CN111205250A - 一种l-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯，包括以下原料：9～11重量份的浓硫酸，2.4～2.6重量份的棕榈酸以及1.4～1.6重量份的抗坏血酸。本发明还公开了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：S1、投浓硫酸；S2、投棕榈酸；S3、投抗坏血酸；S4、酸液出料；S5、冰预处理；S6、溶剂提取；S7、排酸水；S8、排料结晶；S9、粗品离心；S10、提纯。该L‑抗坏血酸棕榈酸酯的原料为浓硫酸、棕榈酸以及抗坏血酸，通过硫酸催化酯化法制得L‑抗坏血酸棕榈酸酯；原料易得，原料成本低，符合工业化生产需求。

Description

一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法
技术领域
本发明属于L-抗坏血酸棕榈酸酯技术领域，尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法。
背景技术
抗坏血酸棕榈酸酯为棕榈酸与L-抗坏血酸等天然成分酯化而成，其分子式为C22H38O7，是一种高效的氧清除剂和增效剂，被世界卫生组织(WHO)食品添加剂委员会评定为具有营养性、无毒、高效、使用安全的食品添加剂，是我国唯一可用于婴幼儿食品的抗氧化剂。
现有技术中的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法包括：
一、使用非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯；使用酶催化反应时间偏长，约48h左右，同时因为酶的使用，从而对温度、试剂等安全要求较高，不能让酶失活，酶的价格偏昂贵，让反应的成本增加，不适于在工业生产中扩大化和规模化。
二、使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂催化L-抗坏血酸棕榈酸酯；使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂，离子液体催化剂的价格较为昂贵，生产成本高；
三、使用酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯；该方法第一步先要制取棕榈酰氯，反应要求苛刻，工厂化操作设备要求高，工艺条件很难控制，如果棕榈酰氯纯度不够，下一步酯化将达不到要求；酰氯反应活性远高于酸酐和酸，酯化反应太剧烈，要在很低的反应温度下进行，反应温度很窄，控制不好副反应增影响产品质量；同时反应产生的HCl气体，造成设备腐蚀及人员伤害，虽然可以吸收，但工业化生产过程中很难保证一直处于密闭状态；同时反应用到氯仿做溶剂，毒害性强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法，旨在解决现有技术中的L-抗坏血酸棕榈酸酯生产方法生产成本高，反应物易挥发的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供的一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，包括以下原料：
9～11重量份的浓硫酸，
2.4～2.6重量份的棕榈酸；以及
1.4～1.6重量份的抗坏血酸。
本发明还提供上述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、投浓硫酸；将配比量的所述浓硫酸投入第一反应釜中；
S2、投棕榈酸；将配比量的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为18～33转/分钟，搅拌时间≥12h，直至所述棕榈酸完全溶解；
S3、投抗坏血酸；将配比量的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为18～33转/分钟；在室温下反应20～26小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；
S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；
S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备17～19重量份的冰块；先向所述第一反应釜中加入30％～70％的所述冰块，开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；加入30％～70％的所述酸液；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；
S6、溶剂提取：抽取混合溶剂至所述第一反应釜，同时所述第一反应釜开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；混合溶剂抽取完毕后，再搅拌40～80分钟，然后升温至≤50℃，停止搅拌并静置≥5分钟，打开所述第一反应釜的出料阀，排出废酸；
所述第一反应釜开启搅拌同时加热，当温度升至50～60℃时，停止加热并保温；当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为60±5℃；所述溶解终点为：所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质，液体呈红棕色；
S7、排酸水：所述第一反应釜停止搅拌后静置≥5分钟，排尽废酸；
S8、排料结晶：打开所述第一反应釜的出料口阀门，放出第一料液，所述第一料液放置在温度为16～21℃的环境下结晶，得第一结晶物；
S9、粗品离心：所述第一结晶物切碎，倒入离心机中进行离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；
S10、提纯：所述粗品水洗后，离心脱水，制得半精品；所述半精品热溶后，排出第二料液并过滤，所述第二料液重结晶后得第二结晶物，所述第二结晶物离心得精品；所述精品晾干后，再干燥过筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
较优地，所述步骤S10中的水洗及离心脱水过程的具体操作如下：水洗釜内加水至其釜内高度的1/2～5/6；开启搅拌，搅拌速度为15～45转/分钟，加入所述粗品，搅拌30～60分钟，出料，离心，收集水洗物料；
