CN111203218A - 一种光催化功能的TiO2涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光催化功能的TiO2涂层及制备方法。该TiO2涂层包括基体、设于所述基体上的粘结剂涂层和设于所述粘结剂涂层上的纳米TiO2涂层；所述纳米TiO2涂层包括纳米TiO2颗粒和溶剂。该具有光催化功能的TiO2涂层解决了纳米TiO2分散时的团聚以及粘结不牢固等问题，同时克服了因粘结剂的使用导致TiO2被粘结剂覆盖从而影响催化活性的问题，采用本发明制备的TiO2涂层，涂层均匀、TiO2负载量稳定可控，并且与基体的粘附牢固，克服了现有技术的缺点。并且制备方法简单、用时短、可规模化。利用紫外光诱发光催化反应，具有很高的催化活性，该TiO2涂层在水处理、空气净化、杀菌抗菌等光催化领域具有广阔的应用前景。

Description

一种光催化功能的TiO2涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及TiO2光催化技术领域，具体涉及一种光催化功能的TiO2涂层及制备方法。
背景技术
众所周知TiO2具有活性高、稳定性好，不产生二次污染、对人体无害、价格便宜等诸多 优点成为最受重视和具有广阔应用前景的光催化剂。由于纳米TiO2表面具有氧化分解效应和 超亲水效应，由此具有分解环境有害气体、自清洁、防雾、抗菌等功能，所以纳米TiO2光催 化剂可以用于环境净化、自清洁、高效抗菌等多个前沿领域。
光催化技术中纳米TiO2光催化剂的使用主要有两种形式，即直接使用纳米TiO2粉体的悬 浮体系，以及将纳米TiO2负载到基体上。直接使用纳米TiO2粉体的悬浮体系存在透光性差、 光照效率低、水处理后需对纳米TiO2粒子进行回收等缺点；将纳米TiO2负载到基体上是通过 一定的方法在基体表面均匀附着纳米TiO2涂层。纳米TiO2负载后可将其作为固定相，待处理 废水或气体作为流动相，一般不存在后处理问题，可实现连续化操作。
已有的负载纳米TiO2光催化剂的方法主要有三种：第一种方法是利用溶胶凝胶法直接在 基体表面制备纳米TiO2薄膜并进行热处理；第二种方法是将纳米TiO2粉体直接分散成悬浮液， 并负载到基体表面，然后进行热处理；第三种方法是利用无机和有机粘结剂把纳米TiO2光催 化剂负载到基体表面，并进行热处理。上述第一种方法制备的纳米TiO2光催化剂由于使用到 大量的有机溶剂、以及需要在高温下煅烧处理，作为工业方法有环保和能耗的负担，成本很 高。上述第二种方法制备的纳米TiO2光催化剂由于TiO2与载体结合很松散，光催化剂很容易 脱落，实际应用较困难。上述第三种方法制备的纳米TiO2光催化剂，比较适合工业上的工艺 应用，但是由于存在粘结剂对纳米TiO2光催化剂的包覆作用，导致光催化效率低。
发明内容
为了克服TiO2光催化剂涂层所存在的技术上的局限性，我们经过了大量的实验发现：1， 点-面接触、片-面接触、和网络-面接触型粘结剂中，后两者的粘结力最强，其中片-面接触型 粘结剂对纳米TiO2光催化剂的覆盖最低，并以聚偏氟乙烯(PVDF)和羧甲基纤维素钠(CMC) 对纳米TiO2光催化剂的覆盖最低；2，TiO2光催化剂涂层经滚压后因纳米粒子间的范德华力的 增加使涂层更为牢固，并且可以降低粘结剂的用量；3，TiO2光催化剂的催化效果与TiO2光催 化剂涂层的厚度成反比。进一步的研究更发现：将粘结剂首先涂布在特定基体上，待近乎完 全烘干时进行二涂，即将纳米TiO2涂布在粘结剂涂层之上，亦能达到牢固负载的目的，并且 基本解决了粘结剂对纳米TiO2光催化剂的覆盖问题。
本发明的第一方面在于提供一种光催化功能的TiO2涂层，包括基体、设于所述基体上的 粘结剂涂层和设于所述粘结剂涂层上的纳米TiO2涂层；所述纳米TiO2涂层包括纳米TiO2颗粒 和溶剂。
在本发明的一些实施方式中，所述纳米TiO2颗粒粒径为10～50nm。
在本发明的一些实施方式中，以重量计，所述纳米TiO2涂层中含有30-50％的所述纳米 TiO2颗粒，优选为40-45％。
在本发明的一些实施方式中，所述纳米TiO2涂层的负载量为每平方厘米的基体上负载 50～100μg的TiO2。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂涂层中的粘结剂为片-面接触型或网络-面接触 型粘结剂，优选为PVDF和CMC中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，所述PVDF的分子量不低于800000。
在本发明的一些实施方式中，所述CMC的分子量不低于450000。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂与溶剂的重量比为(0.5-2):1。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂涂层的的负载量为每平方厘米的基体上负载 0.1-1μg粘结剂。
在本发明的一些实施方式中，所述负载基体为铜箔；优选地，所述铜箔的厚度为8-20mm。
本发明的第二方面在于提供一种第一方面所述的涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1，粘结剂浆液的制备：将粘结剂用溶剂溶解；
