JP2014059368A - 光学積層体、偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光透過性基材の上に、低屈折率層を有する光学積層体であって、上記低屈折率層は、中空状シリカ微粒子を含有し、上記中空状シリカ微粒子は、平均粒子径が上記低屈折率層の厚みに対して50%以上、100%未満であり、かつ、上記低屈折率層の一方の界面側に整列した状態、上記低屈折率層の両方の界面側に整列した状態、及び、上記低屈折率層の両方の界面に接することなく整列した状態からなる群より選択される少なくとも1の状態で上記低屈折率層に含有されていることを特徴とする光学積層体。
【選択図】図1
Description
このような低屈折率層には、光学積層体の反射防止性能を高めるために低屈折率であること、透明性等の優れた光学的特性を有すること、最表面に設けられることから傷付き防止等のために高い硬度を有することに加えて、耐溶剤性に優れること等が求められる。
このような低屈折率層が最表面に形成された光学積層体としては、例えば、特許文献1等に、中空状シリカ微粒子、フッ素原子含有ポリマー及び防汚剤を含有する低屈折率層を有する光学積層体が開示されている。
しかしながら、従来の防汚性能が付与された低屈折率層を備えた従来の光学積層体では、近年の画像表示装置の高い表示品質に対する要求に充分に応えることができないものであった。
また、上記中空状シリカ微粒子は、低屈折率層の一方の界面側に整列した状態で含有されており、第2の中空状シリカ微粒子は、上記中空状シリカ微粒子が整列した側の界面と反対側の界面に整列した状態で含有されていることが好ましい。
また、上記低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の表面から、中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子が突出していることが好ましい。
また、本発明の光学積層体において、上記中空状シリカ微粒子は、平均粒子径が75nmであり、シェルの厚みが5〜12nmであることが好ましい。
また、上記低屈折率層の屈折率が1.350未満であることが好ましい。
本発明はまた、上述の光学積層体、又は、上述の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置でもある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
上記低屈折率層とは、本発明の光学積層体を構成する光透過性基材等低屈折率層以外の構成物の屈折率よりも低い屈折率であるものをいう。
上記中空状シリカ微粒子は、低屈折率層の層強度を保持しつつ、その屈折率を下げる役割を果たすものである。なお、本明細書において、「中空状シリカ微粒子」とは、内部に気体が充填された構造であり、シリカ微粒子本来の屈折率に比べて気体の占有率に反比例して屈折率が低下するシリカ微粒子を意味する。
上記中空状シリカ微粒子の平均粒子径は、上記低屈折率層の厚みに対して、好ましい下限は70%であり、好ましい上限は80%である。上記中空状シリカ微粒子の平均粒子径がこの範囲にあることで、本発明の効果をより好適に奏することが可能となる。
なお、上記中空状シリカ微粒子の平均粒子径とは、該中空状シリカ微粒子単独の場合、動的光散乱法により測定された値を意味する。一方、上記低屈折率層中の中空状シリカ微粒子の平均粒子径は、低屈折率層の断面をSTEM等で観察し、任意の中空状シリカ微粒子30個を選択してその断面の粒子径を測定し、その平均値として算出される値である。
また、上記シェルの厚みが5nm未満であると、中空状シリカ微粒子の強度が不充分となることがあり、12nmを超えると、低屈折率層を充分に低屈折率化できないことがある。シェルの厚みのより好ましい下限は6nm、より好ましい上限は10nmである。なお、上記シェルとは、上記中空状シリカ微粒子の中心部分に存在する気体を除いたシリカにより構成される外殻を意味し、該シェルの厚みは、上記低屈折率層の断面顕微鏡観察により測定することができる。
なお、本発明において、「界面側に整列した状態」とは、中空状シリカ微粒子又は後述する第2の中空状シリカ微粒子が低屈折率層の界面に接して整列している状態のほか、該低屈折率層の界面に整列しつつ該界面から突出している状態を意味する。
図1に示した低屈折率層10は、図示しない光透過性基材側の界面側に中空状シリカ微粒子11が整列した状態で含有されており、低屈折率層10の光透過性基材側とは反対側の界面側に第2の中空状シリカ微粒子12が整列した状態で含有されている。また、図2に示した低屈折率層20は、図示しない光透過性基材側とは反対側の界面側に中空状シリカ微粒子21が整列した状態で含有されており、低屈折率層の光透過性基材側の界面側に第2の中空状シリカ微粒子22が整列した状態で含有されている。なお、図1、2に示した第2の中空状シリカ微粒子12、22については後述する。
また、図3に示した低屈折率層30は、該低屈折率層30の両方の界面側に整列した状態で中空状シリカ微粒子31が含有されており、図4に示した低屈折率層40は、該低屈折率層40の両方の界面に接することなく整列した状態で中空状シリカ微粒子41が含有されている。
ここで、図1〜3では、低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の界面側に整列した状態で含有されている中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子は、図示したように低屈折率層の表面からその一部が突出した状態であってもよいが、低屈折率層の光透過性基材側と反対側の界面に接した状態で含有されていてもよい。
