CN111211330A - 可弯曲锂离子电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温离子电导率高、易于生产的可弯曲锂离子电池及其制备方法，所述可弯曲锂离子电池包括封装壳体、正极层、电解质层和负极层；所述正极层是在集流体上喷涂弹性正极材料而成；所述负极层是在集流体上喷涂弹性负极材料而成；所述集流体是在多孔网格薄膜上涂覆导电银层而成；所述电解质层为水凝胶复合电解质层；所述水凝胶复合电解质层由锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体地说，是涉及一种可弯曲锂离子电池及其制备方法。
背景技术
近年来，可伸缩电子设备发展迅速，可穿戴设备、皮肤传感器、可弯折智能卡和曲面显示屏等电子器件层出不穷，这些设备无一例外都需要一个与器件本身具有类似机械性质（可弯曲和可伸缩性）的内置电源。而受限于材料以及生产工艺等限制，当前消费电子领域常用的锂离子电池通常都是刚性的。为了跟上电子器件的发展速度，可伸缩变形弯曲的电源研究必须加快步伐。为此需要将锂离子电池的几乎所有组分都替换为可自由变形部件，包括正极、负极、隔膜、电解液、集流体以及封装材料，同时还需保证电池的电化学性能。这方面已有一些研究，例如在电极制备方面，可以将刚性的电极材料灌入多孔骨架结构中。但灌注工艺太过复杂，成本高昂，难以实现规模化制备，且通常会用到PDMS等基底材料导致电池过于笨重。电解质方面，聚合物凝胶电解质包括PVDF、PEG、PEO和聚离子液体等材料是常用的电解质材料，但这些电解质室温离子电导率通常较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种室温离子电导率高、易于生产的可弯曲锂离子电池及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供的可弯曲锂离子电池采用下述技术方案予以实现：
一种可弯曲锂离子电池，包括封装壳体、正极层、电解质层和负极层；
所述正极层是在集流体上喷涂弹性正极材料而成；
所述负极层是在集流体上喷涂弹性负极材料而成；
所述集流体是在多孔网格薄膜上涂覆导电银层而成；
所述电解质层为水凝胶复合电解质层；所述水凝胶复合电解质层由锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成。
优选的，所述锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4 中的一种或多种。
优选的，所述水凝胶电解质为PNIPAm水凝胶电解质。
优选的，所述多孔网格薄膜为蒙脱石薄膜、碳纳米管薄膜、石墨薄膜中的任意一种。
如上所述的可弯曲锂离子电池，所述弹性正极材料是在弹性导电基底上涂敷包括有正极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的正极浆料而成；所述弹性负极材料是在弹性导电基底上涂敷包括有负极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的负极浆料而成。
为实现前述发明目的，本发明提供的制备可弯曲锂离子电池的方法采用下述技术方案予以实现：
一种制备可弯曲锂离子电池的方法，包括：
制备集流体：在多孔网格薄膜上涂覆导电银层，获得集流体；
制备正极层和负极层：在所述集流体上喷涂弹性正极材料，获得正极层；在所述集流体上喷涂弹性负极材料，获得负极层；
制备水凝胶复合电解质层：将锂盐溶液与水凝胶电解质复合，获得水凝胶复合电解质层；
组装锂离子电池：将所述正极层、所述电解质层、所述负极层顺序叠加在一起，在设定压力和第一设定温度下热压第一设定时间，然后静置冷却第二设定时间，形成电池芯；然后，在所述电池芯两侧加上封装壳体进行封装，并引出正极、负极，获得可弯曲锂离子电池。
如上所述的制备可弯曲锂离子电池的方法，所述制备水凝胶复合电解质层，具体包括：
将水凝胶电解质沉浸在盛水的容器中，加入浓度和体积已知的锂盐溶液，并搅拌；
将盛有所述水凝胶电解质和所述锂盐溶液的容器置于加热设备上，在第二设定温度下加热第三设定时间；
从所述容器中取出水凝胶电解质，获得水凝胶复合电解质层。
优选的，所述锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4 中的一种或多种；所述水凝胶电解质为PNIPAm水凝胶电解质。
