CN111212733B - 抗反射膜、偏光板和显示装置 - Google Patents

抗反射膜、偏光板和显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及抗反射膜和使用其的显示装置，所述抗反射膜包括：硬涂层；和低折射率层，所述低折射率层包含粘合剂树脂、和具有通过动态光散射(DLS)测量的不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒，其中具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒包括一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒和一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒。

Description

抗反射膜、偏光板和显示装置
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年1月24日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0009002号的申请日的权益，其全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及抗反射膜、偏光板和显示装置。
背景技术
通常，诸如PDP或LCD的平板显示装置配备有用于使从外部入射的光的反射最小化的抗反射膜。作为用于使光的反射最小化的方法，存在以下方法：其中使填料(例如，无机细颗粒)分散在树脂中并涂覆在基底膜上以赋予不规则性的方法(防眩光：AG涂覆)，通过在基底膜上形成复数个具有不同折射率的层来利用光的干涉的方法(抗反射：AR涂覆)，它们混合的方法等。
其中，在AG涂覆的情况下，反射光的绝对量等于一般的硬涂覆的那些，但是可以通过利用经由不规则性的光散射来减少进入眼睛的光的量来获得低反射效果。然而，由于AG涂覆因表面不规则性而具有差的屏幕清晰度，因此近来进行了许多关于AR涂覆的研究。
关于使用AR涂覆的膜，其中硬涂层(高折射率层)、低反射涂层等层合在基底膜上的多层结构已经商业化。然而，使用常规AR涂覆的膜具有的缺点是，反射率在由于来自外部的摩擦(rubbing)、磨损(friction)等而受损的部分处增加。因此，进行了许多研究以获得即使抗反射膜由于外部影响而受损也抑制反射率升高的抗反射膜。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的旨在提供这样的抗反射膜：其在具有良好的机械特性(例如，高耐磨性和耐刮擦性)和优异的光学特性的同时有效地抑制由于外部摩擦或磨损而引起的反射率升高。
本发明的另一个目的旨在提供包括所述抗反射膜并且提供高屏幕清晰度的显示装置。
技术方案
为了实现以上目的，本发明提供了抗反射膜，其包括：硬涂层；和低折射率层，所述低折射率层包含粘合剂树脂、和具有通过动态光散射(dynamic light scattering，DLS)测量的不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒，其中所述具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒包括一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒和一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒。
本发明提供了包括前述抗反射膜的偏光板。
此外，本发明提供了包括前述抗反射膜的显示装置。
在下文中，将详细描述根据本发明的具体实施方案的抗反射膜和包括其的显示装置。
在本说明书中，(甲基)丙烯酸酯是指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯二者。
此外，可光固化树脂统指通过用光照射(例如，通过用可见光或紫外光照射)而聚合的聚合物树脂。
此外，基于氟的化合物是指在化合物中含有至少一个氟元素的化合物。
根据本发明的一个实施方案，可以提供抗反射膜，其包括：硬涂层；和低折射率层，所述低折射率层包含粘合剂树脂、和具有通过动态光散射(DLS)测量的不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒，其中所述具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒包括一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒和一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒。
作为本发明人的研究结果，通过实验发现，在低折射率层的粘合剂树脂中包含具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒的抗反射膜的情况下，具有相对小的粒径的中空无机颗粒排列在具有相对大的粒径的中空无机颗粒之间，并且低折射率层中包含的中空无机颗粒的排列得以优化，在防止由于来自外部的摩擦或磨损而引起的反射率升高的同时可以确保诸如耐磨性和耐刮擦性的物理特性，并且此外，抗反射膜在提高显示装置的屏幕的清晰度的同时可以表现出优异的机械特性，从而完成了本发明。