向第一反应釜内加入水，开启搅拌，搅拌速度为15～45转/分钟，加入所述水洗物料，搅拌30～60分钟，出料，离心脱水，制得所述半精品。
较优地，所述步骤S10中的热溶过程的具体操作如下：往第一反应釜内加入乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.1～1.3倍，开启搅拌，搅拌速度为25～45转/分钟，加入所述半精品；加热直至所述半精品完全溶解，加热温度≤60℃。
较优地，所述步骤S10中的过滤排料过程的具体操作如下：所述第一反应釜内物料静置3～7分钟，打开排水阀门排水，当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时，关闭排水阀门；打开排料阀，排料阀内设置有290～320目的过滤网，排出第二料液并过滤。
较优地，所述步骤S10中的重结晶及离心过程的具体操作如下：所述第二料液放置在16～21℃的环境下静置12～15小时，所述第二料液结晶后得第二结晶物，将所述第二结晶物切碎；测得所述第二结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到50～100毫升/分钟时停止离心，回收第二分离溶剂，收集离心后的固体，制得精品。
较优地，所述步骤S10中的晾干过程的具体操作如下：将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中，开启抽排风机，在室温环境下晾干12～24小时，晾晒过程中开启臭氧发生器。
较优地，所述步骤S10中的干燥过筛的具体操作如下：开启闪蒸设备，同时通入循环冷却水；所述闪蒸设备的进口温度100～125℃，主机出口温度80～95℃，旋风分离器进口温度75～90℃，除尘器进口70～80℃；开动螺杆加料器，开始加料，加料转速为3～7Hz；闪蒸后出料并通过55～65目的振动筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
较优地，所述步骤S9的具体操作如下：所述第一结晶物切碎，测得所述第一结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到50～100毫升/分钟时停止离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品。
较优地，所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮，两者的质量比为1：0.9～1.1。
本发明实施例提供的L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：
1、该L-抗坏血酸棕榈酸酯的原料为浓硫酸、棕榈酸以及抗坏血酸，通过硫酸催化酯化法制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；原料易得，原料成本低，符合工业化生产需求；采用不易挥发的浓硫酸做溶剂兼催化剂，避免了酰氯法生产过程产生氯化氢挥发对人体伤害及设备腐蚀；
2、该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，步骤S9离心后回收的第一分离溶剂可套用至步骤S6，步骤S10离心后回收的第二分离溶剂可套用至热溶过程；起到节约成本，减少环境污染的作用；
3、该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法中，步骤S6中用混合溶剂代替有剧毒的三氯甲烷作为结晶溶剂，在达到技术要求同时，降低环境污染，保证操作人员健康；
4、该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法中，经过步骤S10提纯得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯纯度≥98％，具有纯度高的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，包括以下原料：9～11重量份的浓硫酸、2.4～2.6重量份的棕榈酸以及1.4～1.6重量份的抗坏血酸。
较优地，所述浓硫酸的质量分数≥98％；所述棕榈酸的质量分数≥99％；所述抗坏血酸的质量分数≥99％。
本发明对上述所采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
该L-抗坏血酸棕榈酸酯的原料为浓硫酸、棕榈酸以及抗坏血酸，通过硫酸催化酯化法制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；原料易得，原料成本低，符合工业化生产需求；采用不易挥发的浓硫酸做溶剂兼催化剂，避免了酰氯法生产过程产生氯化氢挥发对人体伤害及设备腐蚀。
本发明的实施例还提供上述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、投浓硫酸；将配比量的所述浓硫酸投入第一反应釜中；
S2、投棕榈酸；将配比量的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为18～33转/分钟，更优选为23～28转/分钟；搅拌时间≥12h，更优选为12～24h；直至所述棕榈酸完全溶解；
S3、投抗坏血酸；将配比量的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为18～33转/分钟，更优选为23～28转/分钟；在室温下反应20～26小时，更优选为22～24小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；
S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；
S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备17～19重量份的冰块；先向所述第一反应釜中加入30％～70％的所述冰块，更优选为40％～60％；开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；加入30％～70％的所述酸液，更优选为40％～60％；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；