优选的，所述多孔网格薄膜为蒙脱石薄膜、碳纳米管薄膜、石墨薄膜中任意一种。
如上所述的制备可弯曲锂离子电池的方法，所述弹性正极材料通过在弹性导电基底上涂敷包括有正极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的正极浆料制备而成；
所述弹性负极材料通过在弹性导电基底上涂敷包括有负极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的负极浆料制备而成。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
采用本发明提供的方法制备而成可弯曲锂离子电池，一方面，通过在多孔网格薄膜上涂覆导电银层形成集流体，则弹性正极材料和弹性负极材料能够以喷涂的方式喷涂在集流体上，形成正极层和负极层，不仅在集流体与正极/负极材料之间构建了稳固的界面，在电池反复拉伸、弯曲时保证界面处快速的离子和电子稳定传输，且与现有将刚性电极材料灌入多孔骨架结构相比，喷涂工艺简单，易操作，便于实现可弯曲锂离子电池的规模化制备；另一方面，电解质层采用锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成的水凝胶复合电解质层，不仅具有高弹性，还具有较宽的工作电位窗口和较高的室温离子电导率。因此，本发明的可弯曲锂离子电池具有良好的机械性能和稳定的电化学性能，制备工艺简单，具有良好的比容量，尤其适用于可穿戴设备等电子器件。
阅读本发明的具体实施方式后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
在本发明的一个可弯曲锂离子电池的实施例中，锂离子电池包括封装壳体、正极层、电解质层和负极层，正极层、电解质层和负极层顺序叠放，由封装壳体进行封装，形成锂离子电池。其中，正极层是在集流体上喷涂弹性正极材料而成，负极层是在集流体上喷涂弹性负极材料而成；集流体是在多孔网格薄膜上涂覆导电银层而成。而对于电解质层，为水凝胶复合电解质层，具体而言是由锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成的电解质层。
该实施例中的可弯曲锂离子电池，通过在多孔网格薄膜上涂覆导电银层形成集流体，则弹性正极材料和弹性负极材料能够以喷涂的方式喷涂在集流体上，形成正极层和负极层。所形成的正极层和负极层具有弹性，能够弯曲、折叠；而且，正极材料和负极材料喷涂在涂覆导电银层的多孔网格薄膜上，在集流体与正极/负极材料之间构建了稳固的界面，在电池反复拉伸、弯曲时，能够保证界面处快速的离子和电子的稳定传输，使得电池能够正常充放电，而电容量不发生明显变化，提高电池的机械性能和电化学性能。而且，与现有将刚性电极材料灌入多孔骨架结构相比，喷涂工艺简单，易操作，便于实现可弯曲锂离子电池的规模化制备。该实施例中，采用锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成的水凝胶复合电解质层作为电池中的电解质，使得电解质不仅具有高弹性，还具有较宽的工作电位窗口和较高的室温离子电导率，进一步提高了可弯曲锂离子电池的机械性能和电化学性能。
作为优选实施方式，对于弹性正极材料，优选为复合材料，具体来说是在弹性导电基底上涂覆包括有正极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的正极浆料而成；对于弹性负极材料，也优选为复合材料，具体来说是在弹性导电基底上涂敷包括有负极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的负极浆料而成。
弹性正极材料和弹性负极材料中的弹性导电基底，优选为网孔导电碳布、石墨烯薄膜或碳纳米管薄膜中的任意一种。正极活性物质为LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4、LiNixCoyMn1-x-yO2或Li[LixM1-x]O2中的任意一种；M为Ni、Co、Mn 中的至少一种。x和y满足：0＜x＜1，0＜y＜1，（x+y）＜1。负极活性物质为石墨、二硫化钼、钛酸锂、四氧化三钴、碳硅复合材料、锂、锂合金（锂的含量不少于15wt%）中的任意一种。弹性正极材料和弹性负极材料中所用的导电剂，优选为乙炔黑、Super P（小颗粒导电炭黑）、石墨、石墨烯、氧化石墨烯、多孔碳、碳纳米管、碳纤维、氮掺杂碳中的一种或多种。