CN111220657A - 一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚丙烯腈碳纤维性能测试技术领域，涉及一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，包括pH电极笔标定；称取去离子水于烧瓶中，加入聚丙烯腈碳纤维混合，烧瓶上装有冷凝器后置于加热器中，控制烧瓶内去离子水的温度，蒸煮纤维，冷却，冷的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液待用；采用标定后的pH电极笔插入冷的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液中，待稳定后测试结果为聚丙烯腈碳纤维的pH值。该种测试方法简单、准确，解决了目前聚丙烯腈碳纤维pH值无法准确测试的问题。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯腈碳纤维性能测试技术领域，具体涉及一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法。
背景技术
聚丙烯腈碳纤维是一种具有导电性、强度大、密度小、耐腐蚀、耐高温的新型材料，同时又具有限位的柔曲性，可编织加工，缠绕成型。现有的聚丙烯腈碳纤维生产工艺路线长，影像碳纤维性能的因素多，聚合、纺丝、氧化、碳化和后处理工艺都会对聚丙烯腈碳纤维的性能产生重要影响。
因此，对聚丙烯腈碳纤维力学性能测试、酸碱度测试等都是判断聚丙烯腈碳纤维重要指标之一，而现有技术并未提供关于聚丙烯腈碳纤维pH的测试方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述缺陷，本发明提供一种简单、准确的聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，解决了目前聚丙烯腈碳纤维pH值无法准确测试的问题。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，包括以下步骤：
S1，pH电极笔标定；
S2，聚丙烯腈纤维预处理：称取去离子水于烧瓶中，加入聚丙烯腈碳纤维混合，烧瓶上装有冷凝器后置于加热器中，控制烧瓶内去离子水的温度，蒸煮纤维，冷却，冷的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液待用；
S3，聚丙烯腈纤维pH测定：采用S1中标定后的pH电极笔插入S2处理后的冷的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液中，待稳定后测试结果为聚丙烯腈碳纤维的pH值。
采用上述方法对聚丙烯腈碳纤维进行pH值的测定，采用去离子水蒸煮聚丙烯腈碳纤维，并测量冷却后的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液的pH值，得到的即为聚丙烯腈碳纤维的pH值，测试方法简单，准确，解决了目前聚丙烯腈碳纤维pH值无法准确测试的问题。
进一步的，所述S1pH电极笔标定具体如下：
S1-1，打开pH计，开机预热10—30min；
S1-2，取出在浸泡液中的pH电极笔，将电极笔用去离子水冲洗，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；
S1-3，将经S1-2处理后的pH电极笔在pH为6.86和pH为4的缓冲溶液中进行标定，标定完成后的pH电极笔用去离子水冲洗，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净。
对pH电极笔进行标定，可以避免pH电机实用一段时间后，不对称电位发生的变化，标定后pH电极笔可以准确测量聚丙烯腈碳纤维的pH值，避免了测量误差。
进一步的，所述S2聚丙烯腈纤维预处理具体如下：
S2-1，称取300±0.2g去离子水置于500mL圆底烧瓶中，加入搅拌磁转子，设置在搅拌器上搅拌；
S2-2，量取带湿聚丙烯腈碳纤维3m，将聚丙烯腈纤维置于装有去离子水的圆底烧瓶中；