S6、溶剂提取：抽取混合溶剂至所述第一反应釜，所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮，两者的质量比为1：0.9～1.1。该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法中，步骤S6中用混合溶剂代替有剧毒的三氯甲烷作为结晶溶剂，在达到技术要求同时，降低环境污染，保证操作人员健康；具体地，抽取混合溶剂的具体操作如下：所述第一反应釜的真空阀抽真空，且进料口与第二反应釜连通，所述第一反应釜抽真空时，第二反应釜内的混合溶剂被抽至所述第一反应釜内；同时所述第一反应釜开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；混合溶剂抽取完毕后，再搅拌40～80分钟，更优选为50～70分钟；然后升温至≤50℃，更优选为20～40℃；停止搅拌并静置≥5分钟，更优选为5～15分钟；打开所述第一反应釜的出料阀，排出废酸；
所述第一反应釜开启搅拌同时加热，当温度升至50～60℃时，停止加热并保温；当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为60±5℃，更优选为60±2℃；所述溶解终点为：所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质，液体呈反光、清亮、红棕色；
S7、排酸水：所述第一反应釜停止搅拌后静置≥5分钟，更优选为5～15分钟；排尽废酸，废酸液为淡黄色、透明清亮液体；终点判断方法为：当出现排出有机相与无机相夹层黑色杂质时，放缓排酸速度，直到黑色杂质层排尽时，即可停止排酸操作；
S8、排料结晶：打开所述第一反应釜的出料口阀门，放出第一料液，所述第一料液放置在温度为16～21℃的环境下放置12～15小时，结晶，得第一结晶物；
S9、粗品离心：所述第一结晶物切碎，倒入离心机中进行离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；较优地，所述步骤S9的具体操作如下：所述第一结晶物切碎，测得所述第一结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到50～100毫升/分钟时停止离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；
S10、提纯：所述粗品水洗后，离心脱水，制得半精品；所述半精品热溶后，排出第二料液并过滤，所述第二料液重结晶后得第二结晶物，所述第二结晶物离心得精品；所述精品晾干后，再干燥过筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法中，经过步骤S10提纯得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯纯度≥98％，具有纯度高的优点。该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，步骤S9离心后回收的第一分离溶剂可套用至步骤S6，步骤S10离心后回收的第二分离溶剂可套用至热溶过程；起到节约成本，减少环境污染的作用。
较优地，所述步骤S10中的水洗及离心脱水过程的具体操作如下：水洗釜内加水至其釜内高度的1/2～5/6，更优选地，加水至其釜内高度的2/3；开启搅拌，搅拌速度为15～45转/分钟，更优选为25～35转/分钟；加入所述粗品，搅拌30～60分钟，出料，离心，收集水洗物料；
向第一反应釜内加入水，开启搅拌，搅拌速度为15～45转/分钟，加入所述水洗物料，搅拌30～60分钟，出料，离心脱水，制得所述半精品。
较优地，所述步骤S10中的热溶过程的具体操作如下：往第一反应釜内加入乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.1～1.3倍，开启搅拌，搅拌速度为25～45转/分钟，加入所述半精品；加热直至所述半精品完全溶解，加热温度≤60℃。
较优地，所述步骤S10中的过滤排料过程的具体操作如下：所述第一反应釜内物料静置3～7分钟，打开排水阀门排水，当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时，关闭排水阀门；打开排料阀，排料阀内设置有290～320目的过滤网，更优选为300目的过滤网；排出第二料液并过滤。
较优地，所述步骤S10中的重结晶及离心过程的具体操作如下：所述第二料液放置在16～21℃的环境下静置12～15小时，所述第二料液结晶后得第二结晶物，将所述第二结晶物切碎；测得所述第二结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到50～100毫升/分钟时停止离心，回收第二分离溶剂，收集离心后的固体，制得精品。
较优地，所述步骤S10中的晾干过程的具体操作如下：将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中，开启抽排风机，在室温环境下晾干12～24小时，晾晒过程中开启臭氧发生器。
较优地，所述步骤S10中的干燥过筛的具体操作如下：开启闪蒸设备，同时通入循环冷却水；所述闪蒸设备的进口温度100～125℃，主机出口温度80～95℃，旋风分离器进口温度75～90℃，除尘器进口70～80℃；开动螺杆加料器，开始加料，加料转速为3～7Hz；闪蒸后出料并通过55～65目的振动筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。以下实施例中，所用原料为市售商品。其中，所述浓硫酸的质量分数为98％；所述棕榈酸的质量分数为99％；所述抗坏血酸的质量分数为99％。
实施例1
本实施例提供的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、投浓硫酸；将900kg的所述浓硫酸投入第一反应釜中；
S2、投棕榈酸；将240kg的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为18转/分钟，搅拌时间24h，直至所述棕榈酸完全溶解；
S3、投抗坏血酸；将140kg的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为18转/分钟；在室温下反应26小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；
S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；