S2，TiO2光催化剂浆料的制备：将纳米TiO2与溶剂分批次混合；
S3，将制备的粘结剂浆液涂覆在基体上，烘干；
S4，将制备的TiO2光催化剂浆料涂布在烘干的涂覆有粘结剂浆液的基体上，烘干；
S5，将烘干后的涂覆有TiO2光催化剂的基体进行滚压。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂涂层中的粘结剂为PVDF和CMC中的一种或 多种，所述PVDF的分子量不低于800000，所述CMC的分子量不低于450000。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂与溶剂的重量比为(0.5-2):10。
在本发明的一些实施方式中，所述分批次混合为：
第一次混合，控制纳米TiO2的固含量为70-80％，1500rpm下搅拌40-50min；
第二次混合，加入溶剂，控制纳米TiO2的固含量为60-70％，8000rpm下搅拌40-50min；
第三次混合，加入溶剂，控制纳米TiO2的固含量为50-60％，8000rpm下搅拌40-50min；
第四次混合，加入溶剂，控制纳米TiO2的固含量为30-50％，12000rpm下搅拌40-50min。
在本发明的一些实施方式中，所述纳米TiO2颗粒粒径为10～50nm。
在本发明的一些实施方式中，以重量计，所述纳米TiO2涂层中含有30-50％的所述纳米 TiO2颗粒，优选为40-45％。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂涂层的的负载量为每平方厘米的基体上负载 0.1-1μg粘结剂。
在本发明的一些实施方式中，所述S3的烘干为烘干至75-85％。
在本发明的一些实施方式中，所述S4的烘干为75-85℃。
在本发明的一些实施方式中，所述纳米TiO2涂层的负载量为每平方厘米的基体上负载 50～100μg的TiO2。
本发明的有益效果在于：
该具有光催化功能的TiO2涂层解决了纳米TiO2分散时的团聚以及粘结不牢固等问题，同 时克服了因粘结剂的使用导致TiO2被粘结剂覆盖从而影响催化活性的问题，采用本发明制备 的TiO2涂层，涂层均匀、TiO2负载量稳定可控，并且与基体的粘附牢固，克服了现有技术的 缺点。并且制备方法简单、用时短、可规模化。利用紫外光诱发光催化反应，具有很高的催 化活性，该TiO2涂层在水处理、空气净化、杀菌抗菌等光催化领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露 的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加 以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精 神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定 的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案， 而不是为了限制本发明的保护范围。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面对本发明的实施例进行详细说明。本文具 体实施例中所用的“首先”、“其次”、“再次”、“然后”、“接下来”等表达并不旨在对先后顺 序进行限定。
以下实施例和对比例中的聚偏氟乙烯(PVDF)的生产厂家为浙江孚诺林化工新材料有限 公司，密度为1.77-1.79，D50粒径＜110微米，旋转黏度为8000-13000，分子量为100-130 万，分子量分布为2.0-3.0，结晶温度为130-140。羧甲基纤维素钠(CMC)的生产厂家为 深圳市亿通新能源科技有限公司，分子量为45万，黏度为6980，取代度为0.68。丁苯橡胶 (SBR)的生产厂家为河南省新乡市金邦电源科技有限公司，固含量为50，粘度为100-400。 聚丙烯腈(PAN)的生产厂家为绍兴捷马复合材料有限公司，分子量为85万。
实施例1：粘结剂浆液的制备
取10g粘结剂(PVDF)用100g N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶解，制成粘结剂浆液。
实施例2：粘结剂浆液的制备
取10g粘结剂(CMC)用100g N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶解，制成粘结剂浆液。
实施例3:TiO2光催化剂浆料的制备
1.取100g纳米TiO2，加33gNMP，1500rpm下搅拌45分钟；
2.加15gNMP，8000rpm下搅拌45分钟；
3.加25gNMP，8000rpm下搅拌45分钟；
4.加77gNMP，使纳米TiO2的固含量为40％，12000rpm下搅拌45分钟，得所需涂覆浆料。
实施例4：TiO2光催化剂浆料的制备
1.取100g纳米TiO2，加42.2gNMP，1500rpm下搅拌45分钟；
2.加18gNMP，8000rpm下搅拌45分钟；
3.加22gNMP，8000rpm下搅拌45分钟；