S2-3，圆底烧瓶上装有球形冷凝器后置于水浴加热锅内，控制圆底烧瓶内去离子水的温度为75±2℃，蒸煮纤维，保持蒸煮时间30min；
S2-4，蒸煮完成后的圆底烧瓶置于25±3℃水浴中冷却，待远离烧瓶中去离子水和聚丙烯腈碳纤维的混合液温度降至25±3℃，倒出100mL试样溶液待用。
通过精准控制称量的一定量的去离子水以及一定长度的聚丙烯腈碳纤维，控制蒸煮时间，确保去离子水将聚丙烯腈碳纤维中夹杂的离子溶于水中，pH电极笔测量温度满足其标准测定的温度，进一步提高聚丙烯腈碳纤维pH值测量的准确性。
更进一步的，浸泡液为饱和氯化钾溶液。采用浸泡液可以有效保护pH电极笔前端的玻璃电极，既保证了pH电极笔良好的相应至，同时将不对称电势大大下降并趋向稳定。
进一步的，所述S2-1与S2-2间还包括S2-0，采用S1标定后的pH电极笔插入S2-1装有去离子水的圆底烧瓶中，根据测量数值，采用pH调整液将去离子水的PH值调至7.00±0.03；所述pH调整液为0.005mol/L的氢氧化钠溶液或0.005mol/L硫酸溶液。对装入圆底烧瓶中的去离子水进行标定，避免去离子水造成的测量误差，聚丙烯腈碳纤维pH测量值准确。
进一步的，所述S2-2量取带湿聚丙烯腈碳纤维时，在张力为0的状态，采用缕丝测长仪量取聚丙烯腈碳纤维，纤维剪断时，聚丙烯腈碳纤维为紧绷状态，且切口平直、整齐。控制聚丙烯腈碳纤维量取的稳定性，张力为0，确保碳纤维量取长度的准确性，控制切口平直、整齐，避免了聚丙烯腈碳纤维称取造成的测试误差，测试准确。
进一步的，所述S1pH电极笔标定时用的pH计为雷磁PHS-3C。
本发明的有益效果是：
1、采用上述方法对聚丙烯腈碳纤维进行pH值的测定，采用去离子水蒸煮聚丙烯腈碳纤维，并测量冷却后的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液的pH值，得到的即为聚丙烯腈碳纤维的pH值，测试方法简单，准确，解决了目前聚丙烯腈碳纤维pH值无法准确测试的问题。
2、对pH电极笔进行标定，可以避免pH电机实用一段时间后，不对称电位发生的变化，标定后pH电极笔可以准确测量聚丙烯腈碳纤维的pH值，避免了测量误差；通过精准控制称量的一定量的去离子水以及一定长度的聚丙烯腈碳纤维，控制蒸煮时间，确保去离子水将聚丙烯腈碳纤维中夹杂的离子溶于水中，pH电极笔测量温度满足其标准测定的温度，进一步提高聚丙烯腈碳纤维pH值测量的准确性。
3、采用浸泡液可以有效保护pH电极笔前端的玻璃电极，既保证了pH电极笔良好的相应至，同时将不对称电势大大下降并趋向稳定；对装入圆底烧瓶中的去离子水进行标定，避免去离子水造成的测量误差，聚丙烯腈碳纤维pH测量值准确；控制聚丙烯腈碳纤维量取的稳定性，张力为0，确保碳纤维量取长度的准确性，控制切口平直、整齐，避免了聚丙烯腈碳纤维称取造成的测试误差，测试准确。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，包括以下步骤：
S1，pH电极笔标定：
S1-1，打开pH计，pH计为雷磁PHS-3C，开机预热15min；
S1-2，取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用去离子水冲洗3遍，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；
S1-3，将经S1-2处理后的pH电极笔在pH为6.86和pH为4的缓冲溶液中进行标定，标定完成后的pH电极笔用去离子水冲洗3遍，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；所述pH为4的缓冲溶液为邻苯二甲酸氢钾饱和溶液；
S2，聚丙烯腈纤维预处理：
S2-1，在电子天平上称取300.2g去离子水置于500mL圆底烧瓶中，加入搅拌磁转子，设置在搅拌器上搅拌；
S2-0，采用S1标定后的pH电极笔插入S2-1装有去离子水的圆底烧瓶中，根据测量数值，采用0.005mol/L的氢氧化钠溶液或0.005mol/L硫酸溶液将去离子水的pH值调至7.02；
S2-2，在张力为0的状态，采用缕丝测长仪量取带湿聚丙烯腈碳纤维3m，纤维剪断时，聚丙烯腈碳纤维为紧绷状态，且切口平直、整齐，将聚丙烯腈纤维置于pH为7.02去离子水的圆底烧瓶中；
S2-3，圆底烧瓶上装有球形冷凝器后置于水浴加热锅内，控制圆底烧瓶内去离子水的温度为76℃，蒸煮纤维，保持蒸煮时间30min；
S2-4，蒸煮完成后的圆底烧瓶置于25±3℃水浴中冷却，待远离烧瓶中去离子水和聚丙烯腈碳纤维的混合液温度降至25.5℃，倒出100mL试样溶液待用；
S3，聚丙烯腈纤维pH测定：采用S1中标定后的pH电极笔插入S2处理后倒出的100mL去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液中，pH计所示数值稳定后，记录该树脂，pH值为6.89，该数值为聚丙烯腈碳纤维的pH值。
实施例2
一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，包括以下步骤：
S1，pH电极笔标定：
S1-1，打开pH计，pH计为雷磁PHS-3C，开机预热15min；
S1-2，取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用去离子水冲洗3遍，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；
S1-3，将经S1-2处理后的pH电极笔在pH为6.86和pH为4的缓冲溶液中进行标定，标定完成后的pH电极笔用去离子水冲洗3遍，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净，所述pH为4的缓冲溶液为邻苯二甲酸氢钾饱和溶液；
S2，聚丙烯腈纤维预处理：
S2-1，在电子天平上称取299.9g去离子水置于500mL圆底烧瓶中，加入搅拌磁转子，设置在搅拌器上搅拌；
S2-0，采用S1标定后的pH电极笔插入S2-1装有去离子水的圆底烧瓶中，根据测量数值，采用0.005mol/L的氢氧化钠溶液或0.005mol/L硫酸溶液将去离子水的pH值调至7.00；
S2-2，在张力为0的状态，采用缕丝测长仪量取带湿聚丙烯腈碳纤维3m，纤维剪断时，聚丙烯腈碳纤维为紧绷状态，且切口平直、整齐，将聚丙烯腈纤维置于pH为7.00去离子水的圆底烧瓶中；
S2-3，圆底烧瓶上装有球形冷凝器后置于水浴加热锅内，控制圆底烧瓶内去离子水的温度为76.1℃，蒸煮纤维，保持蒸煮时间30min；
S2-4，蒸煮完成后的圆底烧瓶置于25±3℃水浴中冷却，待远离烧瓶中去离子水和聚丙烯腈碳纤维的混合液温度降至25.1℃，倒出100mL试样溶液待用；
S3，聚丙烯腈纤维pH测定：采用S1中标定后的pH电极笔插入S2处理后倒出的100mL去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液中，pH计所示数值稳定后，记录该树脂，pH值为6.90，该数值为聚丙烯腈碳纤维的pH值。
实施例3
一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，包括以下步骤：
S1，pH电极笔标定：
S1-1，打开pH计，pH计为雷磁PHS-3C，开机预热15min；
S1-2，取出浸泡在氯化钾溶液中的pH电极笔，将电极笔用去离子水冲洗3遍，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；
S1-3，将经S1-2处理后的pH电极笔在pH为6.86和pH为4的缓冲溶液中进行标定，标定完成后的pH电极笔用去离子水冲洗3遍，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；所述pH为4的缓冲溶液为邻苯二甲酸氢钾饱和溶液；
S2，聚丙烯腈纤维预处理：
S2-1，在电子天平上称取300.0g去离子水置于500mL圆底烧瓶中，加入搅拌磁转子，设置在搅拌器上搅拌；
S2-0，采用S1标定后的pH电极笔插入S2-1装有去离子水的圆底烧瓶中，根据测量数值，采用0.005mol/L的氢氧化钠溶液或0.005mol/L硫酸溶液将去离子水的pH值调至6.98；
S2-2，在张力为0的状态，采用缕丝测长仪量取带湿聚丙烯腈碳纤维3m，纤维剪断时，聚丙烯腈碳纤维为紧绷状态，且切口平直、整齐，将聚丙烯腈纤维置于pH为6.98去离子水的圆底烧瓶中；