S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备1700kg的冰块；先向所述第一反应釜中加入70％的所述冰块，开启搅拌，搅拌速度为20转/分钟；加入70％的所述酸液；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；
S6、溶剂提取：抽取混合溶剂至所述第一反应釜，所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮，两者的质量比为1：0.9；同时所述第一反应釜开启搅拌，搅拌速度为20转/分钟；混合溶剂抽取完毕后，再搅拌80分钟，然后升温至20℃，停止搅拌并静置5分钟，打开所述第一反应釜的出料阀，排出废酸；
所述第一反应釜开启搅拌同时加热，当温度升至50℃时，停止加热并保温；当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为55℃；所述溶解终点为：所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质，液体呈红棕色；
S7、排酸水：所述第一反应釜停止搅拌后静置5分钟，排尽废酸；
S8、排料结晶：打开所述第一反应釜的出料口阀门，放出第一料液，所述第一料液放置在温度为16℃的环境下放置12小时，结晶，得第一结晶物；
S9、粗品离心：所述第一结晶物切碎，测得所述第一结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到50毫升/分钟时停止离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；
S10、提纯：
水洗釜内加水至其釜内高度的1/2；开启搅拌，搅拌速度为15转/分钟，加入所述粗品，搅拌60分钟，出料，离心，收集水洗物料；
向第一反应釜内加入水，开启搅拌，搅拌速度为15转/分钟，加入所述水洗物料，搅拌60分钟，出料，离心脱水，制得所述半精品。
往第一反应釜内加入乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.1倍，开启搅拌，搅拌速度为25转/分钟，加入所述半精品；加热直至所述半精品完全溶解，加热温度为50℃。
所述第一反应釜内物料静置3分钟，打开排水阀门排水，当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时，关闭排水阀门；打开排料阀，排料阀内设置有290目的过滤网，排出第二料液并过滤。
所述第二料液放置在16℃的环境下静置12小时，所述第二料液结晶后得第二结晶物，将所述第二结晶物切碎；测得所述第二结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到50毫升/分钟时停止离心，回收第二分离溶剂，收集离心后的固体，制得精品。
将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中，开启抽排风机，在室温环境下晾干12小时，室温为30℃；晾晒过程中开启臭氧发生器。
开启闪蒸设备，同时通入循环冷却水；所述闪蒸设备的进口温度100℃，主机出口温度80℃，旋风分离器进口温度75℃，除尘器进口70℃；开动螺杆加料器，开始加料，加料转速为3Hz；闪蒸后出料并通过55目的振动筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
实施例2
本实施例提供的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、投浓硫酸；将1000kg的所述浓硫酸投入第一反应釜中；
S2、投棕榈酸；将250kg的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为25转/分钟，搅拌时间18h，直至所述棕榈酸完全溶解；
S3、投抗坏血酸；将150kg的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为25转/分钟；在室温下反应23小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；
S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；
S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备1800kg的冰块；先向所述第一反应釜中加入50％的所述冰块，开启搅拌，搅拌速度为30转/分钟；加入50％的所述酸液；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；
S6、溶剂提取：抽取混合溶剂至所述第一反应釜，所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮，两者的质量比为1：1；同时所述第一反应釜开启搅拌，搅拌速度为30转/分钟；混合溶剂抽取完毕后，再搅拌60分钟，然后升温至30℃，停止搅拌并静置10分钟，打开所述第一反应釜的出料阀，排出废酸；
所述第一反应釜开启搅拌同时加热，当温度升至55℃时，停止加热并保温；当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为60℃；所述溶解终点为：所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质，液体呈红棕色；
S7、排酸水：所述第一反应釜停止搅拌后静置10分钟，排尽废酸；
S8、排料结晶：打开所述第一反应釜的出料口阀门，放出第一料液，所述第一料液放置在温度为18℃的环境下放置13.5小时，结晶，得第一结晶物；
S9、粗品离心：所述第一结晶物切碎，测得所述第一结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到75毫升/分钟时停止离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；
S10、提纯：
水洗釜内加水至其釜内高度的2/3；开启搅拌，搅拌速度为25转/分钟，加入所述粗品，搅拌45分钟，出料，离心，收集水洗物料；
向第一反应釜内加入水，开启搅拌，搅拌速度为25转/分钟，加入所述水洗物料，搅拌45分钟，出料，离心脱水，制得所述半精品。
往第一反应釜内加入乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.2倍，开启搅拌，搅拌速度为35转/分钟，加入所述半精品；加热直至所述半精品完全溶解，加热温度55℃。
