CN111189946A - 一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 - Google Patents
一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111189946A CN111189946A CN202010161938.7A CN202010161938A CN111189946A CN 111189946 A CN111189946 A CN 111189946A CN 202010161938 A CN202010161938 A CN 202010161938A CN 111189946 A CN111189946 A CN 111189946A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- soil
- formaldehyde
- high performance
- liquid chromatography
- performance liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 117
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- HORQAOAYAYGIBM-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitrophenylhydrazine Chemical compound NNC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O HORQAOAYAYGIBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M sodium acetic acid acetate Chemical group [Na+].CC(O)=O.CC([O-])=O BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 5
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000009795 derivation Methods 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- JAZBEHYOTPTENJ-JLNKQSITSA-N all-cis-5,8,11,14,17-icosapentaenoic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCC(O)=O JAZBEHYOTPTENJ-JLNKQSITSA-N 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 229960005135 eicosapentaenoic acid Drugs 0.000 description 2
- JAZBEHYOTPTENJ-UHFFFAOYSA-N eicosapentaenoic acid Natural products CCC=CCC=CCC=CCC=CCC=CCCCC(O)=O JAZBEHYOTPTENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000020673 eicosapentaenoic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 1
- 238000011141 high resolution liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，包括如下步骤：步骤一，萃取，土壤样品于40℃条件下使用提取剂振荡提取，得到萃取液；步骤二，衍生，在萃取液内加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；步骤三，制备空白试样；以石英砂代替萃取液，加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；步骤四，设定色谱条件；步骤五，制作甲醛标准曲线；本方法能够批量快速的对土壤中的甲醛进行测定，操作简单，无需萃取浓缩，大大的减少样品前处理时间。
Description
技术领域
本发明涉及色谱法测定领域，特别是一种高效液相色谱法测定土壤中的甲醛的方法。
背景技术
高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析；该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
现有测定土壤中甲醛的方法通常是EPA色谱测定方法，需要经过前置处理，经过多次提纯萃取，挥发性物质需要经过特别处理，这个操作方法复杂，无法短时间大批量的进行测定，市场需要一种能够批量快速的对土壤中的甲醛进行测定的方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效液相色谱法测定土壤中的甲醛的方法，本方法能够批量快速的对土壤中的甲醛进行测定，操作简单，无需萃取浓缩，大大的减少样品前处理时间。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，包括如下步骤：
步骤一，萃取，
土壤样品于40℃条件下使用提取剂振荡提取，得到萃取液；
步骤二，衍生，
在萃取液内加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；
步骤三，制备空白试样；
以石英砂代替萃取液，加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；
步骤四，设定色谱条件：
步骤五，制作甲醛标准曲线。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，提取剂为浓度范围为0.0357mol/L-0.0643mol/L之间的醋酸-醋酸钠溶液。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，步骤一，萃取，
在土壤内加入提取剂，于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度震荡萃取3h，将萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中，冷却至室温，得到萃取液；所述提取剂为移取64.3ml氢氧化钠溶液和5.70ml冰醋酸，用水稀释定容至1L得到的醋酸-醋酸钠溶液。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，步骤二，衍生，在萃取液内，加入乙腈、DNPH衍生剂、纯水，摇匀，避光放置后经滤膜过滤后，进行色谱测定。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，滤膜为0.45μm聚酰胺过滤膜。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，DNPH衍生剂为0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中得到的。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，步骤五，制作甲醛标准曲线；
