CN110869124B - 涂覆设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可用于生产废气催化剂的设备和相应的方法。具体地，本发明的设备用于将液体涂覆浆液供应到基材(如蜂窝状整料)的方法中。

Description

涂覆设备和方法
说明书
本发明涉及可用于生产废气催化剂的设备和相应的方法。具体地，本发明的设备用于将液体涂覆浆液供应到基材(如蜂窝状整料)的方法中。
随着汽车数量的急剧增长，减少机动车辆尾气排放至关重要，特别是在东亚国家中。世界各地的若干清洁空气行动试图将机动车辆对空气的污染保持在相应的低水平下。就这一点而言，越来越严格的法规迫使汽车制造商和供应商应用减少由车辆内燃机产生的有害污染物的技术。这些技术的一个领域涉及在所谓的流通型或壁流型蜂窝状整料之上或之中的废气污染物的催化燃烧。
通常，此类整料主体由例如金属或堇青石制成，并且必须由在行驶条件下催化破坏废气中的有害污染物的活性层涂覆。通过相对于污染物在氧化或还原排气环境下的主要反应来化学改性催化活性层，已经取得了很大的进步。第二种方法是应用某些涂覆策略，以使现有材料获得尽可能高的活性。因此，若干专利申请已经涉及用于涂覆所述整料载体的标准工艺和装置/工具。例如，以下分别选自专利公布的内容重点介绍了此类工艺的各个方面，如涂覆设备、涂覆方法或涂覆站的特殊单元等(WO9947260A1；US4550034；US4039482；WO9748500A1；US6478874B1；US20020178707A1；DE19781838T1；WO2011080525A1；US4191126；US6627257B1；US6548105B2；US20080107806A1；US6149973；US6753294B1)。
原则上，涂覆技术可分为两个一般类别。第一类涉及一种涂覆策略，其中液体涂覆浆液从下方施加到垂直取向的基材(即，支撑体或整料载体)上。第二类涂覆技术讨论了将液体涂覆浆液施加到垂直取向基材的顶部。在WO9947260A1中公开了一种顶部朝下式涂覆技术，其中整料支撑涂覆设备包括：用于定量给料预定量的液体组分的装置，所述量使得其基本上完全保留在预期的支撑件内；液体组分容纳装置，其可定位在该支撑件的顶部以接收所述量的液体组分；以及能够将液体组分从容纳装置抽出到支撑件的至少一部分中的压力装置。以这种方式工作的其它技术可见于US9144796B1、WO2015145122A2、EP1900442A1或EP2415522A1中。
具体地，EP1900442A1和EP2415522A1涉及在基材整料的顶端上施加均匀液体载体涂料浆液的问题。这很重要，因为在抽吸步骤之后，液体浆液(载体涂料)的不均匀分布将导致载体涂料在这些基材的通道内分布不均匀。据说，在这些专利申请中通过旋转基材整料或通过应用特殊的喷嘴技术解决了这个问题。
本发明还涉及以下问题：对整料基材顶部端面上的液体涂覆浆液进行计量，其方式使得液体涂覆浆液均匀地分布在基材顶部端面的一个区域上，然后通过在相应基板的通道上施加压差将其吸入和/或压入基材。从经济和/或生态的角度来看，考虑到现有技术，所涉及的设备和方法应当是有利的。
在本发明的第一方面，提供了根据权利要求1至6所述的设备。权利要求7至10涉及限定本发明的第二方面的相应方法。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于生产废气净化催化剂的基材涂覆设备，具体地用于机动车辆，该基材为圆柱形支撑体，并且各自具有两个端面、圆周表面和轴向长度L，并且通过多个通道从第一端面横穿到第二端面，并且用于使支撑体与液体涂覆浆液接触，所述设备包括
-用于可换向地垂直保持所述支撑体的保持单元；
-用于将所述液体涂覆浆料供应到所述支撑体的所述顶部端面上的定量给料单元；
-用于相对于支撑体施加压差的单元，即通过向支撑体的至少一个端面施加真空和/或压力；并且其中定量给料单元包括呈柔性膜(优选为穿孔膜)形式的扩散器，优选仅在向液体涂覆浆液施加压力时通过该扩散器将液体涂覆浆液施加到支撑体的顶部端面的区域。通过这样做，将浆液等量且均匀地施加到支撑体顶端的相应区域上。通过使用呈柔性膜形式的特殊扩散器，令人惊讶的是，可以这样一种方式将液体涂覆浆液施加到基材整料/支撑体的顶部端面的至少一个区域上，即在施加所述浆液后立即将液体涂覆介质均匀分布在该相应的区域上而无需应用进一步的措施。在接下来的步骤中，用于施加压差的单元(即抽吸单元和/或压力单元)可立即将施加到支撑体的顶部端面的液体涂覆介质拉入和/或推入通道中，并且至少相对于多孔和/或陶瓷支撑体可能进入待涂覆的基材的壁中。