所述第一反应釜内物料静置5分钟，打开排水阀门排水，当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时，关闭排水阀门；打开排料阀，排料阀内设置有300目的过滤网，排出第二料液并过滤。
所述第二料液放置在18℃的环境下静置13.5小时，所述第二料液结晶后得第二结晶物，将所述第二结晶物切碎；测得所述第二结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到75毫升/分钟时停止离心，回收第二分离溶剂，收集离心后的固体，制得精品。
将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中，开启抽排风机，在室温环境下晾干18小时，室温为25℃；晾晒过程中开启臭氧发生器。
开启闪蒸设备，同时通入循环冷却水；所述闪蒸设备的进口温度110℃，主机出口温度87.5℃，旋风分离器进口温度85℃，除尘器进口75℃；开动螺杆加料器，开始加料，加料转速为5Hz；闪蒸后出料并通过60目的振动筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
实施例3
本实施例提供的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、投浓硫酸；将1100kg的所述浓硫酸投入第一反应釜中；
S2、投棕榈酸；将260kg的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为33转/分钟，搅拌时间12h，直至所述棕榈酸完全溶解；
S3、投抗坏血酸；将160kg的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为33转/分钟；在室温下反应20小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；
S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；
S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备1900kg的冰块；先向所述第一反应釜中加入30％的所述冰块，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟；加入30％的所述酸液；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；
S6、溶剂提取：抽取混合溶剂至所述第一反应釜，所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮，两者的质量比为1：1.1；同时所述第一反应釜开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟；混合溶剂抽取完毕后，再搅拌40分钟，然后升温至40℃，停止搅拌并静置15分钟，打开所述第一反应釜的出料阀，排出废酸；
所述第一反应釜开启搅拌同时加热，当温度升至60℃时，停止加热并保温；当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为65℃；所述溶解终点为：所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质，液体呈红棕色；
S7、排酸水：所述第一反应釜停止搅拌后静置15分钟，排尽废酸；
S8、排料结晶：打开所述第一反应釜的出料口阀门，放出第一料液，所述第一料液放置在温度为21℃的环境下放置15小时，结晶，得第一结晶物；
S9、粗品离心：所述第一结晶物切碎，测得所述第一结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到100毫升/分钟时停止离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；
S10、提纯：
水洗釜内加水至其釜内高度的5/6；开启搅拌，搅拌速度为45转/分钟，加入所述粗品，搅拌30分钟，出料，离心，收集水洗物料；
向第一反应釜内加入水，开启搅拌，搅拌速度为45转/分钟，加入所述水洗物料，搅拌30分钟，出料，离心脱水，制得所述半精品。
往第一反应釜内加入乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.3倍，开启搅拌，搅拌速度为45转/分钟，加入所述半精品；加热直至所述半精品完全溶解，加热温度为60℃。
所述第一反应釜内物料静置7分钟，打开排水阀门排水，当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时，关闭排水阀门；打开排料阀，排料阀内设置有320目的过滤网，排出第二料液并过滤。
所述第二料液放置在21℃的环境下静置15小时，所述第二料液结晶后得第二结晶物，将所述第二结晶物切碎；测得所述第二结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到100毫升/分钟时停止离心，回收第二分离溶剂，收集离心后的固体，制得精品。
将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中，开启抽排风机，在室温环境下晾干24小时，室温为20℃；晾晒过程中开启臭氧发生器。
开启闪蒸设备，同时通入循环冷却水；所述闪蒸设备的进口温度125℃，主机出口温度95℃，旋风分离器进口温度90℃，除尘器进口80℃；开动螺杆加料器，开始加料，加料转速为7Hz；闪蒸后出料并通过65目的振动筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
实施例4
对实施例1～3制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度进行检测，检测结果参考表1。
表1
纯度(％)
实施例1 98.8
实施例2 99.5
实施例3 98.7
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，其特征在于，包括以下原料：
9～11重量份的浓硫酸，
2.4～2.6重量份的棕榈酸；以及
1.4～1.6重量份的抗坏血酸。
2.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、投浓硫酸；将配比量的所述浓硫酸投入第一反应釜中；
