CN112010414B - 一种有机阳离子型脱色絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机阳离子型脱色絮凝剂，有机阳离子型脱色絮凝剂是由聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末、双氰胺‑甲醛聚合物经反应构成的聚合物，解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料不易形成胶体颗粒、染料废水处理效果不佳的问题，本发明一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，制备方法简单，原料成本低，重现性好。

Description

一种有机阳离子型脱色絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于印染废水处理技术领域，涉及一种有机阳离子型脱色絮凝剂，还涉及上述一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法。
背景技术
印染废水水质复杂且色度极高，所以脱色是处理印染废水的重要任务。在众多的染料中，水溶性阴离子染料因其结合度高、染色基团稳定，所以在印染废水中最为常见且极难去除。常规的无机絮凝剂对水溶性阴离子染料不易形成胶体颗粒，导致絮凝脱色效果较差。而在众多有机絮凝剂中，阳离子型的双氰胺甲醛高分子絮凝剂因其附带正电荷而对废水中的阴离子染料有良好的去除效果。但因其分子量较低，导致其在脱色过程中形成的絮体数量少且体积较小，沉降性差，废水出水浊度较高。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种有机阳离子型脱色絮凝剂，解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料不易形成胶体颗粒、染料废水处理效果不佳的问题。
本发明的第二目的是提供上述一种絮凝剂有机阳离子型脱色的制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是，一种有机阳离子型脱色絮凝剂，所述有机阳离子型脱色絮凝剂的分子式是：
Figure BDA0002648615260000021
本发明所采用的第一种技术方案的特点还在于，
有机阳离子型脱色絮凝剂是由聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末、双氰胺-甲醛聚合物经反应构成的聚合物。
双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物，甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
本发明所采用的的第二种技术方案是，
一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维预处理得到聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末；
步骤2、将步骤1得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末溶解于苯酚-四氯乙烷有机溶剂中；
步骤3、利用阳离子双氰胺-甲醛缩聚物对步骤2得到的有机溶剂进行溶液接枝改性；
步骤4、将步骤3得到的有机溶剂烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
本发明第二种技术方案的特点还在于，
步骤1具体按照以下实施：将聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维浸于丙酮溶液中浸泡处理8～12h，取出聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维用蒸馏水洗涤至中性，将洗涤后的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维干燥后研磨成粉得到聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末。
步骤2具体按照以下实施：在70～90℃加热30～60min的条件下，于苯酚-四氯乙烷有机溶剂中溶解聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末。
步骤3具体按照以下实施：将阳离子双氰胺-甲醛缩聚物投入到步骤2得到的有机溶剂中。
步骤3投入的阳离子双氰胺-甲醛缩聚物与步骤2溶解的聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末质量比为1～5:1。
双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物，甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
步骤4具体按照以下实施：将步骤3得到的有机溶剂在90～100℃的温度下加热4～5h后，在90℃条件下烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
本发明的有益效果是：本发明有机阳离子型脱色一种絮凝剂，解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料不易形成胶体颗粒、染料废水处理效果不佳的问题，本发明一种有机阳离子型脱色絮凝剂的物理和化学吸附能力强，能和阴离子印染废水中的溶解性染料分子发生离子型疏水反应，生成不溶性沉淀物，达到脱色絮凝目的的有机阳离子型脱色絮凝剂；本发明一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，制备方法简单，原料成本低，重现性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种有机阳离子型脱色絮凝剂，絮凝剂的分子式是：
Figure BDA0002648615260000041
有机阳离子型脱色絮凝剂是由聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末、双氰胺-甲醛聚合物经反应构成的聚合物。双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物，甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
本发明一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维预处理得到聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末；