本发明的设备特别适合于作为总涂覆站的一部分，该总涂覆站具有将支撑体递送到涂覆设备的部分以及与从所述设备移除支撑体相关的部分。这可通过若干方式来完成。例如，基材可在传送带上以线性方式供应给涂覆设备，并且也可在此类带上以线性方式从其中移除。例如，在US4208454和US3959520中已公开了此类涂覆站。通常，随后将涂覆的基材干燥并在特殊的隧道窑中煅烧(ZL201420301913.2；US8476559)。
另一方面，已知所谓的具有旋转转盘的旋转分度台(EP2321048B1及其中引用的文献)，该旋转转台用于将支撑体移入和移出涂覆设备。以一个优选的方式，本发明的设备适合于作为涂覆站的一部分，并且包括用于将支撑体供应给所述设备并从所述设备移除支撑体的旋转转盘。
以另一个优选的方式，本发明的涂覆设备适合于作为涂覆站的一部分，该设备还包括用于使支撑体在所述设备内倒置的装置。从EP2321048B1及其中引用的文献可知道进行此类操作的装置。公开了适用于本发明的用于使支撑体在涂覆设备内反转的此类装置的其它文献可见于此处(WO2011080525；DE102009009579B4；JP2006021128；US20070128354A1)。
保持单元可以是技术人员已知的用于在施加液体涂覆浆液之前将支撑体固定在涂覆站中的任何保持单元。通常，这些是刚性地固定在涂覆站上的圆形或椭圆形工具，其内侧具有可充气的波纹管(US4609563)，后者在支撑体被引入保持单元之后充气，从而将其夹紧在垂直位置并与之建立几乎气密的连接。这些保持单元已在上述参考文献中进行了频繁的描述。以一个优选的方式，该保持单元布置在旋转转盘装置中，如EP2321048B1及其中引用的文献所示。此处，待涂覆的支撑体被手动地或经由诸如机械臂之类的自动装置递送到转盘和保持单元。
本发明的另一个优选特征是存在抽吸单元，该抽吸单元建立在刚刚描述的保持单元下方。在保持单元通过例如使保持单元内侧的相应波纹管充气而将支撑体夹紧在保持单元内之后，将涂覆浆液施加到基板的顶部端面。随后，抽吸单元可对支撑体的下端建立真空，从而通过通道将涂覆在顶部端面的涂覆浆液抽吸到相应基板的壁中。此类抽吸单元已描述于上述引用的现有技术中。在一个优选的实施方案中，抽吸单元包括作为涂覆站的一部分的涂覆室，如US8794178B2中所述，不同之处在于在此处将涂覆浆液施加到支承体的顶部端面。然而，在本发明中还包括的是，可以有利的方式在第一步骤中将第一涂覆浆液施加到根据本发明的支撑体的顶部端面，并且随后通过通道抽吸涂覆浆液并可能进入基材的壁中，并且然后如WO2015140630A1中所描绘的从支撑体的底部施加第二涂覆浆液，或反之亦然。以这种方式，可将两个涂层施加到一个和同一支撑体上而不移动或甚至反转它。第一涂覆浆液和第二涂覆浆液可以相同或不同。因此，本发明的方法可导致区域涂覆的整料或双层或三层涂层。
本发明要求将液体涂覆浆液施加到待涂覆的支撑体的顶部端面。可将浆液施加到支撑体的整个顶部端面(如在EP2415522A1或EP1900442A1中)或仅其一部分上。为了能够仅涂覆支撑体的顶部端面的部分区域，已在现有技术中建立了某些技术并且例如在WO9947260A1中公开了这些技术。后者使用一种闸板、虹膜或截断技术，以排除基材整料顶部端面的某些区域被涂覆。也可优选在本发明中应用相同的技术。以一个优选的方式，定量给料单元包括闸板单元，其允许将液体涂覆浆液施加到支撑体的顶端表面区域的一部分或全部。
本发明使用一种特殊的装置将液体涂覆浆液定量给料到待涂覆的支撑体的顶部端面上。定量给料单元包括呈柔性膜形式的扩散器，通过该扩散器将液体涂覆浆液施加到支撑体的顶部端面或顶部端面的至少一个区域上。膜有利地可由柔性材料制成，当有除重力之外的力作用于位于膜上的涂覆浆液上时，膜被打开或加宽的孔打孔。因此，膜需要具有一定的柔韧性。如上所述，需要柔韧性是由于以下事实：在仅施加重力的情况下，应优选基本上关闭以使载体涂料贯穿通过，而当在载体涂料上施加一定的附加压力时应向载体涂料打开，从而以使其下压穿过膜。作为以非常优选方式的示例，在具有10mm孔的支撑板上的肖氏硬度为50ShA(肖氏A)的膜具有这样的柔韧性，即通过向位于膜上的载体涂料浆液施加大于0-6巴、优选2-5巴、最优选3-4巴的压力，膜的孔的直径增加至少1.2倍、更优选至少1.4倍、最优选至少约1.5-1.7倍(例如Φ1mm至1.6mm)。
