CN111225874A - 疏水性二氧化硅粉末及其制造方法以及调色剂树脂颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供抑制具有带电控制能力的季铵盐等带电控制剂从表面的脱离、并且能够对外加有该疏水性二氧化硅颗粒的调色剂树脂颗粒赋予适当范围的带电性的疏水性二氧化硅粉末、以及外加有该疏水性二氧化硅粉末的调色剂树脂颗粒。本发明提供一种疏水性二氧化硅粉末，其特征在于，(1)疏水化度为50％以上，(2)利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上，(3)上述X与利用水提取的上述化合物的提取量Y满足下述式(I)Y/X＜0.15(I)。
Description
技术领域
本发明涉及疏水性二氧化硅粉末和调色剂树脂颗粒。
背景技术
目前，无机氧化物微粒用于各种用途。特别是二氧化硅颗粒在化妆品、橡胶、研磨剂等的多样的用途中，以提高强度、提高粉体的流动性、赋予带电特性等为目的，用作主成分或外加剂等添加成分。
将二氧化硅外加在调色剂颗粒时，有时使低温低湿下的带电量过度增大，或者由于在高温高湿下吸附水分而使带电量过度降低。在电子照片用负带电性调色剂(例如，参照专利文献1)中，为了控制外加有二氧化硅的调色剂的带电量，提出了使用经季铵盐系化合物或作为官能团具有季铵盐的聚合物处理后的疏水化度为80％以上的疏水二氧化硅颗粒。
然而，专利文献1所记载的疏水二氧化硅颗粒中，使用预先利用硅烷偶联剂等疏水化剂进行疏水化处理的疏水性二氧化硅微粒(参照[0010])，并利用季铵盐系化合物等对上述疏水性二氧化硅微粒的表面进行表面处理(参照[0012])。因此，专利文献1所记载的疏水二氧化硅颗粒中，具有带电控制能力的表面的季铵盐等容易脱离，从而二氧化硅颗粒发生凝集，存在难以附着于调色剂树脂颗粒的问题。
另外，对于调色剂树脂颗粒，根据用途，要求带电性不要过高，调整至适当的范围。专利文献1中，未研究将外加有二氧化硅颗粒的调色剂树脂颗粒的带电性调整至适当的范围。
因此，需要开发抑制具有带电控制能力的季铵盐等带电控制剂从表面的脱离、并且能够对外加有疏水性二氧化硅颗粒的调色剂树脂颗粒赋予适当范围的带电性的疏水性二氧化硅粉末、以及外加有该疏水性二氧化硅粉末的调色剂树脂颗粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5－1007471号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明鉴于上述情形而提出，目的在于提供抑制具有带电控制能力的季铵盐等带电控制剂从表面的脱离、并且能够对外加有该疏水性二氧化硅颗粒的调色剂树脂颗粒赋予适当范围的带电性的疏水性二氧化硅粉末、以及外加有该疏水性二氧化硅粉末的调色剂树脂颗粒。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的发明人为了实现上述目的进行了反复深入研究，结果发现，通过下述的疏水性二氧化硅粉末，能够实现上述目的，以至完成了本发明，其中，(1)疏水化度为50％以上，(2)利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上，(3)上述X与利用水提取的上述化合物的提取量Y满足下述式(I)：
Y/X＜0.15 (I)。
即，本发明涉及下述的疏水性二氧化硅粉末和调色剂树脂颗粒。
1.一种疏水性二氧化硅粉末，其特征在于，
(1)疏水化度为50％以上，
(2)利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上，
(3)上述X与利用水提取的上述化合物的提取量Y满足下述式(I)，
Y/X＜0.15 (I)。
2.如项1所述的疏水性二氧化硅粉末，其中，29Si－固体NMR谱图具有M的峰。
3.如项1或2所述的疏水性二氧化硅粉末，其中，疏水化度为60％以上。
4.疏水性二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，包括：
向二氧化硅颗粒的水分散体添加选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物，并利用有机硅氮烷进行处理的工序。
5.如项4所述的制造方法，其中，上述二氧化硅颗粒的水分散体中的二次颗粒的平均粒径为5～200nm。
6.如项4或5所述的制造方法，其中，上述有机硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
7.一种调色剂树脂颗粒，其中，将项1～3中任一项记载的疏水性二氧化硅粉末外加在树脂颗粒。
发明的效果