上記中空状シリカ微粒子が上記低屈折率層の一方の界面側、例えば、図1に示したように、光透過性基材側に整列した状態で含有されていると、本発明の光学積層体の耐擦傷性をより優れたものとすることができる。これは、上記低屈折率層の光透過性基材側の界面に、硬化反応性に優れる後述するバインダー樹脂が多く存在するためであると考えられる。
また、上記中空状シリカ微粒子が、例えば、図2に示したように、上記低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の界面側に整列した状態で含有されていると、本発明の光学積層体の耐溶剤性をより優れたものとすることができる。これは、溶剤による低屈折率層へのダメージは、通常、低屈折率層のバインダー樹脂と中空状シリカ微粒子との界面部分で生じるが、上記中空状シリカ微粒子は、上述した平均粒子径を有するものであるため、バインダー樹脂との界面が従来の低屈折率層と比較して大きく、このため、耐溶剤性がより優れたものとなると考えられる。
また、上記中空状シリカ微粒子が、例えば、図3に示したように、上記低屈折率層の両方の界面側に整列した状態で含有されていると、本発明の光学積層体の低屈折率性能をより優れたものとすることができる。これは、中空状シリカ微粒子の中空部分の割合が多くなり、その結果、低屈折率層の屈折率を充分に低くできるためであると考えられる。
更に、上記中空状シリカ微粒子が、例えば、図4に示したように、上記低屈折率層の両方の界面に接することなく整列した状態で含有されていると、本発明の光学積層体の耐擦傷性及び耐溶剤性の向上を図ることができる。これは、低屈折率層の表面から中空状シリカ微粒子が突出しておらずバインダー樹脂が多く存在するので耐擦傷性及び耐溶剤性が良好になり、また、低屈折率層の光透過性基材側の界面部分にもバインダー樹脂が多く存在するので、例えば、低屈折率層と光透過性基材との間に後述するハードコート層を設けた場合、該ハードコート層と低屈折率層との密着性が良好となり、これによっても耐擦傷性が良好になると考えられる。
なお、本明細書において、「低屈折率層の光透過性基材側の界面側に整列した状態」、及び、「低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の界面側に整列した状態」とは、電子顕微鏡による上記低屈折率層の断面観察において、観察される上記中空状シリカ微粒子のうち、60%以上が上記低屈折率層の界面に接している及び/又は突出している状態をいう。後述する第2の中空状シリカ微粒子の場合も同様である。
また、「低屈折率層の両方の界面に接することなく整列した状態」とは、電子顕微鏡による上記低屈折率層の断面観察において、観察される上記中空状シリカ微粒子のうち、上記低屈折率層の界面に接している及び/又は突出している中空状シリカ微粒子が40%未満である状態をいう。
上記第2の中空状シリカ微粒子の平均粒子径としては、上記中空状シリカ微粒子の平均粒子径よりも小さいものであれば特に限定されないが、例えば、40〜65nmであることが好ましい。40nm未満であると、上記低屈折率層の屈折率が充分に低くならないことがあり、65nmを超えると、上記中空状シリカ微粒子の平均粒子径と同等の大きさとなり、第2の中空状シリカ微粒子をより小さな平均粒子径としたことの効果が得られないことがある。上記第2の中空状シリカ微粒子の平均粒子径のより好ましい下限は45nm、より好ましい上限は55nmである。
また、上記第2の中空状シリカ微粒子は、シェルの厚みが5〜12nmであることが好ましい。5nm未満であると、第2の中空状シリカ微粒子自体の硬度が悪化し、低屈折率層中で潰れてしまうことがある。一方、12nmを超えると、上記低屈折率層の屈折率が低くならないことがある。上記第2の中空状シリカ微粒子のシェルの厚みのより好ましい下限は6nm、より好ましい上限は10nmである。
なお、上記第2の中空状シリカ微粒子の平均粒子径及びシェルの厚みは、上述した中空状シリカ微粒子と同様にして求めることができる。
このとき、上記中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子は、上記低屈折率層の表面から、1〜20nmの範囲で突出していることが好ましく、より好ましい下限は2nm、より好ましい上限は15nmである。20nmを超えると、上記中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子が外力によって剥離して耐擦傷性が悪化し、また、ヘイズも上昇することがある。更に、本発明の光学積層体の製造時にロールTOロールで巻き取った時に、低屈折率層の表面が滑りすぎてしまい、巻きズレを発生させてしまうことがある。一方、1nm未満であると、本発明の光学積層体の製造時にロールTOロールで巻き取った時にブロッキングが起こり、変形や貼り付き跡がのこってしまい、品質が悪化することがある。
なお、上記低屈折率層の表面とは、上記低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の表面であって、上記中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子が突出しいる場合、該中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子が突出した部分以外の領域を意味する。
上記バインダー樹脂としては、紫外線硬化型樹脂が挙げられ、本発明では、特に(メタ)アクリル樹脂が好適に用いられる。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル又はメタクリルを意味する。