此外，有利地，通过支撑件来稳定膜，该支撑件是刚性的、非柔性的板或网格，考虑到载体涂料的流动，该支撑件优选从下方支撑膜。膜及其支撑件可以形成复合体。该支撑件在膜允许将载体涂料供应到基材顶部的位置处(图1)具有开口，例如通孔。支撑板或网格优选由硬塑料、陶瓷或不锈钢材料制成并且具有足够高的刚度。板的刚度使得板在操作期间所施加的压力下仅变形至多1mm。板越薄越好。因此，钢优选用作此处的支撑板。以有利的方式，板或网格具有大于膜在压力下的开口的通孔。理想的是，在将载体涂料施加到支撑体的过程中，支撑板或网格不与载体涂料接触。
根据图1，支撑板位于柔性膜的下面。该膜具有如图1[B(5∶1)]所示的小孔。当向膜顶部的载体涂料施加压力时，例如小通孔/开口会打开更大，并让载体涂料通过。
在图2中，对于膜的两种不同柔性方案和三种不同支撑件开口，计算了通过膜的流量。可以看出，利用这种布置，即橡胶膜位于穿孔支撑板的顶部(即图1)，膜可根据施加到位于膜顶部的物质上的附加压力来打开和关闭。
在图3中，计算了模拟粘度从0.001Pa*s到10Pa*s的不同载体涂料的3种不同的液体(蜂蜜10pa*s、甘油1.422Pa*s和水1mPa*s)。图3中所示的一个示例是粘度为1.422Pa*s的甘油。该粘度范围非常类似于用于机动车辆催化剂的常规载体涂料中存在的粘度。涂覆悬浮液和溶液的粘度从0.001Pa*s到最高100Pa*s不等，典型值在0.01Pa*s到10Pa*s的范围内。同样，我们可以看到，具有一定开口直径的膜在没有压力的情况下对载体涂料基本上是关闭的，而在向载体涂料施加压力的情况下是打开的。液体涂覆介质的固体含量通常介于35％至52％之间。如果液体涂覆介质的粘度介于1-10Pa*s之间，则柔性膜的最佳开口范围可介于1至2mm之间，并且对于介于0.01-1Pa*s之间的粘度，优选具有介于0.5至1mm之间的开口范围。(粘度根据DIN EN ISO 3104：1999-12在提交日测量)。
有利地，膜由柔性有机材料制成，例如某种天然或人造弹性体(https：// en.wikipedia.org/wiki/Elastomer)。技术人员考虑的材料是选自天然或合成橡胶、聚乙烯丙烯二烯或与载体涂料化学相容的其它柔性材料的那些。膜最优选由橡胶状材料制成。优选地，膜具有通孔或开口，用于使载体涂料在压力的作用下流动通过。
根据用于构建膜的材料和所使用的载体涂料的粘度，孔必须具有一定的直径。开口可由技术人员根据本发明的规定来确定。实际上，孔的最小直径有利地为0.01-3mm，更优选为0.05-2mm，最优选为0.1-1mm。此外，孔的形状也很重要。在一个优选的实施方案中，膜的孔在入口侧(即朝载体涂料提交单元的一侧)相对于出口侧(即朝基材的一侧)具有更宽的直径。更优选地，孔的入口侧的尺寸是孔的载体涂料出口侧的直径尺寸的2-5倍，最优选3-4倍。
膜的厚度根据技术人员的知识来选择。它还取决于用于构建膜的材料的柔韧性。优选地，膜的厚度为2-15mm，更优选为2-10mm，并且最优选为2-5mm。从示例性图1可以看出，开口的出口侧直径在膜的横截面的一定长度上占优势。优选地，膜开口的该区域延伸超过膜厚度的1/6-1/2，更优选1/5-1/3，并且最优选超过1/4-1/3。
开口的数量及其分布可由技术人员来确定。在柔性膜内具有不同尺寸和形状的孔可能是有利的。例如，如果要向基材的周边提交较少的载体涂料，而要在中间施加更多的载体涂料，则可使用适合于满足这种轮廓的膜，例如与膜的周边相比通过在中间设置更多或更宽的孔或开口。必须明确的是，为了使载体涂料流动通过膜孔(图1)，下面的支撑板或网格也必须显示出相对于穿孔类似的图案。支撑件的开口比膜的开口宽得多。在一个优选的实施方案中，支撑件的开口足够宽以不接触流动穿过该膜的载体涂料。另一方面，刚性支撑件也可整合进膜本身中。例如，在技术人员知识范围内的硬质塑料或金属或一些其它非柔性或较不柔性材料(例如陶瓷)的刚性网格或板可被柔性膜材料环绕，然后通过该复合装置的柔性部分(充当一种扩散器)建立通孔或开口。因此，技术人员在安装该装置时仅需要处理膜，而不必单独处理膜加支撑板。有利地，这样就不存在这种风险，即膜在支撑板上移位到两个开口不再彼此完全重叠的程度，从而阻碍载体涂料的流动。
