CN111148570B - 载体涂料悬浮液的非接触调平 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于涂覆机动车辆废气催化剂的载体的方法和设备。本发明具体地描述了对此类涂覆方法的改进,其中将含有催化材料的悬浮液(载体涂料)从上方施加到此类载体(整体式载体)上(计量式装料方法)。
Description
具体实施方式
本发明涉及用于涂覆机动车辆废气催化剂的载体的方法和设备。具体地讲,本发明描述了对此类涂覆方法的改进,其中将含有催化活性材料的悬浮液(载体涂料)从上方施加到此类载体(载体整体)上(所谓的“计量式装料”方法)。
机动车辆中内燃机的废气通常含有有害气体一氧化碳(CO)和烃类(HC)、氮氧化物(NOx)和可能的硫氧化物(SOx)以及颗粒物,所述颗粒物主要由烟尘残留物和可能附着的有机附聚物组成。这些被称为主要排放物。CO、HC和微粒是发动机燃烧室内的燃料不完全燃烧的产物。当燃烧温度在局部超过1400℃时,氮氧化物在气缸中由吸入空气中的氮和氧气形成。硫氧化物由有机硫化合物的燃烧产生,其中少量的有机硫化合物总是存在于非合成燃料中。为了去除机动车辆废气中这些对健康和环境有害的排放物,已经开发了多种用于净化废气的催化技术,其基本原理通常基于引导需要净化的废气通过由流通式或壁流式蜂窝体或整体,其带有施加于其上的催化活性涂层。这种催化剂促进不同废气组分的化学反应,同时形成无害产物,诸如二氧化碳和水。
刚才描述的流通式或壁流式整体因此也被称为催化剂载体、载体或载体整体,因为它们在其表面或形成该表面的孔中携带催化活性涂层。催化活性涂层通常在所谓的涂覆操作中以悬浮液的形式施加到催化剂载体上。许多此类方法在过去已经由汽车废气催化转化器制造商公布(EP1064094B1、EP2521618B1、WO10015573A2、EP1136462B1)。
US6478874指出,使用真空将载体涂料悬浮液向上拉过载体整体的通道。US4609563还描述了其中使用计量式装料系统来催化涂覆载体的方法。该系统包括使用真空用精确控制的、预定量的载体涂料悬浮液涂覆陶瓷整体式载体的方法(下文称为“计量式装料”)。将整体式载体浸入定量确定量的载体涂料悬浮液中。然后将载体涂料悬浮液通过真空抽吸到载体整体中。然而,在这种情况下,难以以使得整体式载体中的通道的涂层轮廓均匀的方式涂覆整体式载体。
相比之下,还建立了一种方法,其中将特定量的载体涂料悬浮液(计量式装料)施加到直立载体整体的顶侧面上,该量使得它实际上完全保留在所提供的整体内(US6599570)。借助于作用于整体的一端上的真空/压力装置,将载体涂料悬浮液完全吸入/压入到整体中,而不会在整体的下端处逸出过量的悬浮液(WO9947260A1)。在此情况下还可参见Cataler公司的JP5378659B2、EP2415522A1和JP2014205108A2。
通常也具有高流动极限的,部分高度粘稠的载体涂料悬浮液在被施加到竖直取向的催化剂载体(载体整体)时常规地形成不平坦且不均匀的表面。在吸入到载体中的过程中,这随后使得非均匀的涂层正面能够形成,并且涂层悬浮液被不同程度地吸入到载体中。具体地讲,就用于生产分区产品的部分涂层而言,均匀分布是特别重要的,以确保在载体的整个长度和横截面上确保可再生的均匀催化活性。