4.加40gNMP，使纳米TiO2的固含量为45％，12000rpm下搅拌45分钟，得所需涂覆浆料。
实施例5：粘结剂涂层的制备
1.实施例1粘结剂浆液经转移涂布机将所述粘结剂浆液涂覆在8mm铜箔上；
2.控制涂布厚度，使得每平方厘米的粘结剂量为0.5μg；
3.所述涂覆有粘结剂浆液的铜箔经80℃烘干，并控制烘干速度以保持粘结剂有80％的烘 干程度(蒸发掉80％的NMP)。
实施例6：粘结剂涂层的制备
1.实施例2粘结剂浆液经转移涂布机将所述粘结剂浆液涂覆在16mm铜箔上；
2.控制涂布厚度，使得每平方厘米的粘结剂量为1μg；
3.所述涂覆有粘结剂浆液的铜箔经80℃烘干，并控制烘干速度以保持粘结剂有80％的烘 干程度(蒸发掉80％的NMP)。
实施例7：光催化功能的TiO2涂层制备
1.将实施例3制备的TiO2光催化剂浆料，用转移式涂布机涂布在实施例5制备的含有粘结 剂涂层的铜箔上，控制涂布厚度使面密度为每平方厘米60μg；
2.涂覆有TiO2光催化剂的铜箔经80℃烘干；
3.烘干后的涂覆有TiO2光催化剂的铜箔经滚压机滚压后得到最终TiO2光催化剂涂层。
实施例8：光催化功能的TiO2涂层制备
1.将实施例4制备的TiO2光催化剂浆料，用转移式涂布机涂布在实施例6制备的含有粘结 剂涂层的铜箔上，控制涂布厚度使面密度为每平方厘米90μg；
2.涂覆有TiO2光催化剂的铜箔经80℃烘干；
3.烘干后的涂覆有TiO2光催化剂的铜箔经滚压机滚压后得到最终TiO2光催化剂涂层。
实施例9：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例7的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例5中保持粘结剂有 100％的烘干程度(蒸发掉全部的NMP)。
实施例10：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例7的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例5中保持粘结剂有30％ 的烘干程度(蒸发掉30％的NMP)。
实施例11：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例6中保持粘结剂有 100％的烘干程度(蒸发掉全部的NMP)。
实施例12：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例6中保持粘结剂有30％ 的烘干程度(蒸发掉30％的NMP)。
实施例13：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例7的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例5中每平方厘米的粘 结剂量为0.05μg。
实施例14：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例7的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例5中每平方厘米的粘 结剂量为2μg。
实施例15：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例6中每平方厘米的粘 结剂量为0.05μg。
实施例16：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，实施例6中每平方厘米的粘 结剂量为2μg。
实施例17：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例7的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，控制TiO2光催化剂浆料涂布 厚度，使面密度为每平方厘米25μg。
实施例18：光催化功能的TiO2涂层制备
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，控制TiO2光催化剂浆料涂布 厚度，使面密度为每平方厘米150μg。
对比例1
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，粘结剂采用丁苯橡胶(SBR)。 即实施例6中粘结剂涂层的制备时，实施例2的粘结剂浆液的制备中粘结剂采用丁苯橡胶 (SBR)。
对比例2
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，粘结剂采用聚丙烯腈(PAN)。 即实施例6中粘结剂涂层的制备时，实施例2的粘结剂浆液的制备中粘结剂采用聚丙烯腈 (PAN)。
对比例3
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，所用基材为16mm厚铝箔。 即实施例6中粘结剂涂层的制备时，基材采用16mm厚铝箔。
对比例4
按照实施例8的方法制备光催化功能的TiO2涂层，区别在于，所用基材为4mm厚铜箔。即 实施例6中粘结剂涂层的制备时，基材采用4mm厚铜箔。