本发明的疏水性二氧化硅粉末中，具有带电控制能力的季铵盐等带电控制剂从表面的脱离得到抑制，并且能够对外加有该疏水性二氧化硅颗粒的调色剂树脂颗粒赋予适当范围的带电性。另外，本发明的调色剂树脂颗粒由于该疏水性二氧化硅粉末外加在树脂颗粒，因而疏水性的降低得到抑制，并且带电性不过高，能够示出符合用途的带电性。
具体实施方式
以下，对本发明的疏水性二氧化硅粉末和调色剂树脂颗粒详细地进行说明。
1.疏水性二氧化硅粉末
本发明的疏水性二氧化硅粉末为如下的疏水性二氧化硅粉末，(1)疏水化度为50％以上，(2)利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上，(3)上述X与利用水提取的上述化合物的提取量Y满足下述式(I)，
Y/X＜0.15 (I)。
具有上述特征的本发明的疏水性二氧化硅粉末中，利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上，具有足够的疏水基团，能够示出50％以上的高疏水化度。
另外，本发明的疏水性二氧化硅粉末由于上述提取量X与利用水提取的上述化合物的提取量Y满足上述式(I)，容易由于水发生脱离的疏水性二氧化硅颗粒的表面的、具有带电控制能力的季铵盐等带电控制剂的脱离被抑制。以下，所谓带电控制剂，意指选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物。
此外，本发明的疏水性二氧化硅粉末由于作为选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物提取的特定基团而疏水化，因此，带电量不过高而调整至适当的范围，能够对外加该疏水性二氧化硅颗粒的调色剂树脂颗粒赋予适当范围的带电性。
疏水性二氧化硅粉末的疏水化度为50％以上，疏水化度小于50％时，不能对树脂颗粒赋予充分的带电性能。上述疏水化度优选为55％以上、更优选为60％以上。另外，上述疏水化度越高越好，上限值没有特别限定，优选为100％以下、更优选为98％以下、进一步优选为95％以下。
其中，在本说明书中，通过以下方法测定上述疏水化度。即，在200mL烧杯中加入纯水50mL，添加疏水性二氧化硅粉末0.2g，利用磁力搅拌器进行搅拌，制备疏水性二氧化硅粉末的分散液。将装入甲醇的滴定管的前端放入分散液中，在搅拌下滴下甲醇，测定直至疏水性二氧化硅粉末完全分散于水所需的甲醇的添加量，将该添加量设为AmL，基于以下的式子计算疏水化度。
[疏水化度(％)]＝[A/(50+A)]×100
关于疏水性二氧化硅粉末，利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上。提取量X小于0.1质量％时，向疏水性二氧化硅粉末的添加量少，带电抑制效果不充分。提取量X优选为0.15质量％以上、更优选为0.2质量％以上。另外，提取量X的上限没有特别限定，优选为5质量％左右。
下面示出提取量X的测定方法的一例。即，向甲醇20质量份添加2M甲磺酸水溶液10质量份和疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，添加69质量份的水，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量四甲基铵(TMA)离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100质量％的提取量X。
关于疏水性二氧化硅粉末，利用水提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量Y优选为0.1质量％以下、更优选为0.05质量％以下。通过提取量Y在上述范围，带电控制剂与二氧化硅表面强结合，能够抑制脱离。上述提取量Y的下限没有特别限定，优选为0.005质量％左右。
下面示出提取量Y的测定方法的一例。即，向水99质量份添加疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量四甲基铵(TMA)离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100质量％的提取量Y。
疏水性二氧化硅粉末中，上述提取量X与利用水提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物(带电控制剂)的提取量Y满足下述式(I)，
Y/X＜0.15 (I)。
Y/X为0.15以上时，疏水性二氧化硅颗粒表面的具有带电控制能力的表面的季铵盐等容易脱离，稳定性降低。Y/X优选为0.15以下、更优选为0.10以下。另外，Y/X的下限没有特别限定，优选为0.001左右。