在另一方面，本发明涉及用于涂覆用于生产废气净化催化剂的基材的方法，具体地用于机动车辆，该基材为圆柱形支撑体，并且各自具有两个端面、圆周表面和轴向长度L，并且通过具有液体涂覆浆液的多个通道从第一端面横穿到第二端面，其中使用根据本发明的设备。
首先，通过机械手或手动将待涂覆的基板供应给保持单元，该保持单元优选附接到旋转分度转盘(EP2321048B1及其中引用的文献)，该基板垂直放置并固定在保持单元的保持装置内。在下一步骤中，将液体涂覆浆液至少施加到根据本发明的基材整料的顶部端面的区域。通过充当扩散器(像EP2415522A1中的喷头)的柔性膜施加液体涂覆浆料，使涂覆浆液更均匀地分布在基板的相应区域上。随后，可以均匀的方式将如此施加的涂覆浆液抽吸或压入通道或可能的整料壁中。
在根据本发明的一个优选方法中，在第一涂覆步骤中如上所述被涂覆的基材整料随后被翻转并经历类似的第二涂覆步骤。因此，通过在第一涂覆步骤之后通过例如某些自动装置(如机械手、枢轴装置等)翻转基板，可从顶部到相对端施加第二涂层，从而导致在一个涂覆过程中涂层在基材上的分区布置和/或导致在一个和同一基材上的部分或全部(即覆盖整个长度L)双层。涂覆层可由相同或不同的材料制成。
在另一个非常优选的实施方案中，用能够在根据本发明的基材的顶部端面上施加第一液体涂覆浆液并且此外还能够向仍被固定在保持单元中的该基板的底部端面施加第二液体涂覆浆液的涂覆设备进行涂覆过程。该方法有利地使用了例如结合本发明概念的WO2015140630A1的设备的技术。因此，本发明的涂覆设备还包括第一装置，其用于可换向地垂直保持和固定待涂覆载体涂料的催化剂支撑体，以及第二装置，其控制载体涂料从下方流入整料中，其中所述第二装置附接到所述第一装置，使得在涂覆过程中所述第二装置在到达整料之前与载体涂料接触；所述第二装置具有板的形式，该板包括：孔，该孔在使用时具有朝载体涂料的入口侧和朝支撑体的出口侧；以及通道，该通道提供从入口侧到出口侧的连通以使载体涂料流动通过，其中所述通道的至少部分沿其轴线具有不对称的通道宽度，该宽度在载体涂层入口侧比在通道内的点处宽，并且所述不对称孔在载体涂层出口侧比在通道内的点处宽，并且至少对于一些孔而言，比孔的出口和入口窄的区域与入口侧相比与出口更紧密地对准。
在本发明方法的另一个优选方式中，本发明的涂覆设备包括安全壳和流平单元，该流平单元能够在施加压差的单元相对于支撑体起作用以将载体涂料引入支撑体中之前使施加到安全壳上的载体涂料的表面均匀。此处，在将第一载体涂料浆液引入基材之前，将其递送到安全壳中，该安全壳适于与基材主体的端面流体流动连通。当载体涂料要通过基材主体的顶部端面引入时，安全壳可以是可释放地安装到基材顶端的环形壁。一旦被接收在安全壳中并且在引入基材之前，第一催化剂浆液通过以下方式优选分布并均匀地流平：施加剪切力，诸如通过在第一催化剂浆液中和/或作为整体的安全壳(WO07007370A1)中引起振动(以及因此一些剪切力)(例如，机械振动；施加超声或次声能量；空气流；机械压扁；使用离心力等)。催化剂浆液在安全壳中的流平进一步促进了载体涂料的均匀表面，并因此促进了催化剂浆液沿基材通道壁的均匀分布，并在支撑体上产生均匀的催化剂层。流平优选以如下方式起作用，其中通过非接触措施(例如通过超声或次声)将剪切力冲击在安全壳中的载体涂料上，或通过简单的气流(例如由某种吹气喷嘴提供)施加到载体涂料的表面上。
令人惊讶的是，在不翻转或不移动部件的情况下用若干液体涂覆浆液涂覆基板是可能的。通过这样做，可以用相同或不同的涂覆浆液从端面的相同或不同侧面涂覆基材整料，以在最短的时间内实现如上关于基材整料上的涂层所述的分区或分层概念，并且涂覆工艺的复杂性降低。
根据本发明使用的涂覆设备可如例如WO2011098450A1或WO2010114132A1中所述进行设计。在预定的条件下将第一载体涂料引入支撑体中，以沿通道的长度形成湿态的第一载体涂料层，该长度多达但优选小于整料载体总长度的100％；更优选地，长度等于或大于约85％且小于97％；并且更优选地，长度等于或大于约90％并且等于或小于约95％，但基于应用，任何小于100％的长度都是期望的。小于载体总长度的100％的目标还提供进一步的益处，包括但不限于减轻载体涂料浆液通过载体的相对端面的意外溢出；以及抑制粒度和组成漂移问题(例如，形成梯度)，从而促进所施加的载体涂料的均匀施加。