上記(メタ)アクリル樹脂としては、(メタ)アクリルモノマーの重合体又は共重合体が挙げられ、上記(メタ)アクリルモノマーとしては特に限定されないが、例えば、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトール(メタ)テトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸EO変性トリ(メタ)アクリレート等が好適に挙げられる。
また、これら(メタ)アクリレートモノマーは、分子骨格の一部を変性しているものでもよく、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、カプロラクトン、イソシアヌル酸、アルキル、環状アルキル、芳香族、ビスフェノール等による変性がなされたものも使用することができる。
これらの(メタ)アクリルモノマーは、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。これらの(メタ)アクリルモノマーは、後述するような屈折率の範囲を満たすとともに硬化反応性に優れ、得られる低屈折率層の硬度を向上させることができる。
なお、上記(メタ)アクリルモノマーの重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算により求めることができる。GPC移動相の溶剤には、テトラヒドロフランやクロロホルムを使用することができる。測定用カラムは、テトラヒドロフラン用又はクロロホルム用のカラムの市販品カラムを組み合わせて使用するとよい。上記市販品カラムとしては、例えば、Shodex GPC KF−801、GPC−KF800D(いずれも、商品名、昭和電工社製)等を挙げることができる。検出器には、RI(示差屈折率)検出器及びUV検出器を使用するとよい。このような溶剤、カラム、検出器を使用して、例えば、Shodex GPC−101(昭和電工社製)等のGPCシステムにより、上記重量平均分子量を適宜測定することができる。
上記低屈折率層が防汚剤を更に含有することで、本発明の光学積層体は、防汚性能を有することとなり、特に低屈折率層中の中空状シリカ微粒子が光透過性基材側の界面側に整列した状態で含有されている場合、上記低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の界面側における防汚剤の含有割合が大きくなるため、本発明の光学積層体の防汚性能は特に優れたものとなる。
なお、上記低屈折率層において、中空状シリカ微粒子が光透過性基材側とは反対側の界面側に整列した状態で含有されている場合、上記防汚剤は、上述した中空状シリカ微粒子と同様に、低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の界面側にある程度偏在することとなり、この場合も上記防汚剤による防汚性能のある程度の向上を図ることができる。このように防汚剤が光透過性基材側とは反対側の界面側にある程度偏在する理由は明確ではないが、例えば、上記低屈折率層は、後述するように、低屈折率層用組成物を用いて塗膜を形成し、該塗膜中で中空状シリカ微粒子を光透過性基材側とは反対側の界面側に移動させることで形成されるが、この中空状シリカ微粒子の移動が影響しているものと推測される。
また、例えば、2,2,2−トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル(メタ)アクリレート、2−(パーフルオロブチル)エチル(メタ)アクリレート、2−(パーフルオロヘキシル)エチル(メタ)アクリレート、2−(パーフルオロオクチル)エチル(メタ)アクリレート、2−(パーフルオロデシル)エチル(メタ)アクリレート、α−トリフルオロ(メタ)アクリル酸メチル等の分子中にフッ素原子を有する(メタ)アクリレート化合物;分子中にフッ素原子を少なくとも3個持つ炭素数1〜14の、フルオロアルキル基、フルオロシクロアルキル基又はフルオロアルキレン基と、少なくとも2個の(メタ)アクリロイルオキシ基とを有する含フッ素多官能(メタ)アクリル酸エステル化合物等も挙げられる。
更にまた、主鎖にフッ素化アルキレン基を有するフッ素ポリマー、オリゴマーや、主鎖及び側鎖にフッ素化アルキレン基、フッ素化アルキル基を有するフッ素化ポリマー、オリゴマー等も挙げられる。これらの中でも、特に、主鎖及び側鎖にフッ素化アルキレン基、フッ素化アルキル基を有するフッ素化ポリマーは、低屈折率層からのブリードアウトの問題が生じにくいことから特に好適に用いられる。
具体的には、例えば、(ポリ)ジメチルシロキサン、(ポリ)ジエチルシロキサン、(ポリ)ジフェニルシロキサン、(ポリ)メチルフェニルシロキサン、アルキル変性(ポリ)ジメチルシロキサン、アゾ基含有(ポリ)ジメチルシロキサン、ジメチルシリコーン、フェニルメチルシリコーン、アルキル・アラルキル変性シリコーン、フルオロシリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、脂肪酸エステル変性シリコーン、メチル水素シリコーン、シラノール基含有シリコーン、アルコキシ基含有シリコーン、フェノール基含有シリコーン、(メタ)アクリル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、カルボン酸変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。なかでも、ジメチルシロキサン構造を有するものは、低屈折率層からのブリードアウトの問題が生じ難いことから好ましい。
上記フッ素原子含有バインダー自体の屈折率は、好ましくは1.370〜1.440である。1.370未満の場合、フッ素原子の割合が高くなるので、一般的な溶剤に溶けにくく、フッ素原子含有溶剤にしか溶解しなくなる。また、中空状シリカ微粒子や上述した(メタ)アクリル樹脂のモノマー成分との溶解性が悪いので、低屈折率層を形成する際に調製する組成物自体ゲル化したり、塗膜自体白化したりすることがある。一方、1.440を超える場合は、上述したバインダー樹脂の屈折率に近くなってしまい、低屈折率化の効果が少なくなってしまうことがある。