疏水性二氧化硅粉末的二次颗粒的体积平均粒径D50v优选为5～200nm、更优选为7～180nm、进一步优选为10～160nm。如果二次颗粒的体积平均粒径D50v在上述范围，则在外加在调色剂树脂颗粒时，能够赋予更加适当的带电性能。
关于二次颗粒的体积平均粒径D50v，例如，能够通过利用扫描型电子显微镜(SEM日本电子株式会社制：JSM－6700)在20万倍的条件下观察疏水性二氧化硅粉末中的二次颗粒100个以上，以通过二次颗粒的图像解析得到的当量圆直径的累积频度中的50％直径(D50v)求得。
疏水性二氧化硅粉末还优选在29Si－固体NMR谱图中具有来源于M结构的峰。更具体而言，优选疏水性二氧化硅粉末的表面被具有上述M结构的三甲基甲硅烷基修饰。通过具有这种构成，疏水性二氧化硅粉末具有优异的疏水性。结果，能够均匀地外加至调色剂颗粒。
另外，29Si－固体NMR谱图中，来源于M结构的峰可以以在15～10ppm的范围内具有化学位移的中心值的峰表示。来源于M结构的峰强度优选相对于Q2结构、Q3结构和Q4结构的峰强度的合计具有1％以上的峰强度。
其中，在本说明书中，关于上述29Si－固体NMR谱图，使用具备4mm HXMAS探头的JNM―ECX400(日本电子株式会社制)，在固体NMR试样管4mm、样品量70μL、测定核种29Si(79.4MHz)、旋转速度8kHz、温度21℃、测定模式CPMAX、重复时间3.10sec、累计次数2000次、外部标准硅橡胶(－22.333ppm)的条件下测定。
本发明的疏水性二氧化硅粉末中，1)钠、2)选自钙和镁中的碱土金属以及3)选自铁、钛、镍、铬、铜、锌、铅、银、锰和钴中的重金属类的含量分别优选为1质量ppm以下。更优选钠、碱土金属和重金属类的含量分别优选为1质量ppm以下。其中，在本发明中，重金属类表示密度在4g/cm3以上的金属元素。碱土金属和重金属类的含量意指每种金属元素的含量。
本发明的疏水性二氧化硅粉末的饱和水分量优选为3％以下、更优选为2％以下。通过饱和水分量的上限在上述范围，疏水性二氧化硅粉末能够对树脂颗粒赋予更加适当的带电性能。另外，饱和水分量的下限值没有特别限定，为0.01％左右。
2.疏水性二氧化硅粉末的制造方法
本发明的疏水性二氧化硅粉末的制造方法包括：向二氧化硅颗粒的水分散体添加选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物，并利用有机硅氮烷进行处理的工序。
二氧化硅颗粒的水分散体中的二次颗粒的平均粒径优选为5～200nm、更优选为7～180nm、进一步优选为10～160nm。二次颗粒的平均粒径为上述范围时，外加在调色剂树脂颗粒时，能够赋予更加适当的带电性能。其中，上述二氧化硅颗粒的水分散体中的二次颗粒的平均粒径表示通过动态光散射法测定的二次颗粒的平均粒径。
上述二氧化硅颗粒可以使用市售的胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒。作为这样的胶体二氧化硅的市售品，例如可以列举胶体二氧化硅PL－1L、胶体二氧化硅PL－2L、胶体二氧化硅GP－6H、PL－7、PL－10H(均为扶桑化学工业(株)制)。
上述二氧化硅颗粒的水分散体，通过将上述胶体二氧化硅等二氧化硅颗粒添加在水中来制备即可。关于二氧化硅颗粒的水分散体中的二氧化硅固体成分的浓度，将二氧化硅颗粒的水分散体设为100质量％，优选为10～50质量％、更优选为20～40质量％。
本发明的制造方法中，向上述二氧化硅颗粒的水分散体添加选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物(带电控制剂)。作为上述带电控制剂，从带电控制能力更进一步优异的方面出发，优选为季铵离子，其中，优选为四甲基铵(TMA)离子。
作为赋予季铵离子的盐，可以列举：四甲基氯化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基氢氧化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、癸基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苯扎氯铵、苯扎溴铵、苄索氯铵、二烷基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵等。这些之中，从能够赋予带电控制能力优异的季铵离子的方面出发，优选辛基三甲基氯化铵、癸基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。
作为单偶氮系配位化合物，可以列举水杨酸的锌配位化合物、硼配位化合物等。这些之中，从能够赋予带电稳定性的方面出发，优选硼配位化合物。
作为赋予无机酸离子的盐，可以列举硝酸、盐酸、硫酸、硼酸、它们的碱金属盐、碱土金属盐等。这些之中，从带电控制能力优异的方面出发，优选为硝酸、盐酸、硫酸。
