水浴加热4.5小时后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A2。
实施例3
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵,其中甲醛30ml,双氰胺 16.816g,氯化铵8.02g,在250ml四口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时,缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末;取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物30g以及10g聚丙烯腈粉末,100mlN-N二甲基甲酰胺于250ml四口烧瓶中,滴加2ml的2.5mol/L的NaOH溶液,120℃水浴加热5小时后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A3。
实施例4
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵,其中甲醛30ml,双氰胺 16.816g,氯化铵8.02g,在250ml四口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时,缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末。取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物40g以及10g聚丙烯腈粉末,100mlN-N二甲基甲酰胺于250ml四口烧瓶中,滴加2ml的2.5mol/L的NaOH溶液,115℃水浴加热4.7小时后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A4。
对比试验
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵,其中甲醛30ml,双氰胺 16.816g,氯化铵8.02g,在250ml四口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时,缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末B。
脱色实验
改性前聚丙烯腈粉末不具有脱色絮凝能力,双氰胺-甲醛缩聚物虽有脱色性,但会使印染废水浊度升高且絮凝时间大大加长,改性后聚丙烯腈粉末溶于印染废水后,调节pH在10左右,随着搅拌立即出现絮体,静置30min 可看到明显分层现象,上清液澄清透亮。
具体的
取模拟废水150mL,分别加入本发明制备得到的机阳离子型脱色絮凝剂 20mg,25mg,30mg,35mg,40mg。调节pH 在10左右后,以200r/min的转速快搅2min,以50r/min的转速慢搅15min后静置沉降30min,取上层清液测试其浊度值、吸光度值,并计算脱色率。
模拟印染废水1(刚果红浓度20mg/L,浊度1.29NTU,色度为1024倍,最大吸收波长497nm,吸光度0.783Abs)
模拟印染废水2(酸性兰BGA浓度20mg/L,浊度1.18NTU,色度为256 倍,最大吸收波长627nm,吸光度0.408Abs)
模拟印染废水3(活性嫩黄KG5R浓度20mg/L,浊度1.04NTU,色度为256 倍,最大吸收波长422,吸光度0.164Abs)
将本发明实施例制备的絮凝剂产品A1,A2,A3,A4应用于模拟废水和印染厂废水处理,并与比较例中普通双氰胺-甲醛脱色絮凝剂产品B进行了比较,比较结果如表1和表2所示:
表1不同配比絮凝剂投加量与浊度关系表
A1 | 投加量/mg | 刚果红浊度/NTU | 酸性兰浊度/NTU | 活性嫩黄浊度/NTU |
20 | 2.74 | 8.76 | 1.8 | |
25 | 7.17 | 10.83 | 7.03 | |
30 | 2.66 | 11.37 | 10.64 | |
35 | 14.44 | 12.68 | 11.8 | |
40 | 20.32 | 13.68 | 12.92 | |
A2 | 投加量/mg | 刚果红浊度/NTU | 酸性兰浊度/NTU | 活性嫩黄浊度/NTU |
20 | 2.55 | 11.63 | 5.19 | |
25 | 4.62 | 14.11 | 4.94 | |
30 | 7.42 | 14.57 | 4.98 | |
35 | 3.71 | 15.96 | 7.01 | |
40 | 20.61 | 17.03 | 9.71 | |
A3 | 投加量/mg | 刚果红浊度/NTU | 酸性兰浊度/NTU | 活性嫩黄浊度/NTU |
20 | 3.16 | 2.23 | 1.39 | |
25 | 3.56 | 3.22 | 2.12 | |
30 | 1.79 | 5.37 | 2.52 | |
35 | 2.41 | 14.18 | 2.15 | |
40 | 7.17 | 14.57 | 2.26 | |
A4 | 投加量/mg | 刚果红浊度/NTU | 酸性兰浊度/NTU | 活性嫩黄浊度/NTU |
20 | 2.48 | 4.4 | 4.39 | |
25 | 3.14 | 6.83 | 5.92 | |
30 | 2.95 | 9.63 | 2.02 | |
35 | 3.03 | 11.26 | 5.23 | |
40 | 3.56 | 12.86 | 10.63 | |
B | 20 | 7.96 | 4.11 | 5.02 |
表2不同配比絮凝剂投加量与脱色率关系表
A1 | 投加量/mg | 刚果红脱色率 | 酸性兰脱色率 | 活性嫩黄脱色率 | 平均脱色率 |
20 | 91.949% | 64.025% | 77.222% | 77.732% | |
25 | 77.488% | 39.525% | 58.704% | 58.572% | |
30 | 89.375% | 41.525% | 47.593% | 59.498% | |
35 | 38.885% | 45.775% | 42.654% | 42.438% | |
40 | 33.370% | 40.275% | 32.160% | 35.269% | |