なお、上記バインダー樹脂が上記フッ素原子含有バインダーのみであると、低屈折率層の硬度が悪くなるため、上述した(メタ)アクリル樹脂は必須となる。
dA=mλ/(4nA) (I)
(上記式中、
nAは低屈折率層の屈折率を表し、
mは正の奇数を表し、好ましくは1を表し、
λは波長であり、好ましくは480〜580nmの範囲の値である)
を満たすものが好ましい。
120<nAdA<145 (II)
を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
更に、上記低屈折率層は、例えば、#0000番のスチールウールを用いた摩擦荷重300g/cm2、10往復摩擦する耐擦傷試験で傷が生じないことが好ましい。
なお、一般的にシリカ微粒子は表面にヒドロキシル基等の親水性官能基を有するため、上記第2の中空状シリカ微粒子は、未処理状態であることで、親水性を有するものとなる。
あるいは、上記第2の中空状シリカ微粒子は、上記と同様の疎水化処理をその程度下げて処理し、未処理の割合が上記中空状シリカ微粒子よりも高目となるようにしたものであってもよい。すなわち、「中空状シリカ微粒子の表面を疎水処理割合>第2の中空状シリカ微粒子の表面を疎水処理割合」という関係を有するものとしてもよい。
なお、上記第2の中空状シリカ微粒子の表面を疎水性とする方法としては、上述した中空状シリカ微粒子の表面を疎水性とする方法と同様の方法が挙げられる。
更に、本発明の光学積層体が後述するハードコート層又は防眩層上に上記低屈折率層を有する構造であり、上記中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子の表面が親水性である場合、該ハードコート層又は防眩層自体を疎水性にすることで、上記中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子を光透過性基材側の界面側に整列した状態で含有させることができる。
上記ハードコート層又は防眩層自体を疎水性とする方法としては、これらの形成時に使用する組成物中に添加されるレベリング剤を適度に疎水性とする方法が挙げられる。このようなレベリング剤としては、例えば、フッ素原子を含有するレベリング剤(以下、F系レベリング剤ともいう)又はケイ素原子を含有するレベリング剤(以下、Si系レベリング剤ともいう)が挙げられ、なかでもF系レベリング剤が好適に用いられる。ただし、ハードコート層又は防眩層におけるF系レベリング剤の含有量が多い場合、上記低屈折率層用組成物をハードコート層等の上に塗工したとき、ハジキが生じて形成する低屈折率層に欠陥が生じることがあるため、その含有量を適宜調整する必要がある。なお、上記レベリング剤として、上記Si系レベリング剤とF系レベリング剤とを併用してもよい。
上記溶剤としては特に限定されず、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール、ベンジルアルコール、PGME等のアルコール;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ヘプタノン、ジイソブチルケトン、ジエチルケトン等のケトン;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル、PGMEA等のエステル;ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素;メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン等のアミド;ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル;1−メトキシ−2−プロパノール等のエーテルアルコール等が挙げられる。なかでも、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、イソプロピルアルコール(IPA)、n−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール、PGME、PGMEAが好ましい。
上記その他の成分としては、例えば、光重合開始剤、レベリング剤、架橋剤、硬化剤、重合促進剤、粘度調整剤、帯電防止剤、上述した以外の樹脂等が挙げられる。
また、上記低屈折率層用組成物がカチオン重合性官能基を有する樹脂系を含有する場合、上記光重合開始剤としては、例えば、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、メタロセン化合物、ベンゾインスルホン酸エステル等が挙げられ、これらは、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。具体的には、チバスペシャリティーケミカルズ社製のイルガキュア184、イルガキュア907、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819、イルガキュア127、イルガキュア500、イルガキュア754、イルガキュア250、イルガキュア1800、イルガキュア1870、イルガキュアOXE01、DAROCUR TPO、DAROCUR1173;日本シーベルヘグナー社製のSpeedcureMBB、SpeedcurePBZ、SpeedcureITX、SpeedcureCTX、SpeedcureEDB、Esacure ONE、Esacure KIP150、Esacure KTO46;日本化薬社製のKAYACURE DETX−S、KAYACURE CTX、KAYACURE BMS、KAYACURE DMBI等が挙げられる。なかでも、イルガキュア369、イルガキュア127、イルガキュア907、Esacure ONE、SpeedcureMBB、SpeedcurePBZ、KAYACURE DETX−Sが好ましい。