对载体整体上的载体涂料悬浮液的调平是已知的。Cataler的EP1900442A1描述了一种方法,其中通过离心力在载体旋转期间或通过振动载体来使所施加的载体涂料平滑。然而,该方法具有以下缺点:由于旋转或振动,催化剂载体上的机械应力导致极敏感的薄壁蜂窝结构的损坏或剥落。此外,通过将剪切力引入所施加的全部量的载体涂料中,其流变特性受到这样一种影响,即在抽吸脉冲之前已经在通道中发生不期望的渗透。Degussa AG的EP0398128A1公开了一种方法,其中在施加载体涂料悬浮液期间旋转载体整体。这确保了将载体涂料均匀施加到载体上;然而,不进行表面的平滑或调平。
US2010221449A1描述了通过将空气流吹到载体上来从施加到载体上的漆层除去不期望的结构和缺陷的方法。空气流的有效性可通过使用超声来支撑。在这种情况下,平滑单元是由应用单元(打印机)、平滑单元和干燥单元组成的复杂涂层系统的一部分。用该系统涂覆具有薄的(<1mm)漆层的纸材或纸板。
Ampo,K.等人的“Leveling viscous fluids using ultrasonic waves”,JJAPS,(2004),第43卷,第2857-2861页描述了使用超声技术使粘稠液体(在这种情况下为载体上的光致抗蚀剂材料)平滑的方法。此刊物描述了用于在无孔载体上的薄层内使液体(0.01Pa·s)平滑的测试,该液体与载体涂料相比具有非常低的粘度。US2012321816A1要求保护使用超声对高粘度凝胶油墨(0.106Pa·s)的薄层(大约100μm)进行平滑的方法。
本发明的目的是提供一种改进的方法和相应操作的设备,其用于用载体涂料悬浮液涂覆载体整体以用作机动车辆废气催化剂。该方法应确保,特别地,可生产具有均匀区域边界或最佳均匀区轮廓的,经区域涂覆的催化剂。以这种方式起作用的方法应产生较少的不良品以及在废气净化中具有更好性能的产品。因此,从经济和生态的观点来看,这种方法和这种设备将是优选的。
由现有技术以明显的方式产生的这些和其它目标通过具有本权利要求1和权利要求11的特征的方法和设备来实现。从属权利要求针对根据本发明的教导的进一步改善的实施方案。
在用于用载体涂料悬浮液涂覆流通式或壁流式类型的载体整体的方法的第一步骤中,通过将载体涂料悬浮液施加到直立载体整体的一端,允许在下一步骤中由气体,特别是空气,所传递的压力的形式的剪切力作用在载体涂料悬浮液的表面上,且随后将载体涂料悬浮液吸入或压入到载体整体中,从而有利地达到了所提出的目标,但并不明显。
令人惊奇的是,已发现,通过气流的作用,在表面上不仅可使在μm范围内的非常薄的粘稠液体层平滑,而且还可对厚层(0.5至15cm)中的高粘度(例如,高达若干100Pa·s)和非常明显的流动极限(例如,100Pa)的陶瓷悬浮液进行平滑和调平。就已知的,在现有技术中尚未描述使用层状流或湍流以及连续或周期性间歇的气体流来非接触地调平厚的载体涂料层。
平滑所需的压力形式的剪切力可优选地由空气流传递。然而,也可能需要将其他气体用于此目的,诸如惰性气体或还原气体。然后可根据本领域技术人员熟悉的知识通过具有此类气体的压力罐或压力缸来提供流。在本发明的一个优选实施方案中,压力形式的剪切力通过选自由以下项组成的组的方法产生:连续气体/空气流或脉动气体/空气流,或其混合物。如已经指出的,气体/空气流可具有层状流或湍流特征。本领域的技术人员知道如何产生此类空气流或气流(https://www.ziegener-frick.de/fileadmin/downloads/ pdf/lufttechnik/geblaeseluft/mistral/Mistral_SSHD/MISTRAL_185155_ Produktinfo.pdf;https://www.conatex.com/catalog/physik_lehrmittel/ schulerubungen/energieumwandlung_elektrochemie_energiequellen_dynamot/ product-luftstromerzeuger/sku-1001916#.WS1elk2wdeU)。