优选地，当翻转整料载体时，这可通过本领域技术人员已知的手段来完成，如机器臂等或甚至手动完成。同样，可在预定的条件下引入浆液形式的第二载体涂料，以至少部分地在第一载体涂料上方并沿通道的长度形成湿态的第二载体涂料层，该长度多达但优选小于整料载体总长度的100％；更优选地，长度等于或大于约85％且小于97％；并且更优选地，长度等于或大于约90％并且等于或小于约95％，但基于应用，任何小于100％的长度都是期望的。小于载体总长度的100％的目标还提供进一步的益处，包括但不限于减轻载体涂料浆液通过基材的相对端面的意外溢出；以及抑制粒度和组成漂移问题(例如，形成梯度)，从而促进所施加的催化剂的均匀施加。
考虑到在不进一步干燥下层载体涂料的情况下将两种或更多种载体涂料浆液涂覆在彼此之上，必须进行一些下层载体涂料的固化或硬化，以获得单独的叠置载体涂料层。例如可从支撑体的下方或顶部使用待通过支撑体的通道递送的各种酸性或碱性气体或液体的流。在酸性或碱性气体或液体流与载体涂料反应后，后者硬化并固化至必要的程度，使其准备好被相同或不同的第二载体涂料覆盖，而无需在其间干燥，这意味着出于通过支撑体的热处理和气流处理(即，正常的干燥过程)从施加的载体涂料中移除液体成分的目的，未从保持单元中移除支撑体。
为了使涂覆的载体涂料在根据本发明规程的整料载体上固化，所施加的载体涂料在用液体或气体的酸或碱处理后必须具有变成假塑性的能力。尽管也对金属氧化物悬浮液在pH处理方面的性能进行了理论考虑(Tombácz等人，Progr.Colloid Polym.Sci(1995)，98，160-168；Zhou等人，Chemical Engineering Science(2001)，56，2901-2920)，但由于以下事实：涂覆在此类整料载体上的载体涂料浆料是若干组分的复杂混合物，因此可能需要进行一些调整(固/液比、温度、添加剂等)才能生成实际上将显示出这种假塑性性能的载体涂料。然而，这可由熟练技术人员在初步试验中进行检查，如示例和附图所示。
可由技术人员基于可行性、成本和安全性考虑来选择在已将载体涂料涂覆在整料载体的通道壁之上或之中后待送入整料载体的酸性液体或酸性气体流。在一个优选的实施方案中，然后液体或气体流的酸性组分选自C1-C4支链或直链、饱和或不饱和有机酸以及无机酸，诸如HNO3、HCl、H2SO4，H3PO4。在有机酸的组中，甲酸、乙酸或丙酸(优选为水溶液或作为气溶胶或蒸汽形式)是特别有利的。
可由技术人员基于可行性、成本和安全性考虑来选择在已将载体涂料涂覆在整料载体的通道壁之上或之中后待送入整料载体的碱性液体或碱性气体流。在一个优选的实施方案中，液体或气体流的碱性组分选自氨、CO2、C1-C4支链或直链、如上所述的饱和或不饱和有机酸的碱性盐。
因此，以上引用的酸性或碱性组分以液体介质或气体流的形式施加到整料载体的壁之上或之中的载体涂料上。当讨论气体流时，它可以是纯气体、气溶胶或蒸汽形式的流。技术人员知道如何生产此类流(https：//en.wikipedia.org/wiki/Aerosol；https：// en.wikipedia.org/wiki/Steam)。液体介质最优选为组分的水溶液。其浓度不是那么关键。然而，液体介质中的组分必须足够以产生所需的效果。
此外，可通过将某些化合物添加到待被供应给整料载体的载体涂料中来激励假塑性性能对酸性或碱性处理的影响。因此，可采用如WO2016023808A、US9144796B1及其中引用的文献中所述的用于增强载体涂料的假塑性性能的化合物(流变改性剂)。此外，以下化合物的列表可使载体涂料更容易受到此类假塑性性能的影响。用于设定假塑性性能的流变助剂已为人们所熟知。可用的流变改性剂的概述可见于D.Brown和M.Rosen的出版物(TheRheology Modifier Handbook，作者：David B.Brown和Meyer R.，Rosen ISBN 0-8155-1441-7，出版：1999年)。