上記光重合開始剤の添加量は、上記バインダー樹脂の固形分100質量部に対して、0.1〜10質量部であることが好ましい。
上記レベリング剤、架橋剤、硬化剤、重合促進剤、粘度調整剤、帯電防止剤、その他の樹脂は、公知のものを使用することができる。
上記低屈折率層用組成物を塗布する方法としては特に限定されず、例えば、スピンコート法、ディップ法、スプレー法、ダイドコート法、バーコート法、ロールコーター法、メニスカスコーター法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、ピードコーター法等の各種方法が挙げられる。
上記光透過性基材は、平滑性、耐熱性を備え、機械的強度に優れたものが好ましい。光透過性基材を形成する材料の具体例としては、例えば、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、又は、ポリウレタン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。好ましくは、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、セルローストリアセテートが挙げられる。
また、トリアセチルセルロースの代替基材として旭化成ケミカルズ社製のFVシリーズ(低複屈折率、低光弾性率フィルム)も好ましい。
本明細書において、上記「ハードコート層」とは、JIS K5600−5−4(1999)で規定される鉛筆硬度試験で2H以上の硬度を示すものをいう。硬度は、3H以上であることがより好ましい。また、上記ハードコート層の膜厚(硬化時)としては0.1〜100μm、好ましくは0.8〜20μmである。
上記樹脂としては、透明性のものが好適に用いられ、具体的には、紫外線若しくは電子線により硬化する樹脂である電離放射線硬化型樹脂、電離放射線硬化型樹脂と溶剤乾燥型樹脂(塗工時に固形分を調整するために添加した溶剤を乾燥させるだけで、被膜となるような樹脂)との混合物、又は、熱硬化型樹脂等が挙げられ、好ましくは電離放射線硬化型樹脂が挙げられる。
上記光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、テトラメチルチュウラムモノサルファイド、チオキサントン類等が挙げられる。
また、光増感剤を混合して用いることが好ましく、その具体例としては、例えば、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、ポリ−n−ブチルホソフィン等が挙げられる。
上記溶剤乾燥型樹脂の添加により、塗布面の塗膜欠陥を有効に防止することができる。本発明の好ましい態様によれば、光透過性基材の材料がセルローストリアセテート等のセルロース系樹脂の場合、熱可塑性樹脂の好ましい具体例としては、セルロース系樹脂、例えば、ニトロセルロース、アセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、エチルヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。
上記熱硬化性樹脂を用いる場合、必要に応じて、架橋剤、重合開始剤等の硬化剤、重合促進剤、溶剤、粘度調整剤等を更に添加して使用することができる。
上記防眩層としては特に限定されず、例えば、樹脂と防眩剤とを含有する防眩層用組成物により形成されてなるものが挙げられる。
30≦Sm≦600
0.05≦Rz≦1.60
0.1≦θa≦2.5
0.3≦R≦15
を全て同時に満たすものが好ましい。
なお、本明細書において、上記Sm、Rzは、JIS B 0601−1994に準拠する方法で得られる値であり、θaは、表面粗さ測定器:SE−3400 取り扱い説明書(1995.07.20改訂)(株式会社小坂研究所)に記載の定義により得られる値であり、基準長さLに存在する凸部高さの和(h1+h2+h3+・・・+hn)のアークタンジェントθa=tan−1{(h1+h2+h3+・・・+hn)/L}で求めることができる。
このようなSm、θa、Rzは、例えば、表面粗さ測定器:SE−3400/株式会社小坂研究所製等により測定して求めることができる。
また、防眩剤の平均粒径Rは、上述した中空状シリカ微粒子と同様の方法で測定することができる。
上記防眩層の膜厚(硬化時)としては0.1〜100μmであることが好ましく、より好ましい下限は0.8μm、より好ましい上限は10μmである。膜厚がこの範囲にあることにより、防眩層としての機能を充分に発揮することができる。
上記無機材料からなる微粒子としては、具体的には、例えば、不定形、球状などのシリカビーズ等が挙げられる。
また、有機材料からなる微粒子としては、具体的には、例えば、スチレンビーズ(屈折率1.59)、メラミンビーズ(屈折率1.57)、アクリルビーズ(屈折率1.49)、アクリル−スチレンビーズ(屈折率1.53〜1.58)、ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド縮合体ビーズ(屈折率1.66)、メラミン−ホルムアルデヒド縮合体ビーズ(屈折率1.66)、ポリカーボネートビーズ(屈折率1.57)、ポリエチレンビーズ(屈折率1.50)、ポリ塩化ビニルビーズ(屈折率1.60)等が挙げられる。上記有機材料からなる微粒子は、その表面に疎水性基を有してもよい。