此外，低折射率层中包含的中空无机颗粒为其中具有中空部分的细颗粒，并且在中空部分中包含折射率为1.0的空气，并因此其可以具有约1.20至1.40的低折射率。因此，当低折射率层中包含这些颗粒时，即使低折射率层中包含的中空无机颗粒的密度高也可以使低折射率层的折射率控制为低的，并因此可以实现低反射率。
此外，一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒与一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒之间的重量比可以为7:3至3:7、6:4至4:6、或6.5:4.5至5:5。如果不满足该重量比范围，则中空无机颗粒的排列被扰乱，并且涂层由于外部摩擦或磨损而受损，从而引起反射率升高。
根据一个实施方案的抗反射膜的特性取决于包含重量比为7:3至3:7的一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒和一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒的低折射率层的特性等。低折射率层中包含的中空无机颗粒的排列变得理想，因此在施加磨损期间应力可以最小化，此外，即使从外部施加摩擦或磨损，也可以抑制受损部分的反射率升高。
具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒可以包括一种粒径为40nm至60nm、42nm至60nm、或45nm至60nm的中空无机颗粒和一种粒径为65nm至100nm、65nm至95nm、或65nm至90nm的中空无机颗粒。
当一种粒径为40nm至60nm、42nm至60nm、或45nm至60nm的中空无机颗粒的粒径小于40nm时，低折射率层的折射率增加并且反射率可能增加。
当一种粒径为65nm至100nm、65nm至95nm、或65nm至90nm的中空无机颗粒的粒径大于100nm时，低折射率层的强度变弱并且耐刮擦性降低。
中空无机颗粒的粒径可以通过常规已知方法确定，并且例如可以通过动态光散射(DLS)等确定。
一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒的粒径与一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒的粒径之间的粒径差可以为5nm至60nm、7nm至40nm、或8nm至30nm。如果粒径差太小或太大，则低折射率层由于外部摩擦、磨损等而受损的部分的反射率可能增加。
基于100重量份的粘合剂树脂，两种或更多种中空无机颗粒的含量可以为30重量份至500重量份、50重量份至450重量份、或60重量份至400重量份。如果含量小于30重量份，则低折射率层的反射率可能增加，而如果含量大于500重量份，则耐刮擦性由于粘合剂树脂的含量降低而降低，或者由于外部摩擦或磨损而受损的部分的反射率可能增加。
另一方面，中空无机颗粒各自可以在表面上包含选自(甲基)丙烯酸酯基、环氧基、乙烯基和硫醇基中的至少一种反应性官能团。当中空无机颗粒各自在表面上包含反应性官能团时，低折射率层可以具有较高的交联度。因此，可以有效地抑制由于外部摩擦或磨损而受损的部分的反射率升高，并且可以进一步改善耐刮擦性和防污特性。
此外，中空无机颗粒的表面可以涂覆有基于氟的化合物。当中空无机颗粒的表面涂覆有基于氟的化合物时，表面能可以进一步降低，并因此可以改善低折射率层的耐久性和耐刮擦性。
作为用氟化合物涂覆中空无机颗粒的表面的方法，可以没有特别限制地使用常规已知的颗粒涂覆方法、聚合方法等。例如，可以使中空无机颗粒和基于氟的化合物在水和催化剂的存在下经历溶胶-凝胶反应以通过水解和缩合使基于氟的化合物与中空无机颗粒的表面结合。
中空无机颗粒的具体实例包括中空二氧化硅颗粒。中空二氧化硅可以包含取代在表面上的预定官能团以更容易地分散在有机溶剂中。可以取代在中空二氧化硅颗粒的表面上的有机官能团的实例没有特别限制，并且例如，(甲基)丙烯酸酯基、乙烯基、羟基、胺基、烯丙基、环氧基、羟基、异氰酸酯基、胺基、氟等可以取代在中空二氧化硅的表面上。
粘合剂树脂可以包含可光聚合化合物和含有光反应性官能团的基于氟的化合物的交联聚合物。当低折射率层的粘合剂树脂中包含所述交联聚合物时，可以具有较低的反射率和改善的透光率，并且还可以有效地抑制由于外部摩擦、磨损等而受损的部分的反射率升高。
可光聚合化合物为在照射光时(例如，在照射可见光或紫外光时)引起聚合反应的化合物。可光聚合化合物可以包括含有(甲基)丙烯酸酯或乙烯基的单体或低聚物。具体地，可光聚合化合物可以包括含有一个或更多个、两个或更多个、或者三个或更多个(甲基)丙烯酸酯或乙烯基的单体或低聚物。
含有(甲基)丙烯酸酯的单体或低聚物的具体实例包括：季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇七(甲基)丙烯酸酯、三氯乙烯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸六乙酯、甲基丙烯酸丁酯，或者其两者或更多者的混合物；或者氨基甲酸酯改性的丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物、醚丙烯酸酯低聚物、树枝状丙烯酸酯低聚物，或者其两者或更多者的混合物。在这种情况下，低聚物的分子量优选为1000至10,000。