此外，以下化合物的列表可使载体涂料更具假塑性。可提供合适的流变改性剂的第一组化合物为直链或支链多官能化有机分子，其在链中具有两个或多个碳原子，至多约12个碳原子(Cn；其中2≤n≤12)。碳主链可以是顺式或反式构型的饱和或不饱和的。该有机分子可用至少一个羧酸部分和以下列表中的至少一个附加的官能部分官能化：羧基、羟基或羰基。官能部分的数目可在2至n的范围内，优选的是具有二碳酸结构的那些，如草酸、酒石酸等。
可提供合适的流变改性剂的第二组化合物是基于碱性季胺的盐。此处，一个或多个季铵基团连接到长度为Cn的四个碳链，其中1≤n≤5。该阳离子使用但不限于以下阴离子中的一者作为盐平衡：氢氧根、氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、碳酸根、硫酸根、亚硫酸根、草酸根、马来酸根、磷酸根、铝酸根、硅酸根、硼酸根或其它合适的有机或无机抗衡离子。
可提供合适的流变改性剂的第三组化合物包括选自但不限于以下列表的无机碱：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化钡。
可提供合适的流变改性剂的第四组化合物包括过渡元素或稀土元素的简单盐，包括但不限于以下各项：原子序数57(La)至71(Lu)并且包括Sc、Y、Ti、Zr和Hf的稀土元素的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐。
可通过如下方式调节各种催化剂浆液的流变性：提供相应催化剂浆液的载体涂料与上述引用化合物的任何适当组合，包括共同组中化合物的组合(例如，来自第二组的两种或更多种化合物)和来自不同组的化合物的组合(例如，来自第一组的一种化合物；和来自第三组的两种化合物)。
流变改性剂以0.01％至最多10％、优选约0.1％至约7.5％、以及更优选约0.1％至约5％的重量百分比浓度添加。可通过选择不同的流变改性剂(或其组合)和/或针对每种催化剂浆液调整一种或多种流变改性剂的重量百分比，来调节单独催化剂浆液的预定初始粘度以及相应初始粘度之间的差异。
优选地，根据本发明涂覆的载体为流通或壁流整料。在本发明中可采用的合适基材是类型为具有细小平行气流通路的整料基材(称为蜂巢式流通基材)，所述气流通路从基材的入口或出口面延伸穿过其中，使得通路对于穿过其中的流体流而言是开放的。从流体入口到流体出口基本上是直线路径的通路由壁限定，催化材料作为载体涂料涂覆在该壁上或该壁中，使得流过通路的气体与催化材料接触。整料基材的流动通路是薄壁通道，其可具有任何合适的横截面形状和尺寸，诸如梯形、矩形、正方形、正弦曲线、六边形、椭圆形、圆形等。这类结构每平方英寸横截面可包含约400-900个或更多个气体入口开口(即，巢室)(62-140个巢室/cm2)。壁厚(也就是将基材的通道彼此分隔开的壁的厚度)通常为约0.005cm至约0.25cm。
可采用的合适基材是类型为具有细小平行气流通路的整料基材/支撑体(称为蜂巢式流通基材)，所述气流通路从基材的入口或出口面延伸穿过其中，使得通路对于穿过其中的流体流而言是开放的。从流体入口到流体出口基本上是直线路径的通路由壁限定，催化材料作为载体涂料涂覆在该壁上或该壁中，使得流过通路的气体与催化材料接触。整料基材的流动通路是薄壁通道，其可具有任何合适的横截面形状和尺寸，诸如梯形、矩形、正方形、正弦曲线、六边形、椭圆形、圆形等。这类结构每平方英寸横截面可包含约400-900个或更多个气体入口开口(即，巢室)(62-140个巢室/cm2)。壁厚(也就是将基材的通道彼此分隔开的壁的厚度)通常为约0.005cm至约0.25cm。
根据本发明的待涂覆的基材优选也可优选为蜂窝壁流过滤器。用于支撑涂层组合物的壁流基材具有沿基材的纵轴延伸的多个细小的、基本上平行的气流通路。通常，每个通路在基材主体的一端处被阻塞，其中交替的通路在相对的端面处被阻塞。用于本发明过程中的特定壁流基材包括薄的多孔壁蜂巢体(整料/支撑体)，流体流通过其中而不会引起该制品两端的背压或压降的太大增加。通常，干净的壁流制品的存在将产生0.036psi至10psi的背压。
