CN111170854A - 环丙甲酸甲酯合成方法 - Google Patents

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苑文秋
舒茂胜
蔡跃冬
陈航军
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Shandong Zhanhua Purun Pharmaceutical Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/30—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group
    • C07C67/333—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton

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Abstract

环丙甲酸甲酯合成方法。本方法在洁净的1800‑2200ml反应瓶中加入碳酸钾800‑1200g，然后加入二甲苯800‑900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740‑920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1‑5h，保温结束降温至30‑50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522‑602g，收率90‑98%，二甲苯回收套用。本发明用于环丙甲酸甲酯合成。

Description

环丙甲酸甲酯合成方法
技术领域
本发明涉及一种环丙甲酸甲酯合成方法。
背景技术
环丙甲酸甲酯是重要的医药和农药中间体，在工业化生产中主要是用氯代丁酸甲酯为原料，采用甲醇钠、甲醇钙、甲醇钾为催化剂合成环丙甲酸甲酯。
甲醇钙催化能力差，反应收率低；甲醇钠和甲醇钾是危险化学品，遇水易燃，直接采购对储存和使用都有很高的要求，并且价格很贵，对产品的原材料成本有很大的影响；如果是自制需要用到金属钠或者金属钾，这两种金属危险性比甲醇钠和甲醇钾更高，且反应时产生大量氢气，反应风险极高。用以上几种催化剂反应完成后会有二甲苯和甲醇混合溶剂产生，给溶剂回收带来困难，需要大量的能耗，且用一般的回收设备甲醇的回收率很低，对回收甲醇的水分要求特别高，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种大大节约了能耗，适合工业化生产的环丙甲酸甲酯合成方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g ，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。
所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1000g ，然后加入二甲苯860g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在85～100℃保温3h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯562g，收率95%，二甲苯回收套用。
所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800ml反应瓶中加入碳酸钾800g ，然后加入二甲苯800g，控制温度在85℃滴加氯代丁酸甲酯740g，滴毕，控制温度在85℃保温1h，保温结束降温至30℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522g，收率90%，二甲苯回收套用。
所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2200ml反应瓶中加入碳酸钾1200g ，然后加入二甲苯900g，控制温度在100℃滴加氯代丁酸甲酯920g，滴毕，控制温度在100℃保温5h，保温结束降温至50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯602g，收率98%，二甲苯回收套用。
有益效果
1.本发明的碳酸钾作为无机盐，来源广泛，危险性小，价格便宜，对存放及使用的要求比较低，并且反应完成后只需要过滤除去反应生成的盐，不存在混合溶剂的情况，只需要回收二甲苯即可，大大节约了能耗，适合工业化生产。
本发明用碳酸钾做催化剂直接得到环丙甲酸甲酯,简单、快捷、方便。
附图说明
附图1是本产品的合成路线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g ，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。
实施例2
实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1000g ，然后加入二甲苯860g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在85～100℃保温3h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯562g，收率95%，二甲苯回收套用。
实施例3
实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800ml反应瓶中加入碳酸钾800g ，然后加入二甲苯800g，控制温度在85℃滴加氯代丁酸甲酯740g，滴毕，控制温度在85℃保温1h，保温结束降温至30℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522g，收率90%，二甲苯回收套用。
实施例4
实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2200ml反应瓶中加入碳酸钾1200g ，然后加入二甲苯900g，控制温度在100℃滴加氯代丁酸甲酯920g，滴毕，控制温度在100℃保温5h，保温结束降温至50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯602g，收率98%，二甲苯回收套用。
实施例5
实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1900ml反应瓶中加入碳酸钾900g ，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在90℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在90℃保温2h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯550g，收率94%，二甲苯回收套用。
实施例6
实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1100g ，然后加入二甲苯880g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯900g，滴毕，控制温度在90℃保温4h，保温结束降温至45℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯580g，收率95%，二甲苯回收套用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是: 在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g ，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。
2.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是: 在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1000g ，然后加入二甲苯860g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在85～100℃保温3h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯562g，收率95%，二甲苯回收套用。
3.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是: 在洁净的1800ml反应瓶中加入碳酸钾800g ，然后加入二甲苯800g，控制温度在85℃滴加氯代丁酸甲酯740g，滴毕，控制温度在85℃保温1h，保温结束降温至30℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522g，收率90%，二甲苯回收套用。
4.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是: 在洁净的2200ml反应瓶中加入碳酸钾1200g ，然后加入二甲苯900g，控制温度在100℃滴加氯代丁酸甲酯920g，滴毕，控制温度在100℃保温5h，保温结束降温至50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯602g，收率98%，二甲苯回收套用。
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