上記光透過性基材と低屈折率層との間に上記ハードコート層又は防眩層が形成された構造の本発明の光学積層体は、更に、上記ハードコート層又は防眩層と、光透過性基材又は低屈折率層との間に、公知の帯電防止剤とバインダー樹脂とからなる帯電防止層が形成された構造であってもよい。
本発明の光学積層体のヘイズは、1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましい。上記防眩層を有する場合、本発明の光学積層体のヘイズは、80%未満であることが好ましい。上記防眩層は、内部拡散によるヘイズと、最表面の凹凸形状によるヘイズからなってよく、内部拡散によるヘイズは、3.0%以上79%未満であることが好ましく、10%以上50%未満であることがより好ましい。最表面のヘイズは、1%以上35%未満であることが好ましく、1%以上20%未満であることがより好ましく、1%以上10%未満であることが更に好ましい。
上記ハードコート層、防眩層及び低屈折率層を形成する方法としては、上述したとおりである。
上記偏光素子と本発明の光学積層体とのラミネート処理においては、光透過性基材(好ましくは、トリアセチルセルロースフィルム)にケン化処理を行うことが好ましい。ケン化処理によって、接着性が良好になり帯電防止効果も得ることができる。
上記画像表示装置は、LCD、PDP、FED、ELD(有機EL、無機EL)、CRT、タブレットPC、タッチパネル、電子ペーパー等の画像表示装置であってもよい。
このため、本発明の光学積層体は、陰極線管表示装置(CRT)、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、電子ペーパー、タッチパネル、タブレットPC等に好適に適用することができる。
光透過性基材(厚み60μmトリアセチルセルロース樹脂フィルム;富士写真フィルム社製、TF60UL)を準備し、該光透過性基材の片面に、以下のハードコート層用組成物を塗布して塗膜を形成した。その後、温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、ドライ膜厚10μmとなるようにし、紫外線を積算光量が50mJ/cm2となるように照射して塗膜を硬化させてハードコート層を形成した。
UV1700B(日本合成化学社製、10官能、ウレタンアクリレート) 70質量部
M315(東亜合成社製、3官能、イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート) 30質量部
光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製) 4質量部
溶剤(MEK) 100質量部
レベリング剤(F477、DIC社製、F系レベリング剤) 0.1重量部
中空状シリカ微粒子:平均粒子径(外径)75nm、シェル厚7nm、表面処理は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)
固形換算で50質量部
バインダー樹脂:ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30) 50質量部
光重合開始剤(イルガキュア127、BASF社製) 3質量部
溶剤(MIBK) 1900質量部
溶剤(PGMEA) 100質量部
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子として、平均粒子径(外径)75nm、シェル厚5nm、表面処理は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製;DPHA)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を55質量部とし、バインダー樹脂の含有量を45質量部とした以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を58質量部とし、バインダー樹脂の含有量を42質量部とした以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を45質量部とし、バインダー樹脂の含有量を55質量部とした以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬社製;TMPTA)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬社製;TMPTA)/トリメチロールプロパントリメタクリレート(日本化薬社製;TMP)=7/3(質量比)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(東亜合成社製;M408)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートのEO変性品(日本化薬社製;DPEA12)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)(東亜合成社製;M−450)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの2量体(大阪有機化学工業社製;V802)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、N−オクチルトリエトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製;A137)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、構造式;CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH3)3で表されるシランカップリング剤を