步骤1具体按照以下实施：将聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维浸于丙酮溶液中浸泡处理8～12h，取出聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维用蒸馏水洗涤至中性，将洗涤后的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维干燥后研磨成粉得到聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末。
步骤2、将步骤1得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末溶解于苯酚-四氯乙烷有机溶剂中；
步骤2具体按照以下实施：在70～90℃加热30～60min的条件下，于苯酚-四氯乙烷有机溶剂中溶解聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末。
步骤3、利用阳离子双氰胺-甲醛缩聚物对步骤2得到的有机溶剂进行溶液接枝改性；
步骤3具体按照以下实施：将阳离子双氰胺-甲醛缩聚物投入到步骤2得到的有机溶剂中。
步骤3投入的阳离子双氰胺-甲醛缩聚物与步骤2溶解的聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末质量比为1～5:1。
双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物，甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
步骤4、将步骤3得到的有机溶剂烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
步骤4具体按照以下实施：将步骤3得到的有机溶剂在90～100℃的温度下加热4～5h后，在90℃条件下烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
实施例1
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵，其中甲醛30ml，双氰胺16.816g，氯化铵8.02g，在250ml三口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时，缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末，取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物10g以及10g聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末，100ml苯酚-四氯乙烷于250ml三口烧瓶中，90℃水浴加热4小时后，冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A1。
实施例2
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵，其中甲醛30ml，双氰胺16.816g，氯化铵8.02g，在250ml三口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时，缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末；取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物20g以及10g聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末，100ml苯酚-四氯乙烷于250ml三口烧瓶中，92.5℃水浴加热4.25小时后，冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A2。
实施例3
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵，其中甲醛30ml，双氰胺16.816g，氯化铵8.02g，在250ml三口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时，缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末；取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物30g以及10g聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末，100ml苯酚-四氯乙烷于250ml三口烧瓶中，95℃水浴加热4.5小时后，冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A3。
实施例4
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵，其中甲醛30ml，双氰胺16.816g，氯化铵8.02g，在250ml三口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时，缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末。取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物40g以及10g聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末，100ml苯酚-四氯乙烷于250ml三口烧瓶中，97.5℃水浴加热4.75小时后，冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A4。
实施例5
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵，其中甲醛30ml，双氰胺16.816g，氯化铵8.02g，在250ml三口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时，缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末。取自制阳离子双氰胺-甲醛缩聚物50g以及10g聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末，100ml苯酚-四氯乙烷于250ml三口烧瓶中，100℃水浴加热5小时后，冷却至室温后干燥研磨得淡黄色粉末絮凝剂A5。
对比试验
取摩尔比为2:1:0.75的甲醛、双氰胺、氯化铵，其中甲醛30ml，双氰胺16.816g，氯化铵8.02g，在250ml三口烧瓶中70℃水浴加热反应2小时，缓慢降温至室温。得到高粘度双氰胺-甲醛缩聚物为无色透明粘稠液体。后经烘干研磨后得双氰胺-甲醛缩聚物白色粉末B。
脱色实验
改性前聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末不具有脱色絮凝能力，双氰胺-甲醛缩聚物虽有脱色性，但会使印染废水浊度升高且絮凝时间大大加长，改性后聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末溶于印染废水后，调节PH在11左右，随着搅拌立即出现絮体，静置60min可看到明显分层现象，上清液澄清透亮。
具体的
取模拟废水200mL，分别加入本发明制备得到的机阳离子型脱色絮凝剂10mg,20mg,30mg,34mg,50mg,60mg,70mg,80mg。调节PH在11左右后，以200r/min的转速快搅3min，以50r/min的转速慢搅15min后静置沉降60min，取上层清液测试其浊度值、吸光度值，并计算脱色率。
模拟印染废水1(刚果红浓度20mg/L，浊度1.29NTU,色度为1024倍，最大吸收波长497nm，吸光度0.806Abs)
模拟印染废水2(酸性兰9浓度20mg/L，浊度1.18NTU,色度为1024倍，最大吸收波长627nm，吸光度0.408Abs)
模拟印染废水3(活性嫩黄K-6G浓度20mg/L，浊度1.04NTU,色度为1024倍，最大吸收波长422，吸光度0.166Abs)
将本发明实施例制备的絮凝剂产品A1,A2,A3,A4,A5应用于模拟废水和印染厂废水处理，并与比较例中普通双氰胺-甲醛脱色絮凝剂产品B进行了比较，比较结果如表1和表2所示：
表1不同配比絮凝剂投加量与浊度关系表
Figure BDA0002648615260000081
Figure BDA0002648615260000091
表2不同配比絮凝剂投加量与脱色率关系表
Figure BDA0002648615260000092
Figure BDA0002648615260000101
由上表得出结论，原双氰胺甲醛聚合物在最佳脱色条件：投加量为20mg，调节PH在10左右后，以200r/min的转速快搅3min，以50r/min的转速慢搅15min后静置沉降60min，后对刚果红模拟印染废水、酸性兰模拟印染废水、活性嫩黄模拟印染废水的脱色率分别为87.21％，66.02％，42.20％，平均脱色率为65.14％。上清液浊度为9.66，8.76，9.57NTU。有机阳离子型脱色絮凝剂A3对模拟印染废水脱色效率显著，在最佳脱色条件：投加量为30mg，调节PH在11左右后，以200r/min的转速快搅3min，以50r/min的转速慢搅15min后静置沉降60min，其对刚果红模拟印染废水、酸性兰模拟印染废水、活性嫩黄模拟印染废水的脱色率分别为89.47％，87.79％，80.55％，平均脱色率为85.94％，上清液浊度分别为2.83，3.18，3.96NTU；其中，有机阳离子型絮凝剂A4、A5在同等条件下可对模拟印染废水表现出更好的脱色效果，且有机阳离子型絮凝剂A5投加量更小，但因表面含有大量的亲水性基团，有机阳离子型絮凝剂A4、A5的亲水性和吸湿性增强，导致其粘性极大，在使用过程和储存时极其不便。故本发明一种机阳离子型脱色絮凝剂的物理和化学吸附能力强，表面的活性位点数量多，单体分子量大，较原双氰胺甲醛聚合物脱色效率和除浊效率高，与印染废水中的水溶性染料发生疏水反应，生成不溶性沉淀物，进而达到脱色絮凝的目的。
本发明一种絮凝剂，解决了现有技术中存在的絮凝剂对水溶性染料不易形成胶体颗粒、染料废水处理效果不佳的问题，本发明一种絮凝剂的物理和化学吸附能力强，能和阴离子印染废水中的溶解性染料分子发生离子型疏水反应，生成不溶性沉淀物，达到脱色絮凝目的的有机阳离子型脱色絮凝剂；本发明一种絮凝剂的制备方法，制备方法简单，原料成本低，重现性好。

Claims (7)

1.一种有机阳离子型脱色絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂的分子式是：
Figure FDA0003745569700000011
所述有机阳离子型脱色絮凝剂是由聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末、双氰胺-甲醛聚合物经反应构成的聚合物；
所述双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物，甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
2.一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维预处理得到聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末；
步骤2、将步骤1得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末溶解于苯酚-四氯乙烷有机溶剂中；
步骤3、利用阳离子双氰胺-甲醛缩聚物对步骤2得到的有机溶剂进行溶液接枝改性；
步骤4、将步骤3得到的有机溶剂烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂；
所述步骤2具体按照以下实施：在70～90℃加热30～60min的条件下，于苯酚-四氯乙烷有机溶剂中溶解聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末。
3.如权利要求2所述的一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下实施：将聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维浸于丙酮溶液中浸泡处理8～12h，取出聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维用蒸馏水洗涤至中性，将洗涤后的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维干燥后研磨成粉得到聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末。
4.如权利要求2所述的一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下实施：将阳离子双氰胺-甲醛缩聚物投入到步骤2得到的有机溶剂中。
5.如权利要求4所述的一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3投入的阳离子双氰胺-甲醛缩聚物与步骤2溶解的聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末质量比为1～5:1。
6.如权利要求4所述的一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述双氰胺-甲醛聚合物是由甲醛、双氰胺、氯化铵反应构成聚合物，甲醛、双氰胺、氯化铵的摩尔比为2:1:0.75。
7.如权利要求2所述的一种有机阳离子型脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下实施：将步骤3得到的有机溶剂在90～100℃的温度下加热4～5h后，在90℃条件下烘干研磨制备得到有机阳离子型脱色絮凝剂。
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