分别量取适量的甲醛标液，用提取剂配置成质量浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列，依照步骤二到四进行测定，以标准系列目标化合物浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，建立标准曲线。
本发明的有益之处在于：
方法简单快速，可以大批量流水化进行测定；
操作简单，无需萃取浓缩，大大的减少样品前处理时间。
附图说明
图1是本发明的标准曲线的每个点的色谱图；
图2是本发明根据色谱相应计算得到的标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
验证本发明测定土壤中甲醛的方法：
1，试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备的水。使用前需经过空白检验，确认目标化合物浓度低于方法检出限。
冰醋酸(CH3COOH)：含量≥98％。
氢氧化钠(NaOH)。
2,4-二硝基苯肼[NH2NHC6H3(NO2)2，DNPH]：纯度≥98％。
乙腈(CH3CN)：液相色谱流动相。
磷酸(H3PO4)≥85％。
氢氧化钠溶液：1mol/L；制备方法为：称取40.0g氢氧化钠，用水溶解定容至1L。
石英砂，制备方法：400℃灼烧4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。
提取剂：醋酸-醋酸钠溶液；移取64.3ml氢氧化钠溶液和5.70ml冰醋酸，用水稀释定容至1L。
衍生剂：称取0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中，避光存放于棕色试剂瓶中。
甲醛标准贮备液ρ＝100mg/L，甲醛标准使用液ρ＝10mg/L；制备方法为：移取1.00ml甲醛标准贮备液(4.10)于10ml容量瓶中，用纯水稀释定容、4℃以下保存。
2，仪器和设备；
恒温水浴震荡器，能控制温度在40℃±0.5℃。
温度计，20℃～50℃，最小刻度0.1℃。
聚酰胺过滤膜，0.45μm。
250ml磨口带塞锥形瓶。
分析天平，精确度为0.1mg、0.001mg。
液相色谱系统，具有紫外检测器(UV)，350nm。
3，测定步骤：
步骤一，萃取，
称取10.0g土壤样品于250ml锥形瓶中，加入200ml提取剂，盖紧塞子，于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度震荡萃取3h；温热的萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中，冷却至室温。
步骤二，衍生，
步骤二，衍生，移取5ml过滤后的萃取液，加入4.0ml乙腈、0.5mlDNPH衍生剂、0.5ml纯水；充分摇匀，避光放置1h，避光放置后经滤膜过滤后，进行色谱测定。
步骤三，制备空白试样；
以石英砂代替萃取液，加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；
步骤四，设定色谱条件：
步骤五，制作甲醛标准曲线。
分别量取适量的甲醛标液，用提取剂配置成质量浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列，依照步骤二到四进行测定，以标准系列目标化合物浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，建立标准曲线。
得到结果图如图1和图2。
准确度精确度验证实验；
实验过程：
1、分别称取20个质量为10.0g的土壤样品，将土壤样品放入250ml的锥形瓶中；
2、准确移取0.02ml、0.10ml、0.40ml的甲醛标准溶液(1000mg/L)于各10个土壤样品中，对土壤样品分别为0.002,0.010,0.040mg/kg；
3、加入200ml的提取剂，盖紧塞子，于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度振荡萃取3h。温热的萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中，冷却至室温。
4、移取5ml过滤后的萃取液，加入4.0ml乙腈、0.5mlDNPH衍生剂、0.5ml纯水。充分摇匀，避光放置1h。经0.45um滤膜过滤后，进行色谱测定。
实验结果如表1、2所示；
表1
表2
结果分析：采用本发明的方法测定土壤甲醛的方法不仅操作简单快速，且准确度和精密度都高，能够满足市场要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，萃取，
土壤样品于40℃条件下使用提取剂振荡提取，得到萃取液；
步骤二，衍生，
在萃取液内加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；
步骤三，制备空白试样；
以石英砂代替萃取液，加入液相色谱流动相，衍生剂后进行色谱测定；
步骤四，设定色谱条件：
步骤五，制作甲醛标准曲线。
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，所述提取剂为浓度范围为0.0357mol/L-0.0643mol/L之间的醋酸-醋酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，步骤一，萃取，
在土壤内加入提取剂，于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度震荡萃取3h，将萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中，冷却至室温，得到萃取液；所述提取剂为移取64.3ml氢氧化钠溶液和5.70ml冰醋酸，用水稀释定容至1L得到的醋酸-醋酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，步骤二，衍生，在萃取液内，加入乙腈、DNPH衍生剂、纯水，摇匀，避光放置后经滤膜过滤后，进行色谱测定。
5.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，所述滤膜为0.45μm聚酰胺过滤膜。
6.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，所述DNPH衍生剂为0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中得到的。
7.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法，其特征在于，步骤五，制作甲醛标准曲线；