上述基材优选为金属或陶瓷类整料，后者由任何合适的耐火材料制成，例如堇青石、堇青石氧化铝、氮化硅、锆莫来石、锂辉石、铝硅镁、硅酸锆、硅线石、硅酸镁、锆石、透锂长石、氧化铝、硅酸铝等。考虑到适于根据本发明的方法生产用于机动车辆的废气催化剂的流通整料，在涂覆之前它们的孔隙率优选大于20％，通常为20％至55％，具体地为22％至50％[根据DIN 66133在申请日测量]。在涂覆之前，平均孔径为至少1μm，例如1.5μm至15μm，优选大于3μm，具体地为5μm至9μm或10μm至15μm[根据DIN 66134在申请日测量]。适于机动车辆的废气催化的成品基材最初具有5μm至15μm的平均孔径和25％至40％的孔隙率是特别有利的。考虑到适于根据本发明的方法生产用于机动车辆的废气过滤器的陶瓷壁流过滤器基材，它们的孔隙率优选大于40％，通常为40％至75％，具体地为45％至70％[根据DIN66133在申请日测量]。平均孔径为至少7μm，例如7μm至34μm，优选大于10μm，具体地为10μm至20μm或21μm至33μm[根据DIN 66134在申请日测量]。适于生产用于机动车辆的废气过滤器的成品基材最初具有10μm至33μm的平均孔径和50％至65％的孔隙率是特别有利的。
当用载体涂料涂覆具有上述孔隙率和平均孔径的基材时，可以将足够量的涂覆组合物装载到基材的孔上和/或孔中，以实现优异的污染物转化效率并且鉴于过滤器而燃尽烟灰。无论催化剂负载量如何，这些基材仍然能够保持足够的排气流动特性，即可接受的背压。
表述″涂覆″应理解为是指将用于有害废气污染物的催化活性材料和/或储存组分施加在基本上惰性的基材上，其可以上述壁流过滤器或流通整料的方式构建。该涂层执行实际的催化功能并且包含通常以高分散形式沉积在温度稳定的大表面积金属氧化物(见下文)上的储存材料和/或催化活泼金属。涂覆通常通过将储存材料和/或催化活性组分(也称为载体涂料)的液体涂覆介质施加到惰性基材的壁上和/或壁中来进行。在施加液体涂覆介质后，将载体干燥并且在适当的情况下高温煅烧。涂层可由一层组成，也可由多层构成，这些层一个在另一个之上(以多层形式)和/或相对于彼此偏移(以区域形式)施加到基材上。
液体涂覆介质/浆液是例如用于涂覆机动车辆的废气催化剂(流通整料或过滤器)的悬浮液或分散体(″载体涂料″)，其包含存储材料和/或催化活性材料或其前体以及/或者无机氧化物，诸如沸石(如CHA、LEV或类似的8环沸石)或耐火氧化物(如氧化铝、二氧化钛、氧化锆)或它们的组合，这些耐火氧化物可能掺杂有例如硅或镧。沸石可与金属阳离子如Fe和/或Cu进行交换。钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、镍或稀土金属(诸如，镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱)的氧化物或它们的组合可用作催化活性组分。贵金属(诸如，铂、钯、金、铑、铱、锇、钌以及它们的组合)也可用作催化活性组分。这些金属也可作为彼此的合金或与其它金属的合金或者作为氧化物存在。所述金属也可作为前体存在，诸如所述贵金属的硝酸盐、亚硫酸盐或有机基团及其混合物；具体地讲，硝酸钯、亚硫酸钯、硝酸铂、亚硫酸铂或Pt(NH3)4(NO3)2可用于液体涂覆介质中。随后通过在约400℃至约700℃下煅烧前体，可由所述前体获得催化活性组分。为了涂覆用于生产机动车辆废气催化剂的基材，可首先使用无机氧化物的悬浮液或分散体进行涂覆，接着在后续的涂覆步骤中，可施加含有一种或多种催化活性组分的悬浮液或分散体。然而，液体涂覆介质也可能含有这些组分中的两种。
根据本文所述的方法，初始设备的优选实施方案在细节上作了必要的修改，反之亦然。在另一个优选的方面，本发明涉及一种包括根据本发明的设备的涂覆站。本文所公开的方法和/或设备的优选实施方案在细节上作了必要修改后也适用于涂覆站。对于结合上述方法和/或设备所讨论的更多机械方面而言尤其如此，例如旋转转盘、用于在保持单元内装载和卸载或翻转基材的机械手，并且在不翻转基材的情况下从两端侧涂覆基材整料的可能。
附图说明：
图1：示出了具有相应的示例性开口的由板支撑的膜。
图2：具有1mm开口、不同支撑不锈钢板开口直径以及不同柔韧性的膜和粘度为1.49Pa*s的介质的计算结果。
图3：具有不同开口的膜和粘度为1.49Pa*s的介质的计算结果。
图4：计算模型。
图5：用于计算的流线。
实施例：
有限元分析说明
1.计算参数
计算以2D轴对称为主导。我们使用的是低Mooney Rivlin超弹性性能。
橡胶特征为70和50肖氏A橡胶化合物。
网格材料被认为是不可变形的。
摩擦率为0.5。
2.初始条件
对于计算，我们应用以下加载：
在喷涂装置内侧施加压力。参见图4.