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−502)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−5103)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を25質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子として、平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nmのもの(表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を、25質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を35質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を35質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を15質量部添加し、バインダー樹脂としてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製;DPHA)を用いた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を20質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を30質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を35質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤としてN−オクチルトリエトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製;A137))を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、N−オクチルトリエトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製;A137)を35質量部、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を35質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、構造式;CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH3)3で表されるシランカップリング剤)を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、構造式;CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH3)3で表されるシランカップリング剤を用いて含有量を35質量部とし、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)に代えて、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−502)を用いて含有量を35質量部とし、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を35質量部とし、更に、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−502))を15質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂としてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、PETA/TU2225(フッ素原子含有紫外線硬化型樹脂、JSR社製)/LINC3A(フッ素原子含有紫外線硬化型樹脂、共栄社化学社製)=2/7/1(質量比)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂としてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、PETA/TU2225(フッ素原子含有紫外線硬化型樹脂、JSR社製)/LINC3A(フッ素原子含有紫外線硬化型樹脂、共栄社化学社製)=3.5/1/5.5(質量比)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂としてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、DPHA/AR110(フッ素原子含有紫外線硬化型樹脂、ダイキン工業社製)=1/9(質量比)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂としてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、PETA/MIBKSD(反応性シリカ微粒子、日産化学社製、平均粒子径12nm)=7/3(質量比)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子を添加せず、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を50質量部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子を添加せず、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