含有乙烯基的单体或低聚物的具体实例可以包括二乙烯基苯、苯乙烯、和对甲基苯乙烯。
在含有光反应性官能团的基于氟的化合物中可以包含或取代有一个或更多个光反应性官能团。光反应性官能团意指能够通过用光照射(例如，通过用可见光或紫外光照射)而参与聚合反应的官能团。光反应性官能团可以包括已知的能够通过用光照射而参与聚合反应的各种官能团。其具体实例包括(甲基)丙烯酸酯基、环氧基、乙烯基和硫醇基。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物可以包含0.1重量％至50重量％、0.3重量％至40重量％、或0.5重量％至30重量％的氟。当氟的含量小于0.1重量％时，氟组分无法充分地排列在低折射率层的表面上，因此表面的滑动特性可能降低。当氟的含量大于50重量％时，耐刮擦性劣化，并且由于外部摩擦、磨损等而受损的部分的反射率可能增加。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物还可以包含硅或硅化合物。即，含有光反应性官能团的基于氟的化合物可以在其中任选地包含硅或硅化合物。具体地，含有光反应性官能团的基于氟的化合物中的硅的含量可以为0.1重量％至20重量％、0.5重量％至18重量％、或1重量％至15重量％。含有光反应性官能团的基于氟的化合物中包含的硅可以防止在低折射率层上产生雾度并且起到提高透明度的作用。另一方面，如果含有光反应性官能团的基于氟的化合物中的硅的含量太大，则低折射率层的耐碱性可能降低。
含有光反应性官能团的基于氟的化合物的重均分子量(通过GPC方法测量的根据聚苯乙烯的重均分子量)可以为2000至200,000、3000至180,000、或4000至170,000。如果含有光反应性官能团的基于氟的化合物的重均分子量小于2000，则氟组分无法充分地排列在低折射率层的表面上，因此，表面的滑动特性可能降低。此外，如果基于氟的化合物的重均分子量大于200,000，则低折射率层的耐刮擦性劣化，并且由于外部摩擦、磨损等而受损的部分的反射率可能增加。此外，由于含有光反应性官能团的基于氟的化合物与其他组分之间的相容性降低，因此在制备低折射率层时无法实现均匀的分散，并因此最终产物的内部结构或表面特性可能劣化。
具体地，含有光反应性官能团的基于氟的化合物包括：i)脂族化合物或脂族环状化合物，其中取代有至少一个光反应性官能团并且至少一个碳上取代有至少一个氟；ii)杂脂族化合物或杂脂族环状化合物，其中取代有至少一个光反应性官能团，至少一个氢被氟取代，并且至少一个碳被硅取代；iii)基于聚二烷基硅氧烷的聚合物(例如，基于聚二甲基硅氧烷的聚合物)，其中取代有至少一个光反应性官能团并且至少一个硅上取代有至少一个氟；iv)聚醚化合物，其中取代有至少一个光反应性官能团并且至少一个氢被氟取代；或者i)至iv)中两者或更多者的混合物或其共聚物。
低折射率层的折射率可以为1.2至1.55、1.25至1.45、或1.3至1.43。
另一方面，低折射率层可以通过将可光聚合涂覆组合物涂覆在预定基底上并使涂覆的产物光聚合来获得，所述可光聚合涂覆组合物包含：具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒；可光聚合化合物；和含有光反应性官能团的基于氟的化合物。基底的具体类型和厚度没有特别限制，并且可以没有特别限制地使用已知用于生产低折射率层或抗反射膜的基底。
同时，可以没有特别限制地使用通常用于涂覆可光聚合涂覆组合物的方法和装置。例如，可以使用棒涂法(例如，使用Meyer棒等的棒涂法)、凹版涂覆法、双辊反式涂覆法、真空狭缝模具涂覆法、双辊涂覆法等。
在使可光聚合涂覆组合物光聚合的步骤中，可以照射波长为200nm至400nm的紫外光或可见光，并且曝光量优选为100mJ/cm2至4000mJ/cm2。曝光时间没有特别限制，并且可以根据所使用的曝光装置、照射光的波长、或曝光量适当地变化。此外，在使可光聚合涂覆组合物光聚合的步骤中，可以进行氮气吹扫等以施加氮气气氛条件。
抗反射膜在380nm至780nm的波长范围中的平均反射率可以小于3％、为2.5％或更小、或者2％或更小。
另一方面，作为硬涂层，可以没有特别限制地使用本领域中通常已知的硬涂层。硬涂层的一个实例可以为包含含有可光固化树脂的粘合剂树脂、和分散在粘合剂树脂中的有机细颗粒或无机细颗粒的硬涂层。
前述低折射率层可以形成在硬涂层的一侧上，并且在低折射率层与硬涂层之间还可以包括附加功能层。
可光固化树脂为通过用光照射(例如，如前所述通过用可见光或紫外光照射)而聚合的聚合物树脂，并且其实例可以包括选自以下的至少一者：反应性丙烯酸酯低聚物组，包括氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯和聚醚丙烯酸酯；以及多官能丙烯酸酯单体，包括二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇羟基五丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三亚甲基丙基三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯和乙二醇二丙烯酸酯。