本领域的技术人员可通过常规措施优化为此目的所需的参数,如流动速度、与载体涂料悬浮液的距离、流的移动等。结果应当是,可尽可能减小通过易碎载体整体的外部振动来调平所施加的载体涂料悬浮液的需要。在一个非常优选的实施方案中,根据本发明的方法因此消除了超出根据本发明的措施的任何其它方法,以便实现所施加的载体涂料悬浮液的调平。在这种情况下,通过空气或气体借助于压力传递剪切力,完全以非接触方式进行调平。
在另一个优选的实施方案中,本发明涉及用于用载体涂料悬浮液涂覆载体整体的方法,其中压力形式的剪切力借助于气体,特别是空气,作用在所施加的载体涂料悬浮液的表面上,是一种交替力作用。这在某种意义上是指由气体作用在所施加的载体涂料悬浮液的表面上的压力随着时间的推移而变化,其方式使得压力在该作用持续期间连续地或逐步地减小。这应当被理解为是指在达到载体涂料悬浮液的流动极限之后,仅需要较低的力来完成其表面的调平。
就这一点而言,应当指出的是,经由气体作用的压力不太高,以至于载体涂料悬浮液被喷涂或以其他方式受到不利影响。它也不应太低,以至于不能在适当的时间段内实现任何效果。优选地,作用压力的大小应当使得单位面积引入的剪切力超过所用的载体涂料的流动极限,从而使其进入可流动状态。
根据优选的方法,所施加的载体涂料悬浮液的表面上的压力可由一个或多个声波或压力波发生器(优选高频超声谐振器)提供。在这种情况下,超声谐振器不沉浸在悬浮液中,而是通过在距载体涂料表面一定距离的空气中的超声振荡而产生作用在液体表面上的声压波。根据本领域的技术人员,一般的超声源(例如http://www.labo.de/ marktuebersichten/marktuebersicht---labo-marktuebersicht-ultraschall- homogenisatoren.htm)可朝向载体涂料悬浮液的表面取向。在本发明的范围内,然后将存在于载体整体上的悬浮液暴露于超声足够的一段时间。优选地,通过超声在约18,000Hz至约90,000Hz,优选18,000-60,000Hz,以及尤其优选19,000-43,000Hz的频率下产生剪切力。
例如,超声处理器通过电激发在18,000Hz至90kHz的频率范围内产生纵向机械振荡。振荡由超声波发生器放大,并且主要经由端面传递至周围介质(通常为液体)。超声波发生器的机械振幅可通过安装助力器来增加或减小,其中可经由超声处理器的功率控制来连续调节递送到介质中的超声功率。
如果用上述能量来实施超声产生的压力,则约0.1秒至约60秒,优选1秒至30秒,并且尤其优选1秒至10秒将通常足以充分地调平所施加的载体涂料悬浮液的表面。导向到载体涂料表面上的空气或气流的压力尤其优选地大于载体涂料的流动极限。一旦超过了流动极限,结构粘稠的载体涂料就开始流动并且因此可容易地对液体表面中的不规则部分进行平滑。
在本发明的另一个优选实施方案中,以压力形式作用的剪切力也可由来自喷嘴的气体/空气流产生。此类气体/空气喷嘴是本领域技术人员已知的。所谓的狭槽或刀喷嘴优选用于产生层状空气流(https://de.wikipedia.org/wiki/Luftklinge)。举例来说,图1至3示出气体喷嘴的各种实施方案,气体(特别是空气)可与气体喷嘴一起被引导到所施加的载体涂料悬浮液的表面上。如上所述,通过连续或间歇气体流实现能量输入,该气体流在结构粘稠的载体涂料悬浮液的表面上施加压力。因此,气体/空气流在悬浮液表面上施加的力引起剪切,从而在超过流动极限时引起载体涂料的液化。