を60質量部添加し、バインダー樹脂の含有量を40質量部とした以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子を添加せず、第2の中空状シリカ微粒子(平均粒子径(外径)55nm、シェル厚7nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503))を45質量部添加し、バインダー樹脂の含有量を55質量部とした以外は、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子として、平均粒子径(外径)75nm、シェル厚15nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子として、平均粒子径(外径)75nm、シェル厚3nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子として、平均粒子径(外径)75nm、シェル厚15nm、表面処理剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製;KBM−503)を60質量部用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を67質量部とし、バインダー樹脂の含有量を33質量部とした以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、中空状シリカ微粒子の含有量を33質量部とし、バインダー樹脂の含有量を67質量部とした以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
低屈折率層用組成物において、バインダー樹脂としてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬社製;PET30)に代えて、ポリエチレングリコールジアクリレート(東亜合成社製;M240)を用いた以外、実施例1と同様にして光学積層体を製造した。
測定側である、各光学積層体の低屈折率層を設けた側とは反対側に、黒ビニールテープ(ヤマトビニールテープNo200−38−21 38mm幅を貼った後、反射率測定装置(V7100型VAR−7010 日本分光社製)を用いて、光学積層体の表面への5°正反射率(%)を測定した。
各光学積層体の低屈折率層表面を、#0000番のスチールウール(商品名:BON STAR、日本スチールウール社製)を用いて、摩擦荷重を変化させ、10往復摩擦し、その後の塗膜の傷、剥がれの有無を目視し下記の基準にて評価した。
○:500g/cm2で傷なし
×:500g/cm2で傷又は塗膜の剥がれがあった
各光学積層体のヘイズを、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号:HM−150)を用いて、JIS K7361に準拠して測定した。
実施例、比較例及び参考例に係る光学積層体を、1330mm幅の光透過性基材を用い、クリーンルーム室内(室温25度、湿度50%の環境内で、1280mm幅でハードコート層と低屈折率層を積層した光学積層体を製造し、3900m相当分の巻取りを行った。巻取り後、同じくクリーンルーム内で、24時間経過後に、巻返して、ロール内部の貼り付きの状況を評価した。
○:貼り付き発生なし
×:貼り付き発生あり
一方、比較例1及び3に係る光学積層体は、反射率が高く、比較例2に係る光学積層体は、耐擦傷性に劣っていた。
また、参考例1、3及び5に係る光学積層体は反射率が高く、参考例5に係る光学積層体は、更に貼付防止性の評価に劣っていた。参考例2、4及び6に係る光学積層体は耐擦傷性に劣り、参考例4に係る光学積層体は、更にヘイズの評価に劣っていた。
11、21、31、41 中空状シリカ微粒子
12、22 第2の中空状シリカ微粒子
Claims (8)
- 光透過性基材の上に、低屈折率層を有する光学積層体であって、
前記低屈折率層は、中空状シリカ微粒子を含有し、
前記中空状シリカ微粒子は、平均粒子径が前記低屈折率層の厚みに対して50%以上、100%未満であり、かつ、前記低屈折率層の一方の界面側に整列した状態、前記低屈折率層の両方の界面側に整列した状態、及び、前記低屈折率層の両方の界面に接することなく整列した状態からなる群より選択される少なくとも1の状態で前記低屈折率層に含有されている
ことを特徴とする光学積層体。 - 低屈折率層は、中空状シリカ微粒子の平均粒子径よりも小さな平均粒子径を有する第2の中空状シリカ微粒子を更に含有する請求項1記載の光学積層体。
- 中空状シリカ微粒子は、低屈折率層の一方の界面側に整列した状態で含有されており、第2の中空状シリカ微粒子は、前記中空状シリカ微粒子が整列した側の界面と反対側の界面に整列した状態で含有されている請求項2記載の光学積層体。
- 低屈折率層の光透過性基材側とは反対側の表面から、中空状シリカ微粒子又は第2の中空状シリカ微粒子が突出している請求項2又は3記載の光学積層体。
- 中空状シリカ微粒子は、平均粒子径が75nmであり、シェルの厚みが5〜12nmである請求項1、2、3又は4記載の光学積層体。
- 低屈折率層の屈折率が1.350未満である請求項1、2、3、4又は5記載の光学積層体。
- 偏光素子を備えてなる偏光板であって、
前記偏光板は、偏光素子表面に請求項1、2、3、4、5又は6記載の光学積層体を備えることを特徴とする偏光板。 - 請求項1、2、3、4、5若しくは6記載の光学積層体、又は、請求項7記載の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置。
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