分别量取适量的甲醛标液，用提取剂配置成质量浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列，依照步骤二到四进行测定，以标准系列目标化合物浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，建立标准曲线。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010161938.7A CN111189946A (zh) | 2020-03-10 | 2020-03-10 | 一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010161938.7A CN111189946A (zh) | 2020-03-10 | 2020-03-10 | 一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111189946A true CN111189946A (zh) | 2020-05-22 |
Family
ID=70708591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010161938.7A Pending CN111189946A (zh) | 2020-03-10 | 2020-03-10 | 一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111189946A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140147926A1 (en) * | 2012-11-23 | 2014-05-29 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method of analyzing aldehyde compound in metal plating solution |
| CN104597143A (zh) * | 2013-10-31 | 2015-05-06 | 大连大公环境检测有限公司 | 检测土壤中挥发性有机物的方法 |
-
2020
- 2020-03-10 CN CN202010161938.7A patent/CN111189946A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140147926A1 (en) * | 2012-11-23 | 2014-05-29 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method of analyzing aldehyde compound in metal plating solution |
| CN104597143A (zh) * | 2013-10-31 | 2015-05-06 | 大连大公环境检测有限公司 | 检测土壤中挥发性有机物的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李利荣等: "2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量", 《理化检验-化学分册》 * |
| 杨俊衡: "高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量", 《湘潭师范学院学报（自然科学版）》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103983725B (zh) | 一种香精香料中香豆素和黄樟素的快速测定方法 | |
| CN106872617B (zh) | 水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及lc-ms-ms检测方法 | |
| CN108152425B (zh) | 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法 | |
| CN108181393B (zh) | 一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法 | |
| CN108445128B (zh) | 一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法 | |
| CN113984921A (zh) | 一种测定基因毒杂质1,3-二氯-2-丙醇的气相色谱质谱联用方法 | |
| CN111189946A (zh) | 一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 | |
| CN110954629A (zh) | 一种呋塞米中糠胺含量测定的控制方法 | |
| CN108037215B (zh) | 一种利用离子色谱测定接装纸水性油墨中氨含量的检测方法 | |
| CN114414676B (zh) | 一种lc-ms/ms法分离测定利奈唑胺中间体z1中n-亚硝基吗啉的方法 | |
| CN113759048B (zh) | 一种十八烷二酸单叔丁酯检验方法 | |
| CN115792033A (zh) | 一种1-丙基磷酸酐中丙基磷酸的检测方法 | |
| CN113109460B (zh) | 一种oled材料中高沸点溶剂残留分析方法 | |
| CN110988200B (zh) | 注射用重组人特立帕肽中咪唑残留的分析方法 | |
| CN114137120A (zh) | 一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法 | |
| CN109254086B (zh) | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
| CN117074578B (zh) | 一种2-（甲氨基）-乙醇的lc-ms/ms定量检测方法 | |
| CN113447593B (zh) | 一种那非类物质的检测方法 | |
| CN113588844B (zh) | 一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法 | |
| CN115327004B (zh) | 一种氧化氯吡格雷粗品的检测方法 | |
| CN113252829B (zh) | 一种灌溉水中盐酸乙脒的测定方法 | |
| CN113030352B (zh) | 一种厄贝沙坦中nmba含量的测定分析方法 | |
| CN111337613B (zh) | 一种d-异抗坏血酸钾的高效液相检测方法 | |
| CN111830182A (zh) | 一种同时测定食品中多种砷形态的方法 | |
| CN112394112B (zh) | 一种检测硫酸羟氯喹中羟氯喹氮氧化物杂质含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200522 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |