CN106370773A - 一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学品测试方法领域，特别是一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法：将待测样品分为第一待测样品和第二待测样品，将第一待测样品中加入亚硫酸钠，第一待测样品中的丙烯腈单体与亚硫酸钠反应形成碱，用标准硫酸溶液滴定第一待测样品，为了消除丙烯腈原液本身的酸碱性，再用氢氧化钠碱溶液滴定第二待测样品，再通过公式计算出待测样品中的残余丙烯腈单体的质量百分含量，所述的待测样品为碳纤维生产过程中的纺丝原液。该方法简单，方便操作，滴定终点容易判断，测试结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及化学品测试方法领域，特别是一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法。
背景技术
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是1960年代迅速发展起来的新型材料，因其具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳、导电、导热等优异性能，被广泛应用于卫星、运载火箭、战术导弹、宇宙飞船等军工行业，已成为航天航空工业中不可缺少的材料。
由于生产碳纤维的过程中，纺丝原液中含有丙烯腈单体。如果纺丝原液中残余丙烯腈的含量大于0.01％，则所制得的聚丙烯腈碳纤维原丝在经过碳化时，其强度较低，达不到使用要求。因此，纺丝原液需要通过脱单脱泡后才可以进入纺丝过程形成聚丙烯腈碳纤维原丝。而如果确定纺丝原液中残余丙烯腈单体的含量是一个难题，目前国内外没有文献报道如何确定聚丙烯腈碳纤维纺丝原液中残余丙烯腈的含量。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种简单且准确的碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，将待测样品分为第一待测样品和第二待测样品，将第一待测样品中加入亚硫酸钠，第一待测样品中的丙烯腈单体与亚硫酸钠反应形成碱，用标准硫酸溶液滴定第一待测样品，为了消除丙烯腈原液本身的酸碱性，再用氢氧化钠碱溶液滴定第二待测样品，再通过公式计算出待测样品中的残余丙烯腈单体的质量百分含量，所述的待测样品为碳纤维生产过程中的纺丝原液。
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取0.7～1.4g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中，精确至0.0001g，记为m1；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置10～15min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1；
(7)在万分之一的分析天平上称取0.7～1.4g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中，精确至0.0001g，记为m2；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变为黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变为黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
进一步地说，所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
进一步地说，所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
进一步地说，所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，该方法简单，方便操作，滴定终点容易判断，结果更加准确。通过这种方法的建立，能够非常准确地确定聚丙烯腈碳纤维原液中残余丙烯腈的含量，对指导脱单过程中的工艺过程及工艺参数起到至关重要的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取m1为0.7037g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置10min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1＝11.42mL；
(7)在万分之一的分析天平上称取m2为0.7056g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2＝0.4mL；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1＝1.90mL；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2＝0.30mL；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量AN％为1.6270％；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
实施例2：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取m1为1.0325g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置10min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1＝15.90mL；
(7)在万分之一的分析天平上称取m2为1.0054g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2＝0.45mL；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1＝1.91mL；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2＝0.30mL；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量AN％为1.6284％；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
实施例3：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取m1为1.3984g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置10min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1＝20.85mL；
(7)在万分之一的分析天平上称取m2为1.3915g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2＝0.52mL；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1＝1.90mL；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2＝0.30mL；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量AN％为1.6272％；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
实施例1～3是在其他条件不变的情况下，只改变待测样品的重量，测试对比如下表所示：
实施例4：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取m1为0.7320g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置15min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1＝12.11mL；
(7)在万分之一的分析天平上称取m2为0.7258g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2＝0.41mL；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1＝1.90mL；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2＝0.30mL；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量AN％为1.6272；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
实施例5：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取m1为1.2320g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置12min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1＝18.95mL；
(7)在万分之一的分析天平上称取m2为1.2409g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2＝0.49mL；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1＝1.90mL；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2＝0.30mL；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量AN％为1.6278；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
实施例6：
一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取m1为0.9870g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置13min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1＝16.45mL；
(7)在万分之一的分析天平上称取m2为0.9673g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2＝0.46mL；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1＝1.90mL；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由蓝色变黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2＝0.30mL；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量AN％为1.6279；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，其特征在于，将待测样品分为第一待测样品和第二待测样品，将第一待测样品中加入亚硫酸钠，第一待测样品中的丙烯腈单体与亚硫酸钠反应形成碱，用标准硫酸溶液滴定第一待测样品，为了消除丙烯腈原液本身的酸碱性，再用氢氧化钠碱溶液滴定第二待测样品，再通过公式计算出待测样品中的残余丙烯腈单体的质量百分含量，所述的待测样品为碳纤维生产过程中的纺丝原液。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在万分之一的分析天平上称取0.7～1.4g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中，精确至0.0001g，记为m1；
(2)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(3)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(5)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀；放置10～15min；
(6)再向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V1；
(7)在万分之一的分析天平上称取0.7～1.4g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL锥形瓶中，精确至0.0001g，记为m2；
(8)在步骤(1)所述的锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜；
(9)在锥形瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，置于电磁搅拌器上搅拌混合均匀；
(10)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着锥形瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；
(11)待锥形瓶中溶液冷却后，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至终点，颜色由蓝色变黄色，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V2；
(12)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，再向锥形瓶中加入20mL 0.5mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至终点，颜色由蓝色变为黄色，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V空白1；b)在250mL锥形瓶中加入20mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向锥形瓶中加入6滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至颜色由黄色变为黄色为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V空白2；
(13)根据公式
计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量；
式中：AN％-待测样品残余丙烯腈单体含量；
V1-待测样品消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V2-待测样品消耗标准碱溶液的体积，mL；
V空白1-空白试验消耗标准硫酸溶液的体积，mL；
V空白2-空白试验消耗标准碱溶液的体积，mL；
m1-纺丝原液质量，g；
m2-纺丝原液质量，g；
C酸-标准硫酸浓度，mol/L；
C碱-标准碱浓度，mol/L；
0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。
3.根据权利要求2所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，其特征在于，所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
4.根据权利要求2所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的确定方法，其特征在于，所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法，其特征在于，所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。
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