A)圆形载体几何形状
对于具有圆形载体几何形状的催化剂载体,优选使用气体/空气喷嘴或声音发生器的以下实施方案:
-可动扁平喷嘴,具有l=d和连续狭槽或单独的孔,可在x方向上在载体上移动(图2a)
-固定安装的气刷,其具有对应于载体的直径并且具有多个单独的空气开口(图3)
-可旋转的扁平喷嘴,具有l=d或l=d/2的长度和连续的狭槽或多个单独的孔(图1a-d)
喷嘴的长度(l)与载体的直径(d)匹配,喷嘴通常等于或大于载体的直径。然而,也可使用喷嘴长度短于载体直径的喷嘴,或者部分载体表面可通过附接的固体或穿孔气体/空气保护金属片与气体/空气流完全或部分地分离。这样,可对载体涂料表面的不同区段进行调平。本领域的技术人员可通过选择所提供的气体/空气压力和空气狭槽的开口宽度来适当地调节克服载体涂料的流动极限所需的气体/空气流的压力。喷嘴的狭槽的开口宽度为0.1至5mm;优选使用0.5至1mm的狭槽宽度。
优选的实施方案为可旋转的扁平喷嘴,长度为l=d或l=d/2(d=催化剂载体的直径)具有(a)连续狭槽或(b)通过图1中的实施例所绘制的多个单独的孔,优选用于具有圆形端面几何形状的载体。对于在客车行业中的应用,陶瓷整体的典型直径为大约4至7英寸。
关于超声或次声的使用,在此适用居中安装的声波或压力波发生器;优选使用高频超声谐振器。
B)椭圆形载体的几何形状
对于具有椭圆形载体几何形状的催化剂载体,优选使用气体/空气喷嘴或声音发生器的以下实施方案:
-可动扁平喷嘴,具有l=d和连续狭槽的或单独的孔,可在x方向上在载体上移动(图2a)
-固定安装的气体/空气刷,具有对应于具有多个单独的气体/空气开口的载体的几何形状(图3)
-可旋转的扁平喷嘴,具有l=dmax的长度和连续的狭槽或多个单独的孔(dmax对应于椭圆形载体的最大椭圆直径)
关于超声或次声的使用,具有多个声波或压力波发生器的固定安装条是合适的;优选使用多个超声波谐振器。
调平单元,即用于产生连续或脉动气体/空气流的单元,可另外在z方向上移动,因此可调节冲击到载体涂料表面上的气体的体积流量,并且因此可调节克服流动极限所需的压力。一旦载体涂料开始流动,空气喷嘴与表面的距离可增大,这显著降低了飞溅的风险。
根据本发明的方法,将要设置有载体涂料悬浮液的载体整体属于流通式或壁流式类型。这些载体整体通常为圆柱形载体主体,其具有圆柱轴线、两个端面、侧面和轴向长度L。它们由从第一端面到第二端面的多个通道构成蜂窝状。为了施加载体涂料悬浮液,将载体整体与圆柱轴线垂直对齐,并且将载体涂料悬浮液施加到载体整体的两个端面的上部。
在现有技术中,流通式整体是常用的催化剂载体,其可以由金属或陶瓷材料组成。优选使用耐火陶瓷,如堇青石、碳化硅或钛酸铝等。单位面积的通道数量是通过孔密度来表征的,孔密度通常介于每平方英寸300至900个孔之间(cpsi)。陶瓷中的通道壁的壁厚介于0.5至0.05mm之间。
现有技术中惯用的所有陶瓷材料均可用作壁流式整体。优选使用由堇青石、碳化硅或钛酸铝制成的多孔壁流式过滤器载体。这些壁流式过滤器载体具有入口通道和出口通道,其中入口通道的各下游端和出口通道的各上游端彼此错开,并由气密“塞”封闭。在这种情况下,迫使要净化并流经过滤器载体的废气通过入口通道和出口通道之间的多孔壁,这会带来极佳的微粒过滤效果。微粒的过滤性能可借助于孔隙度、孔隙/半径分布和壁厚来设计。催化剂材料可在入口通道和出口通道之间的多孔壁之内和/或之上以载体涂料悬浮液形式存在。还可使用从相应的催化剂材料直接挤出或借助于粘合剂从相应的催化剂材料挤出的壁流式整体,这意味着多孔壁直接由催化剂材料组成,诸如基于沸石或钒的SCR催化剂就是这种情况。如上所述,也可提供此类挤出的SCR整体,其在多孔壁之内和/或之上具有载体涂料悬浮液。优选使用的载体可从EP1309775A1、EP2042225A1或EP1663458A1中获得。