弹性正极材料和弹性负极材料中所用的聚合物优选为聚氧化乙烯、聚苯醚、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氧化丙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种。弹性正极材料和弹性负极材料中的锂离子导体，为LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiPF3(CF3CF2)3、LiBF3CF3CF2、LiC(CF3SO2)3、LiB(C2O4)2、LiBF2(CO2)2、聚合硼酸锂离子导体PLTB、锂镧锆氧、锂镧钛氧、磷酸钛铝锂、硅磷酸锂中的一种或多种。而弹性正极材料和弹性负极材料中所用的溶剂优选为乙腈、二甲基亚砜、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
在其他一些优选实施例中，复合形成水凝胶复合电解质层的锂盐溶液中的锂盐，为LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4 中的一种或多种。更优选的，采用两种或两种以上的锂盐溶液，以提高锂离子电池的室温离子电导率和循环性能。水凝胶电解质优选为PNIPAm（聚N-异丙基丙烯酰胺）水凝胶电解质。而形成集流体的多孔网格薄膜，优选为蒙脱石薄膜、碳纳米管薄膜、石墨薄膜中的任意一种。而封装壳体，可以为PET膜、PDMS膜或铝塑膜中的任意一种。
在发明的一个制备可弯曲锂离子电池的方法的实施例中，制备可弯曲锂离子电池的方法为：
制备集流体：在多孔网格薄膜上涂覆导电银层，获得集流体。
制备正极层和负极层：在集流体上喷涂弹性正极材料，获得正极层；在集流体上喷涂弹性负极材料，获得负极层。
制备水凝胶复合电解质层：将锂盐溶液与水凝胶电解质复合，获得水凝胶复合电解质层。
组装锂离子电池：将正极层、电解质层、负极层顺序叠加在一起，在设定压力和第一设定温度下热压第一设定时间，然后静置冷却第二设定时间，形成电池芯；然后，在电池芯两侧加上封装壳体进行封装，并引出正极、负极，获得可弯曲锂离子电池。设定压力、第一设定温度、第一设定时间及第二设定时间，均为已知值。优选的，设定压力为2-10Mpa，第一设定温度为75-105℃，第一设定时间为10-30min，第二设定时间为4-10h。
采用上述方法所制备成的可弯曲锂离子电池，所形成的正极层和负极层具有弹性，能够弯曲、折叠；而且，正极材料和负极材料喷涂在涂覆导电银层的多孔网格薄膜上，在集流体与正极/负极材料之间构建了稳固的界面，在电池反复拉伸、弯曲时，能够保证界面处快速的离子和电子的稳定传输，使得电池能够正常充放电，而电容量不发生明显变化，提高电池的机械性能和电化学性能。而且，与现有将刚性电极材料灌入多孔骨架结构相比，喷涂工艺简单，易操作，便于实现可弯曲锂离子电池的规模化制备。而且，采用锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成的水凝胶复合电解质层作为电池中的电解质，使得电解质不仅具有高弹性，还具有较宽的工作电位窗口和较高的室温离子电导率，进一步提高了可弯曲锂离子电池的机械性能和电化学性能。
作为优选实施方式，水凝胶复合电解质层采用下述方法制备：
将水凝胶电解质沉浸在盛水的容器中，加入浓度和体积已知的锂盐溶液，并搅拌。
将盛有水凝胶电解质和锂盐溶液的容器置于加热设备上，在第二设定温度下加热第三设定时间。第二设定温度和第三设定时间是已知值，优选的，第二设定温度为60-80℃，第三设定时间为3-6h。
最后，从容器中取出水凝胶电解质，获得水凝胶复合电解质层。
对于水凝胶电解质，优选为PNIPAm（聚N-异丙基丙烯酰胺）水凝胶电解质；而锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4 中的一种或多种。更优选的，采用两种或两种以上的锂盐溶液，以提高锂离子电池的室温离子电导率和循环性能。而形成集流体的多孔网格薄膜，优选为蒙脱石薄膜、碳纳米管薄膜、石墨薄膜中的任意一种。
在一些优选实施例中，对于弹性正极材料，优选为复合材料，具体来说是在弹性导电基底上涂覆包括有正极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的正极浆料而成。更具体的，采用下述方法制备复合弹性正极材料：