实验例
取实施例7-18和对比例1-4的光催化功能的TiO2涂层10g，加入到50ml甲基橙溶液中(浓度 15mg/L)，统计用100W汞灯光照3小时和5小时后甲基橙溶液的降解率，结果见表1。
在工作频率20Hz的超声仪器上，对光催化功能的TiO2涂层进行超声处理120分钟，脱落粉 体称重，结果见表1。
表1评价
Figure BDA0002372382090000071
研究发现，烘干程度影响脱落粉体比例和催化性能。例如，从表1可以看出，完全烘干 的实施例9和11的牢固性能显著低于实施例7和8，完全不烘干的实施例10和12的催化性能显著低于实施例7和8。
研究发现，粘结剂涂布量显著影响脱落粉体比例，即牢固性能。例如，从表1可以看出， 低粘结剂涂布量的实施例13、15牢固性能显著低于实施例7和8。
研究发现，基材的材质和厚度显著影响牢固性能。从表1可以看出，采用不同粘结剂的 对比例1和2催化性能显著低于实施例8，而采用同样厚度的铝基材和薄的铜基材的对比例3 和对比例4的牢固性大大降低，竟然整体涂层脱落。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实 施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前 提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种光催化功能的TiO2涂层，包括基体、设于所述基体上的粘结剂涂层和设于所述粘结剂涂层上的纳米TiO2涂层；所述纳米TiO2涂层包括纳米TiO2颗粒和溶剂。
2.根据权利要求1所述的涂层，其特征在于，所述纳米TiO2颗粒粒径为10～50nm；
和/或，以重量计，所述纳米TiO2涂层中含有30-50％的所述纳米TiO2颗粒，优选为40-45％；
和/或，所述纳米TiO2涂层的负载量为每平方厘米的基体上负载50～100μg的TiO2。
3.根据权利要求1或2所述的涂层，其特征在于，所述粘结剂涂层中的粘结剂为片-面接触型或网络-面接触型粘结剂，优选为PVDF和CMC中的一种或多种；
优选地，所述PVDF的分子量不低于800000；
优选地，所述CMC的分子量不低于450000；
优选地，所述粘结剂的溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
优选地，所述粘结剂与溶剂的重量比为(0.5-2):1；
优选地，所述粘结剂涂层的的负载量为每平方厘米的基体上负载0.1-1μg粘结剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的涂层，其特征在于，所述负载基体为铜箔；
优选地，所述铜箔的厚度为8-20mm。
5.根据权利要求1-4任一所述的涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1，粘结剂浆液的制备：将粘结剂用溶剂溶解；
S2，TiO2光催化剂浆料的制备：将纳米TiO2与溶剂分批次混合；
S3，将制备的粘结剂浆液涂覆在基体上，烘干；
S4，将制备的TiO2光催化剂浆料涂布在烘干的涂覆有粘结剂浆液的基体上，烘干；
S5，将烘干后的涂覆有TiO2光催化剂的基体进行滚压。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂涂层中的粘结剂为PVDF和CMC中的一种或多种，所述PVDF的分子量不低于800000，所述CMC的分子量不低于450000；
和/或，所述粘结剂的溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
和/或，所述粘结剂与溶剂的重量比为(0.5-2):10。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述分批次混合为：
第一次混合，控制纳米TiO2的固含量为70-80％，1500rpm下搅拌40-50min；
第二次混合，加入溶剂，控制纳米TiO2的固含量为60-70％，8000rpm下搅拌40-50min；
第三次混合，加入溶剂，控制纳米TiO2的固含量为50-60％，8000rpm下搅拌40-50min；
第四次混合，加入溶剂，控制纳米TiO2的固含量为30-50％，12000rpm下转速下搅拌40-50min；
和/或，所述纳米TiO2颗粒粒径为10～50nm；
和/或，以重量计，所述纳米TiO2涂层中含有30-50％的所述纳米TiO2颗粒，优选为40-45％。
8.根据权利要求5-7任一所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂涂层的的负载量为每平方厘米的基体上负载0.1-1μg粘结剂。
9.根据权利要求5-8任一所述的制备方法，其特征在于，所述S3的烘干为烘干至75-85％；
和/或，所述S4的烘干为75-85℃。
10.根据权利要求5-9任一所述的制备方法，其特征在于，所述纳米TiO2涂层的负载量为每平方厘米的基体上负载50～100μg的TiO2。
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