CN111180635A - 采用流延法生产pp/pe/pp锂电池动力隔膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，涉及锂电池隔膜加工技术领域，包括以下步骤：(1)原料准备；(2)熔融挤出；(3)共挤流延；(4)拉伸；(5)热回缩；(6)热定型。本发明以聚丙烯和聚乙烯作为主要原料，经共挤流延法制备PP/PE/PP锂电池动力隔膜，所制隔膜的厚度达到20‑30μm，原料易得，加工方法简便，工艺重复性和稳定性好；并且所制隔膜的热稳定性好，尤其高温下刺穿强度高，破膜温度高，热收缩性好，从而满足高性能锂电池的使用要求。

Description

采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法
技术领域：
本发明涉及锂电池隔膜加工技术领域，具体涉及一种采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，该项目为新能源汽车暨智能网联汽车创新工程项目。
背景技术：
在锂离子电池中，隔膜主要用于锂离子的传导，并将电池内部的正负极相互隔开，以防止电池自我放电及两极短路等问题，起到一定的安全保护作用。热稳定性属于隔膜的重要性能指标，隔膜稳定性差会导致电池过热和因隔膜熔化破裂而引起爆炸。电池中隔膜的热稳定性决定于闭孔温度和破膜温度，为了确保电池的热稳定性，隔膜需要较低的闭孔温度和较高的破膜温度。
目前，隔膜主要采用聚烯烃作为加工原料，但聚烯烃的强度一般，制得的隔膜性能不高，尤其是高温破膜温度、高温下穿刺强度达不到动力电池的要求，只能用于手机、相机等小型电器。并且，聚烯烃的热稳定性差，在用于动力电池时存在安全隐患。为了提高隔膜的热稳定性，人们尝试将无机材料添加到聚烯烃中，但无机材料与聚烯烃的相容性差，成膜加工困难，同时制得的隔膜强度较差。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，通过加工原料的调整和加工工艺的配合来优化所制隔膜的热稳定性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：PP料包括均聚聚丙烯和间规聚丙烯，PE料包括高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，经冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在100-110℃下进行高温拉伸，然后在20-30℃下进行低温拉伸；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在115-125℃下进行热回缩；
(6)热定型：将经热回缩后的共挤膜在125-135℃下进行热定型，得到厚度20-30μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜。
所述均聚聚丙烯和间规聚丙烯的质量比为20:0.5-5。
所述高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂的质量比为20:0.2-2。
钛酸酯偶联剂在热塑性塑料、热固性塑料及橡胶等填料体系中具有较好的偶联效果，因此钛酸酯偶联剂通常用于塑料或橡胶中以改善填料的分散性。本发明利用高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂制备隔膜PE层，旨在通过钛酸酯偶联剂的添加来优化隔膜的热稳定性，而将钛酸酯偶联剂作为隔膜PE层加工原料以提高隔膜热稳定性的应用在本领域的现有技术中未见公开。
所述PP料的双螺杆挤出机的各区温度为I区160-170℃、II区170-180℃、III区180-190℃、IV区180-190℃、V区190-200℃、机头200℃。
所述PE料的双螺杆挤出机的各区温度为I区150-160℃、II区160-170℃、III区160-170℃、IV区170-180℃、V区180-190℃、机头190℃。
所述牵伸速度在50-100m/min。
所述冷空气的温度为15-25℃。
所述高温拉伸的拉伸倍率为1.5-3倍。
所述低温拉伸的拉伸倍率为1.05-1.2倍。
本发明还尝试将上述技术方案中的钛酸酯偶联剂替换为聚己二酰己二胺，目的同样是旨在通过聚己二酰己二胺的添加来优化隔膜的热稳定性，而聚己二酰己二胺通常用于工程塑料或者锦纶面料的加工，将聚己二酰己二胺作为隔膜PE层加工原料以提高隔膜热稳定性的应用在本领域的现有技术中未见公开。
所述高密度聚乙烯和聚己二酰己二胺的质量比为20:0.2-2。
本发明还尝试在上述技术方案的热回缩处理之后热定型处理之前增加急冷处理，使隔膜先后经历高温、低温和高温的快速且大幅度温差变化，从而提高隔膜的热稳定性。因此，本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：PP料包括均聚聚丙烯和间规聚丙烯，PE料包括高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，经冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在100-110℃下进行高温拉伸，然后在20-30℃下进行低温拉伸；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在115-125℃下进行热回缩；
(6)急冷：将经热回缩后的共挤膜迅速转入0-10℃环境中进行急冷处理：
(7)热定型：将经急冷后的共挤膜在125-135℃下进行热定型，得到厚度20-30μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜。
所述均聚聚丙烯和间规聚丙烯的质量比为20:0.5-5。
所述高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂的质量比为20:0.2-2。