S2、投棕榈酸；将配比量的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为18～33转/分钟，搅拌时间≥12h，直至所述棕榈酸完全溶解；
S3、投抗坏血酸；将配比量的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为18～33转/分钟；在室温下反应20～26小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；
S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；
S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备17～19重量份的冰块；先向所述第一反应釜中加入30％～70％的所述冰块，开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；加入30％～70％的所述酸液；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；
S6、溶剂提取：抽取混合溶剂至所述第一反应釜，同时所述第一反应釜开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；混合溶剂抽取完毕后，再搅拌40～80分钟，然后升温至≤50℃，停止搅拌并静置≥5分钟，打开所述第一反应釜的出料阀，排出废酸；
所述第一反应釜开启搅拌同时加热，当温度升至50～60℃时，停止加热并保温；当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为60±5℃；所述溶解终点为：所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质，液体呈红棕色；
S7、排酸水：所述第一反应釜停止搅拌后静置≥5分钟，排尽废酸；
S8、排料结晶：打开所述第一反应釜的出料口阀门，放出第一料液，所述第一料液放置在温度为16～21℃的环境下结晶，得第一结晶物；
S9、粗品离心：所述第一结晶物切碎，倒入离心机中进行离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品；
S10、提纯：所述粗品水洗后，离心脱水，制得半精品；所述半精品热溶后，排出第二料液并过滤，所述第二料液重结晶后得第二结晶物，所述第二结晶物离心得精品；所述精品晾干后，再干燥过筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
3.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中的水洗及离心脱水过程的具体操作如下：水洗釜内加水至其釜内高度的1/2～5/6；开启搅拌，搅拌速度为15～45转/分钟，加入所述粗品，搅拌30～60分钟，出料，离心，收集水洗物料；
向第一反应釜内加入水，开启搅拌，搅拌速度为15～45转/分钟，加入所述水洗物料，搅拌30～60分钟，出料，离心脱水，制得所述半精品。
4.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中的热溶过程的具体操作如下：往第一反应釜内加入乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.1～1.3倍，开启搅拌，搅拌速度为25～45转/分钟，加入所述半精品；加热直至所述半精品完全溶解，加热温度≤60℃。
5.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中的过滤排料过程的具体操作如下：所述第一反应釜内物料静置3～7分钟，打开排水阀门排水，当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时，关闭排水阀门；打开排料阀，排料阀内设置有290～320目的过滤网，排出第二料液并过滤。
6.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中的重结晶及离心过程的具体操作如下：所述第二料液放置在16～21℃的环境下静置12～15小时，所述第二料液结晶后得第二结晶物，将所述第二结晶物切碎；测得所述第二结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到50～100毫升/分钟时停止离心，回收第二分离溶剂，收集离心后的固体，制得精品。
7.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中的晾干过程的具体操作如下：将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中，开启抽排风机，在室温环境下晾干12～24小时，晾晒过程中开启臭氧发生器。
8.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S10中的干燥过筛的具体操作如下：开启闪蒸设备，同时通入循环冷却水；所述闪蒸设备的进口温度100～125℃，主机出口温度80～95℃，旋风分离器进口温度75～90℃，除尘器进口70～80℃；开动螺杆加料器，开始加料，加料转速为3～7Hz；闪蒸后出料并通过55～65目的振动筛，制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。
9.根据权利要求2～8任一项所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤S9的具体操作如下：所述第一结晶物切碎，测得所述第一结晶物的温度低于35℃时，倒入离心机中离心，当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到50～100毫升/分钟时停止离心，回收第一分离溶剂，收集离心后的固体，制得粗品。
10.根据权利要求2～8任一项所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其特征在于，所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮，两者的质量比为1：0.9～1.1。
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