有机细颗粒或无机细颗粒的粒径没有具体限制，但是例如，有机细颗粒的粒径可以为1μm至10μm，无机细颗粒的粒径可以为1nm至500nm、或1nm至300nm。
此外，硬涂层中包含的有机细颗粒或无机细颗粒的具体实例没有限制，但是例如有机细颗粒或无机细颗粒可以为由基于丙烯酸类的树脂、基于苯乙烯的树脂、环氧树脂和尼龙树脂构成的有机细颗粒，或者为由硅氧化物、二氧化钛、铟氧化物、锡氧化物、锆氧化物和锌氧化物构成的无机细颗粒。
另一方面，作为硬涂层的另一个实例，可以提及这样的硬涂层：其包含可光固化树脂的粘合剂树脂、和分散在所述粘合剂树脂中的抗静电剂。
抗静电剂可以为季铵盐化合物、导电聚合物、或其混合物。在此，季铵盐化合物可以为分子中具有至少一个季铵盐基团的化合物，并且可以没有限制地使用低分子型或高分子型。此外，作为导电聚合物，可以没有限制地使用低分子型或高分子型，并且其类型可以为本发明所属技术领域中常规使用的，因此导电聚合物没有特别限制。
包含可光固化树脂的粘合剂树脂和分散在粘合剂树脂中的抗静电剂的硬涂层还可以包含选自基于烷氧基硅烷的低聚物和基于金属醇盐的低聚物中的至少一种化合物。
基于烷氧基硅烷的化合物可以为相关技术中常规使用的基于烷氧基硅烷的化合物，但是优选地，其可以为选自以下中的至少一种化合物：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷。
此外，基于金属醇盐的低聚物可以通过包含基于金属醇盐的化合物和水的组合物的溶胶-凝胶反应来制备。该溶胶-凝胶反应可以通过与上述用于制备基于烷氧基硅烷的低聚物的方法类似的方法来进行。然而，由于基于金属醇盐的化合物可以迅速与水反应，因此溶胶-凝胶反应可以通过将基于金属醇盐的化合物在有机溶剂中稀释然后缓慢滴加水的方法进行。此时，考虑到反应效率等，基于金属醇盐的化合物与水的摩尔比(基于金属离子)优选调节在3至170的范围内。
在本文中，基于金属醇盐的化合物可以为选自四异丙醇钛、异丙醇锆和异丙醇铝中的至少一种化合物。
另一方面，抗反射膜还可以包括与硬涂层的另一个表面结合的基底。基底可以为具有90％或更大的透光率和1％或更小的雾度的透明膜。此外，基底的材料可以为三乙酰纤维素、环烯烃聚合物、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。此外，考虑到生产率等，基底膜的厚度可以为10μm至300μm，但不限于此。
更具体地，抗反射膜还可以包括透光基底，所述透光基底的在400nm至800nm的波长下测量的在厚度方向的延迟(Rth)为3000nm或更大、5000nm或更大、或者5000nm至20,000nm。
这样的透光基底的具体实例包括单轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
当抗反射膜包括具有3000nm或更大、5000nm或更大、或者5000nm至20,000nm的如在400nm至800nm的波长下测量的在所述波长下测量的在厚度方向的延迟(Rth)的透光基底时，与使用3000nm或更小的延迟的情况相比，可以减轻由于可见光的干涉引起的虹现象。
在厚度方向的延迟(Rth)可以通过通常已知的测量方法和测量装置来确定。
例如，在厚度方向的延迟(Rth)可以使用由AXOMETRICS,Inc.制造的商品名为“AxoScan”的测量装置等来确定。
例如，在厚度方向的延迟(Rth)可以通过如下来确定：将透光基底膜的折射率(589nm)值输入测量装置中，然后通过在温度为25℃和湿度为40％的条件下使用波长为590nm的光测量透光基底膜的厚度方向延迟，并将如此确定的厚度方向延迟的测量值(该值根据测量装置的自动测量(自动计算)来测量)换算为每10μm膜厚度的延迟值。此外，作为测量样品的透光基底的尺寸没有特别限制，只要其大于测量装置的平台的光测量单元(直径：约1cm)即可。然而，尺寸可以为长度：76mm，宽度：52mm，以及厚度：13μm。
厚度方向延迟(Rth)的测量中使用的“透光基底的折射率(589nm)”的值可以通过如下确定：形成包括与透光基底相同种类的树脂膜的未经拉伸的膜以形成待测量延迟的膜；然后在589nm的光源和23℃的温度条件下，通过使用折射率测量装置(由Atago Co.,Ltd.制造，商品名为“NAR-1TSOLID”)作为测量装置，测量作为测量样品的未经拉伸的膜(在待测量的膜为未经拉伸的膜的情况下，该膜可以直接用作测量样品)在测量样品的面内方向(垂直于厚度方向的方向)对于在589nm的光的折射率。
根据本发明的另一个实施方案，可以提供包括上述一个实施方案的抗反射膜的偏光板。
偏光板可以包括偏光膜和形成在偏光膜的至少一侧上的抗反射膜。
偏光膜的材料和生产方法没有特别限制，并且可以使用本领域已知的常规材料和生产方法。例如，偏光膜可以为聚乙烯醇偏光膜。
在偏光膜与抗反射膜之间可以设置保护膜。
保护膜的实例可以包括但不限于基于COP(环烯烃聚合物)的膜、基于丙烯酸类的膜、基于TAC(三乙酰纤维素)的膜、基于COC(环烯烃共聚物)的膜和基于PNB(聚降冰片烯)的膜。
在保护膜中，可以原样使用在抗反射膜的生产中用于形成单个涂层的基底。
偏光膜和抗反射膜可以通过粘合剂例如水性粘合剂或非水性粘合剂进行层合。
根据本发明的另一个实施方案，可以提供包括前述抗反射膜的显示装置。