A2 | 投加量/mg | 刚果红脱色率 | 酸性兰脱色率 | 活性嫩黄脱色率 | 平均脱色率 |
20 | 90.478% | 58.775% | 64.259% | 71.171% | |
25 | 85.699% | 41.275% | 69.815% | 65.596% | |
30 | 76.507% | 40.275% | 68.580% | 61.788% | |
35 | 88.272% | 40.025% | 57.469% | 61.922% | |
40 | 34.228% | 38.775% | 51.914% | 41.639% | |
A3 | 投加量/mg | 刚果红脱色率 | 酸性兰脱色率 | 活性嫩黄脱色率 | 平均脱色率 |
20 | 86.311% | 83.525% | 82.778% | 84.205% | |
25 | 90.110% | 79.525% | 71.667% | 80.434% | |
30 | 93.787% | 73.275% | 82.778% | 83.280% | |
35 | 92.684% | 38.025% | 83.395% | 71.368% | |
40 | 32.880% | 38.025% | 85.247% | 52.051% | |
A4 | 投加量/mg | 刚果红脱色率 | 酸性兰脱色率 | 活性嫩黄脱色率 | 平均脱色率 |
20 | 89.743% | 71.275% | 64.877% | 75.298% | |
25 | 91.091% | 67.275% | 71.667% | 76.677% | |
30 | 89.252% | 42.775% | 62.407% | 64.812% | |
35 | 91.949% | 39.525% | 56.852% | 62.775% | |
40 | 90.968% | 39.275% | 29.691% | 53.311% | |
B | 20 | 87.213% | 66.025% | 42.200% | 65.146% |
由上表得出结论,原双氰胺甲醛聚合物在投加量为20mg,调节pH 在10左右后,以200r/min的转速快搅2min,以50r/min的转速慢搅15min后静置沉降30min,后对刚果红模拟印染废水、酸性兰模拟印染废水、活性嫩黄模拟印染废水的脱色率分别为87.213%%,66.025%,42.200%,平均脱色率为65.146%。上清液浊度为7.96,4.11,5.02NTU。在同等实验条件下有机阳离子型脱色絮凝剂A3对模拟印染废水脱色效率显著,其对刚果红模拟印染废水、酸性兰模拟印染废水、活性嫩黄模拟印染废水的脱色率分别为 86.311%,83.525%,82.778%。平均脱色率为84.205%。上清液浊度为3.16,2.23,1.39NTU。故本发明一种机阳离子型脱色絮凝剂的物理和化学吸附能力强,表面的活性位点数量多,单体分子量大,较原双氰胺甲醛聚合物脱色效率和除浊效率高,与印染废水中的水溶性染料发生疏水反应,生成不溶性沉淀物,进而达到脱色絮凝的目的。
本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂,解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料、不易形成胶体颗粒的染料废水处理效果不佳的问题,本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的物理和化学吸附能力强,能和阴离子印染废水中的溶解性染料分子发生离子型疏水反应,生成不溶性沉淀物,达到脱色絮凝目的的有机阳离子型脱色絮凝剂,本发明一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,制备方法简单,原料成本低,重现性好。
Claims (7)
1.一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、对聚丙烯腈纤维预处理得到聚丙烯腈粉末;
步骤2、将步骤1得到的聚丙烯腈粉末溶解于N-N二甲基甲酰胺有机溶剂中;
步骤3、利用阳离子双氰胺-甲醛缩聚物对步骤2得到的有机溶剂进行溶液接枝改性;
步骤4、将步骤3得到的有机溶剂烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下实施:将聚丙烯腈纤维浸于丙酮溶液中浸泡处理8~12h,取出聚丙烯腈纤维用蒸馏水洗涤至中性,将洗涤后的聚丙烯腈纤维干燥后研磨成粉得到聚丙烯腈粉末。
3.根据权利要求1所述的一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下实施:在100~120℃加热5~10min的条件下,于N-N二甲基甲酰胺有机溶剂中溶解聚丙烯腈粉末。
4.根据权利要求1所述的一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体按照以下实施:将阳离子双氰胺-甲醛缩聚物投入到步骤2得到的有机溶剂中,滴加2.5mol/L的NaOH溶液,调节pH 在10-11之间。
5.根据权利要求4所述的一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3投入的阳离子双氰胺-甲醛缩聚物与步骤2溶解的聚丙烯腈粉末质量比为1~4:1。
6.根据权利要求4所述的一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述双氰胺-甲醛缩聚物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物,所述甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
7.根据权利要求1所述的一种有机阳离子型聚丙烯腈絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下实施:将步骤3得到的有机溶剂在100~120℃的温度下加热4~5h后,滴加低浓度HCl 溶液,调节pH 至中性,在90℃条件下烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
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