所述钛酸酯偶联剂还可以替换为聚己二酰己二胺。
本发明的有益效果是：本发明以聚丙烯和聚乙烯作为主要原料，经共挤流延法制备PP/PE/PP锂电池动力隔膜，所制PP/PE/PP锂电池动力隔膜的厚度达到20-30μm，原料易得，加工方法简便，工艺重复性和稳定性好；并且所制PP/PE/PP锂电池动力隔膜的热稳定性好，尤其高温下刺穿强度高，破膜温度高，热收缩性好，从而满足高性能锂电池的使用要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
均聚聚丙烯购自上海赛科石油化工有限责任公司S2040。
间规聚丙烯购自沙特拉比格石化AW564。
高密度聚乙烯购自茂名石化HHM5502ST。
钛酸酯偶联剂购自南京品宁偶联剂有限公司PN-201。
聚己二酰己二胺购自东莞市华韵塑胶原料有限公司。
实施例1
(1)原料准备：PP料包括2kg均聚聚丙烯和0.2kg间规聚丙烯，PE料包括2kg高密度聚乙烯和0.05kg钛酸酯偶联剂；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，各区温度为I区170℃、II区180℃、III区190℃、IV区190℃、V区200℃、机头200℃；同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，各区温度为I区160℃、II区170℃、III区170℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，牵伸速度在50m/min，经20℃冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在110℃下进行高温拉伸，拉伸倍率为2.3倍，然后在25℃下进行低温拉伸，拉伸倍率为1.1倍；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在125℃下进行热回缩1h；
(6)热定型：将经热回缩后的共挤膜在130℃下进行热定型1h，得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度8μm，PE层厚度6μm。
实施例2
将实施例1中的热定型时间调整为30min，其余同实施例1。
(1)原料准备：PP料包括2kg均聚聚丙烯和0.2kg间规聚丙烯，PE料包括2kg高密度聚乙烯和0.05kg钛酸酯偶联剂；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，各区温度为I区170℃、II区180℃、III区190℃、IV区190℃、V区200℃、机头200℃；同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，各区温度为I区160℃、II区170℃、III区170℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，牵伸速度在50m/min，经20℃冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在110℃下进行高温拉伸，拉伸倍率为2.3倍，然后在25℃下进行低温拉伸，拉伸倍率为1.1倍；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在125℃下进行热回缩1h；
(6)热定型：将经热回缩后的共挤膜在130℃下进行热定型30min，得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度8μm，PE层厚度6μm。
实施例3
将实施例1中的钛酸酯偶联剂替换为聚己二酰己二胺，其余同实施例1。
(1)原料准备：PP料包括2kg均聚聚丙烯和0.2kg间规聚丙烯，PE料包括2kg高密度聚乙烯和0.05kg聚己二酰己二胺；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，各区温度为I区170℃、II区180℃、III区190℃、IV区190℃、V区200℃、机头200℃；同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，各区温度为I区160℃、II区170℃、III区170℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，牵伸速度在50m/min，经20℃冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在110℃下进行高温拉伸，拉伸倍率为2.3倍，然后在25℃下进行低温拉伸，拉伸倍率为1.1倍；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在125℃下进行热回缩1h；
(6)热定型：将经热回缩后的共挤膜在130℃下进行热定型1h，得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度8μm，PE层厚度6μm。
实施例4
在实施例1中增加急冷处理，其余同实施例1。
(1)原料准备：PP料包括2kg均聚聚丙烯和0.2kg间规聚丙烯，PE料包括2kg高密度聚乙烯和0.05kg钛酸酯偶联剂；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，各区温度为I区170℃、II区180℃、III区190℃、IV区190℃、V区200℃、机头200℃；同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，各区温度为I区160℃、II区170℃、III区170℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，牵伸速度在50m/min，经20℃冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在110℃下进行高温拉伸，拉伸倍率为2.3倍，然后在25℃下进行低温拉伸，拉伸倍率为1.1倍；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在125℃下进行热回缩1h；
(6)急冷：将经热回缩后的共挤膜迅速转入0℃环境中进行急冷处理1h：
(7)热定型：将经急冷后的共挤膜在130℃下进行热定型1h，得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度8μm，PE层厚度6μm。
对比例
将实施例1中的钛酸酯偶联剂删除，其余同实施例1。
(1)原料准备：PP料包括2kg均聚聚丙烯和0.2kg间规聚丙烯，PE料包括2kg高密度聚乙烯；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，各区温度为I区170℃、II区180℃、III区190℃、IV区190℃、V区200℃、机头200℃；同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，各区温度为I区160℃、II区170℃、III区170℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，牵伸速度在50m/min，经20℃冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在110℃下进行高温拉伸，拉伸倍率为2.3倍，然后在25℃下进行低温拉伸，拉伸倍率为1.1倍；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在125℃下进行热回缩1h；
(6)热定型：将经热回缩后的共挤膜在130℃下进行热定型1h，得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度8μm，PE层厚度6μm。
对上述实施例和对比例所制PP/PE/PP锂电池动力隔膜进行热稳定性测试，测试结果如表1所示。
破膜温度：将隔膜置于用不锈钢片制成正负极的模拟电池中，模拟电池中电解液1.2mL，隔膜与电解液的接触面积为6.42cm2，将模拟电池温度由30℃逐渐升至200℃，当电阻值第一次突然降低，降低量超过50Ω时确定破膜温度。
刺穿强度：采用穿刺仪测定刺穿强度，刺针直径1mm，针尖无锐边缘，以2m/min的速度分别垂直刺过隔膜，并用FGN-5B型数据记录仪记录数据。
热收缩率：参照标准GB/T 12027-2004/ISO 11501:1995，计算热收缩率△T。
表1锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的使用性能
组别 破膜温度/℃ 130℃刺穿强度/kgf 130℃，1h热收缩率/％
实施例1 190 1.2 5.6
实施例2 190 1.2 5.8
实施例3 193 1.4 4.7
实施例4 195 1.5 4.1
对比例1 184 0.9 8.2
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料准备：PP料包括均聚聚丙烯和间规聚丙烯，PE料包括高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂；
(2)熔融挤出：利用双螺杆挤出机将PP料熔融挤出，同时利用另一双螺杆挤出机将PE料熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤模头；
(3)共挤流延：共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，并利用流延辊牵伸，经冷空气快速冷却，得到PP/PE/PP三层共挤膜；
(4)拉伸：将上述共挤膜在100-110℃下进行高温拉伸，然后在20-30℃下进行低温拉伸；
(5)热回缩：将经拉伸后的共挤膜在115-125℃下进行热回缩；
(6)热定型：将经热回缩后的共挤膜在125-135℃下进行热定型，得到厚度20-30μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜。
2.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述均聚聚丙烯和间规聚丙烯的质量比为20:0.5-5。
3.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述高密度聚乙烯和钛酸酯偶联剂的质量比为20:0.2-2。
4.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述PP料的双螺杆挤出机的各区温度为I区160-170℃、II区170-180℃、III区180-190℃、IV区180-190℃、V区190-200℃、机头200℃。
5.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述PE料的双螺杆挤出机的各区温度为I区150-160℃、II区160-170℃、III区160-170℃、IV区170-180℃、V区180-190℃、机头190℃。
6.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述牵伸速度在50-100m/min。
7.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述冷空气的温度为15-25℃。
8.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述高温拉伸的拉伸倍率为1.5-3倍。
9.根据权利要求1所述的采用流延法生产PP/PE/PP锂电池动力隔膜的方法，其特征在于：所述低温拉伸的拉伸倍率为1.05-1.2倍。
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