上述化合物既可以单独使用1种，也可以混合2种以上使用。
相对于二氧化硅颗粒的固体成分100质量份，上述化合物的添加量优选为0.1～10质量份、更优选为0.2～5质量份。通过使上述化合物的添加量在上述范围，能够更进一步抑制带电控制剂的脱离，并且能够对树脂颗粒赋予更加适当的带电性能。
本发明的制造方法包括：向二氧化硅颗粒的水分散体添加选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和苯胺黑中的至少1种化合物，并利用有机硅氮烷进行处理的工序。
作为上述有机硅氮烷，可以列举：六甲基二硅氮烷；三甲基硅烷醇、三乙基硅烷醇等单硅烷醇化合物；三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷等单氯硅烷；三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷等单烷氧基硅烷；三甲基甲硅烷基二甲基胺、三甲基甲硅烷基二乙基胺等单氨基硅烷；三甲基乙酰氧基硅烷等单酰氧基硅烷等。这些之中，从能够更进一步抑制疏水基团的脱离、并且能够对树脂颗粒赋予更加适当的带电性能的方面出发，优选六甲基二硅氮烷。
相对于二氧化硅颗粒的固体成分100质量份，上述有机硅氮烷的添加量优选为5～30质量份、更优选为10～20质量份。通过使上述有机硅氮烷的添加量在上述范围，能够更进一步抑制疏水基团的脱离，并且能够对树脂颗粒赋予更加适当的带电性能。
在本发明的制造方法中，有机硅氮烷不必与上述化合物同时添加，但优选与上述化合物同时添加。通过与上述化合物同时添加，尽管带电控制剂难以从表面脱离，也能够得到疏水化度高的疏水性二氧化硅颗粒。
本发明的制造方法包括：向上述二氧化硅颗粒的水分散体添加选自上述季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物，并利用有机硅氮烷进行处理的工序。关于上述处理，如上所述，向二氧化硅颗粒的水分散体添加上述化合物和有机硅氮烷配置混合液后，利用现有公知的方法将该混合液进行搅拌即可。
搅拌时的混合液的温度没有特别限定，优选为70～90℃、更优选为75～85℃。
搅拌时间没有特别限定，优选为100～300分钟、更优选为160～200分钟。
在上述工序中，混合液的pH没有特别限定，优选为8～13、更优选为10～12。
本发明的制造方法中，在上述工序之后，进一步经过干燥工序和粉碎工序进行粉末化，由此制造疏水性二氧化硅粉末即可。
作为干燥工序中的干燥方法没有特别限定，利用现有公知的干燥方法进行干燥即可。作为这样的干燥方法，例如可以列举使用干燥器在100～130℃的温度加热180～480分钟的干燥方法。
作为粉碎工序中的粉碎方法没有特别限定，利用现有公知的粉碎方法进行粉碎即可。作为这样的粉碎方法，可以列举喷射磨等。
3.调色剂树脂颗粒
本发明的调色剂树脂颗粒为上述疏水性二氧化硅粉末外加在树脂颗粒的调色剂树脂颗粒。
作为用于形成调色剂树脂颗粒的树脂颗粒，能够使用用于现有公知的调色剂树脂颗粒的树脂颗粒。作为这样的树脂颗粒，例如可以列举聚酯系树脂颗粒、乙烯基系树脂颗粒等。这些之中，优选聚酯系树脂颗粒。
聚酯系树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为40℃以上80℃以下。通过玻璃化转变温度在上述范围，容易维持最低定着温度。
聚酯系树脂的重均分子量Mw优选为5,000以上40,000以下。另外，聚酯系树脂的数均分子量Mn优选为2,000以上10,000以下。
作为将疏水性二氧化硅粉末外加在树脂颗粒的方法没有特别限定，能够利用现有公知的方法外加。作为这样的方法，例如可以列举使用作为通常的粉体用混合机的亨舍尔混合机、V型掺混机、Loedige混合机、杂混机(hybridazer)等的各种表面改质机的外加方法。其中，上述外加既可以以疏水性二氧化硅粉末附着在树脂颗粒的表面的方式进行，也可以以将疏水性二氧化硅粉末的一部分埋入树脂颗粒中的方式进行。
本发明的调色剂树脂颗粒的体积平均粒径D50v优选为2μm以上10μm以下、更优选为4μm以上8μm以下。体积平均粒径D50v为2μm以上时，调色剂的流动性良好，并且可以从载体赋予适当的带电能。另外，体积平均粒径D50v为10μm以下时，能够得到高画质图像。
本发明的调色剂树脂颗粒的带电量优选为5～45μC/g、更优选为8～40μC/g。通过带电量在上述范围，本发明的调色剂树脂颗粒的带电性能更进一步优异。
其中，在本说明书中，带电量是通过以下的测定方法测得的值。即，以树脂颗粒﹕疏水性二氧化硅粉末＝100﹕2的比例(质量比)的方式向树脂颗粒外加疏水性二氧化硅粉末，制备调色剂树脂颗粒。量取调色剂树脂颗粒10g至Iboy广口瓶100mL(容量100mL的塑料瓶)，在23℃、53％RH的条件下进行24小时预处理。接下来，在调节至20～25℃、50～60％RH的室内，使用吸式法拉第压力表(TREK JAPAN株式会社制、MODEL 212HS)测定带电量3次，将平均值作为带电量。
实施例
下面，示出实施例对本发明具体地进行说明。但本发明不限定于实施例。
(疏水性二氧化硅粉末的制备)
实施例1
向胶体二氧化硅PL－1L(扶桑化学工业(株)制、平均一次粒径11nm、二次粒径18.6nm、二氧化硅浓度20wt％)1000质量份加入25wt％四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液10.4质量份(相对于二氧化硅固体成分100质量份为1.3质量份)和六甲基二硅氮烷(HMDS)100质量份，在70～80℃反应3小时。接下来，在135℃干燥8小时，制备疏水性二氧化硅粉末。
实施例2
作为胶体二氧化硅，使用胶体二氧化硅PL－2L(扶桑化学工业(株)制、一次粒径23.7nm、二次粒径48.7nm、二氧化硅浓度20wt％)，并使25wt％TMAH水溶液的量为0.8质量份(相对于二氧化硅固体成分100质量份为1质量份)，除此以外，与实施例1同样操作，制备疏水性二氧化硅粉末。
实施例3
作为胶体二氧化硅，使用胶体二氧化硅GP－6H(扶桑化学工业(株)制、一次粒径61nm、二次粒径150nm、二氧化硅浓度30wt％)，并使25wt％TMAH水溶液的量为2质量份(相对于二氧化硅固体成分100质量份为0.17质量份)，除此以外，与实施例1同样操作，制备疏水性二氧化硅粉末。
实施例4
作为带电控制剂，使用30wt％氯化十二烷基三甲基铵(DTMA－Cl)水溶液25质量份(相对于二氧化硅固体成分100质量份为3.8质量份)，除此以外，与实施例1同样操作，制备疏水性二氧化硅粉末。
实施例5
作为带电控制剂，使用30wt％硝酸水溶液6质量份(相对于二氧化硅固体成分100质量份为0.9质量份)，除此以外，与实施例1同样操作，制备疏水性二氧化硅粉末。
比较例1
向胶体二氧化硅PL－1L1000质量份添加HMDS100质量份。接下来，在70～80℃反应3小时。接下来，在135℃干燥8小时，制备疏水性二氧化硅粉末。疏水性二氧化硅的二氧化硅分为95wt％。接下来，向甲醇1000质量份添加所制备的疏水性二氧化硅粉末20质量份，再添加25％TMAH水溶液1质量份，搅拌1小时。接下来，在120℃干燥3小时，制备利用TMAH处理后的疏水性二氧化硅粉末。
比较例2
除了不添加TMAH以外，与实施例1同样操作，制备疏水性二氧化硅粉末。
比较例3
作为带电控制剂，使用30％硝酸0.6质量份，除此以外，与比较例1同样实施，制备疏水性二氧化硅粉末。
(调色剂树脂颗粒的制备)
作为聚酯系树脂的树脂颗粒，准备三笠产业株式会社制调色剂(平均粒径9200nm)100g。将该树脂颗粒和实施例和比较例中得到的疏水性二氧化硅粉末2g放入容器中，使用振荡机(株式会社YAYOI制YS－8D)振荡，向树脂颗粒外加疏水性二氧化硅粉末，制备调色剂树脂颗粒。
利用以下方法测定实施例和比较例中得到的疏水性二氧化硅粉末的特性。
＜提取量X＞
(实施例1～3、比较例1和2)
向甲醇20质量份添加2M甲磺酸水溶液10质量份和疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，添加69质量份的水，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量TMA离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100wt％的提取量X。
(实施例4)
向甲醇20质量份添加2M甲磺酸水溶液10质量份和疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，添加69质量份的水，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量DTMA离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100wt％的提取量X。
(实施例5和比较例3)
向甲醇20质量份添加2M甲磺酸水溶液10质量份和疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，添加69质量份的水，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量硝酸离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100wt％的提取量X。
＜提取量Y＞
(实施例1～3、比较例1和2)
向水99质量份添加疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量TMA离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100wt％的提取量Y。
(实施例4)
向水99质量份添加疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量DTAM离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100wt％的提取量Y。
(实施例5和比较例3)
向水99质量份添加疏水性二氧化硅粉末1质量份，进行30分钟超声波处理。接下来，利用0.2μm的过滤器进行过滤。使用离子色谱仪(THERMO FISHER制)定量硝酸离子，测定相对于疏水性二氧化硅粉末100wt％的提取量Y。
＜疏水化度＞
向200mL的烧杯加入纯水50mL，添加疏水性二氧化硅粉末0.2g，利用磁力搅拌器进行搅拌，制备疏水性二氧化硅粉末的分散液。将装入甲醇的滴定管的前端放入分散液中，在搅拌下滴下甲醇，测定直至疏水性二氧化硅粉末完全分散于水中所需的甲醇的添加量，将其作为AmL，基于以下的式子计算疏水化度。
[疏水化度(％)]＝[A/(50+A)]×100
＜29Si－固体NMR谱图＞
使用具备4mm HXMAS探头的JNM―ECX400(日本电子株式会社制)，在固体NMR试样管4mm、样品量70μL、测定核种29Si(79.4MHz)、旋转速度8kHz、温度21℃、测定模式CPMAX、重复时间3.10sec、累计次数2000次、外部标准硅橡胶(－22.333ppm)的条件下，测定疏水性二氧化硅粉末的29Si－固体NMR谱图。
＜带电量＞
以树脂颗粒﹕疏水性二氧化硅粉末＝100﹕2的比例(质量比)的方式，向树脂颗粒外加疏水性二氧化硅粉末，制备调色剂树脂颗粒。量取调色剂树脂颗粒10g至Iboy广口瓶100mL(容量100mL的塑料瓶)，在23℃、53％RH的条件下进行24小时预处理。接下来，在调节至20～25℃、50～60％RH的室内，使用吸式法拉第压力表(TREK JAPAN株式会社制：MODEL212HS)测定带电量3次，将平均值作为带电量。
将结果示于表1。
[表1]
根据表1的结果，关于实施例1～5的疏水性二氧化硅粉末，由利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的提取量X和利用水提取的提取量Y计算的Y/X小于0.15，疏水化至疏水性二氧化硅粉末的内部，因此，可知带电控制剂的脱离被抑制。
关于比较例1和3的疏水性二氧化硅粉末，向胶体二氧化硅添加HMDS进行反应，制备疏水性二氧化硅粉末后，利用TMAH或硝酸进行了表面处理，因此，Y和Y/X高，可知带电控制剂容易脱离。
另外，比较例1和3的疏水性二氧化硅粉末由于疏水性不充分，发生凝集从而无法将其破碎，可知无法外加至树脂颗粒。
由于比较例2的疏水性二氧化硅粉末没有使用TMAH，调色剂树脂颗粒的带电量过高，可知无法赋予适当范围的带电性。
Claims (7)
1.一种疏水性二氧化硅粉末，其特征在于：
(1)疏水化度为50％以上，
(2)利用甲醇和甲磺酸水溶液的混合溶剂提取的选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物的提取量X为0.1质量％以上，
(3)所述X与利用水提取的所述化合物的提取量Y满足下述式(I)，
Y/X＜0.15 (I)。
2.如权利要求1所述的疏水性二氧化硅粉末，其特征在于：
29Si－固体NMR谱图具有M的峰。
3.如权利要求1或2所述的疏水性二氧化硅粉末，其特征在于：
疏水化度为60％以上。
4.一种疏水性二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，包括：
向二氧化硅颗粒的水分散体添加选自季铵离子、单偶氮系配位化合物和无机酸离子中的至少1种化合物，并利用有机硅氮烷进行处理的工序。
5.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于：
所述二氧化硅颗粒的水分散体中的二次颗粒的平均粒径为5～200nm。
6.如权利要求4或5所述的制造方法，其特征在于：
所述有机硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
7.一种调色剂树脂颗粒，其特征在于：
将权利要求1～3中任一项所述的疏水性二氧化硅粉末外加在树脂颗粒。
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