S2-3，圆底烧瓶上装有球形冷凝器后置于水浴加热锅内，控制圆底烧瓶内去离子水的温度为76.0℃，蒸煮纤维，保持蒸煮时间30min；
S2-4，蒸煮完成后的圆底烧瓶置于25±3℃水浴中冷却，待远离烧瓶中去离子水和聚丙烯腈碳纤维的混合液温度降至25.0℃，倒出100mL试样溶液待用；
S3，聚丙烯腈纤维pH测定：采用S1中标定后的pH电极笔插入S2处理后倒出的100mL去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液中，pH计所示数值稳定后，记录该树脂，pH值为6.89，该数值为聚丙烯腈碳纤维的pH值。
实施例的实验结果如下表：
根据上表可知，采用上述方法对聚丙烯腈碳纤维进行pH值的测定，测试方法简单，准确，解决了目前聚丙烯腈碳纤维pH值无法准确测试的问题。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，pH电极笔标定；
S2，聚丙烯腈纤维预处理：称取去离子水于烧瓶中，加入聚丙烯腈碳纤维混合，烧瓶上装有冷凝器后置于加热器中，控制烧瓶内去离子水的温度，蒸煮纤维，冷却，冷的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液待用；
S3，聚丙烯腈纤维pH测定：采用S1中标定后的pH电极笔插入S2处理后的冷的去离子水和聚丙烯腈碳纤维混合液中，待稳定后测试结果为聚丙烯腈碳纤维的pH值。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，所述S1pH电极笔标定具体如下：
S1-1，打开pH计，开机预热10—30min；
S1-2，取出在浸泡液中的pH电极笔，将电极笔用去离子水冲洗，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净；
S1-3，将经S1-2处理后的pH电极笔在pH为6.86和pH为4的缓冲溶液中进行标定，标定完成后的pH电极笔用去离子水冲洗，用中性滤纸将pH电极笔擦拭干净。
3.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，所述S2聚丙烯腈纤维预处理具体如下：
S2-1，称取300±0.2g去离子水置于500mL圆底烧瓶中，加入搅拌磁转子，设置在搅拌器上搅拌；
S2-2，量取带湿聚丙烯腈碳纤维3m，将聚丙烯腈纤维置于装有去离子水的圆底烧瓶中；
S2-3，圆底烧瓶上装有球形冷凝器后置于水浴加热锅内，控制圆底烧瓶内去离子水的温度为75±2℃，蒸煮纤维，保持蒸煮时间30min；
S2-4，蒸煮完成后的圆底烧瓶置于25±3℃水浴中冷却，待远离烧瓶中去离子水和聚丙烯腈碳纤维的混合液温度降至25±3℃，倒出100mL试样溶液待用。
4.如权利要求2所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于：所述浸泡液为饱和氯化钾溶液。
5.如权利要求3所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，所述S2-1与S2-2间还包括S2-0，采用S1标定后的pH电极笔插入S2-1装有去离子水的圆底烧瓶中，根据测量数值，采用pH调整液将去离子水的PH值调至7.00±0.03。
6.如权利要求5所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，所述pH调整液为0.005mol/L的氢氧化钠溶液或0.005mol/L硫酸溶液。
7.如权利要求3所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，所述S2-2量取带湿聚丙烯腈碳纤维时，在张力为0的状态，采用缕丝测长仪量取聚丙烯腈碳纤维，纤维剪断时，聚丙烯腈碳纤维为紧绷状态，且切口平直、整齐。
8.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈碳纤维pH测试方法，其特征在于，所述S1pH电极笔标定时用的pH计为雷磁PHS-3C。
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