在本发明范围内使用的载体涂料悬浮液是通常用于制造机动车辆废气催化剂的那些。在本发明的背景下,载体涂料悬浮液的稠度应使得其在施用后不会立即进入到载体整体的通道中。这可以通过各种措施来实现。例如,在一个有利的实施方案中,可以调节载体涂料悬浮液的粘度,采用这样的方式(例如,通过添加剂,如触变剂(例如,如在WO2016023808A1中)或通过调节某一温度来调节成分的浓度或所使用的溶剂的量,等等),以使其仅在载体整体的下端面施加负压和/或在载体整体的上端面施加正压时渗透到通道中。在这一方面,也可使用如WO9947260A1中所设想的,有助于抑制载体涂料悬浮液渗透到载体整体(例如,闭合的虹膜或可渗透膜)的试剂。
这里所考虑的悬浮液在结构上是粘稠的(https://de.wikipedia.org/wiki/ Strukturviskosit%C3%A4t),具有固体主体并且包含催化活性组分或其前体以及无机氧化物,诸如氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化铈或其组合,其中氧化物可例如掺杂有硅或镧。钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、镍或稀土金属(诸如镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱)的氧化物或其组合可用作催化活性组分。贵金属(诸如铂、钯、金、铑、铱、锇、钌及其组合)也可用作催化活性组分。这些金属也可作为由彼此或其它金属组成的合金或者作为氧化物存在。在液体涂覆介质中,金属也可作为前体存在,诸如贵金属的硝酸盐、亚硫酸盐或有机基团及其混合物,特别是,硝酸钯、亚硫酸钯、硝酸铂、亚硫酸铂或Pt(NH3)4(NO3)2。然后可通过在约400℃至约700℃下煅烧而从前体获得催化活性组分。结构粘稠的涂覆介质的固体含量通常介于35wt.%至52wt.%之间。载体涂料悬浮液的粘度一般介于0.015和100Pa·s之间,优选0.1至50Pa·s,并且尤其优选1至50Pa·s(粘度:DIN EN ISO 3104:1999-12)。取决于所用的化学成分和添加剂,不同的载体涂料具有不同的流动极限。根据EN ISO3219-1的定义,流动极限为剪切应力,高于该剪切应力样品的行为类似于液体。因此,流动极限为破坏织物的静态结构并允许随后作为液体流动所需的力。根据载体涂料组分彼此的相互作用,这些悬浮液通常具有0.1至大于100Pa的不同高流量限制。
根据本发明,将涂层悬浮液从上方施加到载体整体上。为此,将载体涂料悬浮液从上方倾注到载体整体(即它们的上端面)上。这可根据现有技术进行。例如,可从EP2415522A1获得一种可能的方法。在调平之后,将载体涂料悬浮液吸入和/或压入到载体整体中。在该变型的一个有利实施方案中,载体整体先前用保护套管包裹,或如上所述用适于载体端面形状的容器提供,使得载体主体的外侧面不与涂层悬浮液接触(参见例如EP1900442A1)。在本发明的背景下待处理的载体涂料悬浮液的层不应太厚,但在施加到载体整体之后也不应太薄。通常,在调平之后,载体整体上的悬浮液的层厚度将在0.5-15cm,优选1-10cm,以及尤其优选2-8cm的范围内,所施加的载体涂料层的厚度由涂覆载体的通道壁所需的悬浮液的量及其密度和载体的上端面的尺寸产生。涂覆量继而取决于要涂覆的区域的表面和载体上所需的层厚度。