显示装置的具体实例没有限制，并且例如，其可以为液晶显示器(LCD)、等离子体显示装置、或有机发光二极管(OLED)装置。
在一个实例中，显示装置包括：面向彼此的一对偏光板；顺序地堆叠在一对偏光板之间的薄膜晶体管、滤色器和液晶单元；以及背光单元。
在显示装置中，抗反射膜可以设置在显示面板的观察者侧或背光侧的最外表面上。
在包括所述抗反射膜的显示装置中，抗反射膜可以位于一对偏光板中的距离背光单元相对远的偏光板的一个表面上。
显示装置可以包括显示面板、设置在面板的至少一个表面上的偏光膜、以及设置在偏光膜的与面板接触的相反的表面上的抗反射膜。
有益效果
根据本发明，可以提供抗反射膜、包括所述抗反射膜的偏光板、以及包括所述抗反射膜的显示装置，所述抗反射膜在具有良好的机械特性(例如，高耐磨性和耐刮擦性)以及优异的光学特性的同时有效地抑制由于外部摩擦、磨损等引起的反射率升高。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。然而，这些实施例仅为了举例说明的目的而给出，并且本发明的范围不旨在限于这些实施例或受这些实施例限制。
<制备例1至3：硬涂层的制备>
制备例1
将30g季戊四醇三丙烯酸酯、2.5g高分子量共聚物(BEAMSET 371，ArakawaCorporation，环氧丙烯酸酯，分子量：40,000)、20g甲基乙基酮和0.5g流平剂(Tego Wet270)均匀混合。然后，向混合物中添加2g作为细颗粒的折射率为1.525的丙烯酸类-苯乙烯共聚物(体积平均粒径：2μm，由Sekisui Plastic制造)以制备硬涂层组合物。
用#10Mayer棒将由此获得的硬涂层组合物涂覆在三乙酰纤维素膜上并在90℃下干燥1分钟。用150mJ/cm2的紫外光照射经干燥的产物以制备厚度为4μm的硬涂层。
制备例2
用#10Mayer棒将制备例1的硬涂层组合物涂覆在具有80μm的厚度和10,000nm的延迟的PET膜上并在60℃下干燥1分钟。用150mJ/cm2的紫外线照射经干燥的产物以制备厚度为4μm的硬涂层。
制备例3
用#10Mayer棒将KYOEISHA盐型抗静电硬涂层溶液(固体含量：50重量％，产品名：LJD-1000)涂覆在三乙酰纤维素膜上，并在90℃下干燥1分钟。用150mJ/cm2的紫外线照射经干燥的产物以制备厚度为约5μm的硬涂层。
<实施例1至6：抗反射膜的制备>
实施例1
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，将35重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：58.4nm)、75重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：67.2nm)、10重量份的基于氟的化合物(RS-907，DIC)和12.1重量份的引发剂(Irgacure127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为2.9重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例1的硬涂层上，在60℃下干燥和固化1分钟。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例2
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，将47重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：55.1nm)、75重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：72.3nm)、61重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约15nm)、33重量份的基于氟的化合物(RS-923，DIC)和31重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.3重量％以制备可光固化涂覆组合物。
以与实施例1中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于使用前述可光固化涂覆组合物代替实施例1的可光固化涂覆组合物。
实施例3
基于100重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，将120.4重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：49.3nm)、51.6重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：83.3nm)、147重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约18nm)、12重量份的基于氟的化合物(RS-907，DIC)和13.5重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为2.7重量％以制备可光固化涂覆组合物。