按照正极活性物质：导电剂：聚合物：锂离子导体：溶剂的质量比为8-10 ：1.5-2 ：1 -2：2-4：10-100配比，配置成正极浆料。
然后，将正极浆料涂敷于弹性导电基底上，并静置0-5h，让正极浆料尽量填满空隙，最后在20-200℃下干燥处理，得到复合弹性正极材料。
对于弹性负极材料，也优选为复合材料，具体来说是在弹性导电基底上涂覆包括有负极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的负极浆料而成。更具体的，采用下述方法制备复合弹性负极材料：
按照负极活性物质：导电剂：聚合物：锂离子导体：溶剂的质量比为1-9：1-6 ：1-6：2-4：10-300配比，配置成负极浆料。
然后，将负极浆料涂敷于弹性导电基底上，并静置0-5h，让负极浆料尽量填满空隙，最后在20-200℃下干燥处理，得到复合弹性负极材料。
其中，弹性正极材料和弹性负极材料中的弹性导电基底，优选为网孔导电碳布、石墨烯薄膜或碳纳米管薄膜中的任意一种。正极活性物质为LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4、LiNixCoyMn1-x-yO2或Li[LixM1-x]O2中的任意一种；M为Ni、Co、Mn 中的至少一种。x和y满足：0＜x＜1，0＜y＜1，（x+y）＜1。负极活性物质为石墨、二硫化钼、钛酸锂、四氧化三钴、碳硅复合材料、锂、锂合金（锂的含量不少于15wt%）中的任意一种。弹性正极材料和弹性负极材料中所用的导电剂，优选为乙炔黑、Super P（小颗粒导电炭黑）、石墨、石墨烯、氧化石墨烯、多孔碳、碳纳米管、碳纤维、氮掺杂碳中的一种或多种。弹性正极材料和弹性负极材料中所用的聚合物优选为聚氧化乙烯、聚苯醚、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氧化丙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种。弹性正极材料和弹性负极材料中的锂离子导体，为LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiPF3(CF3CF2)3、LiBF3CF3CF2、LiC(CF3SO2)3、LiB(C2O4)2、LiBF2(CO2)2、聚合硼酸锂离子导体PLTB、锂镧锆氧、锂镧钛氧、磷酸钛铝锂、硅磷酸锂中的一种或多种。而弹性正极材料和弹性负极材料中所用的溶剂优选为乙腈、二甲基亚砜、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
下面给出一个更具体的制备可弯曲锂离子电池的方法实施例。
制备集流体：在碳纳米管薄膜的表面上涂覆导电银层，获得集流体。
制备弹性正极材料：
将10g钴酸锂（LiCoO2）、2g super P、1g聚偏氟乙烯、4g LiPF6、10g N-甲基吡咯烷酮加入50ml烧杯中，在室温下搅拌10小时，得到正极浆料。然后，将正极浆料均匀涂敷在面积为4*4cm的石墨烯薄膜上，静置0.5h。然后置于真空干燥烘箱，在50℃下烘干1h，得到复合弹性正极材料。
制备弹性负极材料：
将8g四氧化三钴、1g super P、1g聚偏氟乙烯、4g LiPF6、10g N-甲基吡咯烷酮加入50ml 烧杯中，在室温下搅拌10小时，得到负极浆料。然后，将负极浆料均匀涂敷在面积为4*4cm的石墨烯薄膜上，静置0.5h。然后，置于真空干燥烘箱，在50℃下烘干1h，得到复合弹性负极材料。
制备水凝胶复合电解质：
取9 克 N-异丙基丙烯酰胺(纯度≥99.5%)和4.5 mg N,N ' -甲基丙二烯酰胺(纯度为99.5%)溶于30ml H2O中，溶液在20 mbar的真空中脱气40min，然后加入90 mg的过硫酸铵(纯度为99%)，形成前驱体溶液。将7.5 mL的上述前驱体溶液注入直径为15厘米的玻璃器皿中，在60℃下保存35min，形成水凝胶。再将获得的水凝胶切成所需的尺寸，沉浸到一个包含5ml水的烧杯里，在连续搅拌下滴入5ml，浓度为22摩尔/升的LiTFSI溶液，30分钟后重复滴入上述LiTFSI溶液。然后，将烧杯置于75°C的热板上加热4h，即可将凝胶从粘稠的溶液中取出，得到水凝胶复合电解质。
制备正极层和负极层：
在集流体上喷涂弹性正极材料，获得正极层；在集流体上喷涂弹性负极材料，获得负极层。
组装锂离子电池：
将上述正极层、电解质层、负极层按顺序叠加在一起并置于电加热模具上，将电加热模具加热到105℃，以2.5Mpa的压力保持15min。而后从电加热模具下取下静置冷却4.5h，形成电池芯。然后，在电池芯两侧加上PET塑料封装膜冷压以排去其中空气，四周用热封机封口并引出正、负极，获得可弯曲锂离子电池。
采用上述具体实例制备得到的可弯曲锂离子电池的比容量为441mAh/g，以0.2C（电池充放电速率）充放电循环100圈后，比容量保持率为85.8％。该锂离子电池弯折次数与比容量试验数据如下表1所示，经计算，以10mm的曲率半径弯折，经280次弯折后，比容量下降小于25％。试验数据表明，可弯曲锂离子电池具有较好的比容量，能够在弯曲、扭折的状态下正常充放电，机械性能和电化学性能稳定。
表1 电池弯折次数与容量试验数据
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种可弯曲锂离子电池，包括封装壳体、正极层、电解质层和负极层，其特征在于，
所述正极层是在集流体上喷涂弹性正极材料而成；
所述负极层是在集流体上喷涂弹性负极材料而成；
所述集流体是在多孔网格薄膜上涂覆导电银层而成；
所述电解质层为水凝胶复合电解质层；所述水凝胶复合电解质层由锂盐溶液与水凝胶电解质复合而成。
2.根据权利要求1所述的可弯曲锂离子电池，其特征在于，所述锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4 中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的可弯曲锂离子电池，其特征在于，所述水凝胶电解质为PNIPAm水凝胶电解质。
4.根据权利要求1所述的可弯曲锂离子电池，其特征在于，所述多孔网格薄膜为蒙脱石薄膜、碳纳米管薄膜、石墨薄膜中的任意一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的可弯曲锂离子电池，其特征在于，
所述弹性正极材料是在弹性导电基底上涂敷包括有正极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的正极浆料而成；
所述弹性负极材料是在弹性导电基底上涂敷包括有负极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的负极浆料而成。
6.一种制备可弯曲锂离子电池的方法，其特征在于，所述方法包括：
制备集流体：在多孔网格薄膜上涂覆导电银层，获得集流体；
制备正极层和负极层：在所述集流体上喷涂弹性正极材料，获得正极层；在所述集流体上喷涂弹性负极材料，获得负极层；
制备水凝胶复合电解质层：将锂盐溶液与水凝胶电解质复合，获得水凝胶复合电解质层；
组装锂离子电池：将所述正极层、所述电解质层、所述负极层顺序叠加在一起，在设定压力和第一设定温度下热压第一设定时间，然后静置冷却第二设定时间，形成电池芯；然后，在所述电池芯两侧加上封装壳体进行封装，并引出正极、负极，获得可弯曲锂离子电池。
7.根据权利要求6所述的制备可弯曲锂离子电池的方法，其特征在于，所述制备水凝胶复合电解质层，具体包括：
将水凝胶电解质沉浸在盛水的容器中，加入浓度和体积已知的锂盐溶液，并搅拌；
将盛有所述水凝胶电解质和所述锂盐溶液的容器置于加热设备上，在第二设定温度下加热第三设定时间；
从所述容器中取出水凝胶电解质，获得水凝胶复合电解质层。
8.根据权利要求7所述的制备可弯曲锂离子电池的方法，其特征在于，所述锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4 中的一种或多种；所述水凝胶电解质为PNIPAm水凝胶电解质。
9.根据权利要求6所述的制备可弯曲锂离子电池的方法，其特征在于，所述多孔网格薄膜为蒙脱石薄膜、碳纳米管薄膜、石墨薄膜中任意一种。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的制备可弯曲锂离子电池的方法，其特征在于，
所述弹性正极材料通过在弹性导电基底上涂敷包括有正极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的正极浆料制备而成；
所述弹性负极材料通过在弹性导电基底上涂敷包括有负极活性物质、导电剂、聚合物、锂离子导体及溶剂的负极浆料制备而成。
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