本发明的另一个目的是用于用载体涂料悬浮液涂覆流通式或壁流式类型的载体整体的设备。该设备允许上述方法成功地进行。为此,根据本发明,该设备有必要包括:
-用于将载体整体锁定在直立位置的单元;
-用于将一定量的载体涂料悬浮液施加到直立载体整体上的单元,
-用于产生压力形式的剪切力的单元,该剪切力通过空气或气体传递到载体涂料悬浮液的表面。
用于将载体整体锁定在适当位置的单元是本领域的技术人员已知的。就这一点而言,参考WO2015140630A1、EP2321048B1(对根据本发明的涂覆的方法工位也可通过旋转分度工作台来控制)或US4609563。如果载体整体然后以直立的,可逆地锁定的方式存在于方法工位中,则用于向直立载体整体施加一定量的载体涂料抑制的另一个单元变得有效。此类单元可例如从上述EP2415522A1中获得。用于产生压力形式的剪切力的单元随后发挥作用,该压力通过空气或气体传递到载体涂料悬浮液的表面。请参考以上关于该方法的陈述。不言而喻,针对该方法描述的程序和优选实施方案也可加上必要的变更以适用于该设备,反之亦然。
不规则形状的载体涂料表面的非接触调平优选通过层流或湍流,连续或周期性间歇的空气/气体流进行。在这种情况下,可通过正压来实现连续气体流的产生。就调平而言,然后经由可旋转的或可水平移动的气体/空气喷嘴(气刀、气刷)将其导向厚的载体涂料层的表面上。周期性发生的空气/气体流可由声波或压力波发生器产生。在这种情况下,可以使用在次声和超声范围内的声波发生器。周期性发生的空气/气体流优选由高频超声谐振器产生,该高频超声谐振器有利地、固定地居中安装在载体整体上方或在平面或高度上可自由移动。液体表面的调平也可通过组合这两种方法来进行。在调平操作的过程中,通过增加平滑单元到表面的距离或通过减小空气压力或谐振器功率,可连续地或逐步地减小引入的能量。
尤其优选的是本发明的设备的一个实施方案,其中该设备具有能够围绕载体整体形成卡圈的单元,使得在压力形式的剪切力的作用期间,任何载体涂料悬浮液都不能在外部的载体整体上向下延伸。在这方面,参考文献(EP1900442A1)。
最后应当指出的是,根据本发明的设备还提供将所施加的且调平的载体涂料悬浮液输送到载体整体中的可能性。这通过根据本发明的设备上的另外的抽吸或压力单元来完成。还可能并且优选的是同时通过这两种措施将载体涂料悬浮液输送到载体整体中。这使得在载体整体中形成更均匀的涂层轮廓。这种类型的吸入和压力单元是本领域技术人员充分熟悉的(参见介绍部分的文献)。
例如,为此,可优选地通过例如将阀门向抽空的负压罐打开而在载体整体的下端面施加真空。同时,可例如在压力下将空气或另一种对经涂覆的载体整体和载体涂料悬浮液惰性的气体(诸如氮气)提供到载体整体的上端面。同样,这种供应也可交替或颠倒一次或多次,根据US7094728B2,这使得对在载体主体内的通道的涂覆更均匀。
代替施加负压(“吸出”载体整体),也可施加正压(“吹出”载体整体)。为此,在压力下将空气或另一种相对于经涂覆的载体整体和载体涂料悬浮液(诸如氮气)为惰性的气体提供至上端面或下端面。这样做时,与施加空气/气体压力的端面相对的端面必须确保气体的足够流出。为此,可施加负压(真空),但这不是绝对必要的。然而,也不应从相对侧施加空气/气体压力,以确保流速足以从载体整体的通道移除多余的载体涂料悬浮液。以上文简要概述的,类似于根据US7094728B2的方法的方式,在这种情况下,正压力可交替地施加到上端面和下端面。