对网格上的三种不同孔径进行计算。
-
Figure GDA0002352654660000141
-
Figure GDA0002352654660000142
-
Figure GDA0002352654660000143
3.计算说明(流量/压力)
3.1计算假设
对于计算，将使用伯努利定理应用于流经图5的流线。
S1是入口部分，S2是出口部分。
损失电荷系数根据：
Figure GDA0002352654660000151
公式考虑以下假设：
-没有定期的电荷损失，
-层流(Re＜2000)，
Figure GDA0002352654660000152
V＝圆柱形管道中的最大流体速度
μ＝动态流体粘度，以泊为单位
R＝管道半径，以米为单位
Δp＝管道中观察到的压差，以帕斯卡为单位
ρ＝比重[kg/m3]
伯努利公式提醒：
Figure GDA0002352654660000153
α＝描述流动类型的系数
(α＝1湍流，α＝2层流)
v1m＝管道中的流体平均速度(S1部分)
v2m＝管道中的流体平均速度(S2部分)
Z＝考虑点的海拔高度，以米为单位
g＝加速度9.81ms-2
Λ＝常规电荷损失系数
L＝类似截面的管道长度，以米为单位
D＝管道直径，以米为单位
K＝奇异电荷损失系数
Q＝v*S
Q＝流量L/s
V＝平均速度
S＝所考虑的管道部分
以下关系将允许我们生成Excel文件，以便绘制所选择的流体的流量/压力曲线。
Figure GDA0002352654660000161
所考虑的流体参数
α＝90°
动态粘度μ 比重kg/m^3
水 0.001002 1000
甘油 1.49 1291
蜂蜜 10 1422

Claims (10)

1.一种用于生产机动车辆废气净化催化剂的基材涂覆设备，所述基材为圆柱形支撑体，并且各自具有两个端面、圆周表面和轴向长度L，并且通过多个通道从第一端面横穿到第二端面，并且用于使所述支撑体与液体涂覆浆液接触；
所述设备包括：
-用于可换向地竖直保持所述支撑体的保持单元；
-用于将所述液体涂覆浆液供应到所述支撑体的顶部端面上的定量给料单元；
-用于相对于所述支撑体施加压差以将所述液体涂覆浆液引入所述支撑体中的抽吸单元；
其特征在于：
所述定量给料单元包括呈柔性膜形式的扩散器，当向所述液体涂覆浆液施加压力时，通过所述扩散器将所述液体涂覆浆液定量给料到所述支撑体的所述顶部端面的区域，
其中具有通孔或开口的所述柔性膜在没有压力的情况下对载体涂料基本上是关闭的，而在向载体涂料施加压力的情况下是打开的。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，
所述设备包括旋转转盘，所述旋转转盘用于将所述支撑体供应到所述定量给料单元以及从所述定量给料单元移除涂覆的支撑体。
3.根据权利要求1或2所述的设备，
其特征在于，
所述设备包括用于使所述支撑体在所述设备内倒置的装置。
4.根据权利要求2所述的设备，
其特征在于，
所述保持单元布置在旋转转盘装置中。
5.根据权利要求1或2所述的设备，
其特征在于，
抽吸单元被调适成使得在第一步骤中将第一涂覆浆液施加到支撑体的顶部端面，并且随后通过通道抽吸所述涂覆浆液并进入所述支撑体的壁中，并且随后从所述支撑体的底部施加第二涂覆浆液。
6.根据权利要求1或2所述的设备，
其特征在于，
所述定量给料单元包括闸门单元，所述闸门单元允许将所述液体涂覆浆液施加到所述支撑体的顶端表面区域的部分或全部。
7.用液体涂覆浆液涂覆生产机动车辆废气净化催化剂的基材的方法，其特征在于，所述基材为圆柱形支撑体，并且各自具有两个端面、圆周表面和轴向长度L，并且通过多个通道从第一端面横穿到第二端面，其中使用根据权利要求1至6中任一项所述的设备。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
-执行第一涂覆步骤；
-将所述支撑体倒置在所述设备内；
-执行第二涂覆步骤。
9.根据权利要求7或8所述的方法，
其特征在于，
所述支撑体为陶瓷或金属蜂窝流通整料或壁流式过滤器。
10.根据权利要求7或8所述的方法，
其特征在于，
所述液体涂覆浆液在20℃下的粘度为0.01-10Pa·s。
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