以与实施例1中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于使用前述可光固化涂覆组合物代替实施例1的可光固化涂覆组合物。
实施例4
基于100重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，将56.8重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：43.5nm)、85.2重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：85.8nm)、109重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约13nm)、11.2重量份的基于氟的化合物(RS-907，DIC)和9.4重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.1重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例2的硬涂层上，在60℃下干燥和固化1分钟。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
实施例5
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，将110.7重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：51.1nm)、258.3重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：91.1nm)、67重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约12nm)、120重量份的基于氟的化合物(RS-923，DIC)和33重量份的引发剂(Irgacure 907，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为2.8重量％以制备可光固化涂覆组合物。
以与实施例4中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于使用前述可光固化涂覆组合物代替实施例4的可光固化涂覆组合物。
实施例6
基于100重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，将112.2重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：55.7nm)、74.8重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：86.1nm)、53重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约18nm，C784)、75重量份的基于氟的化合物(RS-907，DIC)和16.9重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.0重量％以制备可光固化涂覆组合物。
以与实施例4中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于使用前述可光固化涂覆组合物代替实施例4的可光固化涂覆组合物。
<比较例1至5：抗反射膜的制备>
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于仅使用110重量份的DLS测量直径为67.2nm的中空二氧化硅纳米颗粒代替第一中空二氧化硅纳米颗粒和第二中空二氧化硅纳米颗粒。
比较例2
基于100重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，将12.2重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：55.1nm)、109.8重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：72.3nm)、61重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约15nm)、33重量份的基于氟的化合物(RS-923，DIC)和31重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为3.3重量％以制备可光固化涂覆组合物。
用#4Mayer棒将可光固化涂覆组合物以约110nm至120nm的厚度涂覆在制备例1的硬涂层上，在60℃下干燥和固化1分钟。在固化时，在氮气吹扫下向经干燥的涂层照射252mJ/cm2的紫外光。
比较例3
基于100重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，将137.6重量份的第一中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：49.3nm)、34.4重量份的第二中空二氧化硅纳米颗粒(DLS测量直径：83.3nm)、147重量份的实心二氧化硅纳米颗粒(直径：约18nm)、12重量份的基于氟的化合物(RS-907，DIC)和13.5重量份的引发剂(Irgacure 127，Ciba)在MIBK(甲基异丁基酮)溶剂中稀释使得固体含量浓度变为2.7重量％以制备可光固化涂覆组合物。
以与比较例2中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于使用前述可光固化涂覆组合物代替比较例2的可光固化涂覆组合物。
比较例4
以与实施例4中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于仅使用142重量份的DLS测量直径为58.4nm的中空二氧化硅纳米颗粒代替第一中空二氧化硅纳米颗粒和第二中空二氧化硅纳米颗粒。
比较例5
以与实施例4中相同的方式制备抗反射膜，不同之处在于仅使用142重量份的DLS测量直径为83.3nm的中空二氧化硅纳米颗粒代替第一中空二氧化硅纳米颗粒和第二中空二氧化硅纳米颗粒。
评估
1.使用动态光散射法测量中空二氧化硅
将中空二氧化硅颗粒在MIBK中稀释至浓度为0.1重量％，然后使用来自OtsukaElectronics的ELSZ-2000设备在以下条件下测量粒径。在稀释条件下，将稀释溶剂设定为MIBK。
-测量条件
粉尘上限(％)：100 粉尘限制：10
最佳强度：80,000 最大强度：100,000
最小强度：3000 针孔(μm)：50
2.测量由于摩擦引起的反射率升高
在500g的负荷下用Briwax钢丝绒(#0000)摩擦抗反射膜的表面并以27rpm的速率往复10次。通过在摩擦测试之前和之后的平均反射率测量来确定反射率升高率(变化量)。反射率如下进行测量。在以上实施例和比较例中获得的抗反射膜的摩擦测试之后，使膜的背面经历深色处理，然后使用SolidSpec 3700(SHIMADZU)设备的反射率模式在380nm至780nm的波长范围内测量平均反射率。为了测量变化量，还测量了在摩擦测试之前的平均反射率。结果示于下表1中。
3.测量耐刮擦性
用施加有负荷的钢丝绒(#0000)摩擦抗反射膜的表面并以27rpm的速率往复10次。测量通过肉眼观察到的(1cm或更小的)划痕数为1或更少的最大负荷。结果示于下表1中。
4.测量防污特性
通过使用黑色油性笔在实施例和比较例中获得的抗反射膜的表面上绘制长度为5cm的直线，并确定用擦拭物擦拭抗反射膜时擦除直线所需的擦拭动作数来测量防污特性。结果示于下表1中。
<测量标准>
O：擦除直线所需的擦拭动作数为10或更少。
△：擦除直线所需的擦拭动作数为11至20
X：擦除直线所需的擦拭动作数为大于20。
[表1]
Figure GDA0003333491090000151
根据表1，确定与比较例1至5的抗反射膜相比，实施例1至6的抗反射膜在抑制由于摩擦引起的反射率升高的效果方面是优异的。

Claims (9)

1.一种抗反射膜，包括：硬涂层；和
低折射率层，所述低折射率层包含粘合剂树脂、和具有通过动态光散射DLS测量的不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒，
其中所述具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒包括一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒和一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒，
其中所述粘合剂树脂包含可光聚合化合物和含有光反应性官能团的基于氟的化合物的交联聚合物，
其中所述一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒与所述一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒之间的重量比为7:3至3:7。
2.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中所述一种粒径为40nm至60nm的中空无机颗粒的粒径与所述一种粒径为65nm至100nm的中空无机颗粒的粒径之间的粒径差为5nm至60nm。
3.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中基于100重量份的所述粘合剂树脂，所述具有不同粒径的两种或更多种中空无机颗粒的含量为30重量份至500重量份。
4.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中所述低折射率层的折射率为1.2至1.55。
5.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中所述硬涂层包含：含有可光固化树脂的粘合剂树脂；和分散在所述粘合剂树脂中的有机细颗粒或无机细颗粒。
6.根据权利要求1所述的抗反射膜，其中所述抗反射膜在380nm至780nm的波长区域中的平均反射率小于3％。
7.根据权利要求1所述的抗反射膜，还包括具有3000nm或更大的根据在400nm至800nm的波长下测量的在厚度方向的延迟Rth的透光基底。
8.一种偏光板，包括根据权利要求1所述的抗反射膜。
9.一种显示装置，包括根据权利要求1所述的抗反射膜。
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