如果需要,还可用载体涂料悬浮液涂覆载体整体多次。原则上这可在先前施加的载体涂料悬浮液的煅烧之前或之后进行,或者在由流过的气体对其进行干燥后进行,后者是优选的。在多个连续涂覆步骤的情况下,涂层悬浮液可具有与先前施加的载体涂料悬浮液相同或不同的组成。
最终干燥载体主体,随后进行热处理(煅烧)。
本发明的核心是,在涂覆之前尽可能完全地在不接触的情况下对所施加的载体涂料悬浮液进行调平,因此可完全防止载体涂料悬浮液的污染或变化。根据本发明,力的施加仅发生在靠近表面而不在全部悬浮液内的载体涂料的层处。该程序的结果是悬浮液的流变特性仅在接近表面的地方变化,即,通过克服流动极限而使材料液化仅发生在表面处。这成功地防止了所施加的全部量的载体涂料由于剪切致稀而液化,并且防止在施加压力脉冲之前以不受控制的方式渗透到催化剂载体中。由于用于调平的力的施加也不是通过载体整体的移动或振动发生的,因此还排除了对敏感载体的损坏。该方法另外的特征在于其不需要用于旋转或振动载体的复杂机构。通过使调平单元与载体的输送系统脱离,可以将设备模块化且简单地适应于载体整体的不同几何形状和尺寸。对不同粘稠载体涂料进行平滑所需的能量输入可容易地通过方法参数气体/空气压力和喷嘴几何形状以及通过次声/超声频率和与表面的距离来调节。
本发明的一个目的是开发一种对载体涂料悬浮液的不规则形状表面进行调平的方法,其中调平所需的能量输入在不直接接触载体涂料的情况下发生,而调平力仅在载体涂料的表面处起作用。因此,该力的作用对载体涂料的其余部分的流变特性没有影响或有最轻微的影响。此外,通过根据本发明的用于非接触表面调平的程序,所施加的测得量的载体涂料悬浮液(“计量式装料”)应保持不变。
根据本发明的方法和根据本发明的设备保证了载体整体的均匀涂覆,并因此能够使成品催化剂具有更均匀的催化活性。至于具有不同或相同载体涂料的分区催化剂,由于涂层正面的直接终止,明确限定的区域边界是可能的,这可对压力损失产生积极的影响。就生产技术而言,根据本发明的程序提供了增强的安全性,防止涂层悬浮液在涂覆方法期间局部的、不受控制的逸出。调平可防止载体涂料的破裂,使得在以这种方式进行“计量式装料”方法的情况下,废品率降低。
调平是对厚的载体涂料层中较大的高度差进行平滑,而不是对薄层的表面进行平滑,以便获得成品的高质量且无缺陷的表面。
图1:
图1a-d中的附图表示可集中旋转的气体/空气喷嘴的各种实施方案。在这种情况下,气体/空气喷嘴(扁平喷嘴、刀喷嘴)的长度适于载体的直径。气体/空气流的类型可受出口开口的类型和形状的影响。层流可由具有0.5至5mm的宽度的连续狭槽形生,而多个小出口孔(而不是连续狭槽)产生湍流。可旋转安装的扁平喷嘴可通过气体/空气流以简单的方式旋转,该气体/空气流正交于旋转轴线通过安装在喷嘴末端的单独开口离开。作为另外一种选择,也可使用其他电性或机械驱动器来旋转喷嘴。
图2:
图2示出了气体/空气喷嘴的示意图,该气体/空气喷嘴在x方向上在载体上被引导以用于平滑操作。该扁平喷嘴也可具有连续狭槽或多个单独的空气出口孔。
图3
附图示出了气体/空气刷,其在其尺寸和形状(圆形、椭圆形、有角的)方面对应于所用载体的几何形状。气体/空气流的排放通过底板中的开口进行,其尺寸和数量的选择方式使得产生的空气流可在载体涂料表面上施加足够的压力以克服流动限制。
实施例1:
将50g在150/s的剪切速率和42%的固体含量下具有370mPa·s的粘度的结构粘稠的载体涂料放入托盘中。由于载体涂料的流动极限,在倾倒过程中形成不规则表面。为了使表面平滑,使用频率为20kHz且功率为4kW的超声发生器。经由具有3.8cm2端面的圆形超声波发生器进行声音的产生和朝向周围空气的传递。在超声发生器接通之后,超声波发生器和载体涂料表面之间的距离连续减小,直到在1至2cm的距离处,由超声振荡产生的空气波的声压实现表面的平滑。也可通过控制超声功率本身来调节平滑所需的声压。
实施例2:
将实施例1的载体涂料放置在托盘中。由于所用的载体涂料的显著流动极限(大约100Pa),在填充入托盘期间形成不规则表面。将具有1mm的狭槽宽度和6cm的狭槽长度的扁平喷嘴安装在载体涂料的表面上方。将刀喷嘴连接到压缩空气供应源并在6巴的空气压力下操作。通过将喷嘴降低至陶瓷悬浮液的表面,在距表面10cm的距离处,克服了载体涂料的流动极限,并且液体表面被所产生的空气流压力调平。通过喷嘴的线性运动可使整个表面平滑。通过适当选择用于狭槽宽度、与载体涂料表面的喷嘴距离和空气压力的参数,本领域的技术人员可选择所产生的层状空气流的性能,使得可将施加到液体表面的压力按目标方式调节到用于每个情况下的载体涂料的流动极限。
Claims (10)
1.用于用载体涂料悬浮液涂覆流通式或壁流式类型的载体整体的方法,
其特征在于:
-在第一步骤中,将所述载体涂料悬浮液从上方施加到直立载体整体的一端,
-在后续步骤中,允许气体传递压力形式的剪切力作用在所述载体涂料悬浮液的表面上,以便以非接触方式对其进行调平,以及
-随后将所述载体涂料悬浮液吸入和/或压入到所述载体整体中,
所述载体涂料悬浮液具有0.1Pa·s至100Pa·s的粘度,且所述载体整体上的所述载体涂料悬浮液具有0.5-15cm的厚度。
2.根据权利要求1所述的方法,
其特征在于:
所述剪切力通过选自由以下项组成的组的方法产生:连续气流、脉动气流或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,
其特征在于:
在所述作用持续期间,连续地或逐步地减小通过气体作用在所述载体涂料悬浮液上的所述压力。
4.根据权利要求1所述的方法,
其特征在于:
由于气体或声音而起作用的所述压力大于所述载体涂料悬浮液的流动极限。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,
其特征在于:
所述压力由来自声波或压力波发生器的脉动气体/空气流产生。
6.根据权利要求5所述的方法,
其特征在于:
所述压力通过超声在约18,000Hz至约90,000Hz的频率下产生。
7.根据权利要求5所述的方法,
其特征在于:
所述压力通过超声产生持续约0.1秒至约60秒的时间。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,
其特征在于:
所述压力由来自空气喷嘴的气体/空气流产生。
9.用于实施根据权利要求1至8中任一项所述的用于用载体涂料悬浮液涂覆流通式或壁流式类型的载体整体的方法的设备,其包括:
-用于将所述载体整体锁定在所述直立位置的单元;
-用于将一定量的载体涂料悬浮液从上方施加到所述直立的载体整体上的单元;
-用于产生压力形式的剪切力的单元,所述剪切力通过空气或气体传递到所述载体涂料悬浮液的所述表面。
10.根据权利要求9所述的设备,
其特征在于:
所述设备具有单元,所述单元以一种方式围绕所述载体整体形成卡圈,使得在所述压力的作用过程中,任何载体涂料悬浮液都不能在